黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究黄芩苷是一种天然植物活性成分，主要存在于黄芩等植物中，具有许多重要的医学应用价值。
因此，黄芩苷的提取工艺研究具有重要意义。
本文将对黄芩苷提取工艺的研究进行探讨。
一、黄芩苷的生物学特性黄芩苷是一种黄酮苷类成分，分子式为C21H20O12，分子量为448.4，可溶于水、乙醇、浓酸和碱溶液。
黄芩苷具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤、抗菌和抗病毒等多种生物学活性，具有广泛的药理学应用价值。
二、黄芩苷提取工艺的研究进展1.传统黄芩苷提取方法目前，传统的黄芩苷提取方法主要有水煎法、水提法、酒精提取法、辅助溶剂提取法等。
其中，酒精提取法是最常用的提取方法，其提取率高，但同时会伴随着一些不利因素，如热过程中易分解等。
2.新型提取技术近年来，越来越多的学者开始对新型的提取技术进行研究。
如超声波提取技术、微波提取技术、超临界提取技术等。
这些新型技术对提高黄芩苷的提取效率、提高产品纯度、缩短提取时间和降低成本都有积极作用。
3.优化提取工艺为了提高黄芩苷的提取效率和提取纯度，许多学者对黄芩苷的提取工艺进行了优化。
主要是对提取温度、提取时间、料液比、提取剂浓度等因素进行了研究，并采用响应面法、正交试验等方法进行了优化。
三、提取工艺的影响因素1.提取时间随着提取时间的延长，黄芩苷的提取量会逐渐增加，但到一定时间后会趋于平稳，如提取24小时后，提取率不再明显提高。
2.提取剂浓度提取剂浓度对黄芩苷的提取率有显著影响，一定浓度下提取率会逐渐增加，但超过一定浓度后，提取率反而会降低。
3.料液比料液比与提取率呈正相关关系，即料液比越高，提取率越高。
4.提取温度黄芩苷的提取温度也是影响提取率的重要因素之一。
通常提取温度在70℃左右时，提取效果最佳。
四、提取工艺的优化在黄芩苷的提取过程中，应该综合考虑各种因素的影响，优化提取工艺。
在具体操作中，应该选用适当的提取剂、控制提取温度、加强对提取剂浓度和料液比的调控等来优化提取，确保提取的质量和成本的平衡。
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩中黄芩苷的提取工艺研究
黄芩（Scutellaria baicalensis）是一种应用广泛的中药材，其中黄芩苷（baicalin）是其主要有效成分之一。
本文针对黄芩中黄芩苷的提取工艺进行研究。
一、提取溶剂的选择
黄芩苷是一种黄酮类化合物，可以用水或乙醇进行提取。
但是，水提取黄芩苷时，其溶解度较低，提取效率较差；而乙醇则有毒性和易挥发等缺点。
综合考虑，本研究选择了50%乙酸乙酯-50%乙醇作为提取溶剂。
二、提取方法的优化
在提取方法的优化中，本研究考虑了提取时间、提取温度、料液比、提取次数等因素的影响。
最终确定了以下优化方案：
1. 提取时间：20 h
2. 提取温度：60 ℃
3. 料液比：1:12
4. 提取次数：2次
三、提取工艺的验证
采用以上优化方案进行提取，并对提取得到的黄芩苷含量进行测定。
结果表明，该提取工艺能够达到较好的提取效果，黄芩苷的含量为1.32%。
综合以上实验和测定，本研究提出了一种较为优化的黄芩苷提取工艺，为黄芩的加工开发提供了参考。
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展
黄芩中黄芩苷提取方法研究进展引言黄芩是一种常见的中草药，被广泛用于中医药领域。
其中的活性成分黄芩苷被认为具有抗菌、抗炎、抗氧化等药理作用，因而备受研究者的关注。
黄芩苷的提取方法一直是研究者们关注的焦点之一。
本文将对当前黄芩中黄芩苷提取方法的研究进展进行综述，以期为今后的研究提供参考和借鉴。
一、传统提取方法1.1 蒸馏提取法蒸馏提取法是一种传统的提取黄芩苷的方法，其步骤为将干燥的黄芩药材经过粉碎后进行煮沸，然后进行蒸馏提取。
这种方法简单易行，但提取效率较低，且存在挥发性成分的损失。
1.2 酸碱提取法酸碱提取法是另一种传统的提取黄芩苷的方法，其步骤为将黄芩药材进行粉碎后，在醇类溶剂中添加适量的硫酸或氢氧化钠进行醇提取，然后用氯仿或乙酸乙酯进行酸碱萃取。
这种方法提取效率较高，但存在对环境的污染和对操作人员的危害。
二、现代提取方法2.1 超声波提取法超声波提取法是近年来被广泛研究的一种提取黄芩苷的新方法。
其原理是利用超声波的作用在提取过程中产生空化效应，使得药用成分更易于释放出来。
该方法操作简便、提取效率高，且对提取条件的要求较低，因而备受青睐。
2.2 超临界流体提取法超临界流体提取法是一种在超临界状态下对药材进行提取的方法，其原理是利用超临界流体的高渗透性和高扩散性，在较短的时间内快速提取出药用成分。
该方法对溶剂要求低，提取效率高，但设备成本较高。
四、发展趋势和挑战当前，随着科学技术的不断进步，人们对提取黄芩苷的方法提出了更高的要求，希望能够实现高效、环保、安全、低成本的提取。
未来有望出现更多新技术在黄芩苷提取领域的应用，例如超声波-微波联合提取法、纳米材料辅助提取法等。
