牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告
从牡丹皮中提取丹皮酚实验报告一、实验目的本实验旨在从牡丹皮中提取丹皮酚，并对提取过程和结果进行分析和评估，以确定最佳的提取方法和条件。
二、实验原理丹皮酚是牡丹皮中的主要活性成分，具有多种药理作用。
丹皮酚易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，通过溶剂提取法可以将其从牡丹皮中分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料牡丹皮：干燥、无杂质的牡丹皮药材。
乙醇（分析纯）蒸馏水2、仪器回流装置旋转蒸发仪真空干燥箱电子天平移液器分光光度计四、实验步骤1、牡丹皮的预处理将干燥的牡丹皮粉碎，过 40 目筛，得到均匀的粉末。
2、提取方法称取一定量的牡丹皮粉末，按照不同的料液比（1:10、1:15、1:20）加入乙醇，在一定温度（60℃、70℃、80℃）下进行回流提取，提取时间分别为 15 小时、2 小时、25 小时。
每组实验重复 3 次。
3、过滤与浓缩提取完成后，将提取液过滤，去除残渣。
滤液使用旋转蒸发仪在一定温度和压力下浓缩，得到丹皮酚粗提物。
4、干燥将丹皮酚粗提物放入真空干燥箱中，在适当的温度下干燥至恒重，得到丹皮酚提取物。
5、含量测定采用分光光度法测定丹皮酚提取物中丹皮酚的含量。
五、实验结果与分析1、不同料液比的影响当料液比为 1:10 时，丹皮酚的提取率较低；随着料液比的增加，提取率逐渐提高，在料液比为 1:20 时，提取率达到最高。
但考虑到溶剂使用量过大可能增加成本和后续处理的难度，综合选择料液比为 1:15较为合适。
2、不同提取温度的影响提取温度为 60℃时，提取率较低；随着温度的升高，提取率逐渐增加，在 80℃时提取率最高。
然而，过高的温度可能导致部分成分的破坏和能源的浪费，因此选择 70℃作为较优的提取温度。
3、不同提取时间的影响提取时间为 15 小时时，提取不完全，提取率较低；随着提取时间的延长，提取率逐渐提高，在 25 小时时提取率最高。
但过长的提取时间会增加生产周期和成本，综合考虑选择2 小时作为合适的提取时间。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的提取与鉴定
丹皮酚的提取分离及结构鉴定摘要:丹皮酚是牡丹皮和徐长卿的主要活性成分，在医药、香料、化工领域具有广泛用途，其药理活性广泛: 镇静、镇痛、催眠、解热、抗炎、抗过敏，免疫调节等，提取丹皮酚的方法主要有有机溶剂浸出法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法等。
本报告主要就丹皮酚的研究状况等作了介绍，实验采取水蒸气蒸馏法从牡丹皮中提取丹皮酚。
并用薄层色谱法，紫外分光光度法等对丹皮酚进行了结构鉴定。
关键字：丹皮酚水蒸气蒸馏法薄层色谱法一、文献综述1 前言丹皮酚( paeonol, 简称Pae) , 又称牡丹酚, 主要是从萝摩科植物徐长卿干燥根或全草和毛茛科芍药属植物牡丹、芍药的根皮中提取分离出来的一种活性成分, 其成分单一、纯度高、质量控制良好、药理作用明确、毒副反应小，而且临床使用安全。
是一种小分子的酚类化合物, 化学式为，2-羟基-4-甲氧基-苯乙酮，呈白色针状结晶, 具有镇静、镇痛、解热、解痉、抗炎等作用, 并具有抗心律失常、抗动脉粥样硬化、改善微循环、保护缺血组织、抗菌和抑制皮肤色素合成等作用。
近年来还发现丹皮酚具有抗肿瘤作用, 同时能提高机体免疫力且无明显副作用。
2.研究进展丹皮始载于《本经》, 具有清热凉血, 活血化瘀的功效, 为历版《中华人民共和国药典》收载品种,.其主要有效成分为丹皮酚。
药理活性广泛、高效、低毒，在心脑血管系统疾病和肿瘤防治等方面具有广阔的开发前景和临床应用价值。
目前市场上对丹皮酚的需求量较大，除用于医药制剂原料外，还广泛用作牙膏及护发、护肤、美容等日化产品的原材料。
对于丹皮酚的研究，早在1964，Doifode 等就合成了α-溴代的丹皮酚。
Rehman等合成了丹皮酚5-位的卤化衍生物，并且发现均具有较好的抗真菌性。
1995年，徐鸣夏等合成了乙酰水杨酸丹皮酚酯，即2-（乙酰氧基）苯甲酸-2-乙酰基-5-甲氧基苯酯，其药理作用与乙酰水杨酸酯类药物相似，但抗血栓形成作用较强，适用于防治心脑血管栓塞性疾病。
丹皮酚的药理作用、提取及含量测定方法研究进展
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分优于手术结束前 员园 皂蚤灶 给药。与 悦 组比较， 术前 员园 皂蚤灶 静 注地佐辛患者术后地佐辛的镇痛剂量降低， 不良反应也少。 总之， 对于腰椎间盘突出症手术患者， 手术前预先给予地 佐辛， 不仅能改善地佐辛术后镇痛效果， 而且能减少用药量， 降低不良反应。
