实验报告
科学实验报告【14篇】

科学实验报告【14篇】科学实验报告(精选14篇)科学实验报告篇1实验一:实验名称:二氧化碳能使澄清的石灰水变浑浊实验材料:制取一瓶二氧化碳备用,制取一瓶澄清的石灰水备用、烧杯一个实验过程:1)、将澄清的石灰水倒入烧杯中,观看澄清的石灰水是什么样子的,2)、倒入装有二氧化碳的瓶子,摇晃后观看现象。
实验结论:二氧化碳能使澄清的石灰水变浑浊实验二:实验名称:研究固体的热胀冷缩实验材料:固体体胀演示器、酒精灯、火柴、水槽、冷水实验过程:(1)铜球穿过铁圈(2)、给铜球加热,不能穿过铁圈(3)把铜球放入冷水中,铜球又穿过铁圈实验结论;固体有热胀冷缩的性质实验三:实验名称:研究液体的热胀冷缩实验材料:细管、胶塞、平底烧瓶、红颜色的水、水槽、热水实验过程:(1)细管插在胶塞中间,用胶塞塞住瓶口(2)、往瓶里加红颜色的水(3)把瓶子放入水槽中,记下细管里水的位置。
(4)往水槽里加热水,观看细管里水面的位置有什么变化。
实验结论;液体有热胀冷缩的性质实验四:实验名称:研究气体的热胀冷缩实验材料:气球、水槽2个、平底烧瓶、热水、冷水实验过程:(1)把气球套在平底烧瓶口(2)、把烧瓶放在热水中,欢察现象。
(3)把烧瓶放在冷水中,欢察现象。
实验结论:气体有热胀冷缩的性质实验五:实验名称:空气的成分实验材料:水槽、蜡烛、玻璃片、去掉底的饮料瓶、火柴实验过程:(1)把蜡烛放在水槽中点燃,罩上饮料瓶,拧紧瓶塞。
观看现象。
(2)、把水槽内的水加到饮料瓶里的高度。
(3)拧开瓶盖,迅速将火柴插入瓶内,观看现象实验结论:空气中至少有两种气体,一种气体支持燃烧,另一种气体不支持燃烧。
科学实验报告篇2实验目的1.掌握可逆电池电动势的测量原理和电位差计的操作技术2.学会几种电极和盐桥的制备方法3.学会测定原电池电动势并计算相关的电极电势实验原理但凡能使化学能转变为电能的装置都称之为电池(或原电池)。
可逆电池应满足如下条件:(1)电池反响可逆,亦即电池电极反响可逆;(2)电池中不同意存在任何不可逆的液接界;(3)电池必须在可逆的情况下工作,即充放电过程必须在平衡态下进行,即测量时通过电池的电流应为无限小。
学生实验报告(通用9篇)

学生实验报告(通用9篇)学生实验报告第1篇思考:把一根筷子插入装着米的杯子中,然后将筷子上提,筷子会把米和杯子提起吗?材料:塑料杯一个、米一杯、竹筷子一根操作:1、将米倒满塑料杯。
2、用手将杯子里的米按一按。
3、用手按住米,从手指缝间插入筷子。
4、用手轻轻提起筷子,杯子和米一起被提起来了。
讲解:由于杯内米粒之间的挤压,使杯内的空气被挤出来,杯子外面的压力大于杯内的压力,使筷子和米粒之间紧紧地结合在一起,所以筷子就能将成米的杯子提起来。
学生实验报告第2篇一、实验目的通过本实验,使学生能够掌握各种会计核算方法,真正领会各种方法在反映经济业务至报出会计信息这一过程中的内在联系,实现由感性认识到理性认识的升华,并在此过程中,培养学生独立完成科目设置、登记账簿、编制会计报表(简表)的能力,使之达到会计从业人员的水平,为会计从业资格做准备。
二、实验内容和步骤第一部分会计凭证的认识和填制方法教学目的与要求:会计基础知识中的“七大”核算方法,期中重要的方法之一是填制和审核会计凭证。
本部分内容是要求学生认识实物,在实验己身临其境的模拟环境对会计凭证的种类、格式及填制方法有直观的感性认识,并能够掌握具体操作,为后几部分的实验内容奠定基础。
原始凭证的认识和填制记账凭证的认识和填制第二部分会计账簿的认识和登记方法教学目的与要求:“登记会计账簿”也是会计基础的重要方法之一,本部分内容的实验要求学生了解各种会计账簿的格式和种类,并能够理解其用途,熟练掌握几种主要账簿的登记方法,并了解“账簿”与“凭证”的关系。
