丹皮酚的提取.doc
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告

从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚,并对提取过程和结果进行分析和评估,以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分,具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮:干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇(分析纯)蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎,过 40 目筛,得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末,按照不同的料液比(1:10、1:15、1:20)加入乙醇,在一定温度(60℃、70℃、80℃)下进行回流提取,提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后,将提取液过滤,去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩,得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中,在适当的温度下干燥至恒重,得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时,丹皮酚的提取率较低;随着料液比的增加,提取率逐渐提高,在料液比为 1:20 时,提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度,综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时,提取率较低;随着温度的升高,提取率逐渐增加,在 80℃时提取率最高。
然而,过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费,因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时,提取不完全,提取率较低;随着提取时间的延长,提取率逐渐提高,在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本,综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取与鉴定

丹皮酚的提取与鉴定丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-(乙酰氧基)苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
离心萃取机提取毛茛科植物丹皮酚

离心萃取机采用中药提取技术提取毛茛科植物丹皮酚丹皮酚是从中国的牡丹花的根皮中提取物出来的一种中药材。
提取自毛茛科植物牡丹的干燥根皮。
其具有镇痛、抗炎、解热和抑制变态反应的作用。
对压尾、醋酸等物理或化学因素所致的疼痛,具有明显的镇痛作用。
目前,丹皮酚注射剂是临床医学的主要剂型,在镇痛和皮肤科临床这两方面得到广泛利用。
由于丹皮酚可以抑制肿瘤细胞增殖、诱导肿瘤细胞分化和凋亡等作用,其用药前景已经涉及到日常的护发、护肤、美容等产品。
丹皮酚基本性质丹皮酚为白色或微黄色有光泽的针状结晶,无色针状结晶(乙醇),中文学名2'-羟基-4‘-甲氧基苯乙酮。
熔点49℃-51℃,气味特殊,味微辣,易溶于乙醇和甲醇中,溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中,稍溶于水,在热水中溶解,不溶于冷水,能随水蒸汽挥发。
丹皮酚的功效抗炎作用:丹皮酚可以明显降低毛细血管的通透性,还可以有效抑制局部肿胀。
镇痛作用:经试验证明,丹皮酚可以减少由热刺激所引起的小鼠的捏体反应次数,具有很强的镇痛作用。
肪质代谢作用:丹皮酚可明显抑制内胆固醇、甘油三酯的增长,而且可以减少血糖的含量,有护肝保肝疗效,减少物质沉淀积于动脉壁。
抑菌作用:对于常见的草杆菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌以及肺炎球菌等均有很强的抗菌效果。
其他作用:丹皮酚是一种天然的无毒添加剂,可以控制细胞内O2-的生成��对增白皮肤,消减常年沉积的色素还原褪色,从而去淤消斑,达到美化皮肤,美容的效果,是一种天然无毒的化妆品。
提取分离方法一、水蒸气蒸馏法根据道尔顿定律,若液体混合物之间不相互溶解也不相互产生反应,且它们的总压之和等于这个温度下各个组分分压之和,当各个组分的饱和蒸汽压之和等于大气压时,液体混合物就开始沸腾并且被蒸馏出来。
