钯元素测定分析方法验证报告
试验报告 粗银中钯量的测定 火焰原子吸收光谱法
粗银中钯量的测定火焰原子吸收法Determination of Palladium content in crude Silver Flame atomic absorptionSpectrometric method试验报告粗银中钯量的测定火焰原子吸收法前言该方法采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，贵金属钯富集于银合粒中。
合粒经硝酸分解,氯化银沉淀分离银，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处测定溶液的吸光度,工作曲线法计算出钯量。
该方法简便,快速，灵敏度高，适用于粗银中含钯量50g/t~4000g/t的测定。
一、实验部分1.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.1.1 铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%),厚度约0.1mm。
1.1.2 纯银: 银的质量分数不小于99.99%。
1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。
1.1.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
1.1.5混合酸：盐酸（1.1.3）与硝酸（1.1.4）以体积比3︰1混合配制。
1.1.6混合酸（5+95）。
1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000海绵钯（质量分数不小于99.99%）于100mL 烧杯中加入20mL混合酸(1.1.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解后定容至100mL。
此溶液含钯1.000mg/mL。
1.1.8 钯标准溶液：取上述钯标准贮存溶液1.0mL（1.1.6）于100mL容量瓶中，加10mL混合酸(1.1.5)，定容。
此溶液含钯100μg/mL。
1.2设备和仪器1.2.1 分析天平：感量0.1mg。
1.2.2 试金电炉。
1.2.3 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。
1.2.4 火焰原子吸收光谱仪(GBC932a)，附钯空心阴极灯。
1.3 实验方法按表1称取0.20g～0.50g的试料,精确至0.0001g,包裹于5.0g铅箔中。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》实验报告
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告2019年1月纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法李秋莹、何姣、方海燕、孙祺、王应进1 前言随着化工、化学、催化等行业和材料学科的快速发展，市场对纯钯及其电子产品的需求快速增长，贵研铂业股份有限公司正发展成为钯原材料及其深加工产品的重要生产基地。
我公司用于生产合金材料、催化剂、铂钯网、钯化合物在不断增长。
钯中杂质元素含量的高低直接影响其材料、产品的电学性能、力学性能、加工工艺和使用寿命。
因此，催化、材料研究和生产经营都需要更快、更准确的掌握其杂质元素含量的信息，这就对钯中杂质元素分析提出了快速、准确的要求。
目前国内外在钯纯度检测的标准方法有粉末法[1]。
该方法主要分析对象为粉末试样，对海绵样品的处理相对简单，不易污染，但对金属块屑状样品的处理就相对复杂繁琐了。
全过程至少需要3个工作日。
此外，该方法粉末标准样品的配制，不但要消耗大量昂贵的高纯贵金属作为基体，而且还需花费大量的人力、物力和时间。
资料调研表明，为解决粉末法的不足，采用溶液进样、ICP－AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法）或ICP－MS（电感耦合等离子体质谱法）测定纯钯中微量杂质元素已成为近年来的一种发展趋势[2-7]。
我们研究的纯钯分析方法，在不使用钯基体匹配的条件下，完全满足产品标准GB/T1420-2015规定元素测定要求。
用基体配制合成样进行检出限及干扰实验，用样品进行了准确度及精密度考察，样品加标回收率为85.3％～122.0％，相对标准偏差（RSD）为0.91％～11.6％。
2、实验部分2.1仪器及工作条件美国PE公司5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
工作条件列于表1。
表1. 仪器工作条件2.2各元素推荐的测定谱线波长见表2。
行业标准《纯钯化学分析方法 杂质元素的测定》编制说明(审定稿)
纯钯化学分析方法铂、铑、铱、钌、金、银、铝、铋、铬、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明(送审稿)2019年7月一、工作简况——任务来源目前国内在纯钯纯度检测的标准方法有直流电弧发射光谱法[1]，直流电弧发射光谱法因基体成本高，Mg、Al、Si杂质元素易被污染和分析速度慢等问题，国内检测机构已普遍采用电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法代替直流电弧发射光谱法测定海绵钯中的18个杂质元素含量[2-7]。