也面临着提取方法标准化、设备成本和操作复杂度等方面的挑战。
结论黄芩中黄芩苷的提取方法研究取得了一定的进展，从传统方法到现代方法再到新技术的应用，不断为该领域的发展注入新的活力。
仍需要进一步深入研究，不断改进提取方法，提高提取效率，降低成本，使得该领域的研究成果更好地为人类健康服务。
黄芩苷纯化方法的研究
黄芩苷是一种天然植物化合物，它具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒等多种生物活性。
因此，黄芩苷在医药、保健品等领域中有广泛的应用。
为了获得高纯度的黄芩苷，研究黄芩苷的纯化方法就显得尤为重要。
在选择黄芩苷纯化方法时，需要考虑黄芩苷的原料、纯化要求和纯化工艺的可行性等因素。
黄芩苷的纯化方法有多种，具体方法取决于黄芩苷的原料、纯化要求和纯化工艺的可行性等因素。
一般来说，黄芩苷的纯化方法有以下几种：
冷冻干燥法：将黄芩苷的原料冷冻后进行干燥，以获得纯度较高的黄芩苷。
生物合成法：通过生物合成的方法，在生物体内合成黄芩苷。
精液法：通过精液法，从植物提取黄芩苷。
光谱法：通过分析黄芩苷的光谱特征，确定黄芩苷的纯度。
化学合成法：通过化学反应合成黄芩苷。
分离纯化法：通过分离纯化的方法，从植物提取黄芩苷。
常用的分离纯化方法包括蒸馏、溶剂萃取、超声波提取、冷冻干燥等。
过滤法：通过过滤的方法，将黄芩苷的原料过滤后获得纯度较高的黄芩苷。
冷冻干燥粉碎法：将黄芩苷的原料冷冻后进行干燥，然后粉碎成细粉，以获得纯度较高的黄芩苷。
黄芩苷提取条件的实验设计(精)
黄芩苷提取条件的实验设计【摘要】目的：优选黄芩苷的提取工艺。
方法：通过正交设计试验，以黄芩苷的得率为指标，考察粒度、温度、超声时间对提取效果的影响。
结果：黄芩苷的最佳提取工艺为0.6~0.9mm的中档片加50%乙醇50倍量，温度60℃，超声振荡15min。
结论：该提取工艺提净率高、简单方便。
【关键词】黄芩；黄芩苷；正交试验黄芩（Radix Scutellariae）为唇形科植物黄芩（Scutellariae baicalensiS Georgi）的干燥根，具有清热燥湿，泻火解毒、止血、安胎的作用［1］。
其主要成分有黄芩苷元（Baicalein）、黄芩苷（Baicalin）、汉黄芩素（Wogonin）,此外尚含β-谷固醇（β-Sitosterol）等,其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎之作用［2］。
传统的提取方法有温浸法、煎煮法、加热回流法、索氏法等。
超声波提取法是利用超声波的空化作用加速有效成分浸出的一种新发展起来的技术。
超声方法与传统方法相比较，具有设备简单，提取时间短，提取率高等特点。
本实验利用超声波提取法，设置L9(34)正交试验，以黄芩的含量为指标，紫外法检测，寻求超声提取的最佳提取工艺条件［3］。
1 仪器与试药 V-530型紫外分光光度计；AS 5150A型超声波清洗器；普利赛斯92SM-202A型电子分析天平。
黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所生产，批号：0715-200111）。
黄芩为市售药村，经周口市药检所鉴定。
乙醇为分析纯，水为蒸馏水。
2 方法与结果 2.1 原料的预处理将黄芩净洗切制分为3档，厚度1~2mm为厚档片，0.6~0.9mm为中档片，0.5mm以下的为薄档片。
干燥后分装样品袋中，备用。
2.2 黄芩苷的含量测定方法2.2.1 测定波长的选择精密称取黄芩苷对照品适量，用50%的乙醇溶液配制成为15μg/ml的溶液，以50%乙醇为空白，用V-530型紫外分光光度计，在200~350nm的波长范围内扫描，在278nm波长处有最大吸收。
黄芩苷提取精制工艺研究
黄芩苷提取精制工艺研究廖矛川;罗会畏;李竣;高瑞希;邹大江;黄先菊【摘要】To investigate the best extraction and refining technology of baicalin from Scutellaria baicalensis Georg, Scutellaria baicalensis Georg was reflux extracted with water, 60% ethanol and alkaline water, then refined and purified by acid precipitation and D101 macroporous resin. HPLC was used to determine the extraction rate, yield and content of baicalin. The results indicated that extraction rate of Scutellaria baicalensis Georg in macroporous resin refined alcohol extract was the highest, about 20. 