不同产地当归光谱实验方案

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中药化学当归实验报告(3篇)

中药化学当归实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习中药化学的基本实验操作技能。

2. 了解当归的化学成分及其提取方法。

3. 掌握薄层色谱(TLC)在中药成分鉴定中的应用。

二、实验原理当归为伞形科植物当归的干燥根,具有补血调经、活血止痛、润肠通便等功效。

其主要化学成分为挥发油、有机酸、糖类、维生素等。

本实验采用溶剂提取法从当归中提取其有效成分,并利用薄层色谱法对提取物进行鉴定。

三、实验材料与仪器1. 材料:当归药材、石油醚、乙酸乙酯、正己烷、硅胶G薄层板、碘蒸气、显色剂等。

2. 仪器:电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、分析天平、研钵、滴管等。

四、实验步骤1. 称取当归药材5g,加入适量石油醚,在研钵中研磨,使药材充分混合。

2. 将研磨好的药材转移到索氏提取器中,加入适量石油醚,加热回流提取。

3. 提取液经旋转蒸发仪浓缩至适量体积,转移至锥形瓶中。

4. 向锥形瓶中加入适量乙酸乙酯,搅拌使提取物充分溶解。

5. 将溶解后的提取物通过滤纸过滤,收集滤液。

6. 将滤液转移到蒸发皿中,用旋转蒸发仪浓缩至干,得到当归提取物。

7. 将提取物在薄层板上点样,用正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂进行薄层色谱。

8. 取出薄层板,晾干后喷洒碘蒸气,观察色谱斑点。

9. 将薄层板在紫外灯下观察,记录色谱斑点位置及颜色。

五、实验结果1. 通过旋转蒸发仪浓缩提取物,得到当归提取物。

2. 在薄层色谱板上,观察到明显的色谱斑点,斑点颜色为浅黄色。

3. 在紫外灯下,色谱斑点呈蓝色荧光。

六、实验讨论1. 当归药材中有效成分较多,本实验采用溶剂提取法,可提取出部分有效成分。

2. 薄层色谱法是一种简单、快速、灵敏的分离鉴定方法,适用于中药化学成分的鉴定。

3. 本实验中,通过溶剂提取法从当归中提取出部分有效成分,并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。

七、实验总结本实验通过溶剂提取法从当归中提取有效成分,并利用薄层色谱法对其进行了鉴定。

实验结果表明,当归中存在有效成分,且薄层色谱法在中药化学成分鉴定中具有较好的应用价值。

当归不同产地不同提取方法的比较

当归不同产地不同提取方法的比较

第4卷第4期2020年12月现 代 牧 业MODERNANIMALHUSBANDRYVol.4 No.4Dec.2020 收稿日期:2020-07-26 基金项目:河南牧业经济学院重点培育学科资助项目(41000003,中兽药)。

 作者简介:张雨晴(1998—),女,河南郑州人,学士。

 通讯作者:李艳玲(1972—),女,河南焦作人,副教授,硕士。

当归不同产地不同提取方法的比较张雨晴,李艳玲(河南牧业经济学院动物医药学院,河南郑州450046)摘要:为评价与控制当归药材的质量,将10个产地当归细粉的水提物、醇提物、醚提物及总挥发油进行比较。

水提物含量最高的是甘肃天祝65.89%,最低的是甘肃渭源42.33%;醇提物含量最高的是甘肃漳县16.69%,最低的是甘肃康乐12.96%;挥发油含量最高的是甘肃凉州0.67%和云南维西0.67%,含量最低的是青海湟源0.40%;挥发性醚提物含量最高的是云南维西21.57%,最低的是青海湟源10.07%。