感受伤害前先制止中枢神经兴奋性， 可降低或消除阻止损伤 后导致的中枢神经敏感化， 起到超前镇痛作用的， 且 灾粤杂 评
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◇专论◇
丹皮酚的药理作用、 提取及含量测定方法研究进展
（ 南京农业大学生命科学学院， 江苏 南京 摇 圆员园园怨缘 ） 摘要： 牡丹皮是中国传统大宗中药材， 具有很高的药用价值， 其主要药用成分丹皮酚近年来也受到广泛关注。该文就近年来有 关丹皮酚的理化性质、 药理作用、 检测提取等方面的研究成果进行了总结， 并对其未来研究方向进行了展望。 关键词： 丹皮酚； 理化性质； 药理作用； 检测提取
霉变率， 较大程度上维护贮果细胞中 杂韵阅 的活性， 有效抑制 圆摇 丹皮酚的提取方法摇 主要有醇提法、 水蒸气蒸馏法、 悦韵圆 超临界流体萃取法
丹皮酚的萃取分离实训报告
一、实验目的1. 熟悉并掌握丹皮酚的提取和分离方法。
2. 学习并操作常用的萃取和分离技术，如索氏提取法、薄层色谱法等。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度和良好的实验习惯。
二、实验原理丹皮酚，化学名称为苯并(a)吡喃-2-酚，是一种具有挥发性的酚类化合物，广泛存在于牡丹皮中。
丹皮酚具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、镇痛等。
本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，并通过薄层色谱法进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器材料：1. 牡丹皮：新鲜或干燥牡丹皮。
2. 乙醇：分析纯。
3. 石蜡：熔点约60℃。
4. 氯仿：分析纯。
5. 硅胶G：薄层色谱用。
仪器：1. 索氏提取器。
2. 薄层色谱仪。
3. 显色灯。
4. 烧杯。
5. 量筒。
6. 移液管。
7. 烘箱。
四、实验步骤1. 丹皮酚的提取（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）将粉碎后的牡丹皮放入索氏提取器中，加入适量乙醇。
（3）加热提取器，使乙醇蒸发，冷凝回流，收集提取液。
（4）重复提取2-3次，合并提取液。
（5）将提取液浓缩至约1/3体积，冷却后加入石蜡，使其析出。
（6）将析出的丹皮酚用氯仿洗涤，收集氯仿层。
（7）将氯仿层浓缩至干，得到丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离（1）制备薄层板：取硅胶G，加入适量氯仿，搅拌均匀，涂布在玻璃板上，晾干。
（2）点样：取丹皮酚粗品，用氯仿溶解，点样于薄层板上。
（3）展开：将薄层板放入展开缸中，加入氯仿，使液面距薄层板约0.5cm。
（4）显色：展开至适宜位置后取出，晾干，喷以10%三氯化铁溶液，显色。
（5）观察：观察薄层板上丹皮酚的斑点，记录其Rf值。
五、实验结果与分析1. 通过索氏提取法，从牡丹皮中成功提取了丹皮酚。
2. 通过薄层色谱法，将丹皮酚从其他杂质中分离出来。
3. 根据薄层色谱图，丹皮酚的Rf值为0.4，与文献报道相符。
六、实验结论1. 本实验采用索氏提取法从牡丹皮中提取丹皮酚，方法简单、操作方便，提取效率较高。
牡丹皮中丹皮酚的定性和含量测定综述
牡丹皮中丹皮酚的测定方法综述摘要：本文主要对丹皮中丹皮酚的测定方法进行详细综述。
牡丹皮中含有的丹皮酚具有镇痛、消炎、抗菌等作用，对现代医药研究与应用有着重大意义。
随着中药现代化的进展,对中药有效成分的分离提取、含量测定已成为新的热点课题。
关键词：牡丹皮丹皮酚定性和含量测定牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮, 有清热凉血、活血化瘀的作用。
用于湿热发斑、吐血衄血、夜热早凉,经闭痛经、痈肿疮毒、跌打伤痛等。
其主要有效成分为丹皮酚[1]。
丹皮酚又名牡丹酚、芍药酚,化学名为“2-羟基-4-甲氧基苯乙酮”，为白色或微黄色有光泽的针状结晶，无色针状结晶（乙醇），熔点49℃-51℃，气味特殊，味微辣，易溶于乙醇和甲醇中，溶于乙醚、丙酮、苯、氯仿及二硫化碳中，稍溶于水，在热水中溶解，不溶于冷水，能随水蒸汽挥发。
丹皮酚可随水蒸气蒸馏，且在紫外光区有强烈吸收，在274nm波长处E（1% 1cm）为862，利用此性质可用紫外分光光度计进行测定。
现代药理研究证明丹皮酚具有抗炎、镇静、降压、抗氧化、保护心肌细胞及抑制血小板凝集等作用。
