食品分析实验2_面粉粗灰分的测定
食品分析实验 面粉中灰分含量的测定
食品分析实验面粉中灰分含量的测定面粉是制作面食、面包等食品的常用原料之一。
面粉的质量直接关系到食品的口感和营养。
其中，面粉中的灰分含量是评价面粉质量的重要指标之一。
灰分含量是指将样品在高温下燃烧后残留的无机物质的质量与样品质量的百分比。
本实验旨在通过标准方法测定样品面粉中的灰分含量。
1. 实验仪器和试剂仪器：恒温干燥箱、电子天平、烘托瓶、高温炉、瓷坩埚及钳子、热手套、玻璃纤维滤纸。
试剂：硝酸银、氢氧化钠、无水乙醇、过硫酸铵。
2. 实验步骤2.1 准备样品将面粉样品取精确称量，称取1g到0.0001g的面粉样品，记录称量重量，标记编号。
2.2 灰分含量的测定先把玻璃纤维滤纸加入恒温干燥箱中烘干至180℃，取出冷却后称重，记录质量。
将取好的样品倒入加盖的烘托瓶中，放入恒温干燥箱，在105℃下干燥约2小时，待干燥至恒重。
2.2.2 烧灼样品将烘干后的烘托瓶取出，立即盖好，倒入瓷坩埚，用钳子夹住瓷坩埚，在高温炉中烧至550℃±25℃，保持2小时以上，直至灰色均匀。
2.2.3 冷却、称重及计算将烧灼后的瓷坩埚在高温炉中冷却，取出后放入干燥箱中冷却至室温，待样品完全冷却，倒出瓷坩埚中的残留物，将瓷坩埚、钳子及残留物一起称重，称重精度至0.0001g，记录质量。
计算公式：灰分含量（%）=（残留物质量-烘托瓶质量）/ 样品质量×100。
3. 实验注意事项3.1 样品的称量应精确，称量时应置于恒温与恒湿的环境中。
3.2 烧灼后瓷坩埚必须经过充分的冷却才能进行称量，否则称量有误。
3.3 在高温炉中加热时，要压紧瓷坩埚盖，以避免样品在高温下飞溅。
4. 结果与分析本实验的结果应该得出样品中的灰分含量。
根据行业标准，面粉中的灰分含量应该在0.5%至1.8%之间，不同品种的较为严格的灰分含量要求不同。
本实验能够直接测定面粉样品中的灰分含量，对面粉质量的评价具有相当重要的指导意义。
2-2粗灰分测定方法
1 适用范围
本方法适用于测定配合饲料、浓缩料及各种饲料原料中粗灰分含量。
2 原理
试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
3 仪器与设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）
3.3 分析天平：分度值0.0001g。
3.4 高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃。
3.5 坩埚：瓷质，容积50ml或30ml。
3.6 干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4 测定步骤
将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min取出，在空气中冷却1min，放入干燥器冷却30min，称重。
再重复灼烧，冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取1g左右试样，准确至0.0002g，于电炉上小心炭化至无烟，然后放入550℃±20℃马福炉下灼烧1.5h（原料灼烧时间为2.5h）取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称重，再同样灼烧0.5h，称重。
直至两次称重之差小于0.001g为恒重。
5 分析结果计算
公式
m2-m0
粗灰分（%）= ×100
m1-m0
式中： m0—已恒重空坩埚质量，g；
m1—坩埚加试样质量，g；
m2—灰化后坩埚加灰分质量，g。
所得结果应表示至0.01%。
面粉中灰分的测定
面粉中灰分的测定面粉中灰分的测定是面粉质量检测的重要项目之一。
灰分是指面粉中可燃物质燃烧后所残留的灰烬，通常以矿物质的形式存在。
灰分的含量反映了面粉的内在质量，是判断面粉等级的重要指标之一。
一、实验目的本实验旨在通过测定面粉中灰分的含量，评估面粉的质量，为面粉的生产和销售提供依据。
二、实验原理灰分测定方法主要包括直接法和间接法。
直接法是指将样品直接置于高温炉中灼烧，然后测定残留物的质量。
间接法则是将样品中的可溶性灰分提取出来，再将其蒸发、灼烧后测定残留物的质量。
本实验采用直接法进行测定。
三、实验步骤1.准备实验仪器：高温炉、干燥器、分析天平、坩埚、瓷舟、样品勺等。
2.样品制备：选取一定量的面粉样品，将其置于干燥器中干燥24小时以上，干燥后用分析天平精确称量样品的质量。
3.样品灼烧：将坩埚置于高温炉中，加热至800℃以上，然后将干燥后的面粉样品放入坩埚中，继续加热至样品完全燃烧成灰烬。
注意加热过程中要保持高温炉的恒温状态。
4.残留物称量：将坩埚从高温炉中取出，冷却至室温后，用样品勺将残留物转移至分析天平上，精确称量残留物的质量。
5.计算灰分含量：灰分含量以质量分数表示，计算公式为：灰分含量 = (残留物质量 / 样品质量) × 100%。
四、注意事项1.在样品制备过程中，要确保样品干燥完全，以避免误差的产生。
同时，要保证分析天平的精确度和灵敏度，以便获得更准确的数据。
2.在样品灼烧过程中，要保持高温炉的恒温状态，以确保样品完全燃烧成灰烬。
此外，要控制加热时间，避免因加热时间过长导致坩埚炸裂或样品飞溅而产生误差。
3.在残留物称量过程中，要注意转移残留物的操作细节，避免因操作不当导致误差的产生。
同时，要确保分析天平放置在水平位置，以保证测量结果的准确性。
4.在实验过程中要注意安全操作规程，避免高温炉等设备对人员造成伤害。
如遇紧急情况，应立即停止实验并采取相应的应急措施。
5.为了保证实验结果的可靠性，需要多次重复实验并取平均值。
《面粉中粗灰分的测》课件
CATALOGUE
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论 • 参考文献
01
引言
目的和背景
了解面粉中粗灰分的 测定方法及其在食品 工业中的重要性。
探讨面粉中粗灰分测 定的技术发展趋势和 未来研究方向。
分析当前国内外面粉 中粗灰分测定的标准 及方法。
数据可视化
将实验结果以图表形式展示，包括 柱状图、折线图、饼图等，以便更 直观地展示数据的变化趋势和分布 情况。
结果分析
数据分析
对实验结果进行深入分析，包括计算 平均值、标准差、变异系数等统计指 标，以评估数据的稳定性和可靠性。
结论总结
根据实验结果和分析，总结出面粉中 粗灰分的测定方法和结果，为后续的 讨论和应用提供依据。
面粉样品
选择不同品牌和类型的面 粉作为实验材料，以保证 结果的代表性和准确性。