当归的水提物普遍高于醇提物的出膏率,而醚提物出膏率与挥发油提取率相似。

关键词:当归;水提物;醇提物;醚提物;挥发油中图分类号:Q935 文献标识码:A 文章编号:2096-2975(2020)04-0019-05ComparisonofdifferentextractionmethodsofAngelicafromdifferenthabitatsZHANGYuqing,LIYanling(CollegeofVeterinaryMedicine,HenanUniversityofAnimalHusbanryandEconomy,ZhengzhouHenan450046)Abstract:InordertoevaluateandcontrolthequalityofAngelicasinensis,thewaterextract,alcoholextract,etherextractandtotalessentialoiloffinepowderofradixAngelicasinensisfrom10placeswerecompared.Tostudythedifferenceandregularityofthewholeextractofdifferentpartsofangelica,evaluateandcontrolthequalityofAngelicaasowhole,andprovidetheoreticalbasisforclinicalapplication.Methods:thewaterextract,alcoholextract,etherextractandtotalvolatileoilofAn gelicafinesfromtenareaswereextractedandcompared.Results:CountyofGansuProvinceandtheleastwas42.33%inWeiyuanCountyofGansuProvince.Thehighestcontentofalcoholextractintenareaswas16.69%inZhangxianofGansuProvinceandtheleastwas12.96%inKangleofGansuProvince.Thehighestcontentofvolatileoilis0.67%inLiangzhouofGansuProvinceandWeixiCountyofYunnanProvince,andtheleastis0.40%inHuangyuanCountyofQinghaiProvince.Thehighestcontentofvolatileetherextractwas21.57%inWeixiCountyofYunnanProvince,andtheleastwas10.07%inHuangyuanCountyofQinghaiProvince.Conclusion:thewaterextractcontentofAngelicafinesisrelatedtoaltitude,butnotfullyproportional.Whenaltitudeismorethan2500meter,theextractrateofwaterextractwilldecrease.Angelicaisnotsuitableforgrowingathigheraltitude;blackhempsoilisgenerallysuitableforthegrowthofangelica,whileHuangmiansoilandHuangshasoilhavegoodoverallqualityevaluation.Keywords:Angelicasinensis,Overallqualityevaluation,Waterextract,Alcoholextract,Etherextract 药用植物当归,属伞形科,多年生植物[1],其根茎有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效[2]。

对当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价

对当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价

对当归不同产地的药材质量进行分析与综合评价
摘要:目的:对当归不同产地的药材质量进行具体的分析与评价。

方法:本文按着省份的不同通过hplc法、硫酸-苯酚等方法对分别对甘肃、云南、四川、湖北、陕西、贵州以及宁夏等不同产地的当归进行阿魏酸含量、含糖量以及挥发油和浸出物的含量进行相关的测定。

结果:当归药材所在的产地不同,对药材中有效成分的含量情况有一定差异性的影响。

结论:产地是影响当归药材质量的重要因素。

关键词:当归药材质量。

当归及其混淆品独活、欧当归的紫外鉴别

当归及其混淆品独活、欧当归的紫外鉴别

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第6期
车苏容等:当归及其混淆品独活、欧当归的紫外鉴别
﹒475﹒
图 2 当归、独活及欧当归氯仿提取液紫外谱线 Fig. 2 Ultraviolet spectral lines of Chloroform extract in Angelica sinensis radix, A. pubescens radix and Levisticum
CHE Su-rong, ZHANG Jia-yuan, ZHANG Qiu-mei, LUO Yuan-zhen, HUANG Ze-hao*
(Fujian University of Traditional Chinese Medicine, Fuzhou 350122, Fujian China)
1 பைடு நூலகம்料与方法
1.1 仪器 L5S 紫外可见分光光度计(上海仪电分析仪器有
限公司);KH-50A 型超声清洗仪(昆山禾创超声仪有 限公司);AR-5120 型电子天平(梅特勒-托利多仪器 有限公司,美国)。 1.2 试剂
石油醚60 ℃~90 ℃(分析纯,国药集团化学试 剂有限公司,批号:20150121);氯仿(分析纯,上海 联试化工试剂有限公司,批号:20131009);无水乙 醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司,批号: 20150121)。 1.3 材料
Key words: Angelica sinensis radix; Angelica pubescens radix; Levisticum officinale radix; UASLG; identification
药 材 当 归 为 伞 形 科 当 归 属 植 物 当 归 (Angelica sinensis)的干燥根,性温,味甘、辛,具有补血活血、 调经止痛、润肠通便的功效[1]。独活与当归同科同 属 , 为 植 物 重 齿 毛 当 归 (Angelica pubescens f. biserrata )的干燥根,性微温,味辛、苦,具有祛风 除 湿 、 通 痹 止 痛 的 功 效 [2] 。 欧 当 归 (Levisticum officinale)是与当归同科不同属的类似品,性微温, 味辛,微甘,具有活血调经、利尿的功效[3]。三者 来源相近,性味功效却大不相同,临床上不可混用。

