生活饮用水检验操作规程
生活饮用水检验操作规程范文

生活饮用水检验操作规程成都中汇制药有限公司文件编号JY-FL-010-02生效日期7月1日原文件编号——————颁发部门质量管理部制定人:日期:审核人:日期:QA审阅:日期:批准人:日期:变更记录:修订号:批准日期:执行日期:变更原因及目的:题目:生活饮用水检验操作规程第1页共9页1.目的:使生活饮用水的检验规范化。
2.范围:本规程适用于生活饮用水的检验。
3.职责:QC人员其实施负责。
4.内容:4.1引用标准生活饮用水卫生标准 GB 5749-85。
4.2 检验项目4.2.1 色4.2.1.1 原理:用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色调相似的标准色列用于水样目视比色测定,同时规定每升水中含1mg铂〔以(PtCl6)2-形式存在〕时所具有的颜色作为1 个色度单位,称为1 度即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
用目视比色法测定水样的色度。
4.2.1.2 试剂:铂一钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(k2PtCl6)再用具盖称量瓶称取 1.000g干燥的氯化钴(CoCl·6H2O),共溶于100ml纯水中,加入100ml浓盐酸,然后用纯水定容至1000ml。
此标准溶液的色度为500度。
4.2.1.3 仪器:50ml成套高型具塞比色管、离心机4.2.1.4 操作方法4.2.1.4.1取50ml透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
4.2.1.4.2另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列,可长期使用。
4.2.1.4.3将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
4.2.1.5 结果判定:本品色度不得超过15度,并不得呈现其它异色。
饮用水微生物限度检查操作规程

饮用水微生物限度检查操作规程文件编码(GHTU-UITID-GGBKT-POIU-WUUI-8968)1.目的:使生活饮用水检查操作规范化、标准化。
2.范围:生活饮用水微生物限度检查3.职责:生活饮用水微生物限度检查操作人员4.引用标准:GB5749-2006中国药典2015年版四部5.内容5.1主要设备、仪器及用具5.1.1生化培养箱、恒温水浴锅、0.45μm滤膜及薄膜过滤器、灭菌柜、乙醇灯等。
用前应洗涤干净。
吸管口上端距0.5cm处塞入约2cm适宜疏松的棉花,置不锈钢盒内。
锥形瓶、量筒、试管均应加硅胶塞,再用牛皮纸包扎。
玻璃器皿,均于高压蒸汽121℃灭菌30min,备用。
5.2操作步骤:5.2.1需氧菌总数:采用薄膜过滤法处理。
5.2.2用10ml无菌水,润湿滤膜,取供试液10ml2份,分别过滤;取出滤膜,菌面朝上,贴于R2A琼脂培养基上;5.2.3用10ml无菌水,照上述薄膜过滤法操作,作为阴性对照;5.2.4将上述计数平板倒置于30-35℃培养箱中培养5天,逐日观察菌落生长情况,点计菌落数并报告;标准规定:每1ml需氧菌总数不得过100cfu。
5.2.5菌数报告规则以1ml供试液的菌落数报告菌数;若滤膜上无菌落生长,以<1报告菌数(每张滤膜过滤1ml供试液)。
5.3耐胆盐革兰氏阴性菌标准规定:不得检出。
5.3.1菌种试验用菌株的传代次数不得超过5代(从菌种保藏中心获得的冷冻干燥菌种为第0代),并采用适宜的菌种保藏技术进行保存,以保证试验菌株的生物学特性。
大肠埃希菌[CMCC(B)44102]铜绿假单胞菌[CMCC(B)10104]5.3.2菌液制备接种大肠埃希菌和铜绿假单胞菌的新鲜培养物至胰酪大豆胨琼脂培养基中,30一35℃培养18一24小时;上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成含菌数不大于100cfu的菌悬液。
菌悬液在室温下放置应在2小时内使用,若保存在2-8℃可在24小时内使用。
5.3.3操作步骤5.3.3.1供试液制备和预培养取供试品10ml3份,分别接种至100ml胰酪大豆胨液体培养基中,混匀,制成1:10的供试液。
饮用水检验操作规程