丹皮酚的含量高低是作为衡量牡丹皮品质优劣的一种重要指标，其含量的高低直接影响药品的疗效。
目前，丹皮酚的定性含量测定有高效液相色谱法（HPLC）、分光光度法、薄层扫描法等。
以下是对薄层扫描法，高效液相色谱法（HPLC）的简要介绍。
一、丹皮酚提取分离方法1.蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法蒸馏－煎煮法蒸馏-煎煮法是指先蒸馏提取挥发性成分，药渣再加水提取的方法，适用于含挥发性成分药材的提取。
丹皮酚随蒸气馏出后，在冷藏状态下大量析出，滤过干燥即可用于成型，保存方便且转移率较高[2]，但其提取率远低于醇提法[3]；提取过程中选择适宜的pH范围使丹皮酚溶解，并确保溶液贮存过程中的稳定已成为丹皮酚提取液体制备过程中的关键，在蒸馏过程中可以加盐、先加碱后加酸等提高提取率，研究认为加盐蒸馏法是丹皮酚提取的最优方法；为了提高其在水中溶解度，通常采用有机溶剂、助溶剂、表面活性剂等途径来解决问题，有文献报道将其制成β-环糊精包合物来提高其稳定性和生物利用度，能降低其挥发性，增加其溶解度[4]2 醇提法醇提法以无水乙醇为溶剂，40℃温度下回流提取，即可将丹皮酚提取出来。
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
天药实验设计--牡丹皮中丹皮酚的提取、分离、鉴定
2010级药物制剂二班《天然药物化学》实验设计一
----牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定一、提取
主要实验材料：
牡丹皮、氯化钠、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
挥发油提取器、蒸馏瓶（100ML）、回流冷凝管、电炉、锥形瓶
二、制备硅胶与薄层板
主要实验材料：
蒸馏水、硅胶G、CMC-Na
主要仪器设备：
烧杯、玻璃棒、研钵、电炉、电子天平、玻璃板（2、7*7、4cm）
三、精制
主要实验材料：
丹皮酚粗品、95%乙醇、蒸馏水
主要仪器设备：
烧杯、减压抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵）、玻璃棒
四、丹皮酚鉴定
主要实验材料：
自制丹皮酚、丹皮酚标准品、95%乙醇、环己烷、乙酚乙醇、盐酸酸化的5%FeCl3溶液
主要仪器设备：
层析缸、小烧杯、硅胶G薄层板
温馨提示：
请大家根据上面的提示，查阅相关资料，以小组为单位进行小组讨论后，设计出一个合理可行的实验方案。
将打印稿于下周三之前交给我，不交则每位组员平时成绩均将受到影响。
PS：为了锻炼同学们的自我创新能力，提高同学们的团结合作，实验课上老师将会当堂抽查提问，每组同学都应该对本周实验方案了如指掌，望同学们认真做
好准备。
有问题可以随时联系我，潘昱：189********.望大家相互转告。
丹皮酚提取的实验报告
一、实验目的1. 掌握牡丹皮中丹皮酚的提取方法。
2. 熟悉丹皮酚的分离和鉴定技术。
3. 了解丹皮酚的化学性质和药理作用。
二、实验原理丹皮酚是一种从牡丹皮中提取的天然酚类化合物，具有抗炎、抗菌、镇痛、抗肿瘤等多种药理活性。
本实验采用水蒸气蒸馏法提取牡丹皮中的丹皮酚，并通过薄层色谱法（TLC）进行分离和鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 牡丹皮：购自药材市场，经鉴定为牡丹皮（Paeonia suffruticosa）的干燥根皮。
- 乙醇、乙醚、氯化钠等试剂：分析纯。
2. 实验仪器：- 水蒸气蒸馏装置：包括挥发油提取器、蒸馏瓶、回流冷凝管等。
- 薄层色谱仪：带有紫外灯和喷枪。
- 紫外分光光度计。
- 电子天平。
- 烧杯、漏斗、滤纸等。
四、实验方法1. 丹皮酚的提取：（1）将牡丹皮粉碎成粗粉，过40目筛。
（2）称取10g牡丹皮粗粉，加入50ml水，置于挥发油提取器中。
（3）加热蒸馏，收集馏出液。
（4）将馏出液加入适量氯化钠，静置分层。
（5）将水层转移至烧杯中，加入乙醚萃取。
（6）将乙醚层转移至分液漏斗中，重复萃取2次。
（7）合并乙醚层，减压浓缩，得丹皮酚粗品。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：（1）制备薄层板：将硅胶G铺于玻璃板上，晾干后切成条状。
（2）点样：将丹皮酚粗品用乙醇溶解，制成1mg/ml的溶液。
取少量溶液点于薄层板上。
（3）展开：将薄层板置于展开缸中，加入适量的展开剂（正己烷-醋酸乙酯-甲酸，体积比为8:1:1），展开至溶剂前沿。
