聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱质谱法分析
气相色谱 质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定_1
气相色谱质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定引言：pvc材料广泛用于纺织辅料，涂层织物，玩具及儿童用品，鞋类和运动器材。
邻苯二甲酸酯类是软质pvc材料中最常用的增塑剂，用量可达40%-0%。
但研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害，在一般的使用条件下，软质pvc材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂，特别是婴幼儿将pvc材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。
因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。
本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法，参考标准bs en 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。
本报告主要以测试pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)为例，其他分析测试过程相同。
1. 试验部分1.1仪器与试剂perkin erlma clarus600气质联用仪索式抽提器（10ml）电加热水浴锅电子天平乙醚，正己烷1.2测定方法将粉碎的pvc样品放入索式抽提器中进行抽提回流，冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干，用正己烷定容后在gc-ms上测定。
1.3计算公式：式中c：样品中邻苯的量，mg/kg；a：样品中所有邻苯的总峰面积；cs：标准工作溶液浓度，ug/ml；v：定容体积，ml；as：标准工作溶液峰面积，ug/ml；m：称样质量，g；2. 不确定度的来源根据测量方法的主要步骤，依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面：⑴样品称样时产生的不确定度u（m）⑴体积定容时产生的不确定度u（v）⑴标准溶液校准时产生的不确定度u（cs）⑴前处理影响因子的不确定度u（a）（）仪器分析产生的不确定度u（as）称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的；体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响；标准溶液校准的相对不确定度是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响；前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。
气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂
气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂李英;刘丽;吴景武;刘志红;李彬;张琛;张伟亚【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2008(044)009【摘要】建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法.PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定.方法的平均回收率在93.08%～104.1%之间,检出限(S/N=3)在0.05～10.0 mg·L-1之间,相对标准偏差为0.5%～5.4%.【总页数】3页(P843-845)【作者】李英;刘丽;吴景武;刘志红;李彬;张琛;张伟亚【作者单位】深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045;深圳出入境检验检疫局,深圳,518045【正文语种】中文【中图分类】O657.37【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂DINCH 迁移量 [J], 杨潇;芮光伟;陈祥贵2.气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂 [J], 张小辉;王晓雁3.气相色谱-质谱联用法测定洗发水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)增塑剂的检测及不确定度评估 [J], 郭平叶;张凯;陈佳龄;李火云;孙永4.气相色谱-质谱联用法测定软聚氯乙烯塑料的挥发性气体 [J], 孔萍;林新花5.超声萃取气相色谱-质谱联用法测定塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂及其不确定度评估 [J], 王进;李宣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱_质谱法分析聚氯乙烯加热分解产物
