饲料中重金属总砷的检测
饲料中砷的检测 国标
饲料中砷的检测国标
摘要：
1.砷在饲料中的危害
2.饲料中砷的检测方法
3.砷在饲料中的国家标准
4.砷超标的原因及应对方法
正文：
砷是一种有毒元素，如果在饲料中存在，会对动物的健康产生严重的影响。
无机砷俗称砒霜，会导致周围神经系统障碍、造血机能受阻、肝脏肿大和色素过度沉积。
有机砷对人体的危害同样不容忽视，会导致中枢神经系统失调、脑病和视神经萎缩的发病率提高。
为了保障饲料的安全，我国制定了一系列关于饲料中砷的检测方法。
其中，《饲料中总砷的测定》（GB/T 13079-2006）规定了饲料中总砷的最低检测浓度，银盐法为0.04mg/kg，硼氢化物还原光度法为0.04mg/kg，原子荧光光度法为0.010mg/kg。
此外，《食品中污染物限量》（GB 2762-2012）也对饲料中砷的含量进行了规定，要求饲料级添加剂氧化锌中砷含量低于5 个ppm。
尽管有了这些检测标准，但在实际生产中，饲料中砷超标的现象仍然时有发生。
原因主要有以下几点：一是原料不合格，重金属超标，造成产品超标；二是添加剂计算失误，造成超标；三是有交叉污染。
为了避免这些问题，生产企业需要严格把控原料质量，精确计算添加剂用量，并采取有效措施防止交叉
污染。
总之，对于饲料中的砷，我们需要关注其危害，了解检测方法，并遵守国家标准，从源头上确保饲料的安全。
饲料中总砷含量测定的几个影响因素研究
饲料中总砷含量测定的几个影响因素研究作者：魏唯刘芬吴礼龙李艳萍来源：《湖南饲料》 2017年第6期摘要：本文着重比较了使用不同浓度标准品对饲料总砷测定结果的影响，同时还对比了不同加标方式对加标回收率的影响。
结果表明，砷标浓度在0 mg/L-lOmg/L时，砷的含量与荧光度值成正比。
当砷标浓度为0mg/L-lOOmg/L时，砷的含量仍随荧光度值的增大而升高，但不是成比例增加。
而此时样品的荧光度值则随稀释倍数的减少而成比例增大，从而使总砷的检测值异常增高。
关键词：原子荧光光谱：总砷：荧光度值在养殖业中，饲料中的无机砷对养殖动物有较大的毒性作用，其用量被严格限制。
但有机胂对动物的毒性较小，且有一定的促生长的作用，允许在饲料中适当添加。
砷在矿物质饲料原料中的含量较高，饲料中矿物质原料用量较大时容易造成饲料的总砷超标。
这样，饲料中总砷的含量被有意或无意地提高，成为饲料质量检测中最常见的不合格检测项之一。
加之影响饲料总砷检测的因素较多，检测过程中的细微和正常变化都可使总砷的检测结果出现异常，进而造成检测中的质量事故与纠纷。
目前，总砷的检测方法虽有多种，但均存在一些问题，检测的准确性常差强人意。
其中，氢化物发生原子荧光光谱法是近年来发展较快的一种分析技术，其主要特点是自动化程度高，简便、快捷。
如操作得当，条件适宜，检测的灵敏度、准确性与收回率也较好。
但该检测方法的检测结果常常也易受多种因素的影响而不够稳定。
如在测定饲料总砷的含量时，制作标准曲线时标品浓度的改变对检测结果有较大的影响。
为了较好地理清这一不良影响，提高饲料总砷检测的准确性与一致性，我们就标品浓度等对饲料总砷含量检测有较大影响的因素进行了初步研究。
1 材料与方法1.1材料1.1.1试样与试剂试样：湖南省饲料免税抽检样品——预混合饲料：试剂：试验用水为超纯化水，试验用盐酸为优级纯，其他试剂为分析纯。
试剂的配制按GB/T13079-2006执行。
砷标准储备液：Img/ml;砷标准工作液：1u∥ml;盐酸溶液：3mol/L；硫脲溶液：50g/L；还原液：2%硼氢化钠氢氧化钠溶液；载流：5%盐酸溶液。
饲料分析与检测实验：饲料中砷含量的测定免费
实验十七饲料中砷含量的测定【学习目标】了解饲料原料、配合饲料砷含量检测的重要意义，掌握饲料原料、配合饲料砷含量检测的原理、实验方法，并注意对测定结果的分析和讨论。
一、测定方法（一）砷的简单判定法1.将可疑的含砷量高的样品放在火焰上稍加热，如果有砷存在时，从蒸汽中可以明显的嗅到蒜味。
2.在硬质玻璃吸管突出一端的底部放一小块被检材料，其稍上放置木炭。
在酒精灯上先将木炭加热，然后将被检物加热。
如有砷存在时，则在木炭上的管壁上出现“砷镜”。
3.取铜片两块，以1:1的硝酸溶液除去氧化物，并用水冲洗后放在水浴锅上加热1小时。
将被检的样品与浓盐酸混合，然后将两块铜片放在混合物中。
如有砷存在时，铜片上被灰色的亚砷化铜霜所覆盖，如有汞存在时，则铜片用滤纸擦净后因析出汞而呈现银色闪光。
（二）砷测定的判定法1.原理样品经消化后，在酸性条件以碘化钾，氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
硫化氢气体有类似反应，可用醋酸铅棉花除去干扰。
2.仪器（1）测砷管全长18.0cm，自管口向下至14.0cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐变细，末端内径约为1.0～3.0mm，近末端l.0cm处有一孔，直径.02mm，上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长约6.0cm，距离管口至少3.0cm。
管口为圆形平管口，上面磨平，平面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用。
（2）玻璃帽下面磨平，与侧面管口相配。