不同产地当归的鉴别及现代药理的研究

不同产地当归的鉴别及现代药理的研究

不同产地当归的鉴别及现代药理的研究目的对来自甘肃岷县、宕昌、漳县、以及云南鹤庆所产当归进行鉴别,并对有关当归的现代药理进行研究。

方法从性状鉴定、显微鉴别、理化鉴定等3个方面对不同产地的当归进行鉴别,并以当归的现代药理研究为关键词,在CNKI,万方等网站进行检索,归纳总结当归的现代药理研究。

结果岷当归表面呈深黄色,断面点状分泌腔多而明显,油室较其他三个产地的多,挥发油含量最高,根杂乱无序散开,香气浓郁。

云南鹤庆当归木质部导管的排列既有放射状排列又有杂乱无序散开者,宕昌和漳县当归木部导管排列成放射状。

结论岷当归质量明显优于其他产地所产当归。

当归对血液及造血系统,心血管系统,对免疫功能,肝脏等都有保护作用,并且具有改善肺功能,抗辐射等现代药理作用。

标签:当归;鉴别;药理当归是伞形科植物当归[angelica sinensis(Oliv.)Diels]的干燥根。

生长于海拔1800~2500m高寒阴湿地区,甘肃,云南是其主要的地产区。

当归味甘、辛,性温,具有补血活血,调经镇痛,润肠通便等功效[1]。

临床上有十方九归之说,现代药理研究证明其具有多种功效[2]。

本研究中对来自甘肃岷县、宕昌、漳县、以及云南鹤庆所产当归进行鉴别,并且对有关当归的现代药理研究进行综述,现报道如下。

1 材料与方法1.1 材料当归药材由云南鹤庆(鹤庆中药材有限公司)、甘肃岷县(岷县中药材有限公司)、宕昌(宕昌县中药材有限公司)和漳县(漳县中药材公司)提供,各个产地当归的部位、生长年限、生长的海拔和采集时间等方面无统计学差异(P>0.05),具有可比性。

1.2 试剂试验中所用到的正己烷、乙酸乙酯、乙醚、HG/T2354-92G薄层层析硅胶、甲苯、无水乙醇和盐酸、二甲苯等试剂均来自于北京化工厂,均为化学纯,水合氯醛透试液、斯氏液、稀甘油封藏液、蒸馏水透试液。

1.3 仪器1.4 方法根据各地当归的大小、性状、表面特征、颜色、气味、断面和质地等方面来鉴定当归的性状[3]。

近红外光谱法测定不同产地独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量

近红外光谱法测定不同产地独活中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯含量
国药典 } 2 o 1 5年版一部 以其为独 活药材 的含 量测定 指标 ,现 代药理学研 究表明 , 独 活具有 抗肿 瘤 、 抗 炎镇 痛 、 抗 老 年痴 呆l 2 ] 、镇静 、 抗 真菌 、 抑制酯 酶活性_ 3 ] 等药理作用 。
目前 ,因 中药 材 独 活 来 源 比 较 广 泛 ,市 场 上 混 淆 品 多 ,
红外光谱仪 ,配有积分 球漫 反射采 样 系统 、 样 品旋 转 台 、液
皓 ,女 ,1 9 9 2年 生 ,中 国 中医 科 学 院 中药 研 究 所 硕 士 研 究 生 婧 ,女 ,1 9 8 1 年 生 ,中 国 中 医 科 学 院 中药 研 究 所 助 理 研 究 员
第3 7 卷, 第4 期 2 0 1 7年 4月