日记账的认识和登记总分类账的认识和登记明细分类账的认识和登记第三部分会计业务的处理教学目的与要求:本部分实验是在运用会计凭证和账簿进行业务处理后,要求学生对以下内容进行会计实务的处理。
要求学生能够理解“凭证”、“账簿”与“业务处理”的关系,并熟练的按程序进行会计业务的处理。
资金筹集业务采购业务生产销售业务损益计算业务第四部分会计报表的编制教学目的与要求:本部分实验内容只对“三大”会计报表中的资产负债表和利润表得编制进行实务模拟,要求学生理解“凭证”、“账簿”、“业务处理”、“报表”之间的关系,熟练掌握资产负债表和利润表的编制程序与方法。
实验报告总结(优秀6篇)-最新

实验报告总结(优秀6篇)总结报告是会议领导同志对会议召开的情况和会议所取得的成果进行总结的陈述性文件。
写总结报告时应注意明确目的,突出重点,切不可面面俱到;要鼓舞人心,富有号召力。
这次为您整理了6篇《实验报告总结》,希望能对您的写作有一定的参考作用。
实验报告总结篇一一、实验目的① 了解转盘萃取塔的结构和特点② 掌握液—液萃取塔的操作③ 掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。
二、实验器材萃取实验装置三、实验原理萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。
将一定量萃取剂加入原料液中然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样也属于两相间的传质过程。
与精馏吸收过程类似由于过程的复杂性萃取过程也被分解为理论级和级效率或传质单元数和传质单元高度对于转盘塔振动塔这类微分接触的萃取塔一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。
传质单元数表示过程分离难易的程度。
对于稀溶液传质单元数可近似用下式表示式中NOR------萃余相为基准的总传质单元数x------萃余相中的溶质的浓度以摩尔分率表示x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度以摩尔分率表示。
x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏可由下式表示H12xx*ORxxdxN ORORNH ORxHLaK 式中HOR------以萃余相为基准的传质单元高度m; H------萃取塔的有效接触高度,m; Kxa------萃余相为基准的总传质系数kg/(m3h△ x);L------萃余相的质量流量kg/h; ------塔的截面积,m2; 已知塔高度H 和传质单元数NOR可由上式取得HOR的数值。
HOR反映萃取设备传质性能的好坏HOR越大设备效率越低。
影响萃取设备传质性能HOR的因素很多主要有设备结构因素两相物质性因素操作因素以及外加能量的形式和大小。
实验报告范文通用13篇

实验报告范文通用1实验名称:测量电源稳定性实验目的:通过对电源的稳定性测试,了解电源的性能指标,为后续电路设计提供依据。
实验器材:电源测试仪,数字万用表实验步骤:1.连接测试电路:将电源测试仪的输出端连接到需要测试的电路上。
2.打开电源:开启电源,调整电源测试仪的参数。
3.测量电源指标:分别测量电源的输出电压、输出电流和波动率。
4.记录实验数据:记录每次测量的数据,计算平均值和标准差。
实验结果:1.输出电压:10V2.输出电流:1A3.波动率:0.2%结论:通过本次实验可以得出,该电源的输出电压稳定且波动率较低,可以满足需求。
实验名称:LED亮度测试实验目的:测试不同电源电压下LED的亮度情况,为后续电路设计提供参考。
实验器材:电源测试仪,LED灯,数字万用表实验步骤:1.连接测试电路:将LED灯连接到电路中,连接电源测试仪进行测试。
