电子衍射标定

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低倍形貌是纳米颗粒，小颗粒为单晶衍射点，而整体随 着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续 衍射环，那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末 。 低倍像是块样或者单晶外形，但有多晶衍射环，又有单 晶衍射点：很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成 了多晶，但还有一部分结构保持完整，或者是有部分多 晶物质，也有一部分其他相的单晶物质，分析时最好结 合高分辨像来得出结论。 低倍形貌给出的是比较小的颗粒，选区内有多个颗粒 时，衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环，而其中 单个颗粒呈现单晶衍射点，那么可以认为单独小颗粒呈 现单晶性，而整体为多晶粉末
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(1)、指数直接标定法：已知样品和相机 常数 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距并 与标准d值比较直接写出(hkl) 。也可事 先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角， 据此进行标定。
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能使斑点花样指数化 的两个特征量
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花样指数标定的结果
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比值法(偿试－校核法)：物相未知
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根据R比值查表或R2比值取(h1k1l1), (h2k2l2),再利用R之间的夹角来校验。 任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数 (h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测 量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确 定。夹角见公式 根据矢量加和公式，求出全部的斑点指 数。R3＝R1＋R2， R3’＝－R3 任取不在一条直线上的两斑点确定晶带 轴指数

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电子衍射花样
衍射斑点规则排列
单晶SAED pattern
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衍射斑点散乱
多晶
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衍射斑点散乱 但是隐约能看 到环状的轮廓
多晶
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锐利的衍射环ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
多晶
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弥散的多个衍射环
多晶
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弥散的一个 衍射环
可能是非晶，但 这么不清楚，有 时候试样太厚也 会出现这种情况
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大衍射斑点中间 又有小衍射斑点
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
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晶体结构与空间点阵
空间点阵＋结构基元＝晶体结构 晶面：（hkl）,{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ，[uvw]
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q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射，是产生衍射的必要条件，但不充分
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多晶体电子衍射花样
与 X 射线衍射法所得花样的几何特征相似， 由一系列不同半径的同心园环 组成，是由辐 照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗 粒产 生，d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射 束，构成以入射束为轴，2q为半顶角的园锥 面，它与照相底板的交线即为半径为R=Ll/d ＝K/d的园环。 R和1/d存在简单的正比关系 对立方晶系：1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。
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正空间
晶带正空间与 倒空间对应关 系图
倒空间
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将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1， ±2层倒易面。 正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系： a· a*= b· b*= c· c*=1 a· b*= a· c*= b· a*= b· c*= c· a*= c· b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的 r=ua+vb+wc r· g=hu+kv+lw=N
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花样分析 任务：在于确定花样中斑点的指数及 其晶带轴方向[UVW]，并确定样品的点 阵类型和位向。 方法：有三种 指数直接标定法、比 值法(偿试－校核法)、标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上 的斑点，测量它们的R，利用R2比值的 递增规律确定点阵类型和这几个斑点所 属的晶面族指数(hkl)等
单晶和多晶的判定：
单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面 完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周 期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得 到的必然是二维衍射点。 多晶就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个 晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶 粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生 一些衍射点，衍射点出现在晶面间距1/d 值为半径的圆上，晶面不同，则圆半径不 同，就有了多个环
上
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RC= RA＋RB，C为（1－21），N＝6与实 测R2比值的N一致，查表或计算夹角为 54.740,与实测的550相符，RE＝2RB,E为 （004）RD＝RA＋RE＝（1－14），查表或 计算（1－10）与（1－14）的夹角为 70.530,依此类推。 已知K＝14.1mmA, d=K/R, dA=1.986A(2.808), dB=1.410A(2.820), dC=1.146A(2.808), dD=0.656A(2.783), (a) 上图由底版负片描制的，采用右手定则选 取g1=gB=(002), g2=gA=(1-10), 求得B[110]
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入射束
厄瓦尔德球
试样
2q
倒易点阵
底板
电子衍射花样形成示意图
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L：相机长度 λ：电子波长（Lλ: 相机常数） R：衍射斑距透射斑长度 d: 衍射斑对应的晶面间距
衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看，倒易点阵是晶体点阵的另一种表达式，但从衍射观 点看，有些倒易点阵也是衍射点阵。 9

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简单的电子衍射花样大致可以细分成几种 低倍形貌给出规则的晶体外形，衍射点为周期排列的两 维衍射点：判定为单晶 低倍形貌给出是规则的晶体外形，但衍射点是相对杂 乱的多个衍射点，无法分清规律性，那么很可能是单晶 在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏，形成 了多晶结构，但晶粒相对较大，所以衍射点没有连成环 。 低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是周期排列的两 维衍射点，判定为单晶（块状可能是晶体外形在处理过 程中给磨损了） 低倍形貌给出的是块状颗粒，但衍射点是相对杂乱的 多个衍射点或者衍射环，无法分清规律性，判定为多晶
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A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
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图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样，以些说明分析方法： 选中心附近A、B、C、D四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝ 12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 求得R2比值为2：4：6：18， RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2， {110},假定A为(1－10)。B斑点N为4，表明 属于{200}晶面族，选（200），代入晶面夹 角公式得f＝450，不符，发现（002）相符
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A
N
q
G
OG=AO · sin θ 2dsin θ= λ OA=2/ λ OG=1/d
O
反射球作图法
入射电子束在晶体内产生衍射的条件可以看成是G 点是否落在以 O ′为中心，1/λ为半径的反射球面上
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倒易点阵


倒易矢量或倒易点是晶体学的一种表达方式，其优点是可用 一个矢量或一个点代表一个晶面族。矢量的长度代表晶面间 距的倒数，矢量的方向代表晶面的法线方向，这使一族二维 晶面可用一个一维的矢量或零维的点表示，使一些晶体学关 系显得简化。 对于每一种晶体点阵，它的每族晶面都可以引出一个相应的 倒易点，许多倒易点可构成倒易面，许多倒易面构成倒易点 阵，所以倒易点的集合构成一个新的点阵，称之为倒易点阵， 通常的晶体点阵称为正点阵，七大晶系的每一正点阵，其对 应的都有一个倒易点阵
Miller指数的符号应满足右手螺旋法则，该法则决定了两基本 矢量与晶带轴之间的关系 两个基本矢量的线性组合，一定能标出属于相同Laue 区的所 有衍射斑点的指数
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单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
这个花样是Ag的 [111]面，很有名 的超晶格
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衍射斑点边上有 小的衍射斑点
孪位错
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电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地，这 一过程应遵循如下原则： 二维倒易平面中的任意倒易矢量 均垂直于晶带轴[uvw ] 方 向（电子束反方向）
g

g2则晶带轴方向为： 若已知两倒易矢量 g1，