[作者简介] 林华影(1972-),男,本科,主管技师,主要从事卫生检验工作。
【论著】气相色谱-质谱法分析聚氯乙烯加热分解产物林华影,林瑶,张伟,张琼(福州市疾病预防控制中心,福州 350004)[摘要] 目的:研究聚氯乙烯在不同温度的加工条件下所释放于工作场所空气中的毒害物质的种类、数量及检测方法。
方法:采用气相色谱-质谱联用法,选用DB-5M S毛细管分离柱,模拟不同的加热条件,收集聚氯乙烯加热分解产物,空气直接进样,用GC-M S仪全扫描方式进行检测。
结果:能简便、快速、有效地分离检测聚氯乙烯加热分解产物。
方法的相关性好(r>019983),线性范围宽,检出限低,准确度、精密度高(RSD%<2158),样品加标回收率好(8816%～10118%)。
结论:聚氯乙烯在90℃的加热条件下即可分解产生氯化氢和氯乙烯,不同的加热温度条件下分解产物不同,温度越高,分解产物的种类越多,浓度越大。
[关键词] 气相色谱-质谱法;聚氯乙烯;加热分解产物[中图分类号] O657163 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)04-0587-03Ana lysis of pyrolysis products of polyv i n yl chlor i de(PVC)by GC-M SL in Hua2ying,L in Yao,Zhang W ei,Zhang Q ing(Fuzhou Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Fuzhou350004,China)[Abstract] O bjecti ve:To analyze the pyr olysis p oducts of P VC under the situati on that the different te mperature p r ocess, which includes the category,quantity and the detecti on method of the pois onous&har mful material,released in the air of the work p lace1M ethods:I m itating a different heating conditi on,collecting the pyr olysis p r oducts of P VC and injecting the air sa mp le directly and separating by DB-5MS cap illary column and deter m inate by GC-MS using SCAN mode1Results:Enable t o easily, effectively separate and deter m inate the pyr olysis p r oducts of P VC1I n this method,good relativity(r>019983),br oad linearity range,l ow detecti on li m it,g ood analytic accuracy and p recisi on were obtained(RSD%<2158)1The average recoveries were be2 t w een8816%and10118%1Conclusi on:The P VC can pyr olysis p r oduct hydr ogen chl oride and chl orine ethylene under heating conditi on attain90℃1The pyr olysis p r oducts are of dissi m ilarity under the different heating te mperature conditi on1The te mperature is higher,the category is more and the density is higher1[Key words] GC-M S;Polyvinyl chl oride(P VC);Pyr olysis p r oducts 聚氯乙烯属热塑性塑料,具有加热软化、冷却硬化的特性,加工使用聚氯乙烯的工作场所较多(如鞋厂、玩具厂等),加工使用过程中均需加热甚至灼烧,加工场所车间温度高,经常可见热解的烟气,异味浓烈,产生的有毒有害物质多,对人体危害极大[1,2]。
热解吸气相色谱质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二
热解吸-气相色谱/质谱法分析聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸酯类化合物——快速、简单、绿色按照ASTM D7823(1)测定聚合物基质中的邻苯二甲酸酯类化合物时，有一些核心因素会影响数据质量，本文主要探讨这些影响因素。