将含有易挥发性药材的粉末,浸湿后,直接通过水蒸气进行蒸馏,再经过冷凝后收集冷凝液,反复蒸馏多次,可提高流出液的浓度和纯度,但蒸馏次数不宜过多,避免原料中有些成分氧化或分解。
丹皮酚的提取

实验五丹皮酚的提取、分离和制剂鉴别牡丹皮为毛茛科植物牡丹Paeonia suffruticosa Andr. 的干燥根皮。
本品具有清热凉血,活血化瘀的作用,用于温毒发斑,吐血,夜热早凉,无汗骨蒸,经闭痛经,肿痛疮毒,跌打损伤等症。
其主要成分有:丹皮酚(含量1.9%~2%)、牡丹酚甙(丹皮酚甙)、牡丹酚原甙(丹皮酚原甙)(含量5%~6%)、牡丹酚新甙、芍药甙。
尚含挥发油约0.15%~0.4%及植物甾醇等。
除此外,含丹皮酚的植物还有矮牡丹Paeonia suffruticosa Andr. Var Spontanea Rehd的根皮,紫斑牡丹P . papaveracea Andr.的根皮,黄丹皮P . potanini Kom,四川牡丹P . szechuanica Fang,徐长卿Cynanchum pariculatum(bge) kitag.。
丹皮酚主要有镇静、催眠、镇痛、抗血栓形成及降压、抗菌、消炎的作用。
一、丹皮中主要成分的物理性质1、丹皮酚(paeonol):C9H10O3,白色针状结晶,mp 49.5℃~50.5℃,稍溶于水,具有挥发性,能随水蒸气蒸馏,能溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、苯等。
UVλmax EtOH nm(lgε):291(4.01),274(4.17),316(3.84)2、丹皮酚甙(paeonoside):C15H20O8,无色柱状结晶(乙醇),mp81℃~82℃,[α]20为-39.33°(c=6.0,H2O),可溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于氯仿、苯等。
3、丹皮酚原甙(paeonolide):C20H28O12,无色柱状结晶(乙醇—乙酸乙酯),mp157℃~158℃,[α]20为18.20°(c=0.36,H2O),可溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,难溶于苯、石油醚等。
二、目的要求1、掌握用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚的方法。
2、掌握丹皮酚的色谱检识和定性检识。
丹皮酚的提取与鉴定

丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分,在医药、香料、化工领域具有广泛用途,其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏,免疫调节等,提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍,实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法,紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字:丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小,而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为,2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮,呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒,在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大,除用于医药制剂原料外,还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究,早在1964,Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物,并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年,徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯,即2-(乙酰氧基)苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯,其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似,但抗血栓形成作用较强,适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚提取的实验报告

