空白试验法
《无机与分析化学基础》第九章：定性分析概述
1.空白试验 ：用蒸馏水代替试液，用同样 1.空白试验 的方法进行试验，称为空白试验。空白试 验用于检验试剂或蒸馏水中是否含有被检 验的离子。 • 2.对照试验 ：用已知离子的溶液代替试液， 2.对照试验 用同样的方法进行鉴定，称为对照试验。 对照试验用于检验试剂是否失效，或是否 正确控制反应条件。
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二、反应的选择性
在大多数情况下，一种试剂往往可以与 多种离子作用。如果一种试剂只与为数不 多的离子起反应，这种试剂称为选择试剂， 相应的反应称为选择性反应。与选择试剂 起反应的离子种类越少，则这一反应的选 择性越高。如果加入的试剂只与一种离子 起反应，则这一反应的选择性最高，称为 该离子的特效反应，该试剂称为特效试剂。
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二、阴离子的个别鉴定反应
7. Cl-、Br-、I-的鉴定 （3）Br-、I-的鉴定 取处理好的溶液加H 取处理好的溶液加H2SO4和CCl4，并逐滴加入氯水， 振荡，CCl 层显紫色，表示有I 。因为I 是比Br 振荡，CCl4层显紫色，表示有I-。因为I-是比Br-强的还原 剂，首先被氧化： 2 I-＋Cl2＝I2＋2Cl继续加入氯水，I 被氧化为IO ，紫色消失，CCl 继续加入氯水，I2被氧化为IO3-，紫色消失，CCl4层出现 Br2的红棕色，表示有Br-存在。 的红棕色，表示有Br 2 Br-＋Cl2＝Br2＋2ClI2＋5Cl2＋6H2O＝2IO3-＋10Cl-＋12H+
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二、阴离子的个别鉴定反应
9. NO2-的鉴定 （1）试液用HAc酸化，加入KI溶液和CCl4，振荡。 ）试液用HAc酸化，加入KI溶液和CCl 若试液中含有NO ，则会有I 产生，CCl 若试液中含有NO2-，则会有I2产生，CCl4层显紫 色。 2 NO2-＋2 I-＋4H+＝2 NO＋I2＋2H2O NO＋ （2）在微酸性溶液中，NO2-与加入的对氨基苯磺酸 ）在微酸性溶液中，NO 和α–萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定NO2萘胺作用，形成红色氮染料，这是鉴定NO 的特效反应。
常见实验空白试验总结
常见实验空白试验总结1、国标中空白试验的定义GB5009.1-2003 第三章第3.7条空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。
用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。
2、空白做不好会怎样？空白试验测得的结果称为空白试验值。
在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。
空白试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检测结果的准确度至关重要。
空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接关系到测定的最终结果的准确性。
空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。
当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验值。
3、做酸碱滴定时为什么要做空白试验？因为用作稀释液的空白溶液有一定的酸碱度，会影响滴定结果，所以要做空白试验，来扣除空白的干扰。
比如空白溶液为酸性，这时候用碱滴定此溶液，得到的结果会偏高，要扣除空白溶液的酸度，得到的酸度才正确。
石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致（样品为植物样）。
【分析】1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.0015，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。
不过铅比较难做，基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景3. 可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。
你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。
空白样品的测定及应用概述
谢谢大家！
子吸收及高浅析职业卫生检验的几 个发展趋势 效液相色谱在职业卫气相色谱、原 样品空白 析职业卫生检验的生检测中的应用
许 兵 十堰市职业病防治院 2013.12
气相色谱法
空白试验 是在不加样品的情况下，用测定样品相同 的方法、步骤进行定量分析，把所得结果 作为空白值，从样品的分析结果中扣除。
气相色谱法
空白试验值 空白试验测得的结果称为空白试验值。在 进行样品分析时所得的值减去空白试验值 得到的最终分析结果。 空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂 中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因 素对样品测定产生的综合影响，直接关系 到测定的最终结果的准确性。