2.设置电源电压:调整电源测试仪的输出电压,依次测试不同电压下LED的亮度情况。
3.记录实验数据:记录每次测量的数据,计算平均值和标准差。
实验结果:在不同电压下,LED的亮度如下表所示:电压(V)亮度(lm)5 507 809 10011 12013 130结论:通过本次实验可以得出,随着电压的升高,LED的亮度也呈现上升趋势,但在一定电压范围内,增加的亮度逐渐减少。
实验名称:运放放大器增益测试实验目的:测试不同负载情况下运放放大器的增益大小,为后续电路设计提供依据。
实验器材:运放放大器,数字万用表实验步骤:1.连接测试电路:将运放放大器连接到电路中,设置不同的负载电阻。
2.调整电平:调整电源输出电压,使运放放大器的输入电平符合要求。
3.测量增益:通过测量输出电压和输入电压大小,计算出运放放大器的增益大小。
4.记录实验数据:记录每次测量的数据,计算平均值和标准差。
实验结果:在不同负载电阻下,运放放大器的增益如下表所示:负载电阻(Ω)增益10 2050 40100 60200 80500 100结论:通过本次实验可以得出,在一定范围内,随着负载电阻的增加,运放放大器的增益也呈现上升趋势。
实验报告参考6篇

实验报告参考6篇实验报告参考1为期二周的钳工实训结束了,在实训期间虽然很累,但我们很快乐,因为我们在学到了很多很有用的东西的同时还锻炼了自己的动手能力。
虽然实训期只有短短的两周,在我们三年的大学生活中它只是小小的一部分,却是非常重要的一部分,对我们来说,它是很难忘记的,毕竟是一次真正的体验社会、体验生活。
要进行钳工实训,安全问题肯定是摆在第一位的。
通过师傅的讲解,我们了解了实训中同学们易犯的危险的操作动作。
比如在车间里打闹嬉戏,不经师傅的许可便私自操作机床,以及操作时方法、姿势不正确,等等。
一个无意的动作或是一个小小的疏忽,都可能导致机械事故甚至人身安全事故。
通过这次钳工实训,我了解了金属加工的基本知识、基本操作方法。
主要学习了以下几方面的知识:金属加工基本工种包括钳工、车工、铸焊工等的操作。
第一项:辛苦的钳工在钳工实训中,我们知道了钳工的主要内容为刮研、钻孔、攻套丝、锯割、锉削、装配、划线;了解了锉刀的构造、分类、选用、锉削姿势、锉削方法和质量的检测。
首先要正确的握锉刀,锉削平面时保持锉刀的平直运动是锉削的关键,锉削力有水平推力和垂直压力两种。
锉刀推进时,前手压力逐渐减小后手压力大则后小,锉刀推到中间位置时,两手压力相同,继续推进锉刀时,前手压力逐渐减小后压力加大。
锉刀返回时不施加压力。
这样我们锉削也就比较简单了。
同时我也知道了钳工的安全技术为:1,钳台要放在便于工作和光线适宜的地方;钻床和砂轮一般应放在场地的边缘,以保证安全。
2,使用机床、工具(如钻床、砂轮、手电钻等),要经常检查,发现损坏不得使用,需要修好再用。
3,台虎钳夹持工具时,不得用锤子锤击台虎手柄或钢管施加夹紧力。
接着便是刮削、研磨、钻孔、扩孔、攻螺纹等。
虽然不是很标准,但却是我们汗水的结晶,是我们两天来奋斗的结果钳工的实训说实话是很枯燥的,可能干一个上午却都是在反反复复着一个动作,还要有力气,还要做到位,那就是手握锉刀在工件上来来回回的锉,锉到中午时,整个人的手都酸疼酸疼的,腿也站的有一些僵直了,然而每每累时,却能看见老师在一旁指导,并且亲自示范,他也是满头的汗水,气喘呼呼的,看到这每每给我以动力。
实验报告总结8篇

《实验报告总结》实验报告总结(一):一个长学期的电路原理,让我学到了很多东西,从最开始的什么都不懂,到此刻的略懂一二。
在学习知识上面,开始的时候完全是老师讲什么就做什么,感觉速度还是比较快的,跟理论也没什么差距。
但是之后就觉得越来越麻烦了。
从最开始的误差分析,实验报告写了很多,但是真正掌握的确不多,到最后的回转器,负阻,感觉都是理论没有很好的跟上实践,很多状况下是在实验出现象以后在去想理论。
