材料现代研究方法 第二章 组织形貌分析概论
材料现代分析方法重点
一、材料X射线衍射分析1、X射线的性质、产生及谱线种类及机理2、X射线与物质的相互作用：几种现象及机理3、X射线衍射方向：布拉格方程及推导，X射线衍射方法4、X射线衍射强度：多晶体衍射图相的形成过程，衍射强度影响因数及积分强度公式5、多晶体分析方法：X射线衍射仪的构造及各部件的作用，实验参数的选择6、物相分析及点阵常数精确测定二、X衍射线知识点1、X射线的本质一种电磁波(波长短：0.01-10nm)2、X射线产生原理由高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后淬然减速，且与该物质中的层电子相作用而产生的。
3、X射线产生的几个基本条件(1) 产生自由电子；(2) 使电子作定向高速运动；(3) 在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物4、旋转阳极（用于大功率转靶XRD仪）工作原理：因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。
目前有100kW 的旋转阳极，其功率比普通X射线管大数十倍。
5、X射线谱X射线强度与波长的关系曲线6、连续x射线谱管压很低时，例如小于20kv，X射线谱曲线是连续变化的。
7、形成连续x射线谱两种理论解释：I.经典物理学理论：一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。
由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相8/同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
II.量子力学概念：当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即“韧致辐射”。
大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
8、特征(标识)X射线谱当管电压等于或高于20KV时，则除连续X射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们即特征X射线谱。
9、形成特征X射线谱的理论解释：原子结构的壳层模型：特征X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。
材料研究方法--绪论
另有一类谱仪是基于材料受激发的发射谱，专 为研究晶体缺陷附近的原子排列状态而设计的， 如核磁共振谱仪、电子自旋共振谱仪、穆斯堡 尔谱仪、正电子湮没等等。
• C 化学组分分析
扫描探针显微镜的主要功能虽然是形貌观察， 但控制探针的隧道电流、近程力等，除与探针 跟试样之间的距离有关外，还与试样表面的化 学元素、电子态、自旋态等有关。所以这类仪 器从原理上说，也有探测表面化学状态的潜力。 有些扫描探针显微镜也已开发出这种功能。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
(b)电子束只辐照表面膜的电子能量损失谱
• 1.2.4 从材料出发的综合分析
将电子束只集中 在覆盖层采集电子能 量损失谱，如图17(b)所示，可以清楚 看到BN的两个元素峰。
图1-7 氧化锆-氮化硼复合粒子的电子能量损失谱 (a)电子束辐照整个复合粒子所得的电子能量损失谱；
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
第一章 引言 1．2 材料科学研究方法
• 1.2.1 • 1.2.2 • 1.2.3 • 1.2.4
性能检测 显微组织分析原理 显微结构表征 从材料出发的综合分析
第一章 引言
1．2 材料科学研究方法
1.2.3 显微结构表征
• 显微结构表征包括观察组织的形貌、确定 其原子排列方式和分析化学组分。
• C 化学组分分析
第一篇——组织形貌分析(终版)
0.001 nm 10-12 m
2.1 光学显微镜简介
它的最高分辨率为0.2μm，是人眼的分辨率的500倍。
光学显微镜最先用于在医学及生物学 方面，直接导致了细胞的发现，在此 基础上形成了19世纪自然科学三大发 现之一——细胞学说。 应用：观察金属或合金的晶粒大小和 特点等；无机非金属材料的岩相分析 等；研究高聚物的结晶形态、取向过 程等。
紫外线波长和X射线虽然波长比可见光(450-750 nm) 短，但用作显微镜照明源存在局限性。
由斑点光源衍 射形成的埃利斑
两个彼此靠近的 物点的衍射光斑
2.2 光学显微镜的分辨率
绝大多数物质都强烈地吸收紫外线，因此，可供照明 使用的紫外线限于波长 200～250nm的范围。用紫外 线作照明源，用石英玻璃透镜聚焦成像的紫外线显微 镜分辨本领可达l00nm左右，比可见光显微镜提高了 一倍。 X射线波长在10～0.05nm范围，γ射线的波长更短， 但是由于它们具有很强的穿透能力，不能直接被聚焦， 不适用于显微镜的照明源。 波长短，又能聚焦成像的新型照明源成为迫切需要。
的粒子性）
3.2 扫描电子显微镜简介
扫描电子显微镜是将电子枪发射出来的电子聚焦成很细 的电子束，用此电子束在样品表面进行逐行扫描，电子 束激发样品表面发射二次电子，二次电子被收集并转换 成电信号，在荧光屏上同步扫描成像。由于样品表面形 貌各异，发射二次电子强度不同。对应在屏幕上亮度不 同，得到表面形貌像。 目前扫描电子显微镜的分辨率已经达到了1.0 nm左右。
扫描电镜与X射线能谱仪配合使用，使得我们在看到样品 的微观结构的同时，还能分析样品的元素成分及在相应 视野内的元素分布。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
整套课件：材料现代研究方法(北京航空航天大学)精选全文完整版
意义是指由晶胞原点指向原子的矢量ｒ, 用单位 矢量 a, b , c 表达,即
r xa yb zc
晶向指数与晶面指数
为了更精确地研究晶体的结构,需要用一种符号来 表示晶体中的平面和方向(即晶面和晶向)。