气相色谱法
空白试验意义
当空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的 精度随之提高，它表明分析方法、试剂和分析仪 器的可能不存在系统误差。 当空白试验值偏高时，应全面检查试验用水、试 剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及 试验环境的状态等，以便尽可能地降低空白试验 值。
样品空白值的取舍 试剂空白值应小于所用测定方法检出限的 1/2，样品空白也应小于或等于检出限。 如果两个样品空白值差异比较小，可以取 均值或者取较大的那一个。 如果两个样品空白值差异较大，超出 10% ， 就要分析原因，如果无法解释，则意味着 本次采样失败，需要重新采样！
2018/11/12
气相色谱法
空白试验分类
仪器空白：测试仪器的噪声，是测试仪器在测定 过程中产生的。
试剂空白：与样品测定相同的条件（只是不含样 品溶液），同样加入各种试剂和溶剂作为空白溶 液，进行测定。试剂空白包含仪器空白。 样品空白：将样品收集器带至采样点，除不连接 采集器采集样品外，其余操作同样品一样。样品 空白包括试剂空白。
实验室质量常见的5种控制方法
实验室质量常见的5种控制方法一、空白样质量控制空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等，通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。
空白实验质量控制应符合以下要求：1.除分析方法另有规定之外，每一批样品小于10个时，检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。
2.空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值；空白平行测定的相对偏差应不大于50%。
3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中进行控制。
4.若空白值不符合规定值范围，应查找原因，消除之后，重新分析。
二、平行样质量控制平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。
平行样质量控制应符合以下要求：1.每一批样品小于10个时，检验人员制备的平行样不得少于1个；每一批样品不小于10 个，每10～20个样品制备1个平行样。
2.平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定。
3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。
三、加标回收质量控制加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验，通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。
加标回收试验质量控制应符合以下要求：1.每一批样品小于10个时，检验人员制备加标样品不得少于1个；每一批样品不小于10个时，每10～20个样品制备1个加标样。
2.加标样品测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新分析。
3.有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。
四、标准物质质量控制标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析，将标准物质的分析结果与其保证值相比较，评价其准确度和检查实验室内（或检验人员）存在的系统误差。
标准物质质量控制应符合以下要求：1.实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。
实验室内部质量的控制要诀
实验室内部质量的控制要诀导读：实验室内质量控制是自我控制的过程。
控制方式包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析等常规控制程序。
对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。
按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。
人员比对试验人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。
实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。
实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。
作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；●在培训的员工、新上岗的人员；●刚实施的新标准、新方法；●检测过程的关键控制点、控制环节；●操作难度大的样品、参数；●出现临界值；●新设备；●新检测项目。
方法比对试验方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。
实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。
空白试验
什么叫空白试验，为什么要做空白试验?