中央有圆孔，孔径为6.5mm，上面有弯月形凹槽以便能用橡皮圈与测砷管的小钩固定和易于取走玻璃帽。
玻璃帽与测砷管之间夹一溴化汞滤纸。
（3）lOO.0ml锥形瓶。
（4）橡皮塞。
3.试剂（1）5.0％溴化汞一乙醇溶液；（2）6.0mol/L盐酸；（3）硝酸，分析纯；（4）10.0％乙酸铅溶液；（5）硫酸，分析纯；（6）硝酸-高氯酸混合液(4:1)；（7）氧化镁，分析纯；（8）盐酸，分析纯；（9）20.0％氢氧化钠溶液；（10）无砷锌粒；（11）硝酸镁及硝酸镁溶液：称取15.0g硝酸镁溶于100.0ml水中；（12）15.0％碘化钾溶液，贮存于棕色瓶中；（13）氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCl2.2H20)，加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加人数颗金属锡粒；（14）溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5.0％溴化汞乙醇溶液上浸渍1小时，保存于冰箱中，临用前置暗处阴干备用；（15）乙酸铅棉花：用10.0％乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100.0℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项
关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项重金属及砷盐检查是一项关键的环境监测工作，可以帮助保护公众的健康和环境的安全。
然而，这项工作需要严格遵守一系列的操作注意事项，以确保数据的准确性和可靠性。
以下是一些关于重金属及砷盐检查中的操作注意事项。
1.实验室准备在进行重金属及砷盐检查之前，必须确保实验室设备和仪器的正常运行。
检查和保养仪器，校准仪器，并根据需要备齐所需的试剂和标准品。
2.样品采集样品采集是整个检查过程中最重要的环节之一。
根据标准的采样方法采集样品，并确保样品的采集过程符合规范。
避免不必要的污染或其他干扰因素，尽量保持样品的原始状态。
在采样过程中，必须穿戴适当的个人防护装备，如手套和口罩，以避免对样品来源的污染。
3.样品处理样品处理的过程中，需要遵循严格的实验标准和程序。
根据实验方法，用适当的试剂将样品溶解或提取出来。
注意使用合适的控制方法，以确保适当的样品浓度和化学特性。
避免任何可能干扰或改变样品特性的因素。
4.仪器操作在将样品送入仪器分析之前，必须确保仪器的正常运行和校准。
检查仪器的各个部件和参数，确保它们能够正常工作，并修复任何问题。
根据实验要求设置适当的仪器参数。
在运行仪器时，严格控制好温度和时间等因素，以确保准确的实验数据。
5.质量控制质量控制是重金属及砷盐检查过程中不可或缺的部分。
使用适当的质标品进行校准和质量保证。
进行空白样品分析，以检测潜在的污染源。
进行平行试验，以验证实验结果的准确性和重现性。
记录每一步的实验过程和结果，以备后续的数据分析和审查。
6.实验室安全重金属及砷盐检查涉及到有毒物质和潜在的生物危险。
在进行实验室工作时，必须严格遵守安全操作规程。
穿戴适当的防护装备，如实验服、安全手套和护目镜。
处理试剂时要小心谨慎，防止任何可能导致事故的操作。
及时清理实验室，保持实验台面的整洁和干净，以防止交叉污染。
总之，重金属及砷盐检查是一项非常重要的工作，需要高度的责任心和专业水平。
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态
液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中砷的形态刘成新;肖志明;贾铮;田静;刘晓露;樊霞【摘要】A sensitive and rapid method using liquid chromatography-hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HPLC-HG-AFS) was developed for the simultaneous determination of seven arsenic species As3+, As5+,MMA, DMA, p-ASA, 4-OH and ROX in feeds. The isolation of the analytes from feed samples was accomplished using methanol water (1:1, V/V). The target compounds were separated on a PRP-X100 anion exchange column and then analyzed by HG-AFS. The mobile phase was 15 mmol/L (NH4)2HPO4and 10 mmol/L potassium acid phthalate. Good linearity was obtained for all of the seven arsenic species, with linear coefficients higher than 0.9964. The