分析结果的准确和分析方法的标准化是保证产品质量，指导公平、公正交易，维护最佳秩序，促进最佳共同效益的必要条件之一，故制定该标准是很有必要的。
为此，2016年10月,贵研铂业股份有限公司向全国有色金属标准化技术委员会提交了制定纯钯分析方法行业标准建议书。
2017年4月有色金属行业标准委下达该标准的制定任务，项目起止时间为2018年～2019年，计划文工信厅科[2017]40号，计划号：2017-0138T-YS。
技术归口单位为全国有色金属标准技术委员会，起草单位为贵研铂业股份有限公司及贵研检测科技（云南）有限公司。
接到标准制订任务后，根据任务落实会会议精神，组建了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钯中杂质元素标准起草小组，主要由贵研铂业股份有限公司检测中心技术人员组成。
本标准于2017年8月23日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东泰安市召开了任务落实会，根据任务落实会会议精神和与会专家的意见，于2019年2月完成讨论稿。
第一验证单位为：江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通、广东省工业分析检测中心；第二验证单位为：紫金矿业集团股份有限公司、北京有色金属与稀土应用研究所、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂中心化验室、山东恒邦冶炼股份有限公司。
本标准于2019年4月，由全国有色金属标准化技术委员会主持，在苏州桐乡召开了讨论会，6月由全国有色金属标准化技术委员会主持，在山东省青岛市召开了预审会，共有14个单位的60多名代表参加了会议。
试验报告 钯化合物分析方法 氯含量的测定 离子色谱法
钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法试验报告浙江微通催化新材料有限公司2019.041 前言根据《钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法》国家标准制修订任务落实要求，我单位负责起草钯化合物分析方法氯含量的测定离子色谱法。
硝酸钯、硫酸钯采用氢氧化钠或氢氧化钾调节硝酸钯、硫酸钯为弱碱性，使化合物中的钯析出，沉淀过夜，上清液过离子小柱；醋酸钯、四（三苯基膦）钯、三（二亚苄基丙酮）二钯用氧弹燃烧预处理，碳酸钠/碳酸氢钠溶液吸收，离子色谱仪测定氯的质量分数。
我们研究样品预处理方法、色谱分析条件、方法线性范围、定量限、精密度和回收率等。
该方法有较好的重现性和精密度，氯的测定范围见表1。
表1 测定范围2实验部分2.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和相当一级纯度的水。
标准溶液均贮存于塑料瓶中。
2.1.1 氢氧化钠。
2.1.2 碳酸钠。
2.1.3 碳酸氢钠。
2.1.4 氢氧化钠溶液：称取10.0 g氢氧化钠（2.1.1），置于100 mL烧杯中，加入30 mL 水溶解，移入100 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2.1.5 淋洗液（3.2 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠）：称取0.3392 g碳酸钠（2.1.2）和0.0840 g碳酸氢钠（2.1.3）溶解于1L水中。
2.1.6 吸收液（4.5 mmol/L碳酸钠+4.25 mmol/L碳酸氢钠）：称取0.4770 g碳酸钠（2.1.2）和0.3570 g 碳酸氢钠（2.1.3）于100 mL烧杯中，加入适量水溶解，转入到1000 mL容量瓶，混匀。
2.1.7 氯离子标准溶液：称取0.1649 g氯化钠（基准试剂），置于100 mL烧杯中，加入10 mL水，低温加热溶解完全，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL含1000 µg氯。
2.1.8 氯标准溶液：移取5.00 mL氯标准贮存溶液（2.1.7），置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法
钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法FCL YSPd0002钯铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金含量的测定ICP-AES法F-CL-YS-Pd-0002钯铂、铑、铱等14种元素含量的测定ICP-AES法1范围本方法适用于纯钯中杂质元素铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的测定，其测定元素及测定范围见表1。
表1元素测定范围/％Pt、Rh、Ir、Au0.002～0.05Ag、Cu0.0005～0.025Zn、Ni、Al、Si0.001～0.025Mn、Mg0.0004～0.01Fe0.0008～0.02Pb0.003～0.0752原理试料用王水溶解，在稀盐酸介质中，采用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法，在直读光谱仪上测定铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金的含量。
