药物分析实验教案
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案第一章：药物分析概述1.1 课程介绍了解药物分析的定义、目的和意义掌握药物分析的基本步骤和方法1.2 药物分析的基本步骤样品处理与制备定性分析定量分析1.3 药物分析的方法光谱分析法色谱分析法电化学分析法第二章：药物的物理性质及鉴别试验2.1 药物的物理性质了解药物的密度、熔点、溶解度等物理性质2.2 药物的鉴别试验掌握药物的化学鉴别和光谱鉴别方法学习常用的药物鉴别试剂和反应现象第三章：定量分析方法3.1 重量分析法学习药物的重量分析方法掌握称量、滴定等操作技巧3.2 容量分析法了解容量分析的原理和方法掌握滴定管的使用和滴定终点的判断3.3 仪器分析法学习药物的仪器分析方法掌握光谱仪、色谱仪等仪器的操作和使用第四章：常见药物的含量测定4.1 心血管系统药物了解心血管系统药物的含量测定方法学习实例如阿司匹林、氨茶碱等药物的含量测定4.2 抗生素类药物掌握抗生素类药物的含量测定方法学习实例如青霉素、链霉素等药物的含量测定4.3 其他常见药物学习其他常见药物如维生素C、葡萄糖等的含量测定方法第五章：药物分析实验操作技巧5.1 样品处理与制备学习样品的处理和制备方法掌握提取、净化、浓缩等操作技巧5.2 鉴别试验操作学习鉴别试验的操作步骤和注意事项掌握鉴别试剂的使用和反应现象的观察5.3 含量测定操作学习含量测定的操作步骤和注意事项掌握滴定、光谱分析、色谱分析等方法的实验技巧第六章：现代药物分析技术6.1 色谱分析法了解气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱等色谱分析技术掌握色谱条件的优化和色谱图的解析6.2 光谱分析法学习紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱等光谱分析技术掌握光谱图的解析和应用光谱分析法进行药物鉴定6.3 电化学分析法了解电化学分析法的原理和应用掌握电位滴定、伏安法等电化学分析技术第七章：药物分析案例分析7.1 药物质量标准的制定学习药物质量标准的制定原则和方法分析实际案例中药物质量标准的制定过程7.2 药物分析案例解析分析实际案例中的药物分析问题学习运用药物分析方法解决实际问题的能力8.1 实验报告的基本要求了解实验报告的结构和内容要求第九章：药物分析实验操作安全与环保9.1 实验操作安全学习药物分析实验中的安全操作规范掌握实验室安全知识和应急处理能力9.2 实验环保了解药物分析实验中的环保要求学习实验室废弃物处理和环境保护措施第十章：综合训练与考核10.1 综合训练进行药物分析实验操作综合训练提高药物分析实验操作技能和解决问题的能力10.2 考核进行药物分析理论知识考核进行药物分析实验操作技能考核重点和难点解析重点环节1：药物分析的基本步骤和方法补充说明：详细讲解每个步骤的操作流程，包括样品的采集、制备和处理，定性和定量分析的原理及应用。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
《药物分析实验》课程教学大纲(二)
《药物分析实验》课程教学大纲(二)- 课程名称：药物分析实验- 课程性质：专业必修课程- 课程目的：通过实验操作，使学生掌握药物分析的基本原理、方法和技能，提高学生的实验能力和分析思维能力。
- 课程内容：1. 药物分析实验基础知识- 药物分析方法的分类和特点- 药物分析实验的基本原理和步骤2. 药物分析实验技术- 药物样品的制备和处理- 药物分析实验中的仪器和设备使用- 药物分析实验中的常用试剂和指示剂3. 药物分析实验案例分析- 常见药物的分析方法和实验操作- 药物分析实验中的误差分析和结果处理4. 药物分析实验报告撰写- 药物分析实验报告的基本要求和格式- 药物分析实验结果的数据处理和图表制作- 课程教学方法：1. 理论授课：讲解药物分析实验的基本原理和方法。
2. 实验操作：学生进行药物分析实验操作，掌握实验技能。
3. 课堂讨论：学生根据实验结果进行讨论和交流。
4. 实验报告撰写：学生根据实验结果撰写实验报告并进行评估。
- 课程考核：1. 实验操作考核：根据学生的实验操作记录和实验结果进行评分。
2. 实验报告考核：根据学生的实验报告内容和格式进行评分。
3. 学生表现考核：根据学生的课堂表现和课后作业进行评分。
- 课程教材：1. 《药物分析实验》（第二版），作者：XXX，出版社：XXX。
2. 《药物分析实验指南》（第三版），作者：XXX，出版社：XXX。
3. 《药物分析实验操作手册》（第四版），作者：XXX，出版社：XXX。
- 课程参考资料：1. 《药物分析学》（第五版），作者：XXX，出版社：XXX。
2. 《药物分析实验技术手册》（第六版），作者：XXX，出版社：XXX。
3. 《药物分析实验案例分析》（第七版），作者：XXX，出版社：XXX。
- 课程评价标准：1. 学生掌握药物分析实验的基本原理、方法和技能。
2. 学生具备实验操作能力和分析思维能力。
3. 学生能够独立完成药物分析实验，并撰写规范的实验报告。
大专《药物分析》教案
大专《药物分析》教案一、教学目标1. 知识目标：（1）了解药物分析的基本概念、任务和意义。
（2）掌握药物的性状检查、鉴别试验和含量测定等基本分析方法。
（3）熟悉常见药物的化学结构、理化性质及分析方法。
2. 能力目标：（1）能够独立完成药物的性状检查和鉴别试验。
