铝盐中铝含量的测定(置换滴定)
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金中Al,Fe,Cu的测定
定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135姓名：***2008年1月铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。
但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。
利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。
置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。
根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。
250*(CV)Zn Mw(Al)= *100%20*0.1006二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。
显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl-用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。
再由下式计算铝合金中铁的含量：50*CVMw(Fe)%= *100%20*m三、铜含量的测定1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应：2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2I2+2S2O32-==2 I-+S4O62-Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓并以下式计算铝合金中铜的含量：250*CV(Na2S2O3)Mw(Cu)= *100%20*0.9801测定范围（铜含量）0.1%。
铝盐中铝含量测定
• 加20mL六次甲基四胺，此时应为黄色，如果呈红 色，还需滴加（1+3） HCl ，使其变黄。 • 把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA络合， 当溶液恰好由黄色变为紫红色时停止滴定。 • 于上述溶液中加入10mL NH4F ，加热至微沸，流 水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液为黄色。 再用Zn2+标液滴液所消耗的体积v，计 算铝的质量。
结果计算
ω ( Al2 SO3 ) =
CZnVZn × M 1 Al2 SO3
2
m
×100%
0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案 0.02mol/LZn标准滴定溶液制备方案
• 0.02mol/L锌离子标准溶液的制备 称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于 小烧杯中，称准至0.01g。用少量水湿润，加1+4 盐酸溶液10mL，盖上表面皿，使样品溶解(必要时 略加热)，吹洗表面皿，冷却后定量转移至250mL 容量瓶中定容。
(cV ) Zn Al % = ×100% 25.00 m× 250
试剂与仪器
• • • • • • • • NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3); EDTA溶液(0.02mol/L); 二甲酚橙(2g/L) ; 氨水(1+1); 六次甲基四胺（200g/L); Zn标准溶液 (0.02mol/L); NH4F(200g/L)；
• (3)铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍， 工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊 具等。 • (4)铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银)， 在100 ℃～150 ℃时可制成薄于0.01 mm的铝箔。 这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成 铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。 • (5)铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到 腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷 冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。
实验59铝盐中铝的测定（置换滴定法）
实验59 铝盐中铝的测定（置换滴定法）1.实验目的（1）掌握置换滴定法测定铝的原理。
（2）了解控制溶液的酸度、温度和滴定速度在配合滴定中的重要性。
（3）了解置换滴定法测定铝的终点颜色的变化情况。
2.实验原理A13+离子与EDTA配合速度很慢，并对指示剂有封闭作用，故不能用直接滴定法测定铝。
本实验采用置换滴定法，即在试样溶液中先加入过量的EDTA溶液（酸性溶液），调溶液的pH值为3.5，煮沸溶液，使A13+与EDTA配合完全，再调溶液的pH=5-6，加入PAN指示剂，用铜盐标准溶液返滴定过量的EDTA（也可用二甲酚橙作指示剂，用锌盐返滴定）。
再加入NH 4F，利用F -能与Al 3+生成更稳定的配合物这一性质，使AlY -转变为更稳定的配合物AIF 63-，释放出与A13+等物质量的EDTA，再用铜盐标准溶液滴定。
反应式如下：−−−−+=+4366Y AlF F AlY−+−=+224CuY Cu Y 根据滴定释放出的EDTA 所用去铜盐标准溶液的体积，求算铝的百分含量。
3. 仪器与试剂试剂：硫酸铝钾（固）试样C·P，1：1 HC1溶液，0.1％甲基橙水溶液，1：1 NH 3·H 2O溶液，20％六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.5) ，0.1％PAN乙醇溶液， NH 4F（固）A·R，0. 02mo1·L -1 EDTA溶液， 0. 02mo1·L -1CuSO 4标准溶液（称取5g CuSO 4·5H 2O，加入3～4滴1：1 H 2SO 4，加水溶解并稀释至1L，吸取EDTA标准溶液25.00ml于锥形瓶中，加水稀释至100m1，加入10m120%六次甲基四胺缓冲溶液，加热至80--90℃取下，加3--4滴PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴至稳定的紫红色为终点。
）。
仪器：分析天平（电子天平），台平，50mL 酸式滴定管，250mL 锥形瓶，100mL 容量瓶,10mL 移液管(吸量管)，10mL 量杯，100mL 量筒，150mL 烧杯，电炉。
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量的测定
铝盐中铝含量测定
实验试剂配制
1、EDTA---0.02mol/L：称取1.86g乙二胺四乙酸二钠溶解定容250升容量瓶中
2、铜标准溶液-----0.02mol/L用分析天平称取0.75～0.85g无水CuSO4于250ml烧杯中加一滴(1+1)H2SO4溶解定容250ml容量瓶（自配）
3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液(PH=4.3)将2.43g无水乙酸钠溶解于水加入80ml冰乙酸稀释至一升摇匀(PH试纸或精密PH试纸检验)
4、PAN指示剂（2g/L）将0.2gPAN〔名称1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚〕溶于100ml乙醇中
5、（1+1）H2SO4：一体积浓硫酸用于一体积水中（自配）
试验台摆放仪器
仪器：
托盘天平
烧杯：25ml两个、100ml一个
量筒：50ml一个、5ml一个
胶头滴管一个
25ml酸式滴定管
25ml移液管
锥形瓶三个、洗瓶、吸耳球、玻璃棒
试剂：0.02mol/LEDTA、乙酸乙酸钠（PH=4.3）、PAN指示剂、无水硫酸铜、浓硫酸