S p e c t r o s c o p y a n d S p e c t r a l An a l y s i s
Vo 1 . 3 7 , No . 4 , p p l 1 1 0 — 1 1 1 3 Ap r i l ,2 0 1 7
土壤环 境等因素 , 使不 同产地 、 不 同批次 的药材 化学 成分 的
收 稿 日期 :2 0 1 5 — 1 1 — 0 7 。修 订 日期 :2 0 1 6 — 0 4 — 2 9 基 金项 目 :中医 药 行 业 科 研 专 项 项 目 ( 2 0 1 4 0 7 0 0 3 ) 资 助 作者简 介 : 战 方
别建立独活 中蛇床子素和二氢欧 山芹 醇当归酸酯 的定量分 析模型 。 结果显 示 ,预处 理方法为一 阶导数 时 , 蛇
床子素的模型 处 于 最 优 化 性 能 ,模 型 的相 关 系数 为 0 . 9 4 1 3 ,RMS E P值 为 0 . 1 4 1 ;校 正 集 相 关 系 数 为 0 . 9 2 3 3 , R MS E C值为 0 . 1 6 3 。 不经 预处 理的二氢欧 山芹醇 当归酸酯模型处 于最优 化性能 ,模 型的相关 系数

不同产地当归药材中挥发油含量及其成分比较

不同产地当归药材中挥发油含量及其成分比较李桂生(烟台大学药学院山东省天然药物工程技术研究中心烟台 264003;)摘要 目的 比较不同产地当归中产挥发油的含量及其组成成分。

方法 水蒸汽蒸馏及GC-MS。

结果 甘肃、内蒙、湖北、四川、云南当归挥发油收率分别为1.30%、1.11%、0.69%、0.44%、0.33%,挥发油中藁本内酯的相对含量分别是89.86%、89.92%、89.95%、81.16%、74.39%。

结论 5种不同产地当归中挥发油的含量差异非常大,但不同产地当归中挥发油的组分基本一致。

关键词 当归挥发油;GC-MS Determination and analysis of the essential oils of Angelica sinensis (Oliv.) Diels from different areas in chinaLI Gui-sheng(S c h o o l o f p h a r m a c y o f Y a n t a i U n i v e r s i t y,Shandong Engineering Research Center for Natural Drugs,Shandong Yantai Shandong,264003,China)Abstract :Object To compare with the yields and constituents of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from different areas in china. Methods Steam distillation and GC-MS. Result The yields of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from Gansu,Neimeng,Hubei,Sichuan and Yunnan are 1.30%,1.11%,0.69%,0.44%,0.33%,separately. The relative contents of Ligustilide of the essential oils are 89.86%,89.92%,89.95%,81.16%,74.39%,separately. Conclusion The yields of the essential oils are different considerably. The constituents of the essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels from five different areas are identical.Key words: essential oils of Angelica sinensis(Oliv.) Diels;GC-MS当归是伞形科植物当归(Angelica sinensis(Oliv.) Diels)的干燥根,是我国最常用中药材之一,有“十方九归”之说。

当归的实验报告

一、实验目的本研究旨在探讨当归的药理作用,为临床应用提供科学依据。

二、实验材料1. 药材:当归(Angelica sinensis),购自当地药材市场,经鉴定为正品。

2. 仪器:电子天平、恒温水浴锅、显微镜、紫外可见分光光度计等。

3. 试剂:无水乙醇、氯仿、氢氧化钠、盐酸等。

三、实验方法1. 当归提取物的制备(1)当归药材粉碎,过60目筛,取粉末适量,用无水乙醇浸泡过夜,过滤,滤液浓缩至一定体积,得当归提取物。

(2)采用超声波辅助提取法,将当归粉末与氯仿按1:10的比例混合,超声提取30分钟,过滤,滤液浓缩至一定体积,得当归提取物。

2. 当归提取物的鉴定(1)性状鉴定:当归提取物为棕色液体,具有当归特有的香气。

(2)化学鉴定:采用薄层色谱法(TLC)对当归提取物进行鉴定,结果表明,当归提取物中含有阿魏酸、当归酸等成分。

3. 当归的药理作用研究(1)抗凝血作用①实验分组:将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组,每组10只。