点阵中穿过若干结点的直线方向称为晶向 确定晶向指数的步骤如下： 1.过原点作一平行于该晶向的直线； 2.求出该直线上任一点的坐标(以a.b.c为单位)； 3.把这三个坐标值比化为最小整数比,如u:v:w； 4.将所得的指数括以方括号[uvw]。
点阵与晶体结构
阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体) 注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别。
点阵与晶体结构
Steps to reach lattice 1, determine the basic unit 2, regard the unit as a point 3, the geometry of the points = lattice
13.六方(P); 14.菱方(R)
二、晶体结构的对称性
对称是指物体相同部分作有规律的重复。
对称的物体是由两个或两个以上的等同部分组成, 通过一定的对称操作后,各等同部分调换位置,整个 物体恢复原状,分辨不出操作前后的差别。
对称操作指不改变等同部分内部任何两点间的距离, 而使物体中各等同部分调换位置后能够恢复原状的 操作。
点阵与晶体结构
c
g-Fe, fcc
b a
c
Cu3Au, simple cubic
a
b
14种空间点阵(Bravais点阵)
根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：
1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic) a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。
现代材料分析方法
现代材料分析方法现代材料分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行深入的分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善，为材料科学研究提供了更加丰富和精准的手段。
本文将介绍几种常见的现代材料分析方法，以及它们在材料科学研究中的应用。
首先，光学显微镜是一种常见的材料分析工具。
通过光学显微镜可以对材料的表面形貌进行观察和分析，了解材料的表面特征和微观结构。
光学显微镜具有成本低、操作简便等优点，广泛应用于材料科学研究中。
其次，扫描电子显微镜（SEM）是一种能够对材料进行高分辨率表面成像的工具。
SEM可以对材料的表面形貌进行观察，同时还可以通过能谱分析等手段对材料的成分进行分析。
SEM具有成像清晰、分辨率高等优点，广泛应用于材料的微观结构表征和分析。
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料晶体结构分析方法。
通过X射线衍射可以确定材料的晶体结构、晶格常数等信息，对材料的结晶性质进行分析。
X射线衍射具有高分辨率、非破坏性等优点，广泛应用于材料的晶体结构分析和研究。
核磁共振（NMR）是一种能够对材料的分子结构和动力学性质进行分析的方法。
通过核磁共振可以确定材料中原子核的位置、化学环境等信息，对材料的分子结构进行分析。
核磁共振具有高灵敏度、高分辨率等优点，广泛应用于材料的分子结构表征和分析。
电子顺磁共振（EPR）是一种能够对材料中未成对电子进行分析的方法。
通过电子顺磁共振可以确定材料中未成对电子的数量、种类、环境等信息，对材料的电子结构进行分析。
电子顺磁共振具有高灵敏度、非破坏性等优点，广泛应用于材料的电子结构表征和分析。
综上所述，现代材料分析方法为材料科学研究提供了丰富的手段和工具，为我们深入了解材料的微观结构和性质提供了重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信会有更多更先进的材料分析方法出现，为材料科学研究带来更大的突破和进步。
纳米材料的形貌分析
第2章纳米材料的形貌分析2.1 前言2.1.1形貌分析的重要性材料的形貌尤其是纳米材料的形貌也是材料分析的重要组成部分材料的很多重要物理化学性能是由其形貌特征所决定的。
对于纳米材料其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。
如颗粒状纳米材料与纳米线和纳米管的物理化学性能有很大的差异。
因此纳米材料的形貌分析是纳米材料研究的重要内容。
形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌材料的颗粒度及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面。
2.1.2形貌分析的种类和适用范围纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。
扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料还可以分析块体材料的形貌。
其提供的信息主要有材料的几何形貌粉体的分散状态纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。
扫描电镜对样品的要求比较低无论是粉体样品还是大块样品均可以直接进行形貌观察。
扫描电镜分析可以提供从? 擅椎胶撩追段 诘男蚊蚕窆鄄焓右按笃浞直缏室话阄?纳米对于场发射扫描电子显微镜其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。
透射电镜具有很高的空间分辩能力特别适合纳米粉体材料的分析。
其特点是样品使用量少不仅可以获得样品的形貌颗粒大小分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。
透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析但颗粒大小应小于300nm否则电子束就不能透过了。
对块体样品的分析透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。
扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。
可以达到原子量级的分辨率但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析对纳米粉体材料不能分析。
扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析分辨率可以达到几十纳米比STM差但适合导体和非导体样品不适合纳米粉体的形貌分析。
总之这四种形貌分析方法各有特点电镜分析具有更多的优势但STM和AFM 具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。
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第 1 :1首
四、扫描隧道显微镜
• 19 8 1 年 ， IBM 公司的 Gerd Binnig 和 Heinrich
Rohrer发明了扫描隧道显微镜 CSTM)
检视'1)针尖垂豆位置 的方法
控制 针尖位 置 的反馈系统
驱动 样品 (或针尖 )
做光栅式扫 描的压 电扫 描器
也闭路针尖
与4芋 ，霄‘ 1词
第 1 :1首
Gerd Binnig Heinrich Rohrer
第 1 章组织形貌芳析概论
第 1 :1首
Gerd Binnig Heinrich Rohrer
隙的粗 i周 定位系统
!J1i1笃由司亘在吕 t义， 切J 量t 被茹苦沂转换成图像 数据的 计算 机系统
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第 1 :1首
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第 1 :1首
"18M" 是由单个原子构成的
第 1 章组织形貌芳析概论
Ruska
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第 1 :1首
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第 1 :1曾
三、扫描电子显微镜
1952年 ， 英国奥特利发明扫描电 子显 微镜
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第 1 :1首
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第 1 :1首
· 最高分辨率为 0.2μm ， 比人眼的分辨率 C O.lmm ) 提 高 了 500倍。
分辨率
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第 1 :1首
1)孔径角 : 物镜光轴上的物点与前透镜
有效直径形成的角度。
空气
菊 1 章组织形貌芳析概论
第 l l1首
2 ) 折射率 : 物镜接收衍射光线的能力 ， 与样 品和镜头间的介质有关。
第 1 章组织形貌~析概论
3 ) 波长 : 短波长的照明源。
Infra r e d
第 11宵
Ml c:: ro- Radl。
。.5 叫町 ，回…
50
rnk ron"l. t . "..
材料现代研究方法
主讲:侯峰
~才学M窑布组自~层妄动之
原子结构
显微结构
全书，电 目录
第 II禽组织形貌方析 第 2l禽晶体物相方析
第3l禽成芳和价键(电子)结构方析
第 4 就穷子结构方析
第 II前组织形貌芳析
什么是柑反?
明暗程反
C == i1 - i2
C : 衬度 i2和 il : 任何两点探测到的信号强度
dcttclor
飞。 pum阳
电视成像方式
驾宫 1 司t .tA!J毛到~到过写?布F辑记专仓
第 1 :1首
Hale Waihona Puke $pecjn飞endcttclor
飞。 pum阳
电视成像方式
驾宫 1 司t .tA!J毛到~到过写?布F辑记专仓
第 1 :1首
. SEM 分辨率达到 2nm
驾宫 1 司1:' .ta!J毛到~到过写?布F辑记专仓
……… 0 . 5
W a v e ten gth
( 1 ) 紫色光取代 白 光。
( 2 ) 紫外线(λ= 130~390nm) ， 分辨率提 高 一倍 ;
( 3 ) X射线或y射线 ， 但至 今还没有有效的方法使其 改变方向 、 折射和聚焦成像 。
写宫 1 司1:' "tJ王先丢蜀记='3萨布?辑电专仓
元的衍刽
6 光线' 拐弯了!
S
第 1 :1首
先a 战偏 3届直线传播而出现龙强不均匀分布的现象
驾雪 1 章 三1l~.R贡55貌，=纱布?辑时仓
第 11前
光学透镜: 点成像不是一个 点 ， 是一个衍射光斑
副 n}
第 1 章组织形貌芳析概论
第 1 :1首
驾宫 1 司t .tA!J毛到~到过写?布F辑记专仓
第 1 :1曾
物质波 的波长比可见光的波长短得多 ， 且可 以 通过静电透镜或电磁透镜聚焦成像。
·在两 个 理论基础上 ， 1931 ,-._, 1933 年鲁斯卡等设计
并制造了世界第 一 台透射电 子 显微镜。
·分辨率达到 lnm 。
驾宫 1 司t .tA!J毛到~到过写?布F辑记专仓
第 1 :1庸
第 II前组织形貌芳析
第 1 章组织形貌分析概论 第 2章光学显微技术 第 3章扫描电子显微镜 第 4 章扫描探针显微分析技术
第 1 章 .tA!J毛到~到过写?布F辑记专仓
第 1 :1首
微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要
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回回
>
肉 6i
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第 1 章组织形貌芳析概论
第 1 :1首
组织形貌分析发展过程
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先学里做镜
电子里做镜 扫描探针旦微镜
第 1 章组织形貌芳析概论
第 1 :1首
一、光学显微镜 二、透射电子显微镜 三、扫描电子显微镜 四、扫描隧道显微镜
汪 第 1 章组织形貌芳析概论
一、光学显微镜
局限性
】
..,
第 1 :1宫
辜在分辨率低
V
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