石英玻璃析晶性能影响因素的研究_罗铁庄

石英玻璃的失透性——锦州成功石英

石英玻璃的失透性
失透(又叫析晶性)是石英玻璃管的一个固有缺陷，从热力学观点看，石英玻璃管的内能高于结晶态方石英，属热力学上不稳定的亚稳态，当温度高于1000℃时，SiO2 分子振动加速，经一段较长时间的重新排列、定向便形成结晶。

失透性是以晶核成长速度来表示的，不透明石英玻璃管在1520℃、透明石英玻璃管在1620℃析晶速度分别达到最大值。

析晶主要出现在表面，其次是内部缺陷处，原因是这些地方容易沾污，引起杂质离子的局部集聚，特别是碱离子(如K、Na、Li、Ca、Mg等)进入网络后引起粘度降低，促使失透加速。

由于石英玻璃管的热膨胀系数和比重同析晶产物β-方石英相近，所以在高温下连续使用时，尽管析晶区不断扩大，但体积变化并不明显，仍可满意地继续使用，此时尚可减轻玻璃的塑性变形，使耐火度提高。

当析晶产物冷却到800℃时，则出现细小的龟裂网络。

继续冷却到200-275℃时，则出现方石英从高温型到低温型(即β-方石英→a-方石英)的结构变化，并伴随着发生体积聚变，如果析晶层很深，则石英玻璃管亦随之破裂。

由于析晶常常出现在有杂质的地方，所以高温使用前的表面状态及周围耐火材料、气氛十分重要。

有关使用石英玻璃管时注意事项后面还要介绍。

石英玻璃析晶性能试验圆法石英玻璃的性质

石英玻璃析晶性能试验圆法石英玻璃的性质原尺度折用于测定通明石英玻璃管及其造品的析晶机能。

1试验原理。

石英玻璃正在高温下幼时间利用时，会发生欠亨明的圆石英晶体，即产生所谓的析晶隐象。

起头时为孤站的皂色析晶点，随着时间的耽误，析点增加并幼大，连成一片，并主概况向内部延幼，石英玻璃仪器使石英玻璃彻底失透，此圆式就是将试样连结正在高温下，恒温一按时间，测定玻璃概况失透层的厚度。

石英玻璃析晶性能试验圆法石英玻璃的性质，2试样的造备2．1中径25mm以下的石英玻璃管，切与幼度15mm整管试样三段。

2．2中径25mm以t的石英玻璃管出与弦幼25mm，幼度l5mm的试样二块。

2．3切与石英玻璃坩埚弧度部门战石英玻璃器皿的利用部位25mmX15mm的试样三块。

以上试样均为原壁厚，概况不大加工石英玻璃管，试样暗语处用金刚砂（W10）磨仄，不克不及有崩口。

3试验设施3．1电热干燥箱一台。

石英玻璃的性子3．2站式高温二硅化钼电炉一台。

3．2．1电炉必需拥有双层炉膛，内炉膛为高杂三氧化二铝资料造成。

炉内样品台上置有石英垫。

3．2．2电炉温度要有P．l．D．主动节造，精度为±1，24小时内不变度为±2．5℃．炉温仄均，梯度≤±10℃。

3．2．3各厂每年要迎样到筑材钻研院查对丈质成因，石英玻璃片以到达校验设施之目标。

3．3丈质显微镜一台：丈质精度为5μ，置大倍数为100。

4试验步调4．1试祥于10％浓度的化学杂氢氟酸溶液中浸泡15总钟，与出用自来水冲刷15总钟，然后再用去离子水冲刷二次（每次1总钟）。

把洗脏的试样用夹子（非金属资料）与出置正在垫有洁脏纱布的干燥培育皿中（沙布战培育皿均用去离子水洗脏、烘干）烘干。

正在整个操作历程中不得用手间接触摸试样，以防沾污。

4．2将处置浊洁的试样置入已恒温1400℃的高温炉中，正在1400℃下恒温6小时（恒温时期电炉温度颠簸不得大于±5℃）。

然后应即翻开炉门用洁脏的坩埚钳将试样与出。

石英玻璃在辐照效应下产生缺陷的综述

石英玻璃在辐照效应下产生缺陷的综述摘要：石英玻璃经辐照产生色心缺陷导致石英玻璃光学透过率下降，影响石英玻璃在核工程和航天工程中的应用性能，本文基于国内外高能粒子对玻璃作用的研究进展，对辐致损伤的过程机制等研究内容进行了综述。