（2）能够运用适当的分析方法对药物含量进行测定。
（3）具备对药物分析结果进行评价和解释的能力。
3. 情感目标：（1）培养学生的责任感和使命感，树立严谨的科学态度。
（2）激发学生对药物分析学科的兴趣，提高学习的积极性。
二、教学内容1. 药物分析的基本概念、任务和意义。
2. 药物的性状检查和鉴别试验。
3. 药物含量测定的方法及其原理。
4. 常见药物的化学结构、理化性质及分析方法。
三、教学方法1. 讲授法：讲解药物分析的基本概念、任务和意义，药物的性状检查和鉴别试验，药物含量测定的方法及其原理。
2. 案例分析法：分析具体药物的化学结构、理化性质及分析方法。
3. 实验操作法：指导学生进行药物分析实验，培养实际操作能力。
四、教学准备1. 教材：大专《药物分析》教材。
2. 实验器材：显微镜、光谱仪、滴定仪等。
3. 实验药物：代表性药物样品。
五、教学评价1. 平时成绩：考察学生的出勤、课堂表现、作业完成情况。
2. 实验报告：评价学生在实验操作过程中的规范性和实验结果的准确性。
3. 期末考试：全面测试学生对药物分析知识的掌握和应用能力。
六、教学内容1. 药物分析的方法学验证与质量控制。
2. 药典与药品标准。
3. 药物分析实验操作规程与安全规范。
4. 现代药物分析技术及其应用。
七、教学方法1. 讲授法：讲解药物分析的方法学验证与质量控制，药典与药品标准的重要性。
2. 实践教学法：指导学生进行药物分析实验操作，强调实验安全规范。
3. 研讨法：组织学生讨论现代药物分析技术的应用和发展趋势。
八、教学准备1. 教材：大专《药物分析》教材相关章节。
2. 实验器材：实验室常规仪器及设备。
《药物分析》教案
第一章绪论第一节药物分析的性质和任务一、药物分析在实际生活中应用广泛：车祸→油漆→红外检测→罪犯体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。
药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。
药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品分析：药物的真伪真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量举例：阿莫西林药物第二节药物分析的内容药物分析的内容：检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。
第三节药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
二、药品检验工作的程序：程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等）3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪4、检查杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量）5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见→实验报告如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性1、疗效确切2、使用安全，毒副作用小3、稳定性好，有效期长4、给药方便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使用6、价格便宜二、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法1/4整理后可上升第二节现行药典和部标准一、中国药典英文全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES‘S REPUBLIC OF CHINA中文全称：中华人民共和国药典缩写：CHP.（2000）世界上第一本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿用国外药典→1953年药典→1963年药典→文革→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典现行药典增加了和修订了最多的是：1、抗生素2、生化及生测药品新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法三、正确阅读、理解和执行药典内容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。
大学药物分析实验教案
大学药物分析实验教案
实验一：UPLC分离和定量测定咖啡因
一、实验目的
1、了解UPLC分离和测定咖啡因的原理
2、学习UPLC的使用方法及相关操作
3、掌握测定咖啡因的方法及其测定条件
4、掌握数据处理和结果分析方法
二、实验仪器与试剂
仪器：Waters ACQUITY UPLC
试剂：咖啡因、甲醇
三、实验步骤
1、样品制备
将100mg的咖啡因精确称量，加入10ml量瓶中，定容至刻度线。
2、UPLC分离和定量测定
（1）UPLC条件：
柱型：Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1mm×50mm，1.7μm）柱温：25℃
流速：0.2ml/min
