9《药物分析》第五章(2课时)说课材料
广西中医学院《药物分析》课程教案(首页)

广西中医学院《药物分析》课程教案一、课程简介《药物分析》是广西中医学院药学专业的一门重要专业课程,旨在帮助学生掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能,培养学生运用现代分析手段对药物进行质量控制的能力。
通过本课程的学习,使学生了解药物分析的发展趋势,为今后从事药物研发、生产、检验和管理等工作奠定基础。
二、教学目标1. 掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能。
2. 熟悉现代药物分析技术及其在药物研发和质量控制中的应用。
3. 能够独立完成药物分析实验,具备一定的实践操作能力。
4. 了解药物分析的发展趋势,提高创新意识和综合素质。
三、教学内容第一章药物分析概述1.1 药物分析的基本概念1.2 药物分析的任务和方法1.3 药物分析的发展趋势第二章药物的性状分析2.1 药物的物理性状分析2.2 药物的化学性状分析2.3 药物的生物性状分析四、教学方法1. 讲授法:通过讲解,使学生掌握药物分析的基本理论、基本知识和基本技能。
2. 实验法:通过药物分析实验,培养学生的实践操作能力和创新意识。
3. 案例分析法:通过分析实际案例,使学生了解药物分析在药物研发和质量控制中的应用。
4. 讨论法:引导学生关注药物分析领域的前沿问题,提高创新意识和综合素质。
五、教学评价1. 平时成绩:包括课堂表现、实验报告、作业等,占总评的40%。
2. 期末考试:包括理论知识、实验操作技能等,占总评的60%。
六、教学安排1. 课时:共计64课时,其中理论讲授32课时,实验操作32课时。
2. 教学方式:采用课堂讲授、实验操作、小组讨论等多种教学方式相结合。
3. 教学进程:第1-8周:完成药物分析概述、药物的性状分析等基本理论内容的学习。
第9-16周:进行药物分析实验,包括药物的物理、化学和生物性状分析等。
第17-24周:学习现代药物分析技术及其在药物研发和质量控制中的应用。
七、教学资源1. 教材:《药物分析》教材,作者:X。
2. 实验设备:高效液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
药物分析说课

学校标志
➢ 《药物分析》是药学类各层次、各专业人才培养 方案中必设的一门专业核心课程。
➢ 在药品的制备、检验、使用、研制、营销与管理 等领域有着十分重要的地位和作用,是药学类高 技能专门人才培养,体现职业能力和职业素养的 必修课程。
课程设置
COURSE OFFERED
3.与其他课程的关系
基础 化学
《药物分析》 说课
学校标志
目录
DIRECTORY
学什么
课程内容
课程设计
怎么学
学校标志
课程设置
为什么学
教学设计
教学实施
1. 什么是“效价测定” ??
2. 这些药品安全事件能否避免?? 怎样避免??
3. 药品是不是越贵的越好??
学校标志
课程设置
COURSE OFFERED
1.课程简介
《药物分析》是药学类专业的核心课程之一。
项目教学
典型药品质 量检验 出具检验报 告
理论考核 实践考核
➢ 丰富的教学资源
互联网+药物分析
➢ 线上互动-随时随地探讨问题
学校标志
➢ 在线题库
教学实施
TEACHING PROCESS
学生考核
平时考核 30%
理论考核 70%
学校标志
谢谢观看
THANK YOU FOR WATCHING
学校标志
本课程介绍了药品质量管理、药品质量标准与药品中间体、 原料药 、成品的质量检测技能及控制方法。
本课程的目标是提高独立思考、解决问题、团队合作、自 主学习及创新能力,树立强烈的全面药品质量观,形成良好的 职业素养,为今后的工作打下良好的基础。
学校标志
课程设置
9《药物分析》第五章(2课时)

武汉软件工程职业学院教案(理论教学首页)(第1页)项目7 苯甲酸类药物、水杨酸类药物及其它芳酸类药物的分析一、苯甲酸类药物分析(一)结构与性质 (1)结构(2)性质 物理性质:1、大多数是结晶性固体2、溶解性:游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂,芳酸碱金属盐易溶于水化学性质1、酸性:本类药物分子中具有-COOH,具有酸性,可以与碱成盐。
2、三氯化铁反应:本类大多数药物可与三氯化铁作用,生成铁盐。
3、分解性:某些药物因含有特殊的结构,在一定的条件下可以发生分解,其分解产物可发生特殊的反应,可以用于鉴别和含量测定。
4、紫外吸收:具有苯环,所以具有紫外吸收。