所用分析线见表２。
表2元素波长/nm元素波长/nmPt265.9Al396.1Rh343.4Mg279.5Ir224.2Mn257.6Ag328.0Zn202.5Fe259.9Si288.1Ni231.6Pb216.9Cu324.7Au242.73试剂试剂配制及实验用水均为三次蒸馏水。
3.1高纯基体钯，质量分数≥99.995％。
3.2盐酸，？约１．１９ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.3硝酸，？（约１．４２ｇ／ｍＬ（优级纯）。
3.4王水，盐酸-硝酸（3+1）。
3.5盐酸，9+1。
3.6铂、铑、铱、银、铁、镍、铜、铝、镁、锰、锌、硅、铅、金标准溶液，用质量分数≥99.99％的纯物质制备。
4仪器电感耦合等离子体发射光谱仪，配备雾化进样系统。
仪器经优化后应达到下列指标：4.1光谱仪最小实验分辨率对所选用的分析线和内标线，计算光谱带宽，该带宽必须小于0.03nm。
4.2短时最小精度绝对强度或相对强度的相对标准偏差不超过0.4％。
4.3最大背景等效浓度及检出限计算仅含待测元素溶液中的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），分别小于0.005μg/mL和0.00015μg/mL。
原料药钯含量测定
原料药钯含量测定
原料药中钯含量的测定可以使用各种分析方法，包括但不限于：1. 原子吸收光谱法（AAS）：通过将样品中的钯原子蒸发到
气相中，然后使用原子吸收光谱仪测量吸收光强度来确定钯的含量。
2. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：将样品中的钯溶解在适当
的溶剂中，然后使用火焰原子吸收光谱仪分析钯的含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将样品中的钯溶解
在适当的溶剂中，然后使用ICP-MS仪器测量钯的离子信号来
确定其含量。
4. 光谱分析法：利用钯在特定波长处的吸收、发射或荧光特性进行分析，如紫外可见光谱法、荧光光谱法等。
5. 滴定法：将样品中的钯与适当的试剂进行滴定反应，根据滴定剂的消耗量计算钯的含量。
6. 气相色谱法（GC）：将样品中的钯衍生化后，利用气相色
谱仪分析钯的含量。
7. 液相色谱法（HPLC）：将样品中的钯与适当的试剂反应生
成染料或配合物，然后利用高效液相色谱仪分析钯的含量。
不同的方法适用于不同类型的原料药和样品特性，选择适合的分析方法可以获得准确和可靠的钯含量测定结果。
5_Br_PADAB分光光度法测定钯
5-Br-PADAB分光光度法测定钯李明愉(四川轻化工学院化学工程系,自贡643033)摘 要:研究了4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Br-PA DAB)分光光度法测定微量钯的反应,在乙酸介质中Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB 生成紫红色络合物,确定了分光光度法测定钯的新体系。
在实验条件下试剂的最大吸收峰位于438nm处,络合物的最大吸收峰位于564nm处,表观摩尔吸光系数 = 5.20×10-4L/mol.cm,用等摩尔连续变化法、摩尔比法测得络合比n(Pd(Ⅱ))∶n(5-Br-PADA B)=1∶1,钯离子的量浓度在4.27×10-8～1.54×10-5m ol/L时,服从Beer定律。
试验了30种离子在一定量下不干扰测定。
关键词:钯;分光光度法;5-Br-PADAB分类号:065 文献标识码:A 论文编号:1000-0720(1999)1-031-34 测定钯的分光光度法较多[1～4],常用试剂有:磺硝唑、磺噻口恶、5-Br-PADAP及5-Cl-PADAB等。
其中5-Cl-PADAB测定钯是一灵敏、选择性较好的方法,所选底液条件为HCl 或HCl-HNO3的混酸条件下测定。
本文采用了一种新显色剂,5-Br-PADAB与钯(Ⅱ)显色反应的测定,选用HAc底液条件,干扰小,稳定性好,灵敏度高,选择性好。
发现Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB易生成稳定的络合物,试验了不同乙酸及盐酸条件下生成稳定的络合物的生成条件及稳定时间。
在试验条件下,络合物显色快,显色后24h内吸光度稳定变化不大。
实验测得络合物的条件稳定常数K稳= 1.6×107,水相直接比色,所拟方法灵敏度高,选择性好。
经离子交换分离[5]后测定冶金生产过程中间产品中微量钯,获得满意结果。
1 主要仪器与试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。
盐酸:10.0mol/L.(A R);乙酸:0.5mo l/ L(A R);5-Br-PADAB:准确称取0.0292g5-Br-PADAB于烧杯中,用少量体积分数为95%的乙醇溶解,转入100mL容量瓶中,用乙醇定容。
钯的测定标准
钯的测定标准
钯的测定标准可以根据不同的测定方法和应用场景而有所不同。
以下是几种常用的钯测定标准：
1. 分光光度法：该方法利用钯与试剂反应生成有色物质，然后通过测量该物质的吸光度来测定钯的含量。
这种方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于测定微量钯。