D. Randle, R. Freeman, A. Hosaka and C. WatanabeFrontier Laboratories Ltd.1.引言邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸形成的酯的统称，常被用于消费品的生产中，用来使塑料制品柔软，更难被折断。
尽管大部分地区已经禁止在塑料加工过程中添加邻苯二甲酸酯类化合物，但这些物质还会持续对人类的健康产生危害。
邻苯二甲酸酯类物质不会与聚合物形成共价键，因此很容易被释放到环境中，结果通过直接接触在食品、水、大气进行扩散。
有几种邻苯二甲酸酯类增塑剂在世界范围内被严格管控。
美国（2）、加拿大、欧洲、日本及其他一些国家已经禁止在日用消费品中添加邻苯二甲酸酯类增塑剂，并通过条例来监控日用消费品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度。
在美国，国会永久性的禁止三种增塑剂（DEHP, DBP, BBP）的浓度大于0.1%（在儿童玩具的塑料组件或儿童护理品中）。
同时也暂时禁止了DINP、DIDP、DNOP这三种物质被添加到儿童玩具中，因为这些玩具有可能被放到儿童的嘴中（3,4）。
尽管已经有许多不同的分析方法来测定邻苯二甲酸酯类物质的含量，但大部分的实验室都是采用湿化学法，即被测物质从高分子聚合物基质中被溶剂萃取出来。
萃取出来的物质被气相色谱或液相色谱分离，最终将每个邻笨二甲酸酯类化合物定量。
传统的样品制备费力、耗时、昂贵，而且并不能完全将邻笨二甲酸酯类物质从高分子聚合物基质中萃取出来。
热解吸法与传统的以有机溶剂为基础的样品前处理方法不同。
热脱附法基于小分子化合物（例如邻笨二甲酸酯类物质）可自由移动通过高分子聚合物结构中的自由体积。
小分子的移动源于分子间碰撞（也就是布朗运动）。
气相色谱-质谱联用法测定软聚氯乙烯塑料的挥发性气体
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聚氯乙烯塑料中四类增塑剂的同时无损测定
谱法 、 气相色谱法等来定性『 红外光谱技术 作为一 ４ １ 。 种定性 、定量分析方法 ，已得到较为广泛 的应用【 ５ 一
１
，
但尚未见采用红外光谱 同时无 损定量分析多种不 无损分析 是当今分析化学的一个重要方 向， 傅
同类型的增塑剂的报道 。 立 叶变换红外光谱 一 Ｔ Ａ Ｒ技术是一种常用的无损分 析方法 。本文利用傅立 叶变换红外光谱 一 Ｒ技术 ＡＴ 进行红外光谱 测定 ， 利用偏最小二乘法对所测 的谱 图进行分析 ， 建立了一种无损快速 分析方法来测定
同时测定 了聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂、己二酸酯类增塑剂、柠檬 酸酯类增塑剂和磷 酸酯类增塑
剂。该方法不 受基体 干扰 ，结果 可靠，简单快速，适合 于流水线的质量控 制。 关键词 ： 邻苯二甲酸酯； 己二 酸酯； 柠檬 酸酯； 磷酸酯 中图分类号 ： ５ ． ０６７７ 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：６ １ ２ ５ （０ ７０ ０ ９ ０ １ ７ — １３２０ ）５— ０ ５— ５
料其性 能要求各有特色 ， 而单一增塑剂往往不能同
时满足 Ｐ ＶＣ塑料的所有要求。因此 ，Ｐ ＶＣ塑料经 常同时使用多种类型的增塑剂 ，以取长补短 ，获得 最好的增塑效果并达 到全面 的性能要求。
增 塑剂可采用气相 色谱法 、 质谱法和高效液相
色谱法测定 ， 但这些方法操作繁琐 ， 分析时间长， 不能满足在线监控的要求； 且分析时会破坏样品 ， 增 加了生产企业的检测成 本。 薄层色谱法分离测定增 塑剂 时，分离测定的能力 较低 ，且必须采用红外光
用于 定量 测 定 。
试用的胶片。
技术所测得 的样 品吸光度只与样品的组成有关，而 基本上与其厚度无 关。由于穿透 深度 与波长有 关 ， 用ＡＴ Ｒ方法进行测量 时 ， 在高波数 范围内会出现歧 视现象 ， 因此必须利用仪器提供的软件对ＡＴ 谱进 Ｒ
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法
PVC中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法在PVC玩具中通常添加一些增塑剂，来增加玩具的弹性和韧性。
邻苯二甲酸酯类物质就是增塑剂中的一类。
这类物质具有毒性，会诱导癌症。
欧盟指令中规定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类物质的总含量不超过0．1％。
因此确立一种准确、有效的检测方法十分有必要。
本文先将塑料样品进行粉碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc)，选用氢火焰电离检测器(rID)，采取程序升温进行检测，用内标法对其进行定量分析。
测定的结果精密度较好，变异系数为4．2％，回收率在52％到69％之间。
1 引言PVC儿童玩具是由聚氯乙烯的聚合体制成的玩具。
为了增加玩具的弹性和韧性，通常在塑料中添加增塑剂，邻苯二甲酸酯类物质(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就属于增塑剂中的一类。