73%;baicalin yield in acid precipitation refined alcohol extract was the highest, about 11. 93%; baicalin content in acid precipitation refined water extraction was the highest, about 69. 29%. With macroporous resin refining alcohol extract and acid sinking method purifying water extract of Scutellaria baicalensis Georg, we can obtain higher extract yield and content of baicalin.% 为明确黄芩中黄芩苷提取和精制的最佳工艺，以水、60%乙醇、碱水为溶剂对黄芩进行了回流提取，浸膏分别采用酸沉工艺和D101吸附纯化工艺精制，用高效液相色谱法测定黄芩出膏率，黄芩苷的得率和含量.结果表明：大孔树脂精制醇提物黄芩出膏率最高，为20.73%；酸沉淀法精制醇提物黄芩苷得率最高，为11.93%；酸沉淀法精制水提取物黄芩苷含量最高，为69.29%.说明以大孔树脂精制醇提物和酸沉法精制水提物，能获得较高的黄芩出膏率和黄芩苷含量.【期刊名称】《中南民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】4页(P69-72)【关键词】黄芩;黄芩苷;高效液相色谱法;提取工艺;纯化工艺【作者】廖矛川;罗会畏;李竣;高瑞希;邹大江;黄先菊【作者单位】中南民族大学药学院，武汉430074;中南民族大学药学院，武汉430074;中南民族大学药学院，武汉430074;中南民族大学药学院，武汉430074;中南民族大学药学院，武汉430074;中南民族大学药学院，武汉430074【正文语种】中文【中图分类】TQ460.6;R284.1黄芩为唇形科植物Scutellaria baicalensis Georg的干燥根[1]，其性寒味苦，具有清热燥湿，泻火解毒功效，主要产于我国东北、河北、山西、河南、陕西、内蒙古等地.其成分黄芩苷具有抑菌抗炎、清热解毒、螯合金属离子、镇静、降压、保护神经、抗变态反应和清除超声阴离子等药理作用[2]，是黄芩的主要活性成分之一，也是黄芩和黄芪制剂的主要质量控制指标成分.黄芩中黄芩苷的提取工艺，除传统水提取酸沉淀法外，还有以醇和三正辛基氧化膦、碱水、磷酸三丁酯等可回收的有机溶剂为提取溶剂[3-5]的优势提取工艺.常用的精制方法有沉淀分离、高速逆流分离、大孔树脂分离[6,7]等.本文采用水提法、醇提法、碱水提法，并统一比较树脂法和酸沉淀法这2种工业可选用精制黄芩苷方法，确定黄芩中黄芩苷提取和精制的最佳工艺路线.1 材料与方法1.1 材料与仪器黄芩饮片(广州南北行中药饮片有限公司，产地黑龙江，经中山大学张华林博士鉴定为正品黄芩)，D101型大孔树脂(安徽三星树脂科技有限公司)，黄芩苷对照品(110715-201016，中国药品生物制品检定所)，甲醇(色谱纯，美国TEDIA天地试剂公司)，其他试剂均为分析纯.高效液相色谱仪(Agilent 1200series)，电子天平(CP214型，奥豪斯仪器有限公司)，低速离心机(TDZ5型，长沙平凡有限公司)，真空干燥箱(DZF-6050型，上海精宏有限公司).1.2 黄芩提取溶剂的比较称取50g的黄芩饮片，分别用水、60％乙醇、NaOH碱水(pH=10)回流提取3次，提取时间分别为2，2，1.5 h，每次提取溶剂量为12倍药材量(g / mL).提取后用2层纱布过滤，2500 r/min离心，取上清液干燥得粗提粉末.3种溶剂提取平行试验3次，按下式计算出膏率和黄芩苷得率.出膏率=干浸膏重量/提取用生药重量×100％，黄芩苷得率=黄芩苷重量/提取用生药重量×100％ .1.3 黄芩苷精制的比较1.3.1 酸沉精制实验分别精密称取2.1中3种提取物干燥粉末各5.0 g，加入150mL蒸馏水40℃超声溶解，用稀HCl调至pH=2.0，80℃下保温30 min，静置过夜，以2500 r/min离心沉淀，洗涤沉淀至pH=7.0，真空干燥沉淀.1.3.2 大孔树脂精制实验称取90g D101型大孔树脂，无水乙醇湿法装柱，无水乙醇流动清洗，检查乙醇流出液至乙醇液与水(1∶5)混合不呈白色浑浊为止，以大量蒸馏水洗脱至无醇味，待用.分别精密称取2.1中3种提取物约3.0 g，以20mL水溶解，湿法上柱，使原液吸附30min，大量水淋洗，至洗脱液无色且薄层色谱检测不出糖类成分，再以75％乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，真空干燥成粉末.1.4 黄芩提取物黄芩苷含量测定1.4.1 色谱条件色谱柱：Syncronis C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇/0.4％磷酸(50∶50)；检测波长280nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL.理论塔板数以黄芩苷峰计算应不低于3000.在上述条件下，得黄芩苷的高效液相色谱图(见图1).a)黄芩苷标准品；b)水提取物；c)碱水提取物；d)醇提取物；e～g)酸沉精制的水提取、碱水提取物、醇提取物；h～j)大孔树脂精制的水提取、碱水提取物、醇提取物图1 黄芩苷测定HPLC谱图Fig.1 The HPLC chromatograms of the determination of baicalin1.4.2 标准曲线的绘制精密称定黄芩苷对照品10 mg，置于50mL容量瓶中，加50％甲醇溶解、定容、摇匀，制得200μg/mL黄芩苷对照品溶液.分别精密吸取对照品溶液0.25,0.50,1.00,2.00,4.00,8.00mL至10mL容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，得浓度为5，10，20，40，80，160μg/mL标准溶液.分别吸取稀释后的标准溶液20μL进样，测定黄芩苷的峰面积.并以峰面积(A)对质量浓度ρ(μg/mL)，回归方程：A=58.121ρ-52.263，r=0.9992，表明黄芩苷在5～160μg/mL范围内线性良好.1.4.3 样品含量的测定精密称定不同方法下的黄芩样品各25mg，置于50mL容量瓶中，加入30mL 50％甲醇溶解.超声处理(功率250W，频率33kHz)30min，放冷，加50％甲醇定容至刻度，摇匀滤过，取滤液按下式计算黄芩苷含量:黄芩苷含量(％)=[对应浓度(μg/mL)×20×100]/样品重(mg)×100％.2 结果与分析2.1 黄芩提取结果黄芩经不同溶剂提取后，水提液为黄色浑浊液体，碱水为红色油状，醇提液为黄色澄清液体，结果见表1.由表1可知，碱水提取物中黄芩出膏率为(53.23±1.40)％，明显高于水和60％乙醇提取物(P<0.01)；60％乙醇提取物中黄芩苷得率为(11.84±1.14)％，高于水和碱水提取物(P<0.01)；3种提取方法中60％乙醇提取物中黄芩苷含量为(25.13±1.89)％，高于水和碱水提取物中黄芩苷含量(P<0.05). 表1 黄芩不同提取方法比较 (n=3)Tab.1 The comparison of different extraction methods of Scutellaria baicalensis Georg (n=3)不同提取方法样品质量/g粗提物质量/g出膏率/％黄芩苷含量/％黄芩苷得率/％水提取物50．1222．5044．89±1．5713．69±1．246．14±1．44碱水提取物50．7227．0053．23±1．40∗∗9．58±1．025．10±0．9260％乙醇提取物50．0723．6147．15±1．9425．13±1．89∗11．84±1．14∗∗**P<0.01；*P<0.052.2 酸沉精制结果不同提取方法样品经酸沉淀精制后结果见表2.由表2可知，醇提取酸沉淀出膏率为(42.17±1.24)％，明显高于水和碱水提取物(P<0.01)；酸沉精制醇提物和水提取黄芩苷含量分别为(60.33±1.02)％和(69.29±1.54)％，明显优于碱水提取物(P<0.01)；醇提物黄芩苷得率为(25.40±1.02)％，高于水和碱水提取物(P<0.01). 表2 不同提取物酸沉法比较(n=3)Tab.2 The comparison of different extracts precipitated with acid(n=3)不同提取方法样品质量/g酸沉质量/g出膏率/％黄芩苷含量/％黄芩苷得率/％水提取物5．001．007920．15±1．3269．29±1．54∗∗14．00±1．10碱水提取物5．020．610112．15±0．7426．27±1．103．20±0．3460％乙醇提取物5．012．114942．17±1．24∗∗60．33±1．02∗∗25．40±1．02∗∗**P<0.01；*P<0.052.3 大孔树脂精制结果不同提取方法样品经大孔树脂精制后结果见表3.由表3可知，大孔树脂精制后，黄芩出膏率醇提物和大孔水提物分别为(43.96±1.67)％和(34.90±1.52)％，明显优于碱水提物(P<0.01)；醇提物黄芩苷含量为(46.68±1.47)％，黄芩苷得率为(20.66±1.51)％，均高于水和碱水提取物(P<0.01).表3 不同提取物大孔树脂精制比较(n=3)Tab.3 The comparison of method of different extracts refined by macroporous resin(n=3)不同提取方法样品质量/g纯化后质量/g出膏率/％黄芩苷含量/％黄芩苷得率/％水提取物3．011．0534．90±1．52∗∗37．22±1．2013．00±0．42碱水提取物3．000．5417．99±1．2134．51±1．416．33±0．7860％乙醇提取物3．051．3443．96±1．67∗∗46．68±1．47∗∗20．66±1．