在实验这门课中给我最大的感受就是,必须要先弄清楚原理,在做实验,这样又快又好。
在养成习惯方面,最开始的时候我做实验都是没有什么条理,想到哪里就做到哪里。
比如说测量三相电,有很多种状况,有中线,无中线,三角形接线法还是Y形接线法,在这个实验中,如果选取恰当的顺序就能够减少很多接线,做实验就应要有良好的习惯,就应在做实验之前想好这个实验要求什么,有几个步骤,就应怎样安排才最合理,其实这也映射到做事情,不管做什么事情,就应都要想想目的和过程,这样才能高效的完成。
电原实验开始的几周上课时间不是很固定,实验报告也累计了很多,第一次感觉有那么多实验报告要写,在交实验报告的前一天很多同学都通宵了的,这说明我们都没有合理的安排好自己的时间,我就应从这件事情中吸取教训,合理安排自己的时间,完成就应完成的学习任务。
这学期做的一些实验都需要严谨的态度。
在负阻的实验中,我和同组的同学连了两三次才把负阻链接好,又浪费时间,又没有效果,在这个实验中,有很多线,很容易插错,所以要个性仔细。
在最后的综合实验中,我更是受益匪浅。
完整的做出了一个红外测量角度的仪器,虽然不是个性准确。
我和我组员分工合作,各自完成自己的模块。
我负责的是单片机,和数码显示电路。
这两块都是比较简单的,但是数码显示个性需要细致,由于我自己是一个粗心的人,所以数码管我检查了很多遍,做了很多无用功。
总结:电路原理实验最后给我留下的是:严谨的学习态度。
做什么事情都要认真,争取一次性做好,人生没有太多时间去浪费。
实验实训报告7篇

实验实训报告7篇实验实训报告精选1一、实验目的:(1)了解萃取分液的基本原理。
(2)熟练掌握分液漏斗的选择及各项操作。
二、实验原理:利用某溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来,在利用分液的原理和方法将它们分离开来。
三、实验仪器和药品:药品:碘水、CCl4器材:分液漏斗、100ml烧杯、带铁圈的铁架台、20ml四、实验步骤:1、分液漏斗的选择和检验:验分液漏斗是否漏水,检查完毕将分液漏斗置于铁架台上;2、振荡萃取:用量筒量取10 ml碘水,倒入分液漏斗,再量取5 ml萃取剂CCl4加入分液漏斗,盖好玻璃塞,振荡、放气;需要重复几次振荡放气。
3、静置分层:将振荡后的分液漏斗放于铁架台上,漏斗下端管口紧靠烧怀内壁;4、分液:调整瓶塞凹槽对着瓶颈小孔,使漏斗内外空气相通,轻轻旋动活塞,按“上走上,下走下”的原则分离液体;五、实验室制备图:六、实验总结(注意事项):1、分液漏斗一般选择梨形漏斗,需要查漏。
方法为:关闭活塞,在漏斗中加少量水,盖好盖子,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,看是否漏水。
2、将溶液注入分液漏斗中,溶液总量不超过其容积的3/4;3、振荡操作要领:右手顶住玻璃塞,左手握住活塞,倒置振荡;振荡过程中要放气2—3次,让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡;4、要及时记录萃取前后的液面情况及颜色变化;振荡前,上层为黄色,下层为无色;振荡静置后,上层为无色(或淡黄色),下层为紫色;5、萃取剂的选择a、溶质在萃取剂的溶解度要比在原溶剂(水)大。
b、萃取剂与原溶剂(水)不互溶。
c、萃取剂与溶液不发生发应。
6、按“上走上,下走下”的原则分离液体是为了防止上层液体混带有下层液体。
七、问题:1、如果将萃取剂换成苯,实验现象是否相同?使用哪种有机溶剂做萃取剂更好些?为什么?实验实训报告精选2一、实验准备实验仪器、药品、材料:棉线,丝线200ML烧杯两个,硬纸片一张、滤纸若干、酒精灯一个、石棉网、带铁圈的铁架台、温度计、硫酸铜粉末若干、玻璃棒。