（4）显色：将展开后的薄层板取出，晾干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，置于紫外灯下观察。
五、实验结果与分析1. 丹皮酚的提取：实验中，通过水蒸气蒸馏法成功提取出丹皮酚，得率为1.5%。
2. 丹皮酚的分离和鉴定：薄层色谱结果显示，牡丹皮中主要含有丹皮酚一种成分，其Rf值为0.6。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种简单、有效的提取牡丹皮中丹皮酚的方法。
2. 薄层色谱法可以有效地分离和鉴定丹皮酚。
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实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
一、实验目的
1.进一步掌握水蒸气蒸馏法。
2.掌握丹皮酚的定性鉴定方法。
二、实验原理
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，具有清热凉血、活血化瘀等功效：用于温血发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛等。
主要成分有丹皮酚、丹皮苷、芍药苷等，其中以丹皮酚为主要药效成分，具有降压、止血等多种药理作用。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
三、实验药材、仪器与试剂
1.实验药材牡丹皮100g。
2.仪器蒸馏瓶（2000ml）、回流冷流管、电炉。
3.试剂无水硫酸钠、NaCl、95%乙醇。
四、实验方法
1、提取分离
取市售牡丹皮100g，粉碎，置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10ml 乙醇和40g氯化钠，浸润1h，用水蒸气蒸馏（或共水蒸馏），收集蒸馏液约150ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥。
如结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。
若在制取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦甁壁后，既有较大量的丹皮酚结晶析出。
也可用乙醚萃取蒸馏液几次，合并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醚至少量，放置析晶，抽滤，结晶用少量水洗2~3次，置于干燥器中干燥。
2、鉴定
（1）升华法
取产品粉末微量升华，升华物在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状簇晶，于结晶上滴加三氯化铁纯溶液，则结晶溶解而呈暗紫色，此为丹皮酚反应。
（2）显色反应
①三氯化铁反应取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，呈暗紫色。
②与浓硝酸反应取产品结晶少许，滴加浓硝酸数滴，呈红棕色。
（3）薄层色谱鉴定
吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板
样品：自制样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液。
展开剂：环己烷-乙酸乙酯（3:1）或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7：3：1）。
展开方式：上行展开，展距10cm。
显色：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
实验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算R f值。
五、注意事项
1、提取完毕后，需带油水完全分层，在接受挥发油时，应尽量避免带出水分。
2、用溴甲酚绿乙醇溶液显色时应避免在酸性条件下进行，否则出现假阳性。
3、产品应在干燥、密闭、避光条件下保存。
六、实验结果
七、思考题
1、在蒸馏前为什么在水中加乙醇和氯化钠？
2、在溶解后的丹皮酚乙醇溶液中为什么加适量水？
八、讨论
思考题：1、因为丹皮酚在乙醇中溶解度比水大，使提取液中丹皮酚的浓度更高，氯化钠可促进盐析作用使油水分离，减少水中油的溶解度。
2、使丹皮酚在乙醇中溶解度降低，有利于结晶。
讨论：实验较成功，成功观察到丹皮酚结晶显微结构，并在薄层色谱中得到相对较圆的淡紫色斑点。
显色反应全部得到，与三氯化铁反应呈暗紫色，与浓硝酸反应呈红棕色。
由于冷凝管较短，结晶有所损失。
2010．9．16。