51∗∗**P<0.01；*P<0.052.4 各工艺路线比较分析各工艺路线总黄芩苷得率和总出膏率的计算公式为：总黄芩苷得率=总出膏率×总黄芩苷含量，总出膏率为各种方法出膏率之积，总黄芩苷含量为精制所得黄芩苷含量；得出黄芩出膏率最高的方法是醇提取大孔树脂精制法为20.73％，黄芩苷得率最高的方法是醇提取酸沉淀法为11.93％，黄芩苷含量最高的方法是水提取酸沉淀法为69.29％.3 讨论黄芩苷为黄酮类化合物，脂溶性较大，在水中溶解度小，碱性条件下易溶解.根据其化学性质的特点采用了水、60％乙醇，碱水三种溶剂提取黄芩药材.结果显示碱水溶剂提取后黄芪出膏率明显高于水和60％乙醇的提取方法，但其所得杂质太多，长时间加热提取易破坏提取物的有效成分.D101型大孔树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂，常用于富集各种中草药中黄酮、皂苷等天然成分及复方，具有使用方便、价格低廉的优势，使用大孔树脂富集黄芩苷样品相比酸沉法损失量明显较小，故在不要求获得高纯度产品的条件下可以考虑使用大孔树脂富集黄芩苷.本实验采用大孔树脂精制醇提物，黄芩出膏率最高；酸沉淀法精制醇提取物，黄芩苷得率最高；酸沉淀法精制水提物，黄芩苷含量最高.故在实际应用中以大孔树脂精制醇提物和酸沉法精制水提物，能获得较高的黄芩出膏率和黄芩苷含量，为黄芩苷的开发利用提供基础.参考文献【相关文献】[1]国家药典委员会.中国药典：I部[M].北京: 化学工业出版社,2010: 282-283.[2]张建春,张华,施瑛,等.黄芩苷的研究近况[J].时珍国医国药,2005,16(3): 247-249.[3]黎万寿,陈幸.黄芩苷提取工艺研究[J].中草药,2000,31(2): 107.[4] Kitazaki H,Ishimaru M,Inoue K.et a1.Separation of baicalein from baicalin by solvent extraction[J].Kagaku Kagaku Ronbun.1996,22(2): 287.[5]Tsumura & Co.Method of separating and recovering flavone compound having glycoside structure and flavone compound not having glycoside structure:JP,WO/1996/002528 [P].1996-02-01.[6] 刘彬果，钟蕾，郭文勇,等.大孔吸附树脂法对黄芩总黄酮富集纯化工艺的研究[J].第二军医大学学报，2004,25(5): 562-564.[7] Lu H T,Jiang Y,Chen F.Application of high-speed counter-current 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黄芩甙提取分离方法及工艺研究
得膏率计算: 得膏率 = D 1 D 0 × 100% 式 中 D 1 —— 水 提 液 蒸 干 后, 于 55℃ 干 燥, g; D 0 —— 提取用生药量, g。
得率计算: 得率 = D 2 D 0 × 100% 式中 D 2 —— 所得黄芩甙粗品的量, g。
2) 煎煮法: 称取黄芩粗粉 40 g, 溶媒采用蒸馏 水, 电热套直接加热 (保持微沸) , 提取时间及后续处 理同温浸法。
分别称取黄芩生药粗粉 20 g, 采用 pH 为 10 的 碱性离子水以不同提取时间煎煮 (见表 1) , 合并两 次滤液。 酸沉和洗涤物洗涤法同温浸法。
表 1 提取时间 T ab. 1 Ex tracting du ra tion in exp erim en t m in
代号
第一次
第二次
T0
60
2) 絮凝法 试验采用由壳聚糖制备的絮凝剂对黄芩的水提 液絮凝以去除其中的多糖、蛋白质和鞣质等, 再经酸 沉、洗涤制备黄芩甙。由于黄芩甙在碱性条件下易于 溶解, 而水提液呈弱酸性 (pH 值 5. 0 左右)。所以, 为 了探讨絮凝剂对黄芩甙提取得率和含量的影响, 本 试验采用水提液直接絮凝法和调 pH 值絮凝法。 试 验中用 160 g 黄芩粗粉, 用煎煮法, 提取条件同离心 法和过滤法。 合并滤液, 平均分为 8 份待絮凝处理。 絮凝剂制备: 将定量的壳聚糖溶于 2. 5% 的乙 酸溶液中, 制备 1% 的壳聚糖溶液[6]。 调 pH 值 絮 凝 法: 调 提 取 液 pH 值 为 8, 温 度 40℃, 按水煎液体积的 0. 5%、1. 0%、1. 5% 和 2. 0% 加入絮凝剂。 直 接 絮 凝 法: 温 度 40℃, 按 水 煎 液 体 积 的 0. 5%、1. 0%、1. 5% 和 2. 0% 加入絮凝剂。 絮凝后离心, 分别收集絮凝后的离心残渣, 在 55℃干燥。 上清液进行酸沉, 条件同离心法和过滤 法。沉淀物用蒸馏水洗涤 2 次, 沉淀物于 55℃干燥。 3) 对照 将 20 g 黄芩粗粉的水提液酸沉 (提取和酸沉条 件同离心法和过滤法) , 然后将沉淀物于 55℃干燥, 作为对照。 1. 5 酸沉试验方法 关于酸沉条件, 普遍认为 pH 值为 1～ 2 时效果 较好, 但对于温度的选取分歧较大, 因此, 本试验探 讨不同温度下酸沉对黄芩甙得率和含量的影响。 称取黄芩粗粉 100 g, 用煎煮法提取 (提取条件 同离心法和过滤法) , 合并滤液, 将所得滤液离心后 分为 5 等份。 将 5 份 滤 液 分 别 冷 却 或 加 热 到 0℃、20℃、 40℃、60℃和 80℃, 加浓盐酸调 pH 值至 1. 5 左右, 保温 60 m in, 再静置 12 h。最后, 对沉淀物进行 55℃