关键词：石英玻璃辐照效应色心缺陷石英玻璃由于其具有优异的抗辐照性能，是核工业中重要的屏蔽和窥视窗材料，也是航天工程中不可或缺的关键性光学材料，如航天器的光学镜头和照相镜头等。

随着核工业和航天工业的迅速发展，对石英玻璃配套材料的抗辐照性能也提出了更高的要求。

其中，由于辐照使石英玻璃产生色心缺陷而着色、光谱透过性能下降是影响其抗辐照性能的重要因素，也是国内外石英玻璃辐照损伤研究和缺陷研究的重点内容。

1辐照效应1.1电子与玻璃材料的作用电子束辐照光学玻璃材料，核外电子获得能量将会被电离或者被激发，形成激发态。

处于激发态或者亚稳态的电子，将通过发出荧光、无辐射跃迁等形式释放能量，回到低能级。

电子束和玻璃材料的原子相互作用，可能会引起材料的微观结构发生改变。

(1) 电子束辐照诱导钠硼硅玻璃的相分离现象K.Sun 采用能量过滤透射电子显微镜原位观测 Na2O-B2O3-SiO2(NBS) 玻璃在电子辐照下的微观结构变化[1]。

当辐照剂量达到1.2×1012Gy时，玻璃中的B 和Si元素发生分离，形成富B和富Si区，即出现相分离现象。

进一步增大辐照剂量到1.8×1012Gy，B元素的分γ射线辐照诱导玻璃的光学性能与微观结构变化及其机理研究分布变化较小，而Si元素的聚集现象更加显著。

(2) 电子束辐照诱导硼硅玻璃的体积变化电子辐照光学玻璃还会导致玻璃材料的体积发生变化。

F玻璃、S玻璃的体积变化分为两个阶段，即低辐照剂量时的体积压实效应和高辐照剂量下的体积膨胀效应。

电子辐照初期，由于从入射电子获得能量，Si-O-Si键发生弛豫效应引起体积压实[2]。

随着辐照剂量增大，碱金属离子的迁移占主导地位。

MgO_Al_2O_3_SiO_2微晶玻璃析晶影响因素

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶影响因素T he Influence Factors of the Crystal Separating of M gO-A l2O3-SiO2Glass-ceramics杨娟,堵永国,李效东,周文渊(国防科技大学航天与材料工程学院,长沙410073)YANG Juan,DU Yong-g uo,LI Xiao-dong,ZH OU Wen-y uan(Department of M aterial Engineering and Applied Chemistry,N ational U niversity of Defense Technolog y,Changsha410073,China)摘要:采用DSC方法对M gO-A l2O3-SiO2系微晶玻璃析晶影响因素进行研究,包括材料的组成、玻璃熔融温度及材料形态等方面。

获得有利于M g O-A l2O3-SiO2系微晶玻璃低温烧结的因素:较高的M g2+离子含量、较低的熔融温度和缺陷较多的粉体形态,为其作为低温共烧陶瓷(L T CC)基板材料使用提供可能。

关键词:M A S;微晶玻璃;DSC;L T CC中图分类号:T M281;T Q171.71+8;T Q171.73+3文献标识码:A文章编号:1001-4381(2007)10-0042-03 Abstract:T he DSC techno logy w as used to investigate the affecting facto rs for the cry stal separating of the Mg O-Al2O3-SiO2glass-ceramics,including the com po nent o f m aterial,the melting temperature of g lass and the material state.T he factors benefit to the low tem perature sintering of the glass-ce-r am ic include the relative hig h content of M g2+,relative low melting temperature and the pow der state w ith m any flaw s.T hese factor s m ake it possible to be used as the low tem perature co-fired ceramic substrate.Key words:M AS;glass-ceramics;DSC;LTCC微晶玻璃是由玻璃的控制晶化制得的多晶固体,其中的晶体尺寸一般都小于10L m[1-3]。