(二)鉴别试验(1)三氯化铁反应1.苯甲酸、苯甲酸钠苯甲酸钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液,与三氯化铁作用,生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
2.丙磺舒丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用,生成米黄色的沉淀。
(2)分解产物的反应1.苯甲酸钠遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸,并凝结成白色升华物。
2.丙磺舒与氢氧化钠共热熔融,分解生成亚硫酸,经硝酸氧化成硫酸,显硫酸的鉴别反应。
3.泛影酸加热分解产生紫色碘蒸气。
(三)杂质检查(1)羟苯乙酯的杂质检查主要是水杨酸的检查,同阿司匹林中游离水杨酸的检查(2)泛影酸的杂质检查包括:游离碘(药物变质产生)、卤化物(苯环的碘化)、碘化物(生成、贮存)、氨基化合物(乙酰化不完全,药物水解)。
1.游离碘:碘使淀粉变蓝的原理进行检查2.卤化物利用卤化物和硝酸银作用产生卤化银浑浊。
3.碘化物碘化物在酸性条件下被过氧化氢氧化生成游离碘的原理进行检查。
4.氨基化合物利用芳伯胺的重氮化-耦合反应检查产物吸收度。
(3)布美他尼的杂质检查重氮化-耦合反应检查产物吸收度(四)含量测定酸碱滴定法包括直接滴定法、剩余酸碱滴定法、双相酸碱滴定法。
1.直接滴定法(羧酸)主要使用于含羧酸的药物。
苯甲酸、丙磺舒和布美他尼的原料药分别以酚酞或甲酚红为指示剂,用氢氧化钠滴定液测定含量。
高职药学专业《药物分析》说课稿

高职药学专业《药物分析》说课稿一、教学目标1.知识目标:o学生能够掌握药物分析的基本概念、原理和方法。
o学生能够了解常见药物的化学性质及其分析方法。
o学生能够识别并分析药物中的杂质和降解产物。
2.能力目标:o学生能够独立进行药物分析实验,并能准确记录和分析实验数据。
o学生能够运用所学知识解决药物分析中的实际问题。
o学生能够阅读和理解药物分析相关的专业文献。
3.情感态度价值观目标:o培养学生严谨的科学态度和实验操作技能。
o激发学生对药学专业的兴趣和热情。
o培养学生的团队合作精神和沟通能力。
二、教学内容-重点:药物分析的基本方法(如色谱法、光谱法、电化学法等)及其原理。
-难点:药物杂质和降解产物的分析,以及实验数据的处理和解释。
-具体内容:o药物分析的基本概念与重要性o药物分析的常用方法及其原理o药物杂质与降解产物的分析o实验操作技能与数据处理o药物分析案例分析三、教学方法-讲授法:用于介绍药物分析的基本概念和原理。
-讨论法:组织学生讨论药物分析中的难点和疑点。
-案例分析法:通过实际案例分析,加深学生对药物分析的理解。
-实验法:通过实验操作,培养学生的实践能力和数据处理能力。
-多媒体教学:利用PPT、视频等多媒体资源,丰富教学手段,提高学生的学习兴趣。
四、教学资源-教材:《药物分析》专业教材-教具:实验器材(如色谱仪、光谱仪等)、实验试剂-多媒体资源:PPT课件、实验操作视频、专业文献-网络资源:在线课程平台、专业论坛、学术数据库五、教学过程六、课堂管理-小组讨论:将学生分成小组,每组分配一个主题或任务,鼓励小组成员积极讨论,共同解决问题。
-课堂纪律:明确课堂纪律要求,如按时上课、认真听讲、积极参与讨论等,对违反纪律的行为进行适当处理。
-激励策略:对表现优秀的学生给予表扬和奖励,如课堂表现分、实验报告优秀等,以激发学生的学习兴趣和积极性。
七、评价与反馈-课堂小测验:每节课后进行小测验,了解学生对所学知识的掌握情况。
《药物分析》教案

第一章绪论第一节药物分析的性质和任务一、药物分析在实际生活中应用广泛:车祸→油漆→红外检测→罪犯体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义:研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。
药物:化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂,合成药物的原料、中间体和副产品,以及制剂的赋形剂和附加剂,药物的降解产物和体代产物等。
药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品分析:药物的真伪真:药物的化学组成→真:多少,药物的含量伪:药物的杂质→伪:多少,杂质的限量举例:阿莫西林药物第二节药物分析的容药物分析的容:检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务:根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规的有关规定,全面控制药品质量,保证用药安全。