增塑剂可能对人体产生不良影响，欧盟于1999年12月7日正式决定(1999／815／EC指令)在欧盟成员国内，对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如：婴儿奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑剂含量进行限制，要求这类增塑剂总含量不超过0．1％。
邻苯二甲酸酯类物质能引起所谓肺部休克现象。
在PVC塑料中，增塑剂易挥发、抽提和迁移，因此对其毒性要予以足够的重视。
关于软质聚氯乙烯塑料制成的玩具，其中增塑剂等助剂的毒性问题，日本国立卫生科学研究所报导，软质聚氯乙烯塑料中的某些增塑剂(如DBP、BBP等)具有毒性，这类毒性会诱导癌症。
芬兰：1999年9月23日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
意大利：1999年9月30日颁布法令，在三岁以下儿童使用的与口接触的玩具及儿童用品中，禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP，总限量0．05％；1999年1O月19日生效。
丹麦：1999年4月1日起，对于三岁以下儿童使用的玩具及儿童用品，禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的产品，总限量0．05％。
气相色谱与气相色谱-质谱法用于食品增塑剂检测中的结果分析
将 邻苯 二 甲酸酯 类 增塑 剂列 为环 境污 １ ． ４ 实验方法 染物 品。直 到 ２ ０ １ １年 ，我国才对食 品 分别选取橙汁和橘子味果冻 ５ ｇ 样 中的邻 苯二 甲酸 酯增 塑 剂发 布 了限制 品 ，放 置在 ｌ ０ ｍ Ｌ的玻 璃碘量 瓶 中 ， 条 令 ，条令 中规 定 ，在食 品或 者食 品 随 后 各 自加 入 ２ ｍ Ｌ 正 己 烷 ，震 荡 ２ 包 装 中一 旦被 检测 出邻 苯 二 甲酸酯增 ｍ ｉ ｎ后静置 ，待分层 明显时采用玻璃滴 塑 剂使 用量超过 ９ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ，就被定 为不 管吸取上层 正己烷 ，放置在 ２ ｍ Ｌ的玻 合 格 产 品 。 然而 ，当前 在 我 国食 品 璃 小瓶 中待 检测 。若选 取 的实 验材 料 生产 或者 食 品包 装袋 生产 中，仍有 不 含 有较 多蛋 白 质 ，或者 实验 材 料粘 度 少违 法企业大剂量使 用增 塑剂 ， 因此 ， 较 大 ，可 以添 加氯 化 钠稀 释 ，放 置 在 检测食 品中的增塑剂就 显得 尤其重 要。 塑 料离 心 管 中 ，试 管底 部放 置棉 花 ，
气相 色谱 法和气 相色 谱 一质谱 法检测
６ 钟 不同食品 ，实验结果表 明 ，两 种检 测方 法均 能很 好 的检 测 中食 品中的 增
１ 实验材料和方法
１ － １ 实验材 料
离心 ３ ｍ ｉ ｎ 。 分 别 选 取速 溶 奶茶 和速 溶 咖离效果 ，
１． ６ ％～ ４ ． ５ ％ 。
３ 结论
作 为 工 业 生产 助 剂 ，增 塑 剂被 广 泛应 用 ，但 将增 塑剂 大量 应 用在食 品 及食品包装 中， 会威胁人体生命健 康 ， 因此 ，检 测食 品 中增塑 剂的 使 用情况
具 有 重 要 意 义 。 在 本 文 中 ，分 别 采 用
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聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析刘 丽1 牟 峻32 杨左军1 李 英1 张伟亚11(深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心,深圳518045)2(吉林出入境检验检疫局技术中心,长春130062)摘 要 采用超声波提取技术,提取聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯两种增塑剂,以气相色谱/质谱单离子监视法定量测定,外标法定量。
本方法简便、快速、准确,适用于聚氯乙烯塑料原料及其制品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的测定。
关键词 邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸二辛酯,聚氯乙烯塑料,气相色谱/质谱 2001204227收稿;20012082231 引 言邻苯二甲酸二丁酯(DBP )和邻苯二甲酸二辛酯(DEHP )是聚氯乙烯(PVC )塑料中最具代表性的两种增塑剂1,因其具有改进塑料的柔软性和耐寒性,降低软化温度,改善加工性能等优点,被广泛地使用于食品包装、医疗血袋、饮料等多种塑料制品中。
由于增塑剂应用范围愈来愈广,需求量不断增加,随之对生态环境和食物链的污染也愈来愈严重。
1980年美国癌症研究所(NCI )曾提出高剂量的DEHP 有致癌作用,这一结论引起人们的极大关注。
1998年国际环保团体绿色和平组织再次指出,由PVC 塑料制作的玩具含有多种有害物质,以邻苯二甲酸酯最为有害,会导致人的神经系统混乱。
为此各国科学家从70年代开始即进行对邻苯二甲酸酯增塑剂的测定研究2～4,其提取技术主要采用索氏抽提以液相色谱法测定;美国AST M F 2963296a 标准采用索氏抽提技术,以四氯化碳2甲醇作提取剂,抽提时间为16h ,气相色谱法测定。