影响玻璃研磨质量的五大关健因素分析

影响玻璃研磨质量的五大关健因素分析光学工厂：助力你的光学事业，精彩你的光学人生！影响玻璃研磨质量的主要因素常见五大因素如下：(一)磨料粒度磨料粒度对研磨质量与磨削量有很大影响，磨削量随磨料颗粒度的增大而增加，为此可以在研磨刚开始时用较粗的粒度，提高研磨效率，以便在较短时间内使玻璃制品达到合适的外形或平整度。

然后再逐级用细颗粒磨料进行研磨，以逐步提高研磨质量，最后达到抛光要求的表面质量。

磨料颗粒按其粗细程度可分为粒状(15～23009m)、粉状(15～150t-m)和细粉状(3．5～28t-m)三类，根据要求，其中主粒度分布量应为30％～60％，细粉颗粒不得多于14％～35％。

玻璃的磨除量与磨料颗粒度的大小直接有关，随着磨料粒度直径的增加，磨除量也增加，两者几乎成线性关系。

但若粒度过于粗大，容易划伤玻璃表面，给以后的抛光带来困难，故选用合适的颗粒度是既可提高玻璃研磨质量又可增加磨除量的重要因素。

(二)磨料浓度和给料量磨料是由水配成的悬浮液，所产生的热和促成玻璃表面水解，生成硅胶薄膜，且还可以使磨料均匀分布于被研磨体的表面。

研磨效率(玻璃的磨除量)随着磨料浓度的增加而提高，但提高到一定程度后，继续增加浓水的加入不仅可以冷却摩擦，对研磨效率的提高并不明显，甚而呈现出降低的趋势。

由此可见选择合适的磨料浓度对提高研磨效率和降低成本是有利的。

随着单位时间内磨料给料量的增加，均可提高对玻璃研磨质量。

同时也显示了随着磨料颗粒度直径的增加与给料量的增加，都可显著地增加对玻璃的磨削量，但这两者之间有一最佳的选择。

(三)磨料硬度磨料硬度大，研磨效率就高，例如碳化硅的硬度为9．3～075(莫氏)，其研磨效率比值为05～4．5；石英砂的硬度为7，研磨效率比值为1。

但硬度大的磨料易造成被研磨物表面有较大的凹陷深度，常易损伤玻璃表面或使刻痕过深。

增加研磨和抛光时间，故在选用磨料硬度时须考虑到玻璃的性能。

硬质玻璃，例如硼硅质系统的水位计玻璃，化工反应锅的窥察窗玻璃，仪器玻璃等均可选用硬度较高的磨料，如金刚砂、刚玉等一类磨料，其磨削效率高，贮量丰富，产地来源广泛，为大多数玻璃研磨所广泛使用。

结构与缺陷对石英玻璃性能稳定性的影响

稳定性越高。
关键词：石英玻璃；结构；缺陷；性能稳定性
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｏｎｇ — ｌｉｆｅｓｉｌｉｃａｇｌａｓｓｗｉｔｈｓｔａｂｌｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｗａｓｔｈｅｋｅｙｍａｔｅｒｉａｌｉｎｈｉｇｈ —ｔｅｃｈｉｆｅｌｄｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｉｎｌｆｕｅｎｃｅ
透明石英玻璃，１）ｌ类石英玻璃管：天然水晶粉在玻璃质量变化，Ａ为反应面积，△ｔ＝ｌ０ｍｉｎ。样品质量用分析天平测量（精度士０．１ｍｇ）。为避免反应过程中样品表面积的变化对反应速率的影响，将玻璃片侧表面（或管端面）用蜡密封。此外，所有样品经ＨＦ＋乙酸的混合液预浸蚀去除表层和亚表层。经不同工艺热处理的石英玻璃与ＨＦ酸反应速
苏英’ 孙艺恒 ’ 王玉芬向在奎贺行洋 ’ （１湖北工业大学，武汉４３００６８；２中国建筑材料科学研究总院，北京１０００２４）
摘要：性能稳定的 “ 长寿命 ”石英玻璃是高科技领域的关键材料。论文着重研究石英玻璃体相、表面结构与缺陷对其化学与力学性能稳定性的影响及其机理。研究结果表明，结构与缺陷是影响石英玻璃性能稳定性的主要内在因素。玻璃假想温度越低，体相结构中气泡、颗粒、条纹、羟基、金属杂质离子等缺陷越少，以及表面与亚表面结构缺陷越少，其性能

