edta络合滴定法
单宁含量测定三种方法

旳比较研究
测定单宁含量旳措施
一、比色法 二、EDTA络合滴定法 三、高锰酸钾滴定法
三种措施旳比较
措施一、 比色法
一、 试验目旳
了解单宁旳性质及熟练掌握单宁含量旳测定措施
二、试验原理
样品中旳单宁在碱性溶液中将磷钨钼酸还原,生成深蓝 色化合物,其颜色旳深浅与单宁旳含量成正比,可与原则 进行比较定量。
上表面皿,加热至沸并保持微沸状态约1h。冷却后,放暗处约一周后用垂熔 玻璃漏斗或玻璃丝过滤。将滤液转至棕色瓶内暗处保存。用NaC2O4标定KMnO4 。
②2.5 mol/L硫酸溶液:取138.8mL浓硫酸稀释至1000mL。
③活性炭
四、操作环节
1、称取5g样品在研钵中研磨成匀浆,用漏斗转移容量瓶定容至 100mL,混匀后 用干燥滤过滤,保存滤液。
1/10进行滴定。
措施三、高锰酸钾法
一、目旳
了解单宁性质及熟练掌握单宁含量旳测定措施
二、原理
作为多酚,单宁是一种强还原剂,极易被氧化剂氧化,还可 被活性炭吸附。本测定以高锰酸钾为氧化剂,根据样品中单宁 能够被活性炭吸附,测定样品液用活性碳吸附前后旳氧化值之 差,计算单宁物质旳含量。
三、材料、仪器与试剂
三、材料、仪器与试剂
1、材料: 香蕉(未熟透)50g 2、仪器: 天平 组织捣碎机 烧杯 移液管
分光光度计 容量瓶 恒温箱 (30℃) 3、试剂 :
① 原则单宁酸溶液(0.5mg/mL):精确称取原则单宁
酸50 mg,溶解后用水稀释至100 mL,用时现配。 ② F-D( Folin-Donis)试剂:称取钨酸钠(Na2WO4· H2O) 50g、磷钼酸10g,置于500mL锥形瓶中,加375mL水溶解, 再加磷酸25mL,连接冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却 后用水稀释至500mL。 ③ 60g/L 偏磷酸溶液。 ④ 1 mol/L碳酸钠溶液:称取无水碳酸钠53g,加水溶解并稀释 至500mL。 ⑤ 95%和75%乙醇溶液。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁张建珍;樊晓红;薛丽华【摘要】利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量.铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰.在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量.然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数.根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量.使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.0%(n=6)之间,回收率在98%~104%范围.%The content of calcium and magnesium in the filtrate which was obtained in the determination of silicon dioxide by gravimetric method during the system analysis of iron ore was determined by EDTA complexometric titration. The content of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore was thus calculated out. The method did not require separation of interference elements such as iron, aluminium, titanium, copper, nickel and manganese in iron ore. The interference could be eliminated through adding sodium potassium tartrate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride or triethano-lamine in acid solution, or adding cupferron in ammonia solution. In ammonia solution, the acid chromium blue K - naphthol green B was usedas indicator to determine the total amount of calcium and magnesium by EDTA standard solution titration. Then, KOH solution was added in the same solution to determine the released EDTA from EDTA-Mg complexwith calcium standard solution using calcon as indicator. Meanwhile, the EDTA/Ca comparison test was conducted to obtain the comparison coefficient. The content of magnesium oxide was calculated according to the comparison coefficient, consumed volume of calcium standard solution during the titration of released EDTA and the amount of sample. Then, the content of calcium oxide could be calculated by subtraction. The proposed method was applied to the parallel determination of calcium oxide and magnesium oxide in iron ore standard sample. The results were consistent with the certified values. The relative standard deviations (RSD,w=6) of determination results were 1.1 %- 4. 0 %. The recoveries were 98 % -104 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)008【总页数】5页(P74-78)【关键词】铁矿;钙;镁;EDTA;络合滴定法;连续滴定【作者】张建珍;樊晓红;薛丽华【作者单位】中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002;中国冶金地质总局第三地质中心实验室,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O655.22铁矿石的主要矿物是磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿,其次为少量铝、钛、铜、镍、猛等杂质。
EDTA测定各种金属离子的方法汇总

EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂,大部分金属离子可以直接滴定其含量,少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。
下面我们将对于实验室常见的15种金属离子的EDTA滴定法进行整理。
金属离子如未特殊说明,默认配制成酸性的0.02 mol·L-1的标准溶液,每组测定取25.00 mL。
准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。
1.镁、钙稀释溶液体积至100 mL,加入10 mL氨性缓冲溶液(6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL),加入铬黑T(钙镁均可)或钙指示剂(仅限钙),滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。
注意事项:镁存在下测定钙时,用氢氧化钠调节pH使镁沉淀,此时应增加溶液体积,减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。
2.铝(返滴定或置换滴定)稀释溶液体积至100 mL,准确加入过量EDTA标准溶液,再加入15 mL醋酸缓冲溶液(60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL),加热煮沸3 min,加入PAN指示剂,用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
加入1~2 g氟化钠后煮沸,再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
注意事项:通常采用第二步置换滴定测得的结果。
3.锰(II)稀释溶液体积至100 mL,用氨水(1+1)调节pH到10,再加入25 mL氨性缓冲溶液(6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL),加入K-B混合指示剂,滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。
注意事项:高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。
4.铁(III)用盐酸(1+1)调节pH到2,水浴加热至60℃,加入Ssal指示剂,滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。
注意事项:二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。
pH需在1.3 ~ 2之间,太低络合不定量,太高铁离子水解沉淀。
5.钴(II)(返滴定)准确加入过量EDTA标准溶液,再加入10 mL醋酸缓冲溶液(20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL),稀释溶液体积至100 mL,加入PAN或二甲酚橙,用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。
络合滴定法测定铜含量

络合滴定法测定铜含量
络合滴定法是一种常用于测定金属离子含量的分析方法。
在络合滴定法测定铜含量中,常使用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂。
以下是步骤:
1. 准备样品:将待测溶液取一定体积,放入容器中。
2. 加入指示剂:将少量的络合指示剂(例如:二甲啉紫)加入待测溶液中。
该指示剂与Cu2+离子可以形成稳定的络合物,溶液将呈现出特定的颜色。
3. 滴定操作:用标准EDTA溶液进行滴定,溶液中EDTA络合剂与Cu2+离子发生化学反应。
铜离子与EDTA的1:1配位形成稳定的络合物。
4. 边滴定边搅拌:在加入EDTA溶液的过程中,通过搅拌均匀溶液,以促进反应的进行。
5. 判定终点:利用络合指示剂的颜色变化来判断滴定终点。
当底物被完全络合,并且过量的EDTA与金属离子形成一个稳定络合物后,溶液的颜色将发生明显的变化。
一般来说,指示剂的颜色会从紫色变为蓝色。
6. 计算铜离子含量:根据滴定过程中所使用的EDTA溶液的体积,以及EDTA与铜离子的配位比例,可以计算出待测溶液中铜离子的浓度。
以上是使用络合滴定法测定铜含量的基本步骤。
在实际操作中,还需要控制滴定速度、准确测量液体体积等因素,以获得准确的结果。
edta络合滴定法测定二氧化钛中钛含量

在化学分析领域,edta络合滴定法被广泛应用于测定各种金属离子的含量。
其中,测定二氧化钛中的钛含量是其中的一个重要应用之一。
在本文中,我们将深入探讨edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理、方法和应用,以及相关的实验步骤和数据处理方法。
二、原理和方法1. edta络合滴定法的原理edta(乙二胺四乙酸)是一种强螯合剂,可以与金属离子形成稳定的络合物。
在络合滴定法中,当edta与金属离子形成1:1的络合物时,其PH值发生明显改变。
利用这一特性,可以通过对待测溶液中金属离子与edta的化学反应进行滴定,从而计算出待测溶液中金属离子的含量。
2. 测定二氧化钛中钛含量的实验步骤a) 样品的前处理:将待测二氧化钛样品溶解后,用盐酸酸化至PH=2左右。
b) 缓冲溶液的添加:加入pH=2的乙二胺/醋酸缓冲溶液,以保持溶液的酸性。
c) 指示剂的加入:加入指示剂,常用的指示剂是二酮二酸。
d) edta的滴定:使用标准edta溶液进行滴定,直到溶液由蓝色变为e) 数据处理:根据edta的滴定量,计算出二氧化钛中钛的含量。
三、应用和意义采用edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量具有较高的准确性和精密度,且操作简便。
在二氧化钛相关工业产品的质量控制和研究领域中得到了广泛的应用。
对于理解二氧化钛中钛的含量对其性能和应用的影响,具有重要的意义。
四、个人观点和理解在进行edta络合滴定法测定二氧化钛中的钛含量时,需要严格控制实验条件,包括PH值、缓冲剂的选取、edta滴定的速度等,以确保测定结果的准确性和可靠性。
对实验数据的处理和分析也是非常重要的,需要结合经验和仪器设备的精度进行综合考量。
在实际应用中,需要结合具体的样品特性和实验要求,灵活选择合适的实验条件和方法,以获得可靠的测定结果。
总结回顾:本文通过深入介绍了edta络合滴定法在测定二氧化钛中钛含量方面的原理和方法,以及其应用和意义。
在撰写过程中,我们对实验步骤和数据处理方法进行了详细的阐述,并共享了个人的观点和理解。
络合滴定法