而采用气相色谱/质谱(G C 2MS D/SI M )进行测定方面的研究未见报道。
本文对PVC 塑料中DBP 和DEHP 增塑剂的测定进行了较系统的研究,以三氯甲烷为提取剂,采用超声波提取技术,气相色谱/质谱法单离子监视进行定量分析。
方法简单、快速、准确,适用性较强,可应用于玩具、食品包装、储血袋等各种PVC 塑料制品中DBP 和DEHP 的测定。
本方法的建立对于环境监测、防止污染保护人体健康具有重要意义。
2 实验部分2.1 仪器与试剂G C/MS 2QP5000气相色谱/质谱仪(日本岛津公司);Q 2250超声波清洗器(昆山市检测仪器公司);不锈钢过滤网,孔径小于0.5cm ;DBP 标准品(纯度≥99%);DEHP 标准品(纯度≥99%);三氯甲烷(分析纯)。
DBP 标准贮备液:10g/L ;DEHP 标准贮备液:10g/L 。
标准工作溶液:适用浓度的DBP 和DEHP 混合溶液。
2.2 仪器分析条件色谱柱:DB 217(30m ×0.25mm ×0.25μm )石英毛细管柱,载气为氦气。
柱温:初温50℃,保持2min ,以30℃/min 的速率升至200℃,保持1min ,再以20℃/min 的速率升至270℃,保持10min 。
进样口温度:270℃;色谱2质谱接口温度:250℃。
电离源为EI 源,电离能量:70eV ,选择监视离子(m/z ):149amu ,进样量:1μL 。
2.3 样品处理取0.400g 剪碎的PVC 塑料,放于100m L 具塞锥型瓶中,加入20.0m L 三氯甲烷。
置于超声波清洗第30卷2002年3月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry 第3期289～291器中,超声提取20min 后,冷却。
以不锈钢网过滤至50m L 容量瓶中,残渣用三氯甲烷定容至刻度。
取适量样液放于10m L 容量瓶中,用三氯甲烷定容至刻度,进行气相色谱/质谱分析,外标法定量。
3 结果与讨论3.1 提取时间的选择分别选取DBP 和DEHP 含量较高而厚度不同的PVC 塑料样品与DBP 和DEHP 含量较低而厚度不同的PVC 塑料样品,以不同时间超声提取。
研究表明:当PVC 塑料的厚度≤0.8mm 时,不需要超声波提取,只需三氯甲烷溶液浸泡即可溶出DBP 和DEHP (美国AST M F963296a 并未加以说明);当PVC 塑料的厚度>0.8mm 时,需要超声波提取,提取时间以20min 为最佳。
超过20min ,由于超声波清洗器中水温升高,会有部分DBP 和DEHP 挥发,造成结果偏低。
即提取率与样品的厚度和提取时间有关,与样品中DBP 或DEHP 的含量无关。
3.2 超声波提取与索氏抽提对比选取DBP 和DEHP 含量3个不同水平的PVC 塑料样品,分别做超声波提取与索氏抽提对比试验,测定结果见表1,经显著性检验(t 检验和F 检验),超声波提取与索氏抽提测定结果无显著性差异。
表1 样品测定结果(n =6)T able 1 Analytical results of samples (n =6)样 品Sam ple 超声波提取法Ultras onic method测得值F ound (%)平均值M ean (%)RS D (%)索氏抽提法S oxhlet extraction测得值F ound (%)平均值M ean (%)RS D (%)1DBP0.3320.3410.3400.3330.3390.3360.337 1.120.3390.3350.3430.3340.3390.3410.338 1.02DEHP 0.5210.5170.5220.5250.5150.5230.5200.730.5170.5200.5240.5160.5250.5210.5210.702DBP2.082.08 2.052.09 2.042.07 2.070.94 2.102.02 2.032.02 2.052.09 2.05 1.72DEHP3.233.24 3.293.26 3.283.28 3.260.74 3.213.25 3.223.29 3.273.27 3.250.963DBP15.2715.2015.1215.1415.2415.1915.190.3815.3715.3515.1815.1515.3015.2915.190.59DEHP10.1910.0810.1110.1710.1010.1410.130.4210.1510.1510.1810.1910.1110.1010.150.36 DBP :dibutyl phthalate ;DEHP :diethylhexyl phthalate3.3 气相色谱/质谱条件的选择本方法选用DB 217(30m ×0.25mm ×0.25μm )石英毛细管柱,采用色谱柱程序升温,并应用气相色谱/质谱选择离子测定方式来进行测定。
我们在试验过程中,首先选取DBP 和DEHP 的混合标准溶液通过全扫描方式(G C 2MS D/SC AN )做出总离子流图(TIC ),然后根据其质谱图中的碎片离子并针对各种样品进行选择离子测定方式(G C 2MS D/SI M )的选择试验,最后确定149amu 碎片离子作为其定量的特征目标监测离子。
本测定选择性好,抗干扰,且线性范围宽、重现性好,定量准确。
在选定的色谱/质谱条件下,DBP 和DEHP 的保留时间分别为11.76min 和15.78min 。