饮用水检验操作规程
1. 目的
建立饮用水检验标准操作规程,使饮用水检验操作规范化。
2. 范围
适用于饮用水的质量检验。
3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1 检验依据
5.1.1 中华人民共和国国家标准GB 5749-2006《生活饮用水水质标准》。
5.1.2 饮用水质量标准(质量标准编号:);
5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状:
本品为无色的澄明液体。
5.3 检查
5.3.1臭和味:应无异臭、异味。
5.3.2 肉眼可见物:应无肉眼可见物。
5.3.3 pH值
5.3.3.1仪器与试剂:4.00的邻苯二甲酸缓冲溶液、
6.86的标准磷酸盐缓冲溶液。
5.3.3.2开机通电预热数分钟,调节零点与温度补偿,用
6.86的标准磷酸盐缓冲溶液进行校正(定位),使仪器读数与标示pH值一致;再用4.00的邻苯二甲酸缓冲溶液调节斜率进行核对。
5.3.3.3 按样品50ml,置小烧杯中,用供试液淋洗电极数次,将电极浸人供试液中,轻摇供试液平衡稳定后,进行读数。
取二次pH读数的平均值为其pH值。
5.3.4微生物限度(薄膜过滤法)
取本品1ml,经薄膜过滤法处理,采用R2A琼脂培养基,30~35℃培养不少于5天,点计
菌落数。
1ml供试品中需氧菌总数不得过80cfu。
每10ml供试品中大肠埃希菌不得检出。
6.附件
饮用水检验记录。
生活饮用水质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:生活饮用水
1.2 汉语拼音:Shenghuoyinyongshui
2 取样文件编号:
3 检验方法文件编号:
4 依据:《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2006。
5 质量标准:
7 检验操作规程:
7.1 感官性状:
7.1.1 臭和味
7.1.1.1原水样的臭和味
取100ml水样,置于250ml锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,与此同时,取少量水样放入口中,不要咽下,品尝水的味道,按六级记录其强度。
7.1.1.2原水煮沸后的臭和味
生活饮用水质量标准及检验操作规程第2 页共2 页将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶稍冷后按上法嗅气和尝味,按六级记录其强度。
臭和味的强度等级
7.1.2 肉眼可见物:将水样摇匀,在光线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。
7.2 检查:
7.2.1 pH值:应为6.5~8.5(附录11)。
7.2.2 总硬度:以CaCO3计,≤450 mg/L(附录61)。
生活饮用水检验标准操作规程

生活饮用水检验标准操作规程的:制定生活饮用水检验的标准操作规程,确保检验结果准确可靠。
适用范围:生活饮用水责任人:质量管理部主任、检验员标准来源:《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》内容:1 臭和味取100毫升水样,于250毫升三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述。
同时取少量水放入口中,尝尝水的味道,加以描述。
2 肉眼可见物取水样100ml,置100ml比色管中,振摇均匀,于明亮处平视观察。
3 pH值照pH值测定法标准操作规程测定pH值。
4 总硬度(乙二胺四乙酸二钠滴定法)4.1 原理乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在pH值为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铬黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。
用EDTA-2Na 滴定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA-2Na络合而使铬黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
4.2 仪器150ml三角瓶,25ml滴定管。
4.3 试剂4.3.1 0.01mol/lEDTA-2Na标准溶液,氨-氯化铵缓冲液(pH10.0),铬黑T 指示剂(固体)。
4.4 步骤精密吸取水样50ml,置150ml三角烧瓶中,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)2ml 及适量固体铬黑T指示剂,振摇,使指示剂溶解,立即用EDTA-2Na滴定液(0.01mol/L)滴定,至溶液由紫色变为蓝色,即为终点,根据公式计算其总硬度:式中:V1为EDTA-2Na溶液的消耗量(ml)V2为水样体积(ml)5 菌落总数照微生物限度检查标准操作规程检查。
警戒限度每1ml不得过40个,纠偏限度每1ml不得过70个。
饮用水检验标准操作规程