第三节药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据:1、三级标准:中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业:为了提高和保证产品质量,自订控质量标准3、医疗单位自制的制剂:卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品:由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
二、药品检验工作的程序:程序:取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书操作方法:按《中华人民国专业标准药品检验操作标准汇编》1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察:观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察:色、嗅、味、外观 如:维生素C 变黄失效 测定:物理常数(熔点、沸点、比重、折光率等) 3、鉴别原则:鉴别方法必须准确,灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查杂质检查(纯度检查)→检查所含杂质是否低于最大允许量(不测定准确含量) 5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书检验记录:真实、完整、科学(实验记录)检验报告:记录容,检测结果,结论,处理意见→实验报告如:葡萄糖检验:经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见:可用做口服葡萄糖,不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性 1、疗效确切2、使用安全,毒副作用小3、稳定性好,有效期长4、给药方便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使用1/46、价格便宜二、药品质量标准定义:把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来,形成技术文件,规定药品质量规格及检验方法第二节 现行药典和部标准一、中国药典英文全称:PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES ‘S REPUBLIC OF CHINA 中文全称:中华人民国药典 缩写: CHP.(2000)世界上第一本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿用国外药典→1953年药典→1963年药典→文革→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典 现行药典增加了和修订了最多的是:1、抗生素2、生化及生测药品 新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法 三、正确阅读、理解和执行药典容1、凡例:对药典的总说明,记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。
药物分析化学中专说课。

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化学预习课
2
化学展示课
3
化学反馈环节
整理ppt
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三、教法和学法
31 化学预习课
1、教师首先分发导学案到每个 学生手中,预习提纲内容包括 预习目标.重难点,基础问题、 能力提升问题四部分组成。 2.明确本节的预习目标,教师 说明预习方法,提出预习的要 求、指明预习的时间。
整理ppt
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三、教法和学法
整理ppt
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四、考核方法
考核形式与成绩计算:
1.课堂成绩 每次课布置任务和习题,根据布 置的任务表现情况给予相应的分数,占70%。 2.卷面成绩 占30%,根据药学专业药师、执 业药师考试要求,全部出选择题,不再出简答、 填空或结构分析等题目。
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课题 水溶性维生素
学 HO 习
目 标
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三、教法和学法
31 化学预习课
5.学生做能力提升问题,要求先独 立思考,不能解决的问老师、或同学 交流或查阅资料等,对于学生学习中 的共性疑难,教师也可在学生做题之 前做好指导,如:根据课本中的哪句 话,或课本中的哪个图来思考?或说 明解决本题方法等。 6、预习反馈:在下课前5分钟,学生 反馈疑难,教师进一步引导好,以便 在下一节展示准备时,以保证展示课 的顺利进行。
13
设计理念
以实践为导向
以发展技能为核心
以能力为本位
着重培养学生综合能力
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二、课 程 设 计
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设计思路
1.积极改进教学方法 2.以学生为主体,充分调动学生 的积极性、主动性; 3.培养学生逻辑思维 和表达的能力; 4.采用讨论、实验、练习、 等方式完成教学目标。
药物分析说课稿

说课稿各位老师好,我叫**,来自****。
今天我说的是《药物分析》中的“药物中一般杂质的检查-氯化物检查法”。
下面我将从课程设置、学情分析、教学设计、教学过程,教学改进等几个方面一一讲说。
一、课程设置药物分析课程培养目标:培养德智体美全面发展,具有良好的职业道德和坚实的职业生涯发展基础,掌握药物分析技术专业必须的基础理论知识和基本技能,从事药品生产原料、辅料、半成品、成品的分析检验以及药品生产过程质量监控、药品质量管理工作的高素质技能型专门人才。
《药物分析》是三年制高职药学专业的核心专业课之一,是整个药学学科领域中一个重要组成部分。
药品不同于一般增强机体抵抗力的持殊商品。
为了保证用药的安全、合理和有效,在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中部应该执行严格的科学管理制度,并采用各种有效的分析方法,物理学的、化学的、物理化学的、生物学的乃至微生物学的方法等,对药品进行严格的分析检验,从而对各个环节全面地保证、控制与研究提高药品的质量,实现药品的全面质量控制。
因此药品质量的全面控制不是某一个单位或部门的工作,所涉及的整个内容也不是一门课程可以单独完成的,而是一项涉及多方面、多学科的综合性工作。
药物分析是其中的一个重要方面。
它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。
因此,药物分析是一门研究与发展药品质量控制的“学科”。
本次所说的“药物中一般杂质的检查”对评价药品生产工艺状况有重要意义。
1.知识目标:a.掌握杂质的主要来源途径。
b.掌握氯化物检查的原理、条件、方法。
2.能力目标:a.熟练氯化物检查的实验操作;3.情感目标:通过本节的学习,增加对《药物分析》研究内容的了解,并激发学习的积极性。
4.教学重点和难点:重点:掌握氯化物检查法的基本原理及操作过程。
难点:实验条件中稀硝酸的作用等。
药物分析教学大纲 Microsoft Word 文档

《药物分析》课程教学大纲2009.9月制一、课程基本信息1.主讲教师:李兵2.课程名称(中/英文):药物分析3.课程性质:必修课程4.周学时/学分:4/45.授课对象:08级制药系6.使用教材:张俊主编《药物分析》,高等教育出版社出版二、课程简介药物分析是药学研究与实践的重要组成部分,是药学专业课程体系中的一门重要的专业课程。
通过药物分析的学习和实践,有助于专业人员树立和巩固的药品质量第一的观念,有助于保障质量合格的药品的生产、供应和使用,确保用药安全、有效。
高水品的药物分析研究和实践,有利于促进药品质量的提高,进而提高整个药学研究和实践的水平。
药物分析与检验是研究、检测药物的性状、鉴定药物的化学组成、检查药物的杂质限量和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用学科。
它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法,也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。