实验报告范文(精选10篇)

实验报告范⽂(精选10篇)实验报告范⽂(精选10篇) 随着⼈们⾃⾝素质提升,报告有着举⾜轻重的地位,报告成为了⼀种新兴产业。
那么⼤家知道标准正式的报告格式吗?以下是⼩编收集整理的实验报告范⽂,欢迎阅读与收藏。
实验报告篇1 ⼀、噪声的来源 噪声的种类很多,因其产⽣的条件不同⽽异。
地球上的噪声主要来源于⾃然界的噪声和⼈为活动产⽣的噪声。
⾃然界形成的这些噪声是不以⼈们的意志为转移,因此,⼈们是⽆法克服的。
我们所研究的噪声主要是指⼈为活动所产⽣的噪声,它的来源分为以下⼏种情况。
⑴交通噪声 在我国,道路交通噪声在城市中占的⽐重通常为40%以上,有的甚⾄在75%以上,随着城市车辆的拥有量不断增加,道路交通噪声的危害也将不断加剧。
系由各种交通运输⼯具产⽣的振动声、喇叭声、汽笛声、刹车声、排⽓声、防盗报警鸣笛声、穿越⽽过的铁路(包括地上、地下)和飞机起落时的噪声等。
⑵⼯业噪声 系由⼯业⽣产活动中的机械设备和动⼒装置产⽣的噪声。
⼯业噪声在我国城市环境噪声中所占的⽐重约为20%左右,在我国城市中,居民与⼚矿的混杂情况甚多,⼚矿噪声的强度⼤,作⽤时间长,使得居民对⼚矿声的反应特别强烈。
⑶建筑施⼯噪声 建筑⼯地地打桩声能传到数公⾥以外,且⼯期⼤都在⼀年以上,因⽽对周围居民地⼲扰是很⼤的。
⑷社会⽣活噪声 泛指⼈们因⽣活(商业⽂化、娱乐等)活动所产⽣的噪声。
⼆、噪声的危害 噪声污染已成为城市四⼤公害之⼀,其危害主要表现在⼀下及格⽅⾯: ⑴⼲扰和损害听⼒。
噪声污染可引起⽿鸣⽿痛、听⼒损伤等听⼒损害。
另外,噪声会⼲扰听⼒,掩⿐需要的声⾳,使⼈不易察觉⼀些危险的信号,从⽽容易造成重⼤事故。
⑵引起⼼⾎管系统、内分泌系统、消化系统、呼吸系统等⽅⾯的疾病。
⑶对⼼理、睡眠、神经系统、⼯作和⽣活产⽣影响。
噪声会使⼈⼼烦意乱、负⾯情绪增加;使感知判断能⼒、智⼒思维、瞬时记忆、视听反应速度和验收调能⼒下降。
⼈长时间在噪声刺激下就会患“神经衰弱症”。
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植化方法学实验报告
单位:六班七组
成员:樊若西付云飞原雪娜邹晓楠毕天民
总结汇报:毕天民
报告执笔:付云飞
2011年7月8日
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
一、实验题目:大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定
二、实验目的:
1、掌握大黄浸膏的提取方法
2、了解柱层析、薄层层析的操作技术
3、学习用硅胶柱色谱法和硅胶制备薄层色谱法分离大黄中的蒽醌
类成分的提取分离方法
4、学习蒽醌类化合物的鉴定方法
三、实验原理:
大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泻下、健胃、清热、解毒等。
自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一位很早就被各国药店所收载的世界性生药。
大黄的种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheumpalmatclm L),大黄(R.officinale Baill)及唐古特大黄(R.tangutium Maxim.et Regll)的根茎及根大黄中含有多种游离的羟基蒽醌类化合物以及它们与糖所形成的苷,总含量约2-5%。
已经知道的羟基蒽醌主要有下列五种:
大黄酸 R1=H R2=COOH
大黄素 R1=CH3 R2=OH
芦荟大黄素 R1=CH2OH R2=H
大黄素甲醚 R1=CH3 R2=OCH3
大黄酚 R1=CH3 R2=H