丹皮酚提取的实验报告
《丹皮酚提取的实验报告》
在化学实验室里,丹皮酚提取是一项常见的实验项目。
丹皮酚是一种天然的有
机化合物,常用于药物制备和抗氧化剂的生产。
通过实验,我们可以了解丹皮
酚的提取方法和提取率,为今后的药物研发和生产提供参考。
在这次实验中,我们首先准备了一定量的丹皮酚原料,然后使用合适的溶剂进
行提取。
提取过程中,我们需要控制温度、时间和溶剂比例,以确保提取效果
最大化。
经过反复提取和浓缩,最终得到了丹皮酚的提取物。
在实验过程中,我们发现了一些问题和挑战。
比如溶剂的选择、提取条件的控
制等方面都需要仔细考量。
此外,提取率的计算也需要精确的数据和准确的实
验操作。
通过不断的实验和改进,我们最终得到了满意的实验结果。
通过这次实验,我们不仅学会了丹皮酚的提取方法,还锻炼了实验操作的技能
和数据处理的能力。
同时,我们也意识到了丹皮酚提取在药物生产中的重要性,以及在工业生产中的潜在应用价值。
总的来说,丹皮酚提取的实验报告为我们提供了宝贵的实验经验和科学数据,
为今后的研究和生产工作提供了重要参考。
希望通过不断的实验和探索,我们
能够更好地利用丹皮酚这一天然有机化合物,为人类健康和生活质量的提升做
出更大的贡献。
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定

天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
2010级药物制剂二班《天然药物化学》实验设计一
----牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、提取
主要实验材料:
牡丹皮、氯化钠、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备:
挥发油提取器、蒸馏瓶(100ML)、回流冷凝管、电炉、锥形瓶
二、制备硅胶与薄层板
主要实验材料:
蒸馏水、硅胶G、CMC-Na
主要仪器设备:
烧杯、玻璃棒、研钵、电炉、电子天平、玻璃板(2、7*7、4cm)
三、精制
主要实验材料:
丹皮酚粗品、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备:
烧杯、减压抽滤装置(布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)、玻璃棒
四、丹皮酚鉴定
主要实验材料:
自制丹皮酚、丹皮酚标准品、95%乙醇、环己烷、乙酚乙醇、盐酸酸化的5%FeCl3溶液
主要仪器设备:
层析缸、小烧杯、硅胶G薄层板
温馨提示:
请大家根据上面的提示,查阅相关资料,以小组为单位进行小组讨论后,设计出一个合理可行的实验方案。
将打印稿于下周三之前交给我,不交则每位组员平时成绩均将受到影响。
PS:为了锻炼同学们的自我创新能力,提高同学们的团结合作,实验课上老师将会当堂抽查提问,每组同学都应该对本周实验方案了如指掌,望同学们认真做
好准备。
有问题可以随时联系我,潘昱:189********.望大家相互转告。
丹皮酚提取的实验报告

一、实验目的1. 掌握牡丹皮中丹皮酚的提取方法。
2. 熟悉丹皮酚的分离和鉴定技术。
3. 了解丹皮酚的化学性质和药理作用。
二、实验原理丹皮酚是一种从牡丹皮中提取的天然酚类化合物,具有抗炎、抗菌、镇痛、抗肿瘤等多种药理活性。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚,并通过薄层色谱法(TLC)进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 牡丹皮:购自药材市场,经鉴定为牡丹皮(Paeonia suffruticosa)的干燥根皮。
- 乙醇、乙醚、氯化钠等试剂:分析纯。
2. 实验仪器:- 水蒸气蒸馏装置:包括挥发油提取器、蒸馏瓶、回流冷凝管等。
- 薄层色谱仪:带有紫外灯和喷枪。
- 紫外分光光度计。
- 电子天平。
- 烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验方法1. 丹皮酚的提取:(1)将牡丹皮粉碎成粗粉,过40目筛。
(2)称取10g牡丹皮粗粉,加入50ml水,置于挥发油提取器中。
(3)加热蒸馏,收集馏出液。
(4)将馏出液加入适量氯化钠,静置分层。
(5)将水层转移至烧杯中,加入乙醚萃取。
(6)将乙醚层转移至分液漏斗中,重复萃取2次。
(7)合并乙醚层,减压浓缩,得丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离和鉴定:(1)制备薄层板:将硅胶G铺于玻璃板上,晾干后切成条状。
(2)点样:将丹皮酚粗品用乙醇溶解,制成1mg/ml的溶液。
取少量溶液点于薄层板上。
(3)展开:将薄层板置于展开缸中,加入适量的展开剂(正己烷-醋酸乙酯-甲酸,体积比为8:1:1),展开至溶剂前沿。