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究
黄芩中黄芩苷提取工艺的研究【摘要】目的探讨黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。
方法选取温浸法、煎煮法、加碱温浸法中较佳方法，考察粒度、次数、提取时间和次数、分离方式等因素对黄芩苷收率的影响。
结果煎煮法效果优于其他两种方法，煎煮法提取黄芩苷的最佳工艺条件为：粒度40目，煎煮2次，物料比1∶10和1∶5，时间60 min和30 min，双层滤布过滤再离心分离，70℃保温60 min，酸沉静置3 h抽滤，50%乙醇洗涤2次，干燥得黄芩苷产品。
黄芩苷收率可达13.67%，其含量为85.7%，黄芩苷在pH 3.98低温水浴液中性质较稳定。
结论该实验结果为大规模提取生产黄芩苷提供理论依据。
【关键词】黄芩黄芩苷提取工艺稳定性Abstract:ObjectiveTo investigate the best extracting technology of baicalin from Scutellaria baicalensis Georgi.MethodsThe best extraction method was selected from controlled temperature water immersing，decoction and controlled temperature alkali added water immersing method，and the affecting factors on yield and content of baicalin were investigated.ResultsThe decoction method was better than others，the good technology conditions were as follows:decocted the Scutellaria baicalensis 2 times with decuple water in 60 min and 5 folds water 30 min，respectively，then removed the residue with doublefiltration cloth and centrifuged，kept the temperature at 70℃ for 60 min，laid aside 3 hours，separated with centrifuge，dried the residue and obtained the baicalin product.The yield and content of baicalin was 13.67% and 85.7% respectively，the baicalin was stable at pH3.98.ConclusionThe results provide a theoretical basis for large-scale prodution of baicalin.Key words:Scutellaria baicalensis Georigi; Baicalin; Extracting technology; Stability黄芩Scutellaria baicalensis Georgi具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效。
黄芩提取工艺的优化研究
７１ ｍ ７ 处为苯环的三取代特征峰。 ｅ
４ 结论
黄芩用量的 ｌ 倍 ） 了 １ ０ 作 组平行实验 ， 回流次数
对 收率 的影 ｎｏ图 ３所 示 。 ｉｎ ｎ
以目 标产物——黄芩提取物的收率为依据 ，
通 过正交 实验得 出最佳 的提取 条 件 ： 乙醇 体 积浓 度 为 ４ ％ ， 回流时 间为 １０ｈ 提取 剂 用量 为黄 ０ 热 ． ，
含量 为 ４ ％ ， 回流时间 １０ｈ 提 取剂用量为黄苓用量的 ｌ ０ 热 ． ， ０倍时 ， 提取效果最佳 。同时考察 了热
回流次数对 黄芩 苷收率 的影 响 ， 得出最佳热 回流次数为 ３次 。
关键 词
黄芩
黄芩苷
提取
优化条件
黄 芩 为唇形 科 植 物 黄 芩 的 干燥 根 ， 主 要 有 其
伸缩振 动峰 ， ６４ｃ 处为 Ｃ ０ 的特 征峰 ， １ １ ｍ 一