试剂
选用高纯度的化学试剂， 确保实验过程中不引入杂 质。
标准物质
采用已知粗灰分含量的标 准物质，用于校准和验证 实验方法的准确性。
实验设备
烘箱
用于烘干样品和标准物 质，保持恒温以获得准
确结果。
天平
用于称量样品和标准物 质，确保测量精度。
灰分定义
灰分是指在高温灼烧后，物料中 所有盐类、杂质等有机物均氧化 分解挥发逸尽，剩余残渣称为灰
分。
面粉中的粗灰分是指面粉中矿物 质氧化物和杂质等无机物的含量， 是评价面粉质量的重要指标之一。
面粉中粗灰分的测定对于控制面 粉质量、保证食品安全具有重要
意义。
02
实验材料与方法
实验材料
01
02
03，以便于后续处
《面粉中粗灰分的测》课件
介绍面粉中粗灰分的意义、定义、检测方法、检测结果分析与解释、卫生风 险、控制方法，最后总结与给出建议。
面粉中粗灰分的意义
关联健康
粗灰分含量影响面粉的营养价值和消费者的健康。
产品质量
粗灰分含量是评估面粉品质的重要指标。
工艺控制
了解粗灰分含量有助于粉食品工艺的控制和优化。
面粉中粗灰分的定义
粗灰分含量过高会影响面食食用口感。
面粉中粗灰分的控制方法
筛分技术
通过筛分去除面粉中粗灰分颗粒。
工艺优化
调整面粉生产工艺，减少粗灰分含量。
品质监控
建立严格的品质监控体系，确保粗灰分符合标准。
总结与建议
1 重要性
2 合理控制
粗灰分是评估面粉质量 和食品安全的重要指标。
掌握合理的控制方法， 确保面粉中粗灰分含量 符合标准。
检测结果分析与解释
实验室分析
通过实验室分析方法确定粗灰 分含量。
与产品质量关联
理解粗灰分含量有助于评估面 粉的质量。
营养与健康
根据粗灰分含量选择更健康的 面粉产品。
面粉中粗灰分的卫生风险
1
微生物感染
高粗灰分含量面粉可能存在微生物污
食品安全
2
染的风险。
过高的粗灰分含量可能影响食品安全
性。
3
食用体验
3 保证健康
选择粗灰分含量适宜的 面粉产品，保障身体健 康是指面粉中不溶 于酸和中性溶液的残渣。
粗灰分主要由矿物质组 成，如钙、镁、铁等。
3 白度指标
粗灰分含量越高，面粉 颜色越暗，白度越低。
面粉中粗灰分的检测方法
1
称量样品
精确称取适量面粉样品。
2
子项目二： 面粉中灰分的测定
演示坩埚的使用坩埚：通常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧 后失重极少，对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂， 且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩 埚内壁的釉层会有部分溶解，反复使用多次后，往往难以得到 恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制容器，或改 用铂金坩埚等其他容器。 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身 质量轻，在525~6000C 范围内，能稳定地使用，同时冷却效果 好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口， 基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到 室温，缩短了冷却时间。
③灰化时间：灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。 有些样品，即使灰化完全，残灰也不一定显白色或浅灰 色，如：含铁量高的食品，残灰显褐色；含锰、铜量高 的食品，残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白色内 部仍然残留有炭粒。 ④取样量：取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少，取样时应 考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
二、 总灰分的测定
1、原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有 机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、 氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机 物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的 无机物均残留下来，对残留物进行称量即可检 测出样品中总灰分的含量。
2、仪器 高温炉（马弗炉）、坩埚、坩埚钳、分析 天平（感量0.0001g）、干燥器 3、试剂 1：4盐酸溶液、5g/L三氯化铁和等量蓝墨 水的混合液、6mol/LHNO3、36%过氧化氢、 辛醇或纯植物油。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样：准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚（或蒸发皿）中，臵于水浴上蒸发至近干，再 进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的 试样，再准确称取适量试样于已知重量坩埚中，臵烘箱 中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀 的试样，取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试 样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩埚中， 进行炭化。
食品中灰分的测定
食品中灰分的测定
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 灰分指标可以评定食品是否污染, 判断食品是否掺假。
如果灰分含量超标, 说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。
灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一, 因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