三、教学目的与基本要求通过系统学习,使学生牢固树立要凭严格的质量要求的观念,熟悉药品质量分析的基本内容、程序和要求,正确理解和执行法定药品质量分析方法的操作和应用,为今后从从事药品检验工作奠定基础。
四、知识和能力结构分析通过药物分析的学习,学员应具备以下的知识和能力结构:正确认识、理解和评价药品质量的能力。
开展常规药品质量分析的能力。
建立和修订药品质量标准的能力。
建立和考查药品质量分析方法的能力。
自学能力。
五、教学起点本课程的学习基础是《有机化学》、《药物化学》和《分析化学》。
六、教学模式理论教学和实训教学并重,教师通过理论教学帮助学员正确认知药物分析的概念、原理和方法,通过实训教学帮助检验、巩固理论知识,体验分析方法和实际应用,提高学员的操作技能。
教学过程中注意以学生为主体,调动学生主动学习、积极思考、解决问题的能力。
七、教学进度表五、考核方式和成绩评定办法1.考核方式:期末闭卷考2.成绩评定办法:总成绩为100分,由平时成绩和期末成绩构成,它们各占10%和90%(平时成绩主要由平时作业、课堂讨论、学习小组讨论学习,及考勤等形式构成)。
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9《药物分析》第五章
(2课时)
章 节名 称 第五章 芳酸及其酯类药物的分析
授 课安 排 授 课 时 数 2 授 课时 间 第五周 授 课
方 法 讲授
授 课 教 具
多媒体
教 学目 的
1、 明确芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理;
2、 学会阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术。
教 学
重 点
掌握芳酸及其酯类药物的质量分析方法和原理;
教 学
难 点
阿司匹林肠溶片的含量测定操作技术;
项目7 苯甲酸类药物、水杨酸类药物及其它芳酸类药物的分析
一、苯甲酸类药物分析
(一)结构与性质 (1)结构
(2)性质 物理性质:
1、大多数是结晶性固体
2、溶解性:游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机溶剂,芳酸碱金属盐易溶于水
化学性质
装 订 线
1、酸性:本类药物分子中具有-COOH,具有酸性,可以与碱成盐。
2、三氯化铁反应:本类大多数药物可与三氯化铁作用,生成铁盐。
3、分解性:某些药物因含有特殊的结构,在一定的条件下可以发生分解,其分解产物可发生特殊的反应,可以用于鉴别和含量测定。
4、紫外吸收:具有苯环,所以具有紫外吸收。
(二)鉴别试验
(1)三氯化铁反应
1.苯甲酸、苯甲酸钠
苯甲酸钠盐水溶液、苯甲酸钠中性溶液,与三氯化铁作用,生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀。
2.丙磺舒
丙磺舒的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用,生成米黄色的沉淀。
(2)分解产物的反应
1.苯甲酸钠遇酸分解生成具有升华性的苯甲酸,并凝结成白色升华物。
2.丙磺舒与氢氧化钠共热熔融,分解生成亚硫酸,经硝酸氧化成硫酸,显硫酸的鉴别反应。
3.泛影酸
加热分解产生紫色碘蒸气。
(三)杂质检查
(1)羟苯乙酯的杂质检查
主要是水杨酸的检查,同阿司匹林中游离水杨酸的检查
(2)泛影酸的杂质检查
包括:游离碘(药物变质产生)、卤化物(苯环的碘化)、碘化物(生成、贮存)、氨基化合物(乙酰化不完全,药物水解)。
1.游离碘:
碘使淀粉变蓝的原理进行检查
2.卤化物
利用卤化物和硝酸银作用产生卤化银浑浊。
3.碘化物
碘化物在酸性条件下被过氧化氢氧化生成游离碘的原理进行检查。
4.氨基化合物
利用芳伯胺的重氮化-耦合反应检查产物吸收度。
(3)布美他尼的杂质检查
重氮化-耦合反应检查产物吸收度
(四)含量测定
酸碱滴定法包括直接滴定法、剩余酸碱滴定法、双相酸碱滴定法。
1.直接滴定法(羧酸)主要使用于含羧酸的药物。
苯甲酸、丙磺舒和布美他尼的原料药分别以酚酞或甲酚红为指示剂,用氢氧
化钠滴定液测定含量。
2.剩余酸碱滴定法(羧酸酯)适用于羧酸酯类药物含量测定
羟苯乙酯在过量碱中完全水解,过量的碱用酸回滴。
3.双相酸碱滴定法(苯甲酸钠,羧酸钠)
苯甲酸钠对应的弱酸不溶于水,且苯甲酸酸性强,用盐酸直接滴定,反应不进行完全。
双相酸碱滴定原理:采用双相溶剂水-乙醚,苯甲酸在水中的溶解度小,在乙醚中的溶解度大,苯甲酸不断萃取到乙醚中,降低水中苯甲酸的浓度,使滴定反应趋于完全。