②实验方法:当归组给予当归提取物,剂量为100mg/kg,对照组给予等体积的无水乙醇,模型组给予等体积的生理盐水。

各组动物连续给药7天,末次给药后1小时,取血液检测凝血时间。

③结果分析:与对照组和模型组相比,当归组动物的凝血时间明显缩短,表明当归具有抗凝血作用。

(2)抗炎作用①实验分组:将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组,每组10只。

②实验方法:当归组给予当归提取物,剂量为100mg/kg,对照组给予等体积的无水乙醇,模型组给予等体积的生理盐水。

各组动物连续给药7天,末次给药后1小时,观察动物耳肿胀程度。

③结果分析:与对照组和模型组相比,当归组动物的耳肿胀程度明显减轻,表明当归具有抗炎作用。

(3)镇痛作用①实验分组:将实验动物随机分为当归组、对照组和模型组,每组10只。

②实验方法:当归组给予当归提取物,剂量为100mg/kg,对照组给予等体积的无水乙醇,模型组给予等体积的生理盐水。

当归地上部分鉴定学研究及当归叶茶的研制

当归地上部分鉴定学研究及当归叶茶的研制目的:为了充分利用当归资源,本研究以开发利用甘肃道地药材当归为出发点,用当归叶为主要原料,运用现代科技手段,研究当归叶的最佳采收期,优化当归叶茶炒制工艺,开展当归叶茶质量评价研究,制定质量标准草案,同时分析不同月份当归根、茎、叶活性成分变化规律,为当归其他部位开发利用奠定基础。

方法:在当归主产区岷县采集实验样品,经初步处理后,对不同月份当归根、茎、叶、花、果实样品进行鉴定学研究。

依据《中国药典》(2015版)四部方法对样品中水分(甲苯法)、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物(热浸法)进行测定;采用UV法测定总黄酮和多糖含量;采用HPLC测定样品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、阿魏酸的含量,确定当归叶最佳采收期;采用正交试验设计优化当归叶茶炒制工艺,确定最佳炒制工艺。

开展质量评价研究,制定质量标准草案。

采用SPSS21.0对数据进行统计分析。

结果:1.地上部分显微结果显示:当归茎横切面维管束群排列成月牙型,正对木质部束,环绕在皮层外侧。

维管束外韧型,薄壁细胞椭圆形或近圆形;粉末:淡绿色或绿白色,导管常见,多为螺纹导管;纤维散在或成束;薄壁细胞长方形。

当归叶片上表皮气孔较少见;当归叶片下表皮气孔较多,且多为不定式;粉末:绿色,薄壁细胞纺锤形;气孔较常见,主要为不定式,副卫细胞3~4个,少见5个;导管多为梯纹、螺纹导管,直径6.20~33.44μm。

2.薄层色谱结果显示:在与芦丁相同位置上,当归茎、叶中有荧光斑点,而根中没有荧光斑点,推测茎、叶中含有芦丁,根中芦丁含量较少或无;当归根、茎、叶中均含绿原酸,根据荧光斑点强弱可推测,当归根中绿原酸含量较少,而地上部分茎、叶及花中含量较多。

3.不同月份当归根、茎、叶、花、果实样品中总灰分、酸不溶性灰分及水浸出物、醇浸出物的测定结果分别为:总灰分含量分别在6.03%~6.46%、9.56%~10.32%、7.03%~7.21%、6.52%、6.79%~7.00%之间;酸不溶性灰分含量在1.18%~1.45%、2.89%~3.25%、2.00%~2.25%、1.70%、1.90%~1.99%之间;水浸出物含量分别在49.37%~63.95%、25.12%~34.74%、30.83%~38.11%、41.21%、30.74%~32.20%之间;醇浸出物含量分别在44.64%~55.01%、17.20%~30.18%、26.01%~33.52%、40.69%、24.82%~28.01%之间。

不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量比较

【摘要】目的通过测定不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量,探讨产地对当归药材质量的影响及当归道地性的科学依据。

方法采用高效液相色谱法和比色法,测定甘肃、云南、四川、陕西等地所产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。