检测波长：276nm
注射体积：10μL
（2）样品处理：
在样品中加入适量甲醇，稀释至合适浓度。
（3）定量方法：
直接法测定
（4）数据处理：
利用内标法对测定数据进行分析，计算出咖啡因的含量。
四、实验考核
1、理论考核：进行实验前熟悉实验内容，对UPLC分离和定量测定咖啡因的原理和方法有一定的认识，能够举一反三，回答相关问题；
2、实验技能考核：掌握UPLC和样品处理，能够根据实验要求熟练操作；
3、数据分析考核：掌握数据处理方法，准确计算咖啡因的含量。
五、实验注意事项
1、注意实验室安全，穿好实验服和手套；
2、严格按照实验步骤进行操作；
3、精确称量试剂，准确掌握浓度；
4、保证仪器的干净和精确，进行好本次实验的质量控制；
5、正确认识和使用内标，减小系统误差；
6、注意样品的稀释，保证浓度在测定范围之内。
《药物分析实验》课程教案
《药物分析实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排6学时实验一药物的杂质检查（蒸馏水的杂质检查）教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
讲授提纲：(二)氯化钠的砷盐杂质检查（10分钟）(三)蒸馏水的杂质检查（15分钟）1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，3.硝酸盐与亚硝酸盐4.氨，5.二氧化碳，6.易氧化物，7.不挥发物，8.重金属重点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，6.易氧化物，7.不挥发物，8.重金属难点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：重金属基本内容：13.砷盐仪器装置：如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm。
D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。
将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
药物分析实验第二版课程设计 (2)
药物分析实验第二版课程设计1. 实验目的本次课程设计主要是为了让学生掌握药物分析实验中常用的分析方法和仪器，熟悉药物分析实验的操作流程，了解药物分析实验中一些实用的技巧和注意事项。
通过本次设计，学生应该可以掌握以下内容：1.了解常用的药物分析仪器的原理和使用方法；2.掌握药物分析方法的基本原理和操作流程；3.学会分析数据的处理方法和结果解释；4.增强实验室安全意识和实验室规范化操作。
2. 实验器材本次实验需要使用的器材如下：•稳态比色光度计•紫外可见分光光度计•毛细管电泳仪•液相色谱仪•气相色谱仪3. 实验流程本次实验包含以下几个部分的内容：3.1 稳态比色法测定氨基酸1.将氨基酸化合物溶解于适量的水中；2.加入用NaOH溶液调节pH值至氢离子浓度为10^-4M左右；3.加入二甲基二硫醚和巴林斯基试剂，使反应完全发生；4.接通光度计，用10mm比色皿测定580nm处的吸光度（A），并测定对照组，计算出实验组的结果。
3.2 紫外可见光谱法研究咖啡因的吸收规律1.在紫外可见分光光度计上设置工作模式，将工作曲线调整至咖啡因的紫外光谱范围；2.将咖啡因溶液兑于去离子水中至适量浓度；3.将咖啡因溶液分别加到三个比色皿中，分别称为A、B、C皿；4.同时测定对照组的吸光度；5.用工作曲线计算出各个样品的吸收率。
3.3 毛细管电泳法分析DNA1.将DNA样品按照要求制备成毛细管电泳所需的样品溶液；2.装填样品溶液于毛细管电泳仪中；3.接通电源，开启电泳，待电泳结束后停止电源，并记录电泳时间及结果。
3.4 液相色谱分析维生素C含量1.利用高效液相色谱仪对维生素C进行分析；2.根据给定的方法进行实验，并记录实验结果。
3.5 气相色谱分析有机化合物1.利用气相色谱仪对有机化合物进行分析；2.根据给定的方法进行实验，并记录实验结果。
4. 实验注意事项1.实验操作时，应仔细阅读实验操作方法及仪器使用说明书；2.操作人员应注意个人卫生及实验室安全，避免对人身造成伤害；3.使用化学试剂时应注意其毒性及防护措施；4.操作时应认真记录实验操作过程、数据、结果等。
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---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------药物分析实验教案药物分析实验教案玄光善张丹丹金岩金宏二○○六年第一周：1，实验室打扫卫生 2，发放实验仪器 3，提出实验要求附件实验室规则一、实验前必须认真预习实验内容，否则不得进行实验。
二、不迟到、不早退，中途有事须离开实验室时，须经教师同意。
三、爱护室内一切公物，使用贵重仪器应严格遵守规程进行操作。
用完后要在使用卡片上登记，请教师签名，如有损坏要及时报告，以明确责任。
四、实验所用标本、药材及实验室其他物品用后放回原处，严禁携带出室外。
五、实验过程中的废物应放在指定地点，腐蚀性液体必须倒在液缸中，不得倒入下水道中。
六、实验中必须采取严密措施防止火灾、中毒、腐蚀、触电等事故放生，一旦发生意外，应遇事不慌。
七、实验结束后，每人要将台面清理干净，洗净仪器、用具，并放回原处。