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四、实验步骤
5、加NH4F 1~2 g，加热煮沸2min，冷却，用c（Zn2+2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，记下Zn2+标准溶液体积。
平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
五、Zn2+标准溶液制备
五、Zn2+标准溶液制备
称取0.42g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌于小烧杯中，称 准至0.01g。
四、实验步骤
四、实验步骤
1、准确称取铝盐试样0.5~1.0 g，置于烧杯中，加50mL水溶 解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转 入100mL容量瓶中稀释至刻度。
2、用移液管移取试液10.00mL于锥形瓶中，加水20mL及c （EDTA）=0.02mol/L EDTA标准溶液30 mL，加4~5滴百里 酚蓝指示剂，此时溶液呈橙色。
平HC行l(1测+1定),(31次+3，); 取平然均值计后算铝在盐试此样中铝溶的含液量。中加入过量的氟化铵，加热至沸腾后1~2分钟，
使AlY 与F 完全反应，置换出等物质量的EDTA，用锌标准溶液 - - 平行测定3次，取平均值计算铝盐试样中铝的含量。
0 g，置于烧杯中，加50mL水溶解，此时若出现浑浊，加少量盐酸（1+1）直至溶解，定量转入100mL容量瓶中稀释至刻度。
置换反应: AlY-+6F-=AlF63-+Y4-(置换) 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2-
终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
二、计算公式
二、计算公式
A%l (cV)Zn 100% m25.00 250
三、试剂与仪器
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al3+迅速定量络合。
用DCTA测定Al3+可使操作简化，不过DCTA较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合，冷却后调PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY－＋6F－＋2H+ = AlF63－＋H2Y2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA标准溶液，先调节溶液pH至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g左右）与250mL的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加0.2mol/L的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al3+ + 3C9H7ON＝Al(C9H6ON)3↓+ 3H+抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。
称得的质量即为Al2O3的质量［4］。
在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。
铝盐中铝含量的测定(费先锋)
3.明矾试样的测定
1)准确称取明矾试样(KAl(SO4)2·12H2O , Mr=474.4)0.15~ 0.2g置于锥形瓶中,加水25 mL溶解备注①. 2)用移液管准确加入0.02 mo1·L-1 EDTA标 准溶液25.00 mL于上述样品溶液中,在电热 板上加热至沸.准确煮沸3 min,然后放置冷 却至室温.
结果计算
6 按下式计算铝的含量，以质量分数表示： 式中：WAl /％——铝的质量分数，%； c1——EDTA 标准溶液浓度，mol/L； c2——铜标准滴定溶液浓度，mol/L； V3 ——加入EDTA 标准溶液体积，mL； V4 ——滴定过量EDTA 标准溶液所消耗的铜标准滴定溶 液的体积，mL； V5——试液总体积，mL； V——分取试液体积，mL； m——试料的质量，g。
沉淀分离
5.3 沉淀分离 将试液移入250mL 烧杯中，加水至100mL 左右，加热至50℃，在搅拌下缓慢加10g 氢氧化钠，煮沸3～5min，冷却，过滤至 250mL 容量瓶中，以氢氧化钠-氯化钠混合 洗液洗 涤3～5 遍，稀释至刻度，混匀。
分析测定
5.3 测定 移取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加入 10mLEDTA 标准溶液，加入1 滴酚酞乙 醇溶液（1g/L），用盐酸（1＋1）中和至无色， 加入20mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，低温煮 沸2min，加入5 滴PAN 乙醇溶液（1g/L），以铜 标准滴定溶液滴定至恰呈紫红色为终点， 记录滴定的毫升数。
铝含量测定实验报告
通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。
DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。
用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1]。
第二种方案:置换滴定法。
此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。
在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al3+配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2]。
AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。
此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。
由于Al 3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。
加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+与EDTA 络合反应完全。
冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3]。
第四种方案：重量分析法。
精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。
调节pH=3~9。
往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。
Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。
《铝盐中铝含量测定》课件
这是一份有关铝盐中铝含量测定的PPT课件，本课件旨在让您了解铝盐中铝 含量测定的实验步骤、原理和数据处理方法，以及实验中可能出现的问题和 解决方案。
实验背景和意义
铝是地壳中含量较多的元素之一，广泛应用于建筑、电子、制造等领域。检测铝盐中铝含量对控制产品 质量和保障人体健康具有重要意义。
数据处理和结果分析
1
数据处理
计算所加标准溶液体积和滴定终点滴定量，得到待测样品中所含铝的质量。
2
结果分析
与标准值相比较，判断实验结果合理性，考察实验的准确性和可靠性。
3
误差分析
分析实验误差来源并提出改进措施，保证实验结果准确。
实验中遇到的问题和解决方案
1 问题一
观察到反应不完全，实验结果不准确。
2 解决方案
适当增加标准溶液滴定量，或加热加强反 应，提高反应效率。
3 问题二
4 解决方案
滴定液过期或容器不干净，影响实验结果。
保证试剂储存正确，实验器材清洁干净。
实验注意事项和安全措施
注意事项
• 严格控制反应条件 • 防止试液误差 • 保证实验操作正确、精确
安全措施
• 佩戴护目镜、手套等 • 避免试剂和污染物接触 • 了解并掌握紧急救援知识
实验步骤和原理
实验器材
例如滴定管、恒温制反应条件。
实验原理
滴定法是通过滴加标准溶液与待测溶液反应达 到化学计量的方法，计算待测溶液中所含物质 的含量。