(4)显色:将展开后的薄层板取出,晾干后,喷以10%硫酸乙醇溶液,置于紫外灯下观察。
五、实验结果与分析1. 丹皮酚的提取:实验中,通过水蒸气蒸馏法成功提取出丹皮酚,得率为1.5%。
2. 丹皮酚的分离和鉴定:薄层色谱结果显示,牡丹皮中主要含有丹皮酚一种成分,其Rf值为0.6。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取牡丹皮中丹皮酚的方法。
2. 薄层色谱法可以有效地分离和鉴定丹皮酚。
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二、丹皮酚的提取纯化
丹皮酚是中药材丹皮的主要成分之一,含量约为2-3 %,属挥发性成分,能随水气挥发,实验中采用挥发油提取装置提取丹皮酚。
称取丹皮药材约50 g置1 L圆底烧瓶中,加入600 mL 水,搭好装置,热回流提取2 h,将收集蒸馏液冷却至室温,冰浴析出结晶。
剪取合适大小滤纸置于布氏漏斗中,先以水润湿,将含结晶溶液以玻璃棒搅拌后缓慢倾入布氏漏斗中,抽滤,以初滤液洗涤结晶,抽干后将结晶转移至已知重量表面皿中,记录结晶重量。
本实验是以超临界二氧化碳对牡丹皮内部成份-牡丹酚(Paeonol)进行萃取条件建立,并以HPLC 分析牡丹酚含量,最后进行有效成分测试。
实验发现当萃取
一定比例的丹参、丹皮的饮片或粉末,以水或任意比例的醇/水或酮/水进行低温加热提取或渗漉或水蒸气蒸馏,提取液经浓缩后,过滤,行大孔吸附树脂,以水洗去杂质后,以任意比例的醇/水洗脱至有效成分完全,减压回收乙醇,干燥得到丹参或丹皮制备物粉末;或馏出液经冷却放置结晶,得丹皮酚粗品
?牡丹皮是毛莫科植物牡丹Paeonia suffiwic osa Andr.的干燥根皮。
其主要有效成分包括丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、芍药苷等。
《中国药典》2000年版一部收载的含牡丹皮的成方制剂共32个,占所收载成方制剂的7.0%,可见牡丹皮属于常用中药。
但在这32个成方制剂中,仅有9 个经过提取处理(占28.1%),其余23个均为药材粉碎直接使用,这种现状难以满足现代用药的要求,需要对牡丹皮药材进行提取,以“去粗取精”。
因主要有效成分丹皮酚具有升华性,其升华点低(49.5℃),易挥发,故在减少丹皮酚损失的同时尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果,是牡丹皮药材提取应考虑的问题。
本实验对牡丹皮的几种提取方法进行了比较,并对其生产实用性进行探讨,以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提供参考。
1 仪器与试药
CO2超临界流体萃取装置(德阳四创科技有限公司),岛津UV-2201型紫外光谱仪,KDM型控温电热套(山东华鲁仪器厂),旋转蒸发仪(上海申顺生物制品有限公司)。
牡丹皮药材购自成都市荷花池药材市场(产地为江苏镇江),经作者鉴定为毛莨科植物牡丹P. suffruticosa的干燥根皮。
其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定
为计算提取工艺中丹皮酚的转移率,需测定药材中的丹皮酚含量。
取牡丹皮粗粉3份,每份约0.2 99精密称定,照《中国药典》2000年版一部牡丹皮药材含量测定项下操作。
平行测定3次,结果丹皮酚含量为2.80%(RSD 1.31%),符合药典规定(≥1.2%)。
2.2 牡丹皮的几种提取工艺比较
2.2.1 醇提法据文献工艺条件略作改进:牡丹皮药材100g,乙醇500mL回流,提取2次,每次1h,提取液合并,滤过测定体积。
精密吸取滤液10mL, 药典法测定丹皮酚量,并计算丹皮酚总量。
取上述滤液25mL于已知重量的蒸发皿中,水浴挥干并恒重,计算浸膏总量。
同法操作3次,提取物总量、总提取物收率、丹皮酚的提取率及转移率见表1。
提取物总量=浸膏总量+丹皮酚总量
AIROMA
总提取物收率=——————×100%
药材用量
丹皮酚提取量
丹皮酚的提取率=——————×100%
药材用量
丹皮酚提取量
丹皮酚的转移率=————————×100%
丹皮酚含量(2.80%)
表1 各提取方法的提取情况比较
-----------------------
总提取物丹皮酚提丹皮酚转含酚苷类
提取方法上率/% 取率/% 移率/% 情况
-----------------------
醇提法 12.66 2.45 87.5 ++
蒸馏-煎煮法 13.51 2.26 80.5 +
超临界萃取法 7.28 0.31 11.1 -
煎煮法 7.56 1.15 41.1 +
-----------------------
酚苷类成分鉴别:另取相当于1g药材的滤液,水浴挥干(除去丹皮酚,因丹皮酚遇FeC13乙醇溶液也显紫色),残渣加2mL无水乙醇溶解,滴加2.0% FeCl3乙醇溶液3滴,振摇,溶液变为紫红色,说明提取液中含有酚苷类成分(鞣质遇Fe3+显蓝色或绿色,不干扰鉴别)。