答：空白试验就是在不加样品的情况下，按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验叫空白试验。
在分析工作中，存在着系统误差，其中包括试剂及用水含有杂质所造成的误差，为消除这部分影响，提高分析准确度，所以要做空白试验。
实验中有时候加入试剂的量不一样实验结果会不同，空白实验能消除试剂带来的影响。
如果试剂对实验结果产生了误差，而空白实验由于没加试剂，用试样的测定值减去空白试验值，得到一个修正值，根据修正值再去计算实验的结果。
所以，空白实验也叫比对实验。
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问：空白试验在什么时候进行？是样品测定前，还是样品测定后，或者与样品测定同时进行，有点不确定，谢谢各位，我打个简单的比方，如果我测定铅尘，首先我要知道滤筒的含铅量。
在实验室准备好6个滤筒，其中两个是空白样，将6个滤筒全部带去现场，但是空白不采样。
采样回来以后6个全部分析，然后其他四个样减去空白，得出的就是实际值。
空白样说白了就是不采样，但是其他步骤都一样。
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试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
试验室质量控制十大常用方法
实验室质量控制十大常用方法1.标准物质监控通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品，定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员，也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。
一般可用于：仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。
这种方法的特点是可靠性高，但成本高。
由实验室内部的检测人员在合理的时间段内，对同一样品，使用同一方法，在相同的检测仪器上完成检测任务，比较检测结果的符合程度，判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。
实验室进行人员比对，比对项目尽可能检测环节复杂一些尤其是手动操作步骤多一些。
检测人员之间的操作要相互独立，避免相互之间存在干扰。
通常情况下，实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员，且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。
实验室内部组织的人员比对，主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格，因此，主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。
方法比对是不同分析方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法，检测同一项目，比较测定结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。
方法比对的考核对象为检测方法，主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。
比对时，通常以标准方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比，方法之间的检测结果差异应该符合评价要求，否则，即证明非标方法是不适用的，或者需要进一步修改、优化。
方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。
整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。
卡尔费休氏法空白试验
卡尔费休氏法空白试验卡尔费休氏法空白试验，哎呀，听起来是不是有点复杂？别担心，我们先别急，慢慢来。
简单说，这个试验其实就是在测量水分含量时的一种准备工作，主要用来校准那些高大上的仪器，确保它们能够“准确无误”地工作。
听起来是不是有点学术？它就是在说，“你得先做个小检查，看看这机器能不能准确测量，不能一上来就信它。
”毕竟，做实验嘛，谁也不想被不靠谱的仪器坑了。
先来个比喻，你是不是也曾经买过电子秤，想测个体重，结果不小心秤到个虚高，觉得自己怎么越瘦越重？这种时候，你会不会想给秤归零一下，看看它到底准不准？卡尔费休氏法空白试验就像给那个秤“归零”的步骤一样，避免它因为各种“杂七杂八”的因素搞出误差。
这种试验其实就挺简单的，做起来有点像是给仪器做个“体检”，确保它的“健康”。
说起来，这个“空白试验”其实也没有什么高深的技术含量，最关键的就是要让仪器的准确度得到验证，避免它把空气、水汽这些东西也当成“分析目标”，测出来的结果就不对了。
你想，仪器里有一丁点的水分，测出来的数值也就不真实了，对吧？空白试验正是解决这个问题的“良方”，就是先不加样品，看看仪器本身会出什么“花样”。