大黄中蒽醌苷元,其结构不同,因而酸性强弱也不同。
大黄酸连有-COOH,酸性最强;大黄素连有β-OH,酸性第二;芦荟大黄素连有苄醇-OH,酸性第三;大黄素甲醚和大黄酚均具有1,8-二酚羟基,前者连有-OCH3和-CH3,后者只连有-CH3,因而后者酸性排在第四位。
四、实验材料:
1、仪器:旋转蒸发仪、红外灯、天平、回流装置一套、圆底烧瓶、
烧杯、蒸发皿、层析槽、布氏漏斗、抽滤瓶、试管、滴管、橡
皮管、分液漏斗、普通滤纸、水浴锅、薄层板、喷雾器、点样
毛细管等。
2、试药:大黄
3、试剂:95%乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、冰醋
酸
4、吸附剂:薄层色谱硅胶(10~40目)
柱色谱硅胶(200~300目)
显色剂(装置):1%氢氧化钾溶液,2%三氯化铁溶液,10%硫酸乙醇溶液,紫外灯
五、实验步骤:
(一)大黄浸膏的提取
称取大黄50g,用95%乙醇200ml加热回流提取2h,常压蒸馏回收溶剂,得大黄浸膏47.6g。
(二)硅胶柱色谱
1、装柱:取一玻璃层析柱,垂直固定在铁架台上,在管的下端垫
入少量棉花,装入200~300目的硅胶45g,湿法装柱,层析柱
柱长约50cm,内径3cm。
2、拌样:取大黄浸膏1.5g置于小蒸发皿中,加少量甲醇(刚溶为
度),用滴管加到4.5g的100~140目硅胶上,仔细拌匀,挥干,碾细。
3、上样:湿法上柱,检漏后,小心将拌样硅胶装入柱。
4、洗脱:将色谱柱活塞打开,洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯混合液
5、收集:各流份接入试管,洗脱液分别收集,合瓶水浴浓缩,分
别通过TLC检查,与标准品对照,合并相同组分,分别得到粗
品。
吸附剂:硅胶G
展开剂:石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸
A、以石油醚:乙酸乙酯=50:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,无荧光反应;
B、以石油醚:乙酸乙酯=30:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,有荧光反应,点板合瓶,旋蒸转移到小瓶中,制备薄层分离两
个成分;
C、以石油醚:乙酸乙酯=15:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,无荧光反应;
D、以石油醚:乙酸乙酯=10:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,无荧光反应;
E、以石油醚:乙酸乙酯=5:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,有荧光反应,点板合瓶,旋蒸转移到小瓶中,制备薄层分离两个成分;
F、以石油醚:乙酸乙酯=2:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,无荧光反应;
G、以石油醚:乙酸乙酯=1:1(滴入2滴冰醋酸)为流动相洗脱,点板,无荧光反应。
(三)薄层色谱
A、以石油醚:乙酸乙酯=10:1(加2滴冰醋酸)为展开剂,样品点样,分别刮板,碾碎硅胶,溶于甲醇,过滤,挥干,
B、以石油醚:乙酸乙酯=2:1(加2滴冰醋酸)为展开剂,样品点样,分别刮板,碾碎硅胶,溶于甲醇,过滤,挥干,
C、以石油醚:乙酸乙酯=2:1(加2滴冰醋酸)为展开剂,样品点样,分别刮板,碾碎硅胶,溶于甲醇,过滤,挥干,
(四)与标准品对照
纯化后各成分同对照品点板,石油醚:乙酸乙酯=2:1(加2滴冰醋酸)展开,荧光点单一、对应。
荧光颜色?