LODs of the seven arsenic species were between 5 and 30 μg/kg. Average recoveries for the seven analytes were in the ranges of 76.3%-108.1%, with intra- and inter-day repeatability lower than 7.7% and 17.4%,respectively. This validated method was successively applied to the determination of arsenic species in feed. This method was sensitive,simple,cheap and low operation cost,and could be used for the determination of the arsenicspecies in feeds.%建立了饲料中亚砷酸盐(As3+)、砷酸盐(As5+)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、对氨基苯胂酸(p-ASA)、羟基苯胂酸(4-OH)和洛克沙胂(ROX)共7种不同形态砷的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法.饲料样品采用甲醇-水(1:1,V/V)溶液提取,15 mmol/L(NH4)2HPO4和10 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,由HG-AFS测定.结果表明, 7种砷形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9964),方法检出限为5 ~30 μg/kg,平均回收率为76.3% ~108.1%,日内相对标准偏差≤7.7%,日间相对标准偏差≤17.4%.本方法灵敏度高、前处理简单、运行费用低廉,适用于饲料产品中砷的形态分析.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2018(046)004【总页数】6页(P537-542)【关键词】液相色谱;氢化物发生原子荧光光谱;饲料;砷;形态分析【作者】刘成新;肖志明;贾铮;田静;刘晓露;樊霞【作者单位】中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081;中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,国家饲料质量监督检验中心北京,北京100081【正文语种】中文1 引言砷(As)广泛存在于自然界，其有益性与毒性并存，有研究表明，在特定的浓度范围内，As2O3可以抑制肿瘤细胞的生长[1]，低剂量的砷也会有健康效应[2]; 而大量研究表明，无机态的亚砷酸盐(As3+)和砷酸盐(As5+)毒性较高; 相比之下，有机态的一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的毒性较小，砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、砷糖和砷脂在海洋生物中分布较多，且几乎是无毒的[3]，基于有机砷制剂的低毒性，在过去近20年的时期内，苯胂酸类有机砷制剂，如对氨基苯胂酸(阿散酸)和硝羟苯胂酸(洛克沙胂)，一直被作为允许使用的药物饲料添加剂在动物饲料中添加。
食品和饲料中砷的形态分析研究进展
食品和饲料中砷的形态分析研究进展刘成新肖志明邓涛贾铮田静樊霞(中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，农业部农产品质量安全重点实验室，北京100081)摘要：不同形态的砷毒性差异很大，食品和饲料中砷元素形态检测十分重要。
本文从样品前处理、形态分离、含量测 定等方面介绍了砷形态分析的研究进展，为进一步建立食品和饲料中砷的形态分析新方法提供参考。
关键词：砷；形态分析；食品；饲料近年来，随着人们逐渐增强的健康和环保意 识，社会各界对农畜产品和食品的安全问题给予了 高度关注，健康、科学、营养的食品和环保、高 效、安全的畜禽饲料已成为国内外研究与开发的重 点。
微量元素作为一类饲料添加剂，对于人和动物 生长发育和调节动物机体神经体液机制以及免疫反 应有着十分重要的生理功能，其研究及应用长期以 来一直是人与动物营养领域研究的热点课题。
同一 种微量元素或重金属普遍存在着不同的形态，元素 的毒性和生物活性，不仅与其总量有关，更大程度 上由其形态决定，不同的形态其毒性及可利用性不 同[1〜3]。
元素对生物体和生命系统发挥特定作用仅 限于其在特定的浓度范围及一定的存在形态[4〜\ 如有机铅毒性比无机铅大，并能在海洋生物体内积 累，进而危害人类健康[6]。
C P是人体必需的一种 微量元素，而Cr^则能引起急性、慢性中毒，其毒 性约等于C f的100倍，具有致癌、致突变的作用[7〜8]。
无机态的铝比有机铝毒性要高[9]。
锑及其化合 物的理化性质、毒性大小取决于锑的氧化态及其结合 体，无机锑化合物毒性较有机锑大[10]。