１ １ ｍ 处 为ｍＣ ２ Ｃ一 ０ 的 不 对 称 变 形 ， ５ｃ ４ Ｈ一
１ｏ５ ｏ ．３
１３ １ ｍ～， ２７ｃ 处 为一 Ｃ Ｏ ｃ 的伸 缩 ６ ｃ １ ４ ｍ — — ２２ 回流次 数对收 率影响 ． 在最 优条 件下 （ 以体积 含量 ４ ％ 的乙醇 溶剂 ０ 作 为提 取剂 ， 提取时 间均 为 ｌ ， 提取 剂用 量 均 为 ｈ 振 动 峰 ， ８ ｍ 处 为一 Ｃ 的 面 外 变 形 ， ６７ｅ Ｈ
分的最佳工艺条件 ， 为黄芩提取物的进一步深加
工 提供 了参考 。
１ 实验 部分 １ １ 实验 原料 ．
效成份为黄酮类化合物 ， 迄今已分离 出约 ４ ０种黄 酮… ， 中黄 芩 苷 含量 最 高， 构式 如 图 １所 其 结 示 】 。黄芩苷是药用黄芩的主要有效成分 ， 是一 种黄酮诱导体 ， 具有显著的生物活性 ， 它具有抗过 敏、 抗炎 、 防紫外 线 、 癌 、 氧化 、 除异 菌 、 抗 抗 清 抗非 典等功效。此外 ， 黄芩苷对紫外线吸收能力相 当 强， 吸收范围远超过维生素 Ｐ 是一种无 毒 、 害 ， 无
黄芩苷提取工艺研究
黄芩苷提取工艺研究目的：对现有黄芩苷提取工艺中的水提、酸沉、水洗、醇洗各参数进行优化，为今后黄芩苷的提取和纯化提供参考。
方法：以黄芩苷含量为指标，通过正交设计实验，对影响水提、酸沉、水洗、醇洗工艺的因素进行考察，并进行方差分析。
结果：确定了提取黄芩苷的最佳工艺条件。
结论：该提取工艺合理，黄芩苷收率高，质量易于控制。
[Abstract] Objective: To define the optimal parameters of extracting with water, depositing with acid, washing with water and ethanol in the extracting of baicalin from scutellaria. And to supply a reference for the extraction and purification of baicalin in future. Methods: Using the content of baicalin as an assessing index，the optimum extracting conditions which were about extracting with water, depositing with acid，washing with water and ethanol were selected by orthogonal design andthe analysis of variance. Results: The optimum extracting conditions of baicalin were selected. Conclusion: The extraction technology is reasonable ,the yield of baicalin is high, and the quality is easily controlled.[Key words] Baicalin;Decoctionpieces;Coarse powder; Glacial acetic acid; Ethanol; Ultraviolet spectrophotometry; Analysis of variance黄芩中含多种黄酮类化合物，主要为黄芩苷（baicalin）[1-3]、黄芩苷元（baicalein）、汉黄芩苷（wogonoside），汉黄芩素（wogonin）、黄芩新素（skullcapflavone）I和II[4,5]等, 具有抗菌、抗病毒、抗变态反应、抗炎、抗氧化，增强机体免疫力，镇静与降压，利胆与解痉等作用[6,7]。
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黄芩苷提取物的制备最佳工艺条件研究
作者：徐吉文
来源：《中国科技博览》2013年第03期
摘要：目的以黄芩苷为指标，优化黄芩酶解提取的最佳工艺条件。
方法运用正交设计筛选酶解参数。
以高效液相色谱法测定黄芩苷，并计算其收率。
结果当复合酶用量为底物的1％，保温沉淀时间1.5 h，提取温度50℃，提取时间2 h时，黄芩苷收率达17.2%。
结论在优化的酶解条件下，黄芩苷的收率最高。
该研究为黄芩苷提取物的制备提供了一种新方法。
关键词：正交设计；黄芩；酶解；黄芩苷
【中图分类号】R284
黄芩为唇形科植物Scutellaria baicalensis Geo.的干燥根，性寒味苦，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
黄芩苷（baicalin）是黄芩中的主要有效成分。
现代药理研究表明：黄芩苷具有清热解毒、抗炎利胆、保肝、抗氧化和抗肿瘤等功能，在临床上被广泛应用。