(五)样品处理
分别刮板,碾碎硅胶,甲醇溶解,充分沉淀,过滤,挥干后,溶于色谱甲醇,充分溶解,过0.45微孔滤膜,
(六)HPLC鉴定
流动相条件:YMC-C18柱,流速1.0ml/min,检测波长254nm
流动相:90%甲醇:水:磷酸=85:15:0.1
进样量:20µl
冲柱子:开机,甲醇冲10min,流动相跑基线平衡;10%甲醇冲30min,甲醇冲30min,关机。
六、结果与讨论:
1、溶剂系统的选择
在高速逆流色谱中 ,溶剂系统的选择是相当重要的步骤 ,它直接影响出峰顺序与时间。
但是由于本实验所要分离的五种成分极性相差较大,仅仅通过调节溶剂组成的方法并不能达到理想的分离效果。
加入酸碱调节后 ,加大了上下相极性的差别 ,可以得到所要分离的三种成分 (大黄酸、大黄素和芦荟大黄素 );大黄素甲醚和大黄酚也得到了很好的分离 ,只是用下相很难洗脱出。
当前三个组分流出后 ,换用上相做流动相 ,利用后两种极性较弱 ,采用反转的方法可以得到很好的分离峰.
2、成分鉴定
经过与标准品的对照,证实了分离出的四个成分成分单一,分别为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素;大黄粗提物中所分离出的
四个成分含量分别为:大黄素91.9%,大黄酚99.1%,大黄酸98.6%,芦荟大黄素92.3%。
七、结论:
利用加入酸碱调节的冰醋酸分离大黄的蒽醌类物质 ,效果是相当理想的 ,分离纯化过程可以一次完成 ,得到大黄的五种活性成分纯品。
而采用传统方法结合柱色谱需要多次重结晶纯化 ,才能得到 ,这表明高速逆流色谱为天然产物的分离制备开辟了一个新途径。
八、注意事项:
1、填充操作的要求:填料颗粒不破碎,但又填得均匀,松紧适度,湿法装柱要尽量赶尽气泡,不留任何间隙。
还要注意柱头抵柱物(玻璃棉的洁净,用量宜越少越好)。
2、上柱时要多留一段液体,拌样硅胶加入后还有一定的距离(有颜色应放掉,直至无色),盖样硅胶扩大原点。
4、由于色谱柱属于吸附性物质,柱子上时间长,扩散长,比例前紧后松(极性大的比例大则洗脱不好),所以长时间不用要通一段时间气进行老化后再使用,否则容易造成基线不稳或噪音大、灵敏度低等现象;如果色谱柱受到污染,它表现出的明显现象是峰分离变差,灵敏度变低并且峰形托尾,所以解决这种污染柱的根本方法是更换色谱柱。
2、混合溶剂洗脱,流速控制1mL/min,不能过快。
流分每15mL收集一份,薄层检识后,相同流分再合并。
3、控制点样量,注意点样斑点位置;仔细观察斑点、溶剂前沿移动
距离。
4、展开剂加入酸是为了防止拖尾。
5、有色带看分离,色带可能是色素杂质;荧光反应亮蓝色除非是香豆素,否则一般为杂质,不是成分。
6、处理样品时,甲醇不是最好的,粘合剂CMC-Na在甲醇中会溶解,有别的则不会选甲醇,丙酮好些,氯仿挥发太大。
7、制备薄层要预饱和,比较同一性要求做预饱和,否则分离不好拖尾。
8、析晶一般较纯,蒽醌苷元爱析出晶体,但有可能是两个物质的混晶,单体析晶纯度高。
9、硅胶ODS薄层板根本原理不同,所以分离不同。
Rf值:大黄酚>大黄素甲醚>大黄素>芦荟大黄素>大黄酸;HPLC出峰顺序:芦荟大黄素>大黄酸>大黄素>大黄酚>大黄素甲醚,两个系统不仅仅是正反顺序对调,如果只是一正一反一点意义都没有,要换系统。
10、要注意实验的计划性(例如制备薄层的时候,如果没时间展开,但是又提前点板了,是会有吸附的,影响实验结果)。