SI M 离子图见图1。
图1 标样和样品的选择离子色谱图Fig.1 Selected m onitoring ion chromatogram of standard and samplea.标样(standard );b.样品(sam ple )。
1.邻苯二甲酸二丁酯(DBP );2.邻苯二甲酸二辛酯(DEHP )。
092 分析化学第30卷3.4 方法的准确度和精密度取DBP 和DEHP 含量不同的PVC 样品,采用添加法分别进行3个含量的10次平行回收测定试验,试验结果表明:平均回收率为99.0%～100.2%,相对标准偏差为0.67%～0.88%。
3.5 方法的最小检出限按以上最佳条件,DBP 和DEHP 的最小检测量均为10.0mg/kg 。
本方法可满足PVC 样品中低浓度至高浓度DBP 和DEHP 的测定。
3.6 实际样品测定及结果分析依据本文建立的测定方法,我们对出口报验、市场销售和社会委托的其中5个PVC 塑料制品进行了DBP 和DEHP 实际分析测试,测定结果见表2。
表2 实际样品测定T able 2 Analytical results of the samples样本编号N o.Sam ple样品名称Name邻苯二甲酸二丁酯含量C ontent of DBP(%)邻苯二甲酸二辛酯含量C ontent of DEHP(%)197版老虎公仔头 97T ier head 未检出N ot detectable 1.09298版老虎公仔头 98T ier head 未检出N ot detectable未检出N ot detectable3PVC 塑料餐垫F ood mat of plastic of PVC 2.10 2.454PVC 塑料餐垫F ood mat of plastic of PVC 8.219.625PVC 塑料餐垫F ood mat of plastic of PVC25.3826.38R eferences1 L üShiguang (吕世光).Manual o f Plastic Auxilary (塑料助剂手册).Beijing (北京):Light Industry Press (轻工业出版社),1998:23～272 AST M F963296a3 Y ing S F ,Shin K T.Journal o f Analytical Chemistry ,1994,350:721～7234 Aighassem M F ,Prognon P A.International Journal o f Pharmaceutics ,1995,113(2):241～246Analysis of Plasticizer in Polyvinyl Chloride Plastics byG as Chromatography/Mass SpectrometryLiu Li 1,M ou Jun 32,Y ang Zuojun 1,Li Y ing 1,Zhang Weiya 11(Shenzhen Entry 2Exit Inspection and Quarantine Bureau ,Shenzhen 518045)2(Jilin Entry 2Exit Inspection and Quarantine Bureau ,Changchun 130062)Abstract The diethylhexyl phthalate and dibutyl phthalate in polyvinyl chloride plastics was extracted by chloroform for 20min on an ultras onic generator.The determination of diethylhexyl phthalate and dibutyl phthalate was carried out by gas chromatograph equipped with mass selective detector (G C 2MS D )on a DB 217(30m ×0.25mm ×0.25μm )capillary column ,and by means of selected m onitoring ions (SI M )m ode ,SI M (m/z )was 149amu ,using external standard method.The detection limit was 10mg/kg ,recoveries of diethylhexyl phthalate and dibutyl phthalate added in polyvinyl chloride plastics were in the range of 99.0%～100.2%,the relative standard deviations were in the range of 0.7%～0.9%.K eyw ords Diethylhexyl phthalate ,dibutyl phthalate ,polyvinyl chloride plastics ,gas chromatography 2mass spectrometry(Received 27April 2001;accepted 23August 2001)192第3期刘 丽等:聚氯乙烯塑料中增塑剂的气相色谱/质谱法分析 。