中药材有效成分往往被包裹在细胞壁内，在药用植物有效成分提取过程中，选用适当的酶作用于药用植物材料，可以使细胞壁及细胞间质中的纤维素、半纤维素、果胶质等物质降解，破坏细胞壁的致密构造，减小细胞壁和细胞间质等传质屏障对有效成分从胞内向提取介质扩散的传质阻力，从而有利于有效成分的溶出。
目前，黄芩苷的提取工艺多以水提为主，运用生物酶解进行提取的报道不多。
为寻找酶解提取最佳工艺、提高黄芩苷的产率和纯度、减轻后处理的负担，本文运用正交设计全面考察了酶用量、提取时间和温度、保温沉淀时间等因素及其交互作用对黄芩苷收率的影响。
1 材料与方法
1.1 仪器美国安捷伦公司Agilent 1100型高效液相色谱仪（包括四元泵，真空脱气机，自动进样器，柱温箱DAD检测器）， Agilent 1100化学工作站；上海安亭科学仪器厂Anke LXJ-ⅡB型离心机；上海跃进医学仪器厂数显式恒温水浴锅。
1.2 药材及试剂提取用复合酶（内含纤维素酶136万u/ml，半纤维素酶15万u/ml，果胶酶160万u/ml，β-葡萄糖酶0.8万u/ml）为宁夏和氏璧生物有限公司生产；黄芩苷对照品（自制，HPLC归一化法计算其含量大于98%）；生药黄芩的干燥根（产地为青岛胶南黄芩GAP 产业基地），经青岛市炜伦生物技术有限公司汪志仁药师鉴定为唇形科植物Scutellariabaicalensis Geo.的干燥根。
甲醇为色谱纯，水为超纯水，醋酸为分析纯。
1.3 方法
1.3.1 黄芩药材前处理由于黄芩中黄芩苷酶的存在，提取前若未先除酶，湿润下的黄芩粉在32℃恒温5 h，则黄芩苷完全酶解，形成很不稳定的邻三羟基黄酮，极易氧化变成绿色醌类
衍生物，影响黄芩苷含量的提取。
本实验采用的复合酶最佳提取温度为25～55℃。
为此，在进行实验前宜先将黄芩原药材粉碎，通过热蒸气加热30 min，以便“杀酶保苷”，避免原料中黄芩苷酶对黄芩苷提取的影响。
1.3.2 黄芩酶解工艺步骤将黄芩药材粉碎后，通过热蒸气加热30 min灭酶，再加入10倍水和适量的复合酶，按设计的技术参数提取。
将提取液转移至离心杯中，5 000 r/min离心15 min，取上清液，加盐酸调pH值为2，在80℃保温，使黄芩苷析出。
过滤，沉淀物用水洗至pH=5.0，冻干，即得黄芩苷粗提物。
1.3.3 正交实验设计方案
1.4 黄芩苷含量测定
1.4.1 色谱条件色谱柱 BECKMAN C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇∶水∶醋酸＝47∶53∶0.2；流速1.0 ml/min，检测波长280 nm，进样量10 μl。
1.4.2 标准曲线的制备精密称取黄芩苷标准品5 mg，于25 ml容量瓶中加甲醇溶解、定容。
再分别取2，4，5，6，8 ml置于10 ml容量瓶加甲醇至刻度。
分别取10 μl，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品进样量（μg）为横坐标（X），以峰面积值为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程及线性范围为：Y=3×106X+1 517.4（r=0.999 3）。
2 结果
正交实验结果可以看出，影响黄芩苷收率的因素依次为：D>A>C>B（极值R的排列顺序）。
黄芩苷最佳酶解工艺为第2号实验：A1B2C2D2 ，即酶用量为底物的1％，加热提取温度50℃，提取时间2 h，保温沉淀时间1.5 h时，可得到最大的黄芩苷收率（17.2％）。
黄芩苷收率（%）=100（黄芩粗提取物的质量×黄芩粗提物中黄芩苷百分含量）/黄芩提取前质量
3 讨论
本文针对酶解工艺在黄芩提取的实际应用中运用较少、工艺不成熟的现状，将酶解工艺引入到黄芩的提取中，应用含有多种酶的复合酶，充分发挥酶解优势，对黄芩的酶解提取进行了研究。
运用正交实验确定了黄芩苷最佳酶解工艺。
为黄芩酶解工艺的中试放大提供了一定的参考依据，但由于投料量较少，在实际生产中还有待验证。
此外，由于黄芩自身的酶解，第1步采用蒸气加热以“杀酶保苷”是必要的。
在提取中本文没有进行二次提取，主要是考虑到在实际生产中一般均不采用二次提取，同时也是为了便于酸沉淀、抽滤、洗酸等工艺过程。
因为洗酸过程要反复进行3～4次，本方法可以缩短生产周期和减少酸的用量，提高酶解工艺的实用性。
黄芩苷Ｃ2上的羟基易成盐，在酸性条件下黄芩苷分子就被还原出来，但这种反应要求的反应温度较高，若在低温条件下非常缓慢。
因而黄芩苷滤液加酸后，80℃保温是非常重要的条
件，直接其影响收率。
考虑到在实际工业生产中的可操作性，保温时间不宜过长，为此本文尝试选取保温时间1～2 h。
结果表明1.5 h为最佳。
在最后一步的水洗调pH时，可选择水洗或醇洗。
从经济角度来说，水洗较佳。
参考文献：
［1］杨中林，卢凤兰. 正交实验设计筛选酒炙黄芩的最佳条件［J］.中药材，1996，19（9）：453.
［2］刘源，邓少伟，原文鹏，等. RP-HPLC法测定黄芩中3种黄酮［J］.中草药，2005，36（8）：1247.
［3］巩喜姣，薛志宏，何刚. 黄芩苷生产工艺研究［J］.中医药学报，2000，28（3）：47。