结果在4个产地的当归中,阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量均以甘肃产当归为最高。

结论甘肃产当归质量较好,甘肃当归的道地性是有科学依据的。

【关键词】当归;阿魏酸;藁本内酯;总多糖;高效液相色谱法Abstract:Objective To study the affection of cultivating regions to the quality of Radix Angelicae Sinensis and the scientific basis of authenticity of Radix Angelicae Sinensis. Methods The amounts of ferulic acid, ligustilide and total polysaccharide in Radix Angelicae Sinensis cultivated in Gansu, Yunnan, Sichuan, Shanxi provinces were determined by HPLC and UV spectrophotometry. Results Radix Angelicae Sinensis cultivated in Gansu province possesses the highest contents of ferulic acid, ligustilide and total polysaccharide among that from four regions. Conclusion The quality of Radix Angelicae Sinensis cultivated in Gansu province is better than that from other regions. It is reasonable to regard Radix Angelicae Sinensis cultivated in Gansu province as authentic medical herbs.Key words:Radix Angelicae Sinensis;ferulic acid;ligustilide;total polysaccharide;HPLC当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根,具有补血活血、调经润肠功效[1],主产于甘肃,云南、陕西、四川等地亦有栽培。

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不同产地当归药材的光谱、波谱学实验(MIR、NIR、NMR)一、MIR部分:
二、NIR部分:
⑴实验样品的制备及NIR光谱采集
1.样本处理:用毛刷刷去表面灰土并密封避光保存,实验时将其粉碎后过100目筛,置50℃烘箱内烘12一24h,以除去水分,冷却后置干燥器中保存。

2.光谱数据的采集:测定条件的选择:(积分球漫反射),扫描次数、扫描范围、分辨率、扫描次数的选择及优化。

⑵不同产地当归定量分析模型的建立:
1.定标样品的前期优选
定标样品的选择主要征对异常值进行剔除,应用程序或处理软件对当归样品的近红外光谱和指标成分(目标)含量进行交互验证,根据交互验证得出的预测值与化学测量值间的绝对误差进行样本剔除,再根据样品的待测组分的浓度分布确定校正集和预测集样品。

2.校正集样品对校正模型的影响
近红外光谱定量分析是运用化学计量学方法建立样品化学分析数据与近红外光谱数据关系的校正模型,然后利用这个模型去定量预测未知样品。

因此校正集样品对校正模型至关重要。

一般来说,模型的相关系数越高,校正集标准偏差越小,模型质量越好。

评价指标成分(目标)的不同建模样本对模型参数的影响关系。

剔除的样品有可能是化学值测量误差或光谱测量误差造成,也有可能是待测组分分布异常。

3.光谱波段对校正模型的影响
不同样本的近红外光谱十分接近,无法直接判定指标成分(目标)的含量与个别波长点的吸光度之间的相关性,不可能从某一个波长点来确定其含量,而必须在一定的区间内建立数学模型来确定近红外光谱和样品待测组分含量间的关系。

4.光谱预处理方法对校正模型的影响
不同的光谱预处理方法,包括减去一条直线、矢量归一化、最小最大归一化、一阶导数、二阶导数等。

(如以化学计量学最常用的方法偏最小二乘(PLS)法分别建立样品指标成分(目标)含量与近红外光谱关系的校正模型,模型质量用相关系数(R2)和校正集标准偏差(SEC)来评价,其预测能力可通过预测集标准偏差(SEP)和预测回收率作为指标,优选最佳光谱预处理方法。

)此部分可以结合的化学计量学方法有PLS、ANN、SVM等,可根据具体需要进一步确定,和这几种方法都可以尝试去实施。

5.最佳模型参数的确定
通过对建模样品的前期优选、不同光谱波段筛选、不同光谱预处理方法对校正模型的影响的研究,最终确定积分球漫反射采集光谱对指标成分(目标)模型的最佳参数。

6.模型评价
用传统方法测定己知含量的预测样本对校正模型进行评价。

高质量的校正模型,在用预测集样品进行分析时,其预测结果与实际结果应有良好的一致性。

7.模型应用
三、NMR部分:。

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