2.2.2 蒸馏-煎煮法取牡丹皮药材约100g,加15 倍量的水直接蒸馏,收集药材10倍量的馏出液,加 5gNaCl搅拌溶解,冷藏过夜,滤过收集丹皮酚晶体,低温干燥后称重。
蒸馏后的药液滤过备用,药渣再加5倍量的水回流提取1h,滤过,合并滤液并测定体积。
取滤液 25mL于已知量的蒸发皿中,水浴挥干并恒重,计算浸膏总量和提取物总量。
同法操作3次,总提取物收率、丹皮酚的提取率及转移率见表1。
酚苷类成分鉴别:取相当于6g药材的滤液,正丁醇萃取2次,每次15mL。
合并萃取液,取5mL水浴挥干,同2.2.1酚苷类鉴别操作,结果见表1。
2.2.3 C02超临界流体萃取法牡丹皮药材350g, 用CO2超临界流体萃取装置萃取,条件如下:萃取温度35℃、萃取压力22MPa,解析温度38℃,解析压力22MPa,萃取时间3h,CO2流量27L·h-1。
提取物为淡红棕色液体,重25.48g,总收率为7.28%。
冷藏后自动分层,上层为淡黄色液体,下层为淡红棕色固体,与文献报道基本相符。
提取物加适量乙醇,使其溶解成均一溶液,转人 100mL量瓶中,乙醇稀释至刻度。
精密吸取该溶液 1mL,药典法测定丹皮酚量,计算丹皮酚总量,丹皮酚的提取率及转移率见表1。
酚苷类成分鉴别:取定容后的溶液2mL水浴挥干,同2.2.1酚苷类鉴别的最后操作,结果见表1。
2.2.4 煎煮法据文献条件略作改进:牡丹皮药材50g,加入到10倍量的沸水中,煎煮5min,滤过,药渣同法再煎煮1次,滤过,合并滤液并测定体积。
取滤液50mL,药典法测定其丹皮酚量,计算丹皮酚总量。
提取物总量的测定同蒸馏一煎煮法的提取物总量测定。
同法操作3次,总提取物收率、丹皮酚的提取率及转移率见表1。
酚苷类成分鉴别:同蒸馏一煎煮法的酚苷类鉴别。
结果见表1。
3 结论与讨论
3.1 药材的提取工艺评价是一件复杂的工作,需要多方面综合考虑。
以牡丹皮为例,对很多疾病而言,药材中的丹皮酚是主要有效成分,但其他成分所起的作用如何还不很清楚;对另
外的疾病而言,芍药苷又成了主要有效成分,所以仅以某一种或几种成分
对所有的提取工艺进行评价未免有失偏颇,而应根据不同治疗目的进行有针对性的提取,同时又尽可能多地保留各成分,以确保其疗效。
3.2 醇提法提取工艺简单,有效成分提取多,似应为牡丹皮提取的最佳方法,但问题在于醇提液的后处理困难,因丹皮酚的挥发性强,实际生产中难于仅除去乙醇而不损失较多的丹皮酚。
为测定回收乙醇损失的丹皮酚,进行了试验。
取上述醇提液200 mL,置500mL圆底烧瓶中,用旋转蒸发仪减压回收乙醇,温度45℃,浓缩至相对密度为 1.10g·mL-1 (40℃)。
取5mL浓缩物,药典法测定其丹皮酚量,结果表明丹皮酚损失率为41.3%。
故醇提法不适用于牡丹皮的提取。
3.3 蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分,药渣再加水提取的方法,适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随水馏出后,在冷藏状态下大量析出,滤过干燥即可用于成型,保存方便且转移率较高;水提液经醇沉除杂后,也较易成型。
蒸馏煎煮法丹皮酚及总提取物收率均较高,兼顾了多种成分的提取,工艺简便,是牡丹皮提取的一种切实可行的方法。
3.4 实验室最佳工艺蒸馏丹皮酚的时间为6h,中试时为了充分提取丹皮酚,将时间延长为3.5h。
为考察提取物的热稳定性,对蒸馏得到的丹皮酚用药典法及HPLC峰面积归一化法测定其纯度,结果均大于99%;水提液部分以芍药苷为指标进行了TLC 鉴别,在提取物中可检出芍药苷。
说明在提取时间内,丹皮酚及苷类成分的稳定性不受影响。
3.5 在蒸馏-煎煮法馏出液中加入药材量5%的 NaCl,可以促使丹皮酚更多地从馏出液中析出。
文献报道是采用重蒸馏法,即馏出液收集晶体后,滤液加入药材量5%的NaCl再蒸馏。
重复该方法,丹皮酚总提取率为2.20%,略低于改进后的方法,且在馏出液中直接加入NaCl 操作更简单,因此采用改进后的方法。
3.6 CO2超临界流体萃取法提取的丹皮酚量少,远低于文献报道值,但该方法能萃取出大量脂溶性成分,加上萃取温度低、提取分离可一次完成,具有其鲜明的特点。
因CO2是非极性物质而酚苷类成分极性较大,故未能将该类萃取出来,这也是导致总提取物收率较低的一个原因。
为提高丹皮酚及酚苷类成分的收率,并保持本方法的提取特点,可考虑进一步优化提取条件并加入夹带剂,这方面的工作还有待深人研究。
3.7 煎煮法提取含牡丹皮的中药复方时,牡丹皮药材后下煎煮5~10min,药液直接使用。
该方法优点在于工艺十分简便,但丹皮酚转移率低(41.1%),且由于煎煮时间短,苷类成分未能有效煎出,若延长煎煮时间则丹皮酚损失更严重,故煎煮法不适用于牡丹皮的提取,不过在患者煎服传统复方汤剂时仍不失为一种简便的方法。