常用的试剂包括硫脲、抗坏血酸等。
2. 原子吸收光谱法：该方法利用钯原子吸收特定波长的光，然后测量光被吸收的程度来确定钯的含量。
这种方法具有精度高、准确性好等优点，适用于测定高纯度钯。
3. 发射光谱法：该方法利用钯原子发射的光谱来测定钯的含量。
常用的发射光谱法包括原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光
谱法等。
4. 电化学法：该方法利用钯在电极上的氧化还原反应来测定钯的含量。
常用的电化学法包括阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
需要注意的是，不同的测定方法有不同的标准操作步骤和试剂，应根据具体情况选择合适的方法进行测定。
同时，为了获得更准确的结果，应遵循标准操作规程，并注意避免干扰因素。
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Palladium Analytical Method Validation Report
钯元素测定分析法验证报告Effective Day 生效日期：
TABLE OF CONTENTS
目录
1PURPOSE 目的 (3)
2SCOPE 围 (3)
3RESPONSIBILITIES^ (3)
4ABBREVIATIONS 缩略语 (3)
5REGULATIONS AND GUIDELINES 法规和指南 (4)
6REFERENCE DOCUMENTS 参考文件 (4)
7CONFIRMATION PREREQUISITES先决条件确认 (4)
8CONFIRM THE TEST RESULT确认检测结果汇总 (5)
9DEVIATION HANDING 偏差处理总结 (8)
10SUMMARY AND CONCLUSION 总结与结论 (8)
11ADVICE (IF ANY) 建议(如有) (8)
12ATTACHMENT LIST附件清单 (8)
1Purpose 目的
本验证报告的目的是通过记录在案的测试，证明原子吸收分光光度法适用于
原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。
证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。
2Scope 围
本验证报告适用于盐酸伐昔洛韦中钯元素测定分析法的验证。
3Responsibilities 职责
3.1验证委员会负责验证文件的审批。
负责验证的协调工作，以保证本确认文件规定项目的
顺利实施。
负责验证数据及结果的审核。
3.2质量管理部负责审核验证文件、及数据的最后确认。
负责各种取样验证工作。
负责拟订验证文件。
负责验证文件相关确认活动的实施。
3.3生产部负责建立设备档案。
负责仪器、仪表的校正。
4Abbreviations 缩略语下面表格中规定了本案中使用的缩略语：
5Regulations and Guidelines 法规和指南
为编写本案，参考了以下法规和指南。
5.1法规
食品药品监督管理总局（CFDA ）,中国，药品生产质量管理规（2010 年修订），
2011年03月。
5.2指南
食品药品监督管理局药品认证管理中心，2010版药品GMP指南。
5.32015年版中国药典
6Referenee Documents 参考文件
7confirmation prerequisites 先决条件确认
7.1培训确认
经确认，所有案实施人员已经过确认案培训，培训效果合格结果已记录在《钯元素测定分析法验证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T01 培训确认）》中。
7.2生产文件确认经确认，所有必需的文件均已存在。
所有必需的文件已经过批准，为现
行版本。
结果已记录在《钯元素测定分析法验证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T02 标准操
作规程确认）》中。
7.3测试用仪器仪表校准确认经过确认，用于空调系统确认的测试使用仪表已经校准。
案
执行期间，所有测试用仪表都在其校准有效期。
结果已记录在《钯元素测定分析法验
证案AVM-001.00 版的（AVM-001-T03 仪器仪表校准确认）》。
8Confirm the test results 确认检测结果汇总
已经按既定案对钯元素测定分析法验证进行了验证，所有测试结果均已
记录在《钯元素测定分析法验证案（附件）（AVM-001 版本号00）》中，现将测试结果汇总。
8.1 精密度试验确认数据汇总
仪器重复性和重复性的RSD均符合相应的要求，精密度试验结果通过
8.2检测限及定量限试验确认数据汇总
检测限及定量限均符合相应的要求，检测限及定量限确认结果通过。
8.3线性围试验结果确认数据汇总
线性围试验中相关系数符合要求，线性围试验结果通过。
8.4准确度检测结果确认数据汇总
9Deviation Handing 偏差处理总结
对钯元素测定分析法验证过程中，未出现偏差
10Summary and con clusi on 总结与结论
通过对钯元素测定分析法验证数据得出：原子吸收分光光度法适用于原料药（API）中钯元素残留进行定量分析。
证明此法适用于盐酸伐昔洛韦钯元素含量检测；6.00ppm 的限度本法可以检出。
11Advice (if any) 建议(如有)
无。
12Attachme nt List 附件清单。