石英玻璃机械品质因数的研究现状与展望

石英玻璃机械品质因数的研究现状与展望摘要:石英玻璃制造业相关人员一般都知道机械品质因数是石英玻璃关键的力学性能指标之一,这一关键指标反映了材料在振动过程中机械能量损耗的大小,对于器件或系统的灵敏度和精度起到了重要的作用｡本文对国内外石英玻璃机械品质因数的研究现状进行了综述,从多个角度开展分析,阐述了石英玻璃机械品质因数的特性,并对其未来研究方向做出了展望，以期为相关从业者提供一定的参考｡关键词:石英玻璃;机械能量损耗;表面损耗;本征损耗1影响因素通过以上两个测试装置的例子可以看出,由空气阻尼和支撑方式造成的损耗可以通过真空环境和合理的结构设计来尽量避免｡真正影响石英玻璃机械品质因数的是其表面状态和材料结构特性,即表面损耗和本征损耗,并且表面损耗对Q值的影响远远超过材料本征损耗对Q值的影响｡1.1表面损耗石英玻璃经过切割､研磨､抛光等加工处理形成特定形状的器件,其表面层(数十纳米~数百微米)往往残留着微裂纹和杂质颗粒,这导致其微观结构发生变化,致使表面层的弹性模量､热膨胀系数､能量耗散机制等物理性能与材料本体存在很大差异｡表面损耗对石英玻璃Q值的影响体现在两方面｡一方面,表面损耗的大小取决于表面层的物理性能｡表面损耗机制类似于材料的热弹性损耗,并建立了圆柱形样品表面损耗的数学模型。