二、水杨酸类药物分析
(一)结构与性质
(1)结构
水杨酸阿司匹林对氨基水杨酸钠
(2)性质
物理性质
1.固体具有一定的熔点
2.溶解性游离芳酸类药物几乎不溶于水,易溶于有机溶剂;芳酸碱金属盐及其它盐易溶于水,难溶于有机溶剂。
化学性质
1.本类药物的基本结构为邻羟基苯甲酸,由于羧基邻位的羟基取代,能与羧基形成分子内氢键,增强了羧基中氧氢键的极性,使其酸性增强。
因此水杨酸的酸性比苯甲酸更强。
当邻位羟基被酰化后酸性下降,如阿司匹林(乙酰水杨酸)的酸性较水杨酸弱,但仍较苯甲酸的酸性强。
2.与三氯化铁反应
本类药物分子结构中具有酚羟基,可与三氯化铁试液作用,生成紫堇色的配位
化合物,可用于鉴别。
3.重氮化-偶合反应
本类药物分子具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,生成猩红色的沉淀。
4.水解性
水杨酸的酯类,酯键可水解,利用水解产物的特殊性质进行鉴别和含量测定。
5.紫外特征吸收
含有苯环,有紫外吸收。
(二)鉴别试验
主要有三氯化铁反应(酚羟基、水解后产生酚羟基)、水解反应、重氮化-偶合反应(芳伯胺)、其他方法(分光光度法)。
(1)三氯化铁反应
1.水杨酸、双水杨酸、对氨基水杨酸钠
具有酚羟基,在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液作用,生成紫堇色的配位化合物。
2.阿司匹林、贝诺酯水解产生具有酚羟基的水杨酸,可与三氯化铁作用,生成紫堇色配位化合物
(2)水解反应
阿司匹林与碳酸钠共热水解,放冷后用稀硫酸酸化,析出白色沉淀,并产生
醋酸的臭气。
(3)重氮化-耦合反应
对氨基水杨酸钠和贝诺酯的水解产物对氨基酚分子结构中均具有芳伯氨基结构,在盐酸酸性溶液中,与亚硝酸钠试液发生重氮化反应,生成重氮盐,与碱性β—萘酚偶合产生猩红色沉淀。
(4)其他方法
紫外吸收光谱法:贝诺酯(7.5mg/ml的无水乙醇溶液),其紫外吸收光谱的最大吸收波长为240nm;在240nm波长处的吸收系数为730~760。
红外吸收光谱法:水杨酸、阿司匹林、二氟尼柳、贝诺酯、对氨基水杨酸钠,其红外光图谱与对照图谱一致。
(三)杂质检查
(1)阿司匹林的杂质检查
主要有炽灼残渣、重金属、易炭化合物、溶液的澄清度检查等方法;杂质来源:①酚类(未反应完全的酚类及水杨酸精制时脱羧形成的酚类)②合成过程中的副产物(醋酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯)。
游离水杨酸来源于生产过程中乙酰化不完全或者贮藏过程中水解产生。
(2)对氨基水杨酸钠的杂质检查(间氨基酚)
杂质来源于原料残存(间氨基酚)、脱羧产生(间氨基酚),氧化(二苯醌型,四羟基联苯醌),原理是利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,间氨基酚溶于乙醚的性质,
使二者分离后,在乙醚中加水适量,用盐酸滴定,控制盐酸滴定液体积以控制间氨基酚限量。
检测方法:取本品,研细,称取3.0g,置50ml烧杯中,加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml,用玻璃棒搅拌1分钟,注意将乙醚溶液滤入分液漏斗中,不溶物再用脱水的乙醚提取2次,每次25ml,乙醚液滤入同一分液漏斗中,加水10ml与甲基橙指示液1滴,振摇后,用盐酸滴定液(0.02mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,消耗盐酸滴定液(0.02mol/L)不得超过0.30ml。
三、其他芳酸类药物的分析
(一)结构与性质
(1)结构
(2)性质
物理性质
聚集状态:布洛芬是结晶性固体,氯贝丁酯是无色或黄色的澄清油状液体。
溶解性:布洛芬、氯贝丁酯几乎不溶于水,易溶于有机溶剂。
化学性质
异羟肟酸铁反应:本类药物为脂肪酸及其酯,其酯与盐酸羟胺及三氯化铁试液作用,可生成有色的异羟肟酸铁,可用于鉴别。
(二)鉴别试验
1.异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯分子结构中具有酯键,在碱性溶液中可与盐酸羟胺作用生成异羟肟酸盐,在弱酸性条件下与三氯化铁试液作用生成紫色的异羟肟酸铁。
布洛芬具有羧基,在氯化亚砜作用下,与乙醇反应,生成酯,再在碱性溶液中可与盐酸羟胺作用生成异羟肟酸盐,在弱酸性条件下与三氯化铁试液作用生成紫色的异羟肟酸铁。
2.其他方法紫外分光光度法和红外分光光度法
四、小结与练习
苯甲酸类药物、水杨酸类药物和其他芳酸类药物结构与性质及其鉴别实验。