八、值日生应认真负责清扫卫生，检查水电、煤气、门窗，1/ 22保证安全清洁。
第二周巴比妥类药物的鉴别和微晶反应一、目的要求1. 掌握巴比妥类药物的鉴别反应原理。
2. 掌握化学反应和微晶反应的操作要点。
二、基本原理 1. 银盐反应巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，遇过量硝酸银试液，即产生白色的二银盐沉淀。
2. 铜盐反应因巴比妥类药物分子中含有-CONHCONHCO-基团，可互变异构成烯醇型，与铜盐在碱性溶液中作用，产生类似双缩脲的颜色反应。
反应后，巴比妥类药物显紫色或产生紫色沉淀；含硫巴比妥类显绿色，用此反应可以区别巴比妥类和含硫巴比妥类药物。
3. 亚硝酸钠-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与亚硝酸钠-硫酸反应后，显橙黄色，其反应原理可能是苯环上的亚硝基化反应。
4. 甲醛-硫酸反应含芳环取代基的巴比妥类药物，与甲醛-硫酸反应显玫瑰红色，其反应产物不明。
5. 显微结晶大部分巴比妥类药物，均可应用显微结晶法鉴别。
根据药物本身的晶形，或药物与试剂反应产物的晶形进行鉴别。
本法特别适用于生物样本中微量巴比妥类药物的检验。
思考题 1, 鉴别实验中样品如何取量？ 2, 鉴别反应---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 中，所用的仪器要求如何？ 3, 如何正确掌握巴比妥、苯巴比妥微晶反应技术？4, 如何正确使用显微镜？第三周葡萄糖的一般杂质检查一、目的要求 1. 了解药物中一般杂质检查的目的和意义 2. 掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3. 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
二、一般杂质检查的基本原理 1. 氯化物检查法氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl- + AgNO3 AgCl 2. 硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42- + BaCl2 BaSO4 3. 铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氢酸盐生成红色可溶性的硫氢酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3+ + 6 SCN- [Fe（SCN）6]3- 加硝酸 3 滴，煮沸 5 分钟，可使 Fe2+氧化为 Fe3+。
4. 重金属检查法重金属是指在弱酸性(pH3～3. 5) 溶液中,3/ 22能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质, 如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺在弱酸性（pH 约 3. 5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液按同法处理比较。
CH3CSNH2 ＋ H2O CH3CONH2 ＋ H2S Pb2＋＋H2S PbS 5. 砷盐检查法中国药典主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。
其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量，其反应如下：AsO33- ＋ 3Zn ＋9H+ AsH3 + 3Zn2+3H2O AsH3 + 2HgBr2 2HBr + AsH(HgBr) 2 黄色 AsH3 + 3HgBr23HBr + As(HgBr) 3 棕色五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢, 但生成砷化氢的速度较三价砷慢,故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷, 碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43- + 2I- + 2H+ AsO33- + I 2 + H2O AsO43- + Sn2+ + 2H+ AsO33- + Sn4+ + H2O I2 + Sn2+---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2I- + Sn4+ 溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成络合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
4I- + Zn2+ ZnI42- 氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成砷斑，在实验条件下，100ug 锑存在不会干扰测定。
氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