然而，目前在 进行元素的营养或毒理学评价时，通常不区分元素 的赋存形态，往往是将两种或多种不同形态的元素 当作一种来处理，没有考虑到不同形态之间的构型 转化或不同的代谢途径，因此使得传统上对其营养 或风险评估是不可靠的，即在进行元素的毒性毒理或营养评价时所得到的数据是不完全真实的。
砷（As)作为类环境金属元素，广泛存在于 自然界。
饲料中总砷的测定
饲料中总砷的测定
饲料中总砷的测定
饲料中总砷的测定是检测饲料中砷含量的重要方法。
砷是一种有毒重金属，它
可以通过饲料进入动物体内，对动物的健康造成严重危害。
因此，对饲料中总砷的测定具有重要的意义。
总砷的测定主要采用化学分析方法，包括火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离
子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法等。
其中，火焰原子吸收光谱法是最常用的方法，它可以快速、准确地测定饲料中总砷的含量。
在实际操作中，首先将样品经过研磨、筛选等处理，然后用硫酸将样品溶解，
再加入硝酸铵，将砷转化为硝酸铵酸砷，最后用火焰原子吸收光谱仪测定砷的含量。
总砷的测定是检测饲料中砷含量的重要方法，它可以有效地控制饲料中砷的含量，从而保证动物的健康。
因此，在饲料生产过程中，应加强对饲料中总砷的检测，以保证饲料的安全性。
小麦常见重金属含量的检测方法
（ 一）试样预处理 将去 除杂 质 、分 样混 合后 的小 麦 粉粹 ，过２ ０ 目筛 ，储于 塑料瓶 中 ，保 存备 用 。注意 ：在采样 和样 品制备 过 程 中，防治试样污染 。 （ 二）试样消解 所用 玻璃 仪器 均需 以硝 酸 （ １ ＋ ５ ）
基团结合 ，使 蛋 白质 变性 ，影 响蛋 白 质酶 的结 构 和功能 。机体 内重金 属蓄
匀 后过４ ０ 目筛 ，储 与塑料 瓶 中 ，保 存 备 用 。在采样 和制备 过程 中 ，应 注意
不使试样污染。
（ 二 ）试 样 消解
做 消 解样 品 的 同时 做 空 白试 验 ， 空白实验所用试剂及用量 同样 品消解。
￣ ｂ ／ Ｊ ｎ ２ ｍ ｌ 硝酸 、１ ｍ ｌ 过 氧 化 氢 ，盖 好 安
７ｍ Ａ，干燥温度 １ ２ ０℃ ，时间２ ０ Ｓ ；灰
化温度４ ５ ０ ￣ Ｃ，持 续 １ ５ Ｓ 一２ ０ Ｓ ，原 子 化
、
重 金属 铅 、镉 测 定 方 法
全 阀后 ，将 消解 罐放入 微 波炉 消解 系 统 中 ，根据 仪器 说 明书上 的要 求设 定 消解 系统 ，至 消解 完 全 ，冷却 ，然 后 用硝酸溶液 （ １ ＋ ９ ） 定 量 转 移 ，并 定 容 至２ ５ ｍＬ 容量瓶 中，混匀待测。
关键 词 ： 小 麦 ：重 金 属 含 量 ；测 定 方法
随着 工业 化进程 的不 断推 进 ，大 气 污染 、水 土污染 等 问题也越 来越 突 出 ，污染 物 中铅 、镉 、汞 、砷 等重 金 属 经过 富集 ，通 过层层 食物链 进入 人
人 或过滤 入 （ 视 消化后 试样 的盐 分而 定） １ ０ ｍＬ 的容量瓶 中 ，用 去离子水少 量 多次洗 涤石英 坩埚 ，洗液 合并 于容 量瓶 中，并定容至刻度 ，混匀备用。
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饲料中重金属总砷含量的检测
相关背景：
黄浦江死猪事件：2013年3月上海黄浦江松江段水域大量漂浮死猪的情况,出现的漂浮死猪来自于黄浦江上游。
2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的。
目前，人们对饲料农药、兽药等药物残留、防腐剂、添加剂及微生物检测颇为关注。
今年农业部办公厅公布了2012年全国饲料质量安全检测结果，其中，共有34家饲料企业产品被检出不合格，主要是砷、铅、镉等重金属超标，以砷超标最为严重。
如果通过饲料长期少量摄入，因为在体内蓄积而引起慢性中毒，中毒过程缓慢。
我国《饲料卫生标准》（GB 13078-2001）对砷规定的限量标准是
2-20mg/kg，那么目前砷含量的检测标准主要是通过紫外可见分光光度计法测定。
依据标准：
国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会于2006年发布《GB/T 13079-2006饲料中总砷的测定》。
检测方法简介：
样品经酸消解或干灰化破坏有机物，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢。
在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银（Ag－DDTC）的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含量成正比，用分光光度计比色测定。
520nm波长处测定，10mm比色皿。
赛默飞世尔科技有限公司（ThermoFisher）的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要，并且可以为客户提供方法建立的工作，以方便有此需求的客户快速使用仪器，达到单位检测要求。
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