标准第一法规定了食品中灰分的测定方法,第二法规定了食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定方法,第三法规定了食品中酸不溶性灰分的测定方法。
标准第一法适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉),第二法适用于食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定,第三法适用于食品中酸不溶性灰分的测定。
总灰分
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
水溶性灰分和水不溶性灰分
用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。
酸不溶性灰分
用盐酸溶液处理总灰分,过滤、灼烧、称量残留物。
食品分析实验面粉中灰分含量的测定
实验十面粉中灰分含量的测定一、实验内容利用灼烧称量法直接测定面粉中灰分的含量。
二、实验目的与要求1、进一步熟练掌握高温电炉的使用方法，坩埚的处理、样品炭化、灰化、天平称量、恒重等基本操作技能。
2、学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。
3、掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。
三、实验原理一定质量的食品在高温下经灼烧后，去除了有机质所残留的无机物质称为灰分。
样品质量发生了改变，根据样品的失重，即可计算出总灰分的含量。
四、材料普通面粉五、仪器高温电炉、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器、可调式电炉或加热板。
六、实验步骤1、取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温电炉中，在550土25C下灼烧0.5h，冷至200E以下后取出，放入干燥器中冷却30min至室温，精密称量(准确至0.1 mg )，并重复灼烧至恒重(0.5 mg)。
2、加入2〜3g面粉后，准确称量至0.1 mg。
3、样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置高温炉中，在550 ± 25T灼烧4h。
冷却至200r以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向样品中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至炭粒灰化完全，准确称量。
重复灼烧至前后2次称量相差不超过0.5mg为恒重。
七、结果处理1 、实验记录1-m2X 100X=m 3-m2式中：X -样品中灰分的含量，g/100gm 1 - 坩埚和灰分的质量，gm 2 - 坩埚的质量，gm 3 - 坩埚和样品的质量，g八、说明1 、炭化时若发生膨胀，可滴植物油数滴，炭化时应先用小火，避免样品溅出。
2、放或取坩埚时，打开马弗炉后，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热或降温至200E左右，如直接放入或取出，质量不好的瓷坩埚可能炸裂。
3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后两位数。
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实验原理
把一定量的样品炭化后置于500-600℃高温炉 内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出， 有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物 及水等形式逸出，而无机物以硫酸盐、磷酸盐、
碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残
留下来，这些残留物即为灰分，对其称重、计算
可得灰分含量。
材料、试剂与仪器设备
• 材料：市售面粉
• 仪器：瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、电炉、干燥
器、灰化炉
实验步骤
（1）瓷坩埚的准备 1:4 HCl 煮沸1-2h
含5%FeCl3的蓝墨水（或 铅笔）做好标记
灼烧至恒重，记录质量
实验步骤
（2）样品前处理
不同样品处理方法不同。
面粉：直接准确称取1-2g。 苹果：粉碎后，准确称取20g，在烘箱中干燥30
结果计算
说明及注意事项
本法参照GB 5009.4-2010食品安全国家标准—食品中灰 分的测定。 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出 坩埚，造成实验误差。只有炭化完全，即不冒烟后才
能放入灰化炉中。
对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发 泡溢出，炭化前可加数滴纯净植物油。
思考题
1.食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量和组成上是 否完全相同？ 2.为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟? 3.灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？ 417：25，每组派一人到实验室， 取恒重的坩埚+盖子+粗灰分，准确称重，
记录，并清洗。
（4）灰化 炭化后，把坩埚移入高温炉内，排列整齐，埚盖斜倚在 坩埚口，关闭炉门。将高温炉升温至525 ℃，坩灼烧2h左 右，至灰中无碳粒存在，冷却至200 ℃左右，打开炉门，
将坩埚移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、
冷却、称重，直至达到恒重。
注：每组只有一套恒重的坩埚及盖子，在操作中要谨慎 ，一旦坩埚及盖子打碎，将无法进行实验。
min。
注：在天平室（B205）先准确称取恒重的坩埚和盖子
的质量；然后再在坩埚中准确称取面粉1-2g；已恒重的坩
埚不得用手直接拿取。
实验步骤
（3）炭化
在通风厨内，将称好的样品置于电炉上，半盖坩埚盖进行小
火加热，使样品在通气情况下逐渐炭化直至无黑烟产生。
炭化完全的标志：样品全黑、无黑烟产生。
实验步骤