6. 炽灼残渣检查法有机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润、低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700～800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，成为炽灼残渣。
如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在 500～600℃，否则，将使重金属检查结果偏低。
三、思考题 1．药物的一般杂质检查中，为什么称取样品时仅需采用托盘天平，而坩埚的称重需要用精密天平？ 2．古蔡氏法检查砷盐，能适用于所有的药物吗？为什么？第四周某些药物的特殊杂质检查一、实验目的要求 1．熟悉某些药物中的特殊杂质。
2．掌握特殊杂质检查的操作方法。
二、实验方法 1．乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查取本品 0.5/ 2210g，加乙醇 1ml 溶解后，加冷水适量使成 50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9100） 1ml，加硫酸铁铵指示液 2ml 后，再加水适量使成100ml] 1ml，摇匀； 30 秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸 0. 1g，加水溶解后，加冰醋酸 1ml，摇匀，再加水使成 1000ml，摇匀，精密量取 1ml，加乙醇 1ml，水48ml与上述新制的稀硫酸铁溶液 1ml，摇匀）比较，不的更深（0. 1%）。
2．盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查精密量取本品，加乙醇稀释使成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2. 5mg 的溶液，作为供试品溶液。
另取对氨基苯甲酸，加乙醇制成每 1ml 含 30 g 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 10 l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 H 薄层板上，用苯冰醋酸丙酮甲醇（14：1：1； 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2%对二甲氨基苯甲醛溶液 100ml，加入冰醋酸 5ml 制成）喷雾显色。
供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（1. 2%）。
3．硫酸阿托品中莨菪碱的检查取本品，按干燥品计算，加---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，依法测定（中国药典 2019 年版附录 17 页），旋光度不得过-0. 40 。
具体测定方法：测定旋光度时，用读数至 0. 01 并经过检定的旋光计，将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内，检测读数，即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度 3 次，取 3 次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。
LcatD100][= 式中：[ ] =比旋度； D=钠光谱的 D 线； L=测定管长度； t=测定时的温度； =测得的旋光度（已扣除空白）；每 100ml 溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计算）。
三、思考题 1．设计药物中特殊检查方法的依据是什么？2．特殊杂质检查的常用方法有哪些？第五周水杨酸钠的双相滴定法一、目的要求 1. 掌握双相滴定法的基本原理。
2. 掌握双相滴定法的基本操作。
二、基本原理水杨酸钠为水杨酸的碱金属盐，易溶于水，可采用盐酸标准液定量滴定。
但滴定产物游离水杨酸不溶于水，在滴定过程中妨碍终点的观察。
因此，将精密称量的样品置于分液漏斗中，加水溶解后以，甲7/ 22基橙为指示剂，加入有机溶剂，边用盐酸标准溶液滴定，边强力振摇。
这样，将滴定中生成的水杨酸不断的萃取入有机溶剂中，同时降低水杨酸的离解。
为使滴定完全，最后将有机层分出用水洗涤，使可能混溶于有机层中的的盐洗出，洗液并入水层，再另加入有机溶剂，继续以盐酸标准液滴定至水层显持续的橙红色。
指示剂除用甲基橙外也可用溴酚蓝，终点变化较为明显。
三、思考题双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？第六周葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法一、目的要求 1．掌握旋光法、折光法和快速分析法（剩余碘量法）测定葡萄糖含量的基本原理和方法，并比较三种分析方法的优缺点。
2．学会正确使用旋光仪和折光仪。
二、基本原理（一）旋光法测定葡萄糖的基本原理本品为葡萄糖的灭菌水溶液。
葡萄糖的分子结构中五个碳（C*）都是手性碳原子，具有旋光性。
当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。