如果它能够正常运作，那你再用它来做正式实验，才有保证。
就像你去餐厅吃饭，先要尝一口汤，看看味道是不是合适，汤底没问题了，你才敢点主菜。
同样，空白试验就像是做个“预演”，确保每个环节都无懈可击。
这里头有个关键，千万不能忽视。
我们说，这个试验看似不重要，但你一旦忽略了它，后面的实验结果就可能被这些“隐形的干扰”搞得乱七八糟。
要是你试过卡尔费休氏法做过实际操作，你一定会知道，这种试验的关键就在于每一个细节。
别看它是空白的实验，但其实操作起来需要一点小技巧。
比如，如何准备溶剂，如何清洁仪器，甚至温度湿度都能影响最终的结果。
哎，真是琐碎得不能再琐碎了。
你得确保仪器和试剂都处于最佳状态，才敢轻松上阵，不然就会像做饭忘加盐一样，麻烦得很。
想想看，如果不先做个空白试验，你拿着仪器直接就开始测量样品，那就像是给没有调好的电子秤称重，结果肯定有误差，数据不靠谱。
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空白试验法－学习的策略
英文名称：BLANK
简介：
概念是事物本质的反映，是对某一类事物的概括。
概念形成也称作概念学习，是指个人掌握概念的过程。
它是心理学的一个重要的研究领域，在现代心理学中已经有数十年的研究历史。
关于概念形成曾经有好几种观点，但占主导地位的是Bruner，Goodnow和Austin提出的假设考验说。
这种观点认为，人在概念形成过程中，需要利用现在获得的和已储存的信息来主动提出一些可能的假设，即设想所要掌握的概念可能是什么，这些可能的假设组成一个假设库。
在概念形成的过程中，被试首先从假设库中取出一个或几个假设并据此作出反应，对假设进行考验。
如果被试作出的这个反应被告诉是正确的，就继续使用这个假设，否则就更换假设，持续这个过程直到形成某个概念。
Levine对概念形成过程进行了大量研究，并进一步发展了假设考验说。
1966年，Levine为了直接度量被试在概念形成的过程中的假设和假设考验的行为，提出了空白试验法（Blank Trial Procedure）。
这个方法的基本思想是让被试在主试不给予反馈的条件下，对一系列的刺激作出反应，那么就可能确定这种反应的基础即假设。
这种方法可以客观地揭示被试在解决问题过程中的假设。
应用空白试验法的一个典型实例是：给被试成对地呈现两个刺激，例如字母X和T。
这两个字母还在大小、颜色（黑白）、横杠的位置（左右）等维度上有区别。
这样就有四个维（量）度，每个维度有两个值。
在一对刺激中，两者在四个维度上有区别，但每次实验只安排一个属性为有关属性。
也就是说，在一对刺激中，一个刺激为肯定实例，另一个则为否定实例，只有一个属性将两者区分开来，并把这一点告诉被试。
在这样的刺激安排中，共有8个可能正确的假设，肯定实例可以是大的，小的，黑的，白的，左边的，右边的，X或T。
可以设想，在任何一次试验中，这8个假设中的一个将引导被试作出选择。
Levine的实验的特点在于：他将四对刺激即4次试验作为一组，对被试进行多组试验。
在这些试验中，主试对被试的反应不给予反馈，由此称为空白试验。
Levine的设想是，如果被试得不到反馈，他就没有根据来改变他对这些试验采用的假设。
Levine设计出包含空白试验的16次试验的程序，在这16次试验中，仅在第1，6，11，16次试验给被试以反馈（＋表示反馈试验中的肯定实例），在两次反馈试验之间嵌进4次空白试验，不给被试反馈。
这样做的目的是让被试能够获得足够的信息来掌握概念，同时又可以直接度量被试假设考验的行为。
如果被试能对反馈提供的全部信息进行最优加工，那么他在得到第一次反馈之后，就能从8个可能的假设中排除4个，剩下4个有待考验；第二次反馈又将从剩下的4个假设中排除2个；第三次反馈给被试留下一个正确的假设，而第四次反馈则对这个假设进行验证。
两次反馈之间的空白试验可以对一个假设进行考验。
应用这样的16次试验程序，不管被试是否能进行最优的信息加工，都可揭示被试假设考验行为或概念形成的过程。
本实验采用类似的程序对概念形成的过程进行研究。
方法与程序：
实验时屏幕的两侧会同时出现一个数字和一条横线。
数字内容可能是5或2，形状可大可小，颜色可能是红色或绿色，横线可在数字上方或在数字下方。
这八种条件中，有一种是计算机预先设定的标准，要求被试把它找出来。
例如，被试可以猜测标准为红色，则每次当红色数字出现在屏幕左边或右边时，被试应按下一号接口反应盒的红键（对应左边）或绿键（对应右边）。
一组实验进行16次，其中第1、6、11、16次被试可以根据屏幕给出的反馈确定或修改标准，这样直到某一组16次全部做对为止或超过8组。
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结果与讨论：
结果数据为被试达到标准所尝试的组数。
详细反应中包含正确的概念，以及被试在每组中的具体反应，分五列呈现，第一列为序号（即组内的顺序），第二列为左侧刺激的具体内容，第三列为被试的选择，第四列为被试选择的正误，第五列为本次选择的时间，单位为毫秒。
根据实验结果说明被试概念形成的过程。
思考题：
根据你的实验结果说明你的概念形成过程符合哪个概念形成理论？
参考文献：
王甦汪安圣认知心理学北京大学出版社 240-275页。