实验器材和试剂
实验器材
例如滴定管、恒温水浴等
试剂
包括标准溶液、样品等
安全装置
如护目镜等，确保实验安全
实验总结和展望
实验总结
通过本次实验，掌握了铝盐中铝含量测定的方法 和技巧。
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实验二十九
铝盐中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理
三、试剂及仪器
四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的 • 1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配 制方法； • 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基 本原理、操作方法和计算； • 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用 条件和滴定终点颜色的判断。
m( ZnO) 1000 C ( Zn ) M ( ZnO) 250
2
• 铝含量的测定
C (Zn 2 ) V实 (Zn 2 ) 10-3 M (Al) （Al)= 100 0 0 25 ms 250
数据处理
项目
序号
• EDTA标准溶液的标定
1 2 3 4
m(ZnO）倾样前/g m (ZnO）倾样后/g m（ZnO）/g C(Zn2+)/(mol/L) V （EDTA）消耗/ml 温度/℃
ms (Al2（SO4）3）/g V （Zn2+）消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V1实/ml
数据处理
• Al含量的测定
序号
1
2
3
4
项目
（ Al ）/﹪ （Al ）平均/﹪
极差/﹪
极差与平均值之比/（﹪）
七、思考题
• 说明测定过程中两次加热的目的。 • 什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴 定法？
加水及35.00ml EDTA标准溶液 百里酚蓝、氨水
EDTA溶液滴定 加六亚 甲基四胺 由黄色变成紫红色
五、注意事项
• 分析天平的正确使用； • 溶液酸度的调节； • 滴定速度的控制 • 终点颜色的观察与正确读数。
六、数据处理
• Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度
C ( Zn 2 ) 25 C ( EDTA) V1 V0
四、实验步骤 • 3、铝含量的测定 • 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固 体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中， 加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶 解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸 馏水稀释，定容，摇匀，待用。
水 HCl溶液
铝盐试样
三、试剂及仪器
• 试剂： EDTA二钠（Na2H2Y·2 H2O）；ZnO基准 物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ； C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液；二甲酚橙 （XO）指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚 蓝指示剂；工业硫酸铝[Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3]试样。
二、实验原理
• 在PH=3~4的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸 使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐 标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸， 置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色 即为终点。其反应式为：
• • • • • • • • •
Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红） 置换： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置换出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置换出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红）
V温校/ml
V体校/ml
数据处理
序号 项目
V0空白/ml C(EDTA)/(mol/L) C（EDTA）平均/(mol/L) 极差/（mol/L） 极差与平均值之比/（﹪）
• EDTA溶液的标定
1 2 3 4
数据处理
项目 序号
1
• Al含量的测定
2 3 4
C(EDTA)平均/(mol/L)
C(Zn2+)/(mol/L)
实验步骤
准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加 20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里 酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5）， 煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6， 用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准 溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加 NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液 滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的 标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。
杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，
转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 EDTA二钠 300 ml去离子
四、实验步骤
• 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准
溶液
准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧 杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完 全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量 瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 水 HCl溶液
• 本实验中锌盐标准溶液如何配制？
• 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？
• 总结：
• 作业：
设计实验：返滴定法测定镍盐中镍的含量。 设计实验要求： （1）实验方法、原理； （2）需用的仪器和试剂； （3）实验步骤； （4）实验数据记录和结果计算； （5）注意事项。
• 实验室清洁值日
EDTA二钠
ZnO基准物质 二甲酚橙（XO）
工业硫酸铝
HCl
试剂及仪器
• 仪器：分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、
酸式滴定管、容量瓶、
移液管、洗瓶、量筒等。
。 25 C 1000mL
四、实验步骤Βιβλιοθήκη 1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐（Na2H2Y·2 H2O）3.7克，于烧