(1)式(1)中,h为表面损伤层深度,L为样品长度,D为样品直径,1/Qted为样品的热弹性损耗｡但是,石英玻璃表层内存在大量裂纹､杂质､应力,其宏观结构与材料本体存在很大差异,在振动变形过程中可能还存在界面摩擦､脆性断裂等物理现象｡因此,表面损耗机制及其数学模型有待进一步完善｡另一方面,表面损耗对石英玻璃Q值的影响程度与石英玻璃样品的表面积与体积之比(S/V)有关,如式(2)所示｡石英玻璃纤维的机械能量损耗机制的结果表明:当石英玻璃纤维的直径小于1mm 时,表面损耗将占主导作用｡(2)式(2)中,ΔEsurf和ΔEbulk分别为每振动周期内表面层和块体材料损耗的能量,μ取决于样品的几何结构和振动模态,ds为表面层相对于块体材料的损耗强度｡1.2本征损耗固体材料的机械能量本征损耗是由材料的组份和结构共同决定的｡不同于金属和非金属晶体材料,石英玻璃内部不存在位错､层错等常见晶体结构缺陷,也不存在晶界或畴界,因此其结构连续性更好,且各向同性,这可能是石英玻璃比一般晶体材料具备更高Q值的原因之一｡目前,石英玻璃按制造工艺主要可分为五类,不同的制造工艺会导致石英玻璃中金属､羟基等杂质的含量不同｡其中,Ⅳ类石英玻璃制造技术难度大､成本高,在全球范围内仅有德国､美国､中国等少数国家掌握此项技术,中国建筑材料科学研究总院有限公司是国内唯一可以生产全类型石英玻璃的企业｡通过全面对比各种牌号石英玻璃的Q值,得到了以下基本规律:1)石英玻璃的Q值表现出较强的频率依赖性,频率越高,Q值越低;2)Q值不受均匀性和气泡等级的影响;3)条纹度等级低可能会导致Q值降低｡从损耗机理来讲,石英玻璃本征损耗的主要来源有热弹性效应､结构弛豫和结构缺陷｡2原理自由振荡衰减法(Ring-downMethod)是Q值测试中常用的典型方法,该方法采用物理敲击或压电驱动､静电驱动等激励方式使测试样品以一定频率开始振动,利用Michelson光学干涉､激光测量微位移等原理检测样品在自由振动过程中振幅大小的变化情况｡根据式(3),测定样品的振动频率fr和自由振荡衰减时长τ,即可计算出Q值｡1Q值的定义与计算在机械振动系统中,储存在振子内的总能量与一个振动周期内振子消耗的能量之比称为机械品质因数,通常用字母Q表示,其数学表达式为(3)式(3)中,ETotal为振子储存的总能量,ΔE为一个振动周期内振子消耗的能量｡在实际检测和计算中,一般通过振动频率､振幅或自由衰减时长来表征和反映Q 值的高低,式(4)和式(5)是常用的两个Q值计算公式｡Q=fr/Δf(4)式(4)中,fr为振子的振动频率,Δf为谐振峰值的3dB带宽｡Q=πfrτ(5)式(5)中,τ为振子的自由振荡衰减时长,即振子从开始自由振荡到振幅衰减至其初始值的1/e时所用的时长｡在对特定形状的石英玻璃样品进行Q值检测时,测量结果会受到空气阻尼､样品夹持方式及样品表面状态等因素的影响｡用1Q表示损耗的大小,则有(6)式(6)中,1/Qair为由空气阻尼效应造成的损耗,1/Qsup为由样品夹持方式或支撑体振动造成的支撑损耗,1/Qsurf为由样品表层材料造成的表面损耗,1/Qintr 为材料的本征损耗｡其中,空气阻尼和支撑体造成的损耗为由外界因素导致的外在损耗,而表面损耗和本征损耗为由样品本身造成的内在损耗｡3提高石英玻璃器件Q值的方法对于特定的石英玻璃器件,排除外在因素的影响,其Q值主要取决于材料的本征损耗和表面损耗｡本征损耗与石英玻璃的组分和微观结构有关,而表面损耗取决于玻璃的表面处理工艺,以下列举三种能够有效提高石英玻璃器件Q值的方法｡3.1降低杂质含量石英玻璃中的杂质种类主要包括金属离子､羟基和氯离子等｡根据制备方式的不同,各种类型石英玻璃中的杂质种类和含量也会有明显区别,如表1所示｡通过对比Herraeus生产的Ⅲ类石英玻璃,发现当羟基含量为1×10-3左右时,Q值约为1.2×107;当羟基含量为2×10-4时,Q值为3.4×107｡这说明降低羟基含量可以在一定程度上提高石英玻璃的Q值｡但是,对于不同类型的石英玻璃而言,羟基含量低并不意味着Q值更高｡例如,Herasil1的羟基含量为1.5×10-4,而Q值却只有7.2×105;ED-C的羟基含量仅为1×10-6,但Q值也不过为8.8×106｡这意味着,石英玻璃的Q值是多种材料因素共同作用的结果｡3.2退火退火是石英玻璃制备与器件后处理的常用工艺,其主要作用是消除石英玻璃内部的机械应力和热应力｡真空退火还可以进一步提高石英玻璃的纯度,气氛退火可以改变石英玻璃内部某种元素的含量｡相关研究表明:无论石英玻璃样品的外型是柱体､纤维或是异型件,退火后玻璃的Q值都有显著提升｡表3列出了相关石英玻璃样品经过退火后Q值的涨幅情况｡对于柱体石英玻璃样品,退火后其Q值都有大幅度提高甚至翻倍;柱型谐振子(CR)的Q值涨幅也很明显;相较而言,石英玻璃纤维样品的Q值在退火后的涨幅较小,这可能是因为表面损耗对其Q值起主导作用,而退火并不会对表面损耗产生较大影响｡此外,石英玻璃半球谐振子(HR)经过退火处理后,其Q值涨幅约为40%｡4结束语我国石英玻璃行业起步晚,发展水平较发达国家存在至少20年的差距｡但是,经过多年的努力,我国石英玻璃行业目前已具有一定规模,具备各种类型石英玻璃的制备和生产能力｡然而,高性能特种石英玻璃仍是我国石英玻璃制造业的短板,石英玻璃行业面临由量变到质变的突破｡我国在石英玻璃机械品质因数方面的研究基础也十分薄弱,既缺乏有效的测试装置和评价标准,也缺乏基础理论研究,亟待相关学者展开系统性研究工作｡参考文献[1]王玉芬,刘连城.石英玻璃[M].北京:化学工业出版社,2006.[2]聂兰舰,王玉芬,向在奎,等.高性能光学合成石英玻璃的制备和应用[J].光学精密工程,2016,24(12):2916-2924.[3]孙元成,宋学富,张晓强,等.惯性导航系统用石英玻璃材料[J].导航与控制,2019,18(5):1-10+48.。