络合滴定法络合滴定法是以络合反映为基础的滴定分析方式,本章要紧内容是以EDTA为滴定剂的络合滴定方式。
络合物在分析化学中有普遍的应用,在定性分析、光度分析、分离和掩蔽等方面都涉及到络合物的形成,因此需要了解有关的化学平稳问题及其处置方式。
络合反映也是路易士酸碱反映,它与酸碱滴定反映有许多相似的地方,但更复杂。
这是因为在水溶液中络合反映受到各类因素的阻碍,例如酸度、其它络合剂、共存阳离子等,这些因素直接阻碍了络合反映的完全程度。
为了处置上述因素阻碍络合平稳的复杂关系,并能进行定量的计算,引入了副反映系数及条件稳固常数的计算公式。
如此处置问题的方式使复杂络合平稳关系的计算大为简化,计算的结果与实际的反映情形比较接近。
这种简便的处置方式也普遍地应用于涉及复杂平稳的其它体系,因此本章也是分析化学的重要基础之一。
本章介绍利用反映系数处置平稳的反复法,在此基础上再介绍络合滴定的原理极为应用。
在本章的学习中,要紧解决以下几个方面的问题:⒈弄清概念(如:酸效应系数、络合效应系数、共存离子效应系数及条件稳固常数等);⒉把握副反映系数及条件常数的计算方式并能在络合滴定方式中具体运用;⒊明白得和把握络滴定方式大体原理(滴定曲线、最正确酸度的操纵、别离准确滴定的判据等);⒋运用所学知识解决在络合滴定中所碰到的一样问题。
§6-1 分析化学中经常使用的络合物络合物(亦称配合物),其结构的一起特点是都具有中心体,在中心体周围排列着数量不等的配体。
中心体所键合的配位原子数量称为配位数。
络合物能够是中性分子,能够是络阳离子,如Co(NH3)62+,Cu(H2O)42+等,或是络阴离子,如Fe(CN)63-,CuCl42-等。
络合物具有必然的立体构型。
依照配位体可提供的配位原子数量不同,可将其与金属离子形成的络合物分成两类。
一、简单络合物⒈概念:假设一个配位体只含有一个可提供电子对的配位原子,称其为单基络合体,如CN -,Cl-等。
edta溶液的配制与标定

edta溶液的配制与标定EDTA溶液的配制与标定一、引言EDTA(乙二胺四乙酸)是一种重要的螯合剂,具有优秀的金属离子螯合能力。
由于其广泛的应用领域,比如医药、化妆品、食品等,准确配制和标定EDTA溶液对于保证分析结果的准确性至关重要。
二、EDTA溶液的配制EDTA溶液的配制主要有两种方法:固体配制和液体配制。
1. 固体配制方法固体配制方法是将固体EDTA溶解于适量的溶剂中,常用的溶剂有纯水或缓冲液。
具体步骤如下:(1)称取一定质量的固体EDTA;(2)将EDTA加入容量瓶中;(3)加入适量的溶剂,摇匀使其完全溶解;(4)用溶剂补足至标线,充分摇匀。
2. 液体配制方法液体配制方法是将液体EDTA与适量的溶剂按一定比例混合,得到所需浓度的EDTA溶液。
具体步骤如下:(1)准备一定体积的液体EDTA溶液;(2)用溶剂将液体EDTA稀释至所需浓度;(3)充分混合,摇匀。
三、EDTA溶液的标定EDTA溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,常用的方法有直接滴定法和络合滴定法。
1. 直接滴定法直接滴定法是将所需浓度的金属离子加入EDTA溶液中,通过滴定计算出EDTA的浓度。
具体步骤如下:(1)准备所需浓度的金属离子溶液;(2)将金属离子溶液加入EDTA溶液中;(3)用指示剂标记滴定终点;(4)进行滴定,记录滴定体积;(5)根据滴定体积计算出EDTA的浓度。
2. 络合滴定法络合滴定法是将已知浓度的金属离子溶液与EDTA溶液进行滴定,通过滴定计算出金属离子的浓度。
具体步骤如下:(1)准备已知浓度的金属离子溶液;(2)将金属离子溶液加入EDTA溶液中;(3)用指示剂标记滴定终点;(4)进行滴定,记录滴定体积;(5)根据滴定体积计算出金属离子的浓度。
四、EDTA溶液配制与标定的注意事项1. 配制EDTA溶液时,应使用优质的试剂和纯净的溶剂,以确保溶液的准确性和稳定性。
2. 配制EDTA溶液时,应严格控制溶剂的用量和溶解时间,保证EDTA的溶解度和均匀度。
EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙

EDTA络合滴定法测定法测定氧化钙实验步骤:1、准确称量经缩分烘干的试样0.5g,置于银坩埚中,加入3-5g氢氧化钾。
2、在马弗炉650-700℃下熔融约10min,取出冷却至室温。
3、将坩埚转移至已盛有约100ml温水的烧杯中,将熔块完全浸出。
4、向烧杯中加入约20ml浓盐酸和1ml浓硝酸,加热至沸腾,冷却。
5、转入250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、准确吸取25ml溶液,置于500ml烧杯中,加入约15mlKF溶液(20g/L),再加水稀释至约200ml,静置5min。
7、然后加入5ml三乙醇胺(1+2),静置5min,再加入20mlKOH(200g/L),搅拌,用PH试纸检验溶液PH值大于12。
8、向溶液中加入适量钙指示剂,用0.015mol/L的EDTA标准溶液滴定至蓝色。
实验原理:钙的配位滴定必须在强碱性溶液中进行,PH>12时,Ca2+与钙指示剂发生配位反应生成酒红色配合物。
此配合物不如Ca2+与EDTA形成的无色配合物稳定,当以EDTA滴定时,原来与钙指示剂配位的Ca2+被EDTA夺去,酒红色消失,钙指示剂游离出来,呈现本身的蓝色。
溶液中的Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Mg2+等离子会干扰滴定,故须在酸性溶液中加入TEA,使之与Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、配位,将其掩蔽。
在PH>12的条件下,Mg2+生成氢氧化镁沉淀,从而消除Mg2+的干扰。
在不分离硅的条件下进行钙滴定时,预先于酸性溶液中加入适量KF,使硅酸与F-生氟硅酸,以抑制硅酸的干扰。
注意事项:1、指示剂加入量要事宜,过多底色深,影响观察;过少终点颜色变化不明显。
2、抑制滴定时溶液体积以250ml左右为宜,这样可减少Mg(OH)2对Ca2+的吸附。
3、滴定时要充分搅拌,使被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+能够与EDTA 配位。
4、PH>12时,硅酸与Ca2+反应生成硅酸钙沉淀,影响钙的测定,因此需要在酸性条件下加入适量的KF,以消除硅酸的干扰。
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edta络合滴定法
EDTA络合滴定法是一种常用的分析化学方法,它广泛应用于
金属离子的定量分析以及环境、食品、医药等多个领域。
该方法基于金属离子和EDTA(乙二胺四乙酸)之间的络合反应,通过滴定过程中络合物的形成与断裂,确定金属离子的含量。
本文将介绍EDTA络合滴定方法的原理、步骤、影响因素以
及其应用。
1. 原理
EDTA是一种能与金属离子形成稳定络合物的配体,它的酸碱
性介于中性范围,独特的配位骨架使得它能与多种金属离子形成络合物。
在络合滴定过程中,首先将含有待测金属离子的溶液加入容器中,然后加入EDTA溶液作为滴定剂,滴定剂的
浓度和体积是已知的。
加入滴定剂后,金属离子和EDTA之
间发生络合反应,形成可溶的络合物,这个过程称为络合滴定反应。
2. 步骤
(1)制备标准溶液:测量一定量的含有待测金属离子的溶液,加入稳定剂,稀释到一定体积。
这个溶液被称为标准溶液,用于滴定分析。
(2)准备滴定溶液:称取适量的EDTA盐固体,溶解在适量
的盐酸中,并经过稀释得到EDTA滴定溶液。
(3)滴定:使用滴定管取一定量的标准溶液,加入适量的pH 缓冲液和指示剂,使其达到最适的pH条件。
然后滴定EDTA
溶液,直到金属离子与EDTA发生定量的络合反应。
进一步
加入指示剂,根据指示剂的颜色变化来确定终点。
(4)计算:根据滴定剂的浓度和体积,以及标准溶液的体积,计算出待测溶液中金属离子的浓度。
3. 影响因素
EDTA络合滴定法的准确性和精确度受到多种因素的影响,包
括pH值、温度、金属离子的选择、络合剂和指示剂的选择等。
确保滴定过程中的pH值恒定可以提高滴定的准确性。
温度的
控制可以提高滴定反应的速率和反应的稳定性。
选择合适的金属离子、络合剂和指示剂可以使络合反应达到最佳效果,提高分析结果的准确性。
4. 应用
EDTA络合滴定法广泛应用于金属离子的定量分析和质量控制。
它可以用于分析环境样品中的重金属含量,例如水中的铜、铁和锌。
在食品行业,EDTA络合滴定法可以用于测定食品样品
中的钙、镁和锰等元素的含量。
此外,EDTA络合滴定法还可
以应用于药物分析、蛋白质分析等领域。
综上所述,EDTA络合滴定法是一种重要的分析方法,其原理
简单而有效。
通过合理选择配位试剂和条件,结合滴定过程中指示剂的颜色变化,可以准确、快速地测定金属离子的含量。
EDTA络合滴定法在环境、食品、药物等领域具有广泛的应用
前景,为相关行业提供了重要的分析手段。