石英玻璃对Li2O-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃性能的影响

摘要：向水淬后的Ｌ２一ｌｓ）ｉＡ２ｉ２系统玻璃粉中加入石英玻璃粉，照玻璃粉末的ＤＡ曲线确定晶化温度，０（参Ｔ
采用烧结法制备出了低膨胀微晶玻璃材料。运用ｘＤ分析了材料的晶相种类，定了材料的热膨胀系数、Ｒ测密度、折抗强度等性能，析讨论了石英玻璃粉对材料性能的影响。结果表明，英玻璃粉含量增大，料的热膨胀系数值减小，分石材密度值增大，折强度值降低，出主晶相为Ｊ锂辉石固溶体。抗析９一
ｔｒｙｒｆｒｉｇｔｕｅｂｅｅｒｏＤＴＡＩｖｆｌｓｏｅｎｈｎｍａｕａｔｒｗｘａＳｏａＳｃｒｍｉ１ｔｒｌｙｓｎｅｉｇｍｅｈｎｃ１ｅｏａｓｗｄｒａｄｔｅｎｆｃｕｅ１ｅｐｎｉｎｒｇｐ０Ｓｅａｃｎａｅｉｉｔｒｔ一ａｂｎ
（．ＴｌＤｇ）ｄ１ｕｈＸＲＤ，ａａｙｅｔｅｃｙｔｌｎｈｓｙｅｏｈ１ｔｒｌｎａｕｅｔｅｐｏｅｔｓｆｈｔｘａｓｏｏｆｉｅｔＩｎｌｚｈｒｓａｌｃｐａｅｔｐｆｅｎａｅｉｄｍｅｓｒｈｒｐｒｉｏｐｎｉｎｃｅｆｉｎ，ｉｔａａｅｏｅｃｄｎｉｙｕｔｒｅｉｔｎｅｏｌ１ｔａ．ＡＩ）ｎＩｚｎｉｕｓｔｅｅｆｃｆｕｒＩｓｏｅｎｔｅｍａｅｉｌｒｐｒｅＳ，ｒｐｕｅｒｓａｃｆｔｅｎａ１ｔｓ１ＳａａｙｅａｄｄｓｓｈｆｔａｔｇａＳｐｗｄｒｏｈｔｒ０ｅ＿（ｃｅｏｑｚａｐｔ．Ｔｈｅｕｄｃｔｓｃａｔｒｏｔｎｆｑａｔｌｓｐｗｄｒ。ｘａｓｏｏｆｃｅｔｂｃｍｅｗ，ｄｎｙｖｌｅｙｅｒｓｈｉｉａｅｈｔｗｉｍｏｃｃｎｅｔｏｕｒｚｇａ。ｅ，ｈｔｅｐｎｉｎｃｅｆｉｎｃｏｓｌｎｈｓｉｏｅｔａｕ