目 的:建立饮用水的检验标准程序。 范 围:饮用水的检验。 责任者:化验员。 程 序:
1、感官性状 (1)色 A、铂一钴标准溶液的制备:称取 1.246g 氯铂酸钾(K2PtCl6),再用具塞称 量瓶称取 1.000g 干燥氯化铬(CoCl2·6H2O),共溶于 100ml 纯水中,加 入 100ml 浓盐酸,然后用纯水定容至 1000ml,此标准溶液的色度为 500 度。 B、操作步骤 取 50ml 透明的水样于比色管中,如水样色度过高,可少取水样,加纯水 稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。 另取比色管 11 支,分别加入铂一钴标准溶液 0.00、0.50、1.00、1.50、 2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50 及 5.00ml,加纯水至刻度,摇匀, 即配制成色度为 0、5、10、15、20、25、30、35、40、45 及 50 度的标 准色列,可长期使用。 将水样与铂一钴标准色列比较。色度不超过 15 度,并不得呈现其他颜色。 计算公式为 C= M×500/V,式中 C 表示水样的色度,M 表示相当于铂—钴 标准溶液用量,V 表示水样体积,ml。 (2)浑浊度 A、浑浊度标准液的制备 通过 0.1mm 筛孔纯净的硅藻土置于 105℃烘箱内 2hr,冷却后称取 10g, 于研钵中加少许纯水调成糊状并研细,移至 1000ml 量筒中,加纯水至刻 度,充分搅拌后在 20℃室温下静置 24hr,用虹吸法仔细将上层 800ml 悬 浮液移至第二个 1000ml 量筒中,弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。向 第二个 1000ml 量筒中加纯水至刻度,充分搅拌后再静置 24hr,吸出上层 含有较细颗粒的 800ml 悬浮液。下部沉积物加纯水至 1000ml,充分搅拌 后贮于具塞玻瓶中,其中所含硅藻土的颗粒直径大致为 400μm 左右。 取此悬浊液 50ml,置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,放入 105℃的 烘箱内 2hr,置干燥器内冷却 30min,称重,在 105℃的烘箱内再烘 60min, 冷却,称重,直至恒重。求出 1ml 悬浮液中所含硅藻土的重量(mg)。 吸取含 250mg 硅藻土的悬浮液,置于 1000ml 的容量瓶中,加纯水至刻度
GMP质量体系饮用水检验操作规程

GMP质量体系饮用水检验操作规程一、引言为了保障饮用水的质量安全,确保生产过程中饮用水符合相关法规和标准的要求,本操作规程旨在指导饮用水检验工作的实施。
二、检验范围本操作规程适用于公司生产过程中使用的饮用水的检验工作。
三、检验设备和材料1.检验设备:PH仪、浊度计、余氯测定仪等。
2.检验材料:标准溶液、标准物质等。
四、检验项目1.pH值检测:使用PH仪测定饮用水的pH值,判断酸碱度是否符合标准要求。
2.浊度检测:使用浊度计测定饮用水的浊度,判断水中悬浮物的含量是否超标。
3.余氯测定:使用余氯测定仪测定饮用水中余氯的浓度,判断消毒过程的效果是否达标。
4.微生物检测:使用微生物检测方法,判断饮用水中微生物的总数和大肠菌群的含量是否超标。
五、检验方法1.pH值检测:(1)将待测饮用水样品倒入适量的容器中。
(2)将PH仪的测量电极插入容器中的水样,并等待数秒,使电极与水样充分接触。
(3)记录仪器显示的pH值,并与标准要求进行比较。
2.浊度检测:(1)将待测饮用水样品倒入浊度计的测量室中。
(2)打开浊度计的电源,并等待测量结果显示。
(3)记录仪器显示的浊度值,并与标准要求进行比较。
3.余氯测定:(1)随机取样饮用水样品并标识。
(2)按照余氯测定仪的说明书进行操作,记录仪器显示的余氯浓度,并与标准要求进行比较。
4.微生物检测:(1)随机取样饮用水样品并标识。
(2)使用适当的微生物检测方法进行培养和计数,记录结果,并与标准要求进行比较。
六、检验记录与报告1.检验记录:(1)在每次检验前,要准备好检验记录表格,并填写相关信息。
(2)在进行检验时,要仔细记录仪器显示的检测值,并进行标注。
(3)检验完成后,要将记录表格保存,并进行存档。
2.检验报告:(1)根据检验记录,编写检验报告,并附上相关的检验数据和图表。
(2)检验报告要明确指出饮用水是否符合相关法规和标准的要求,如有问题,要进行合理的解释和分析。
七、异常处理1.如果通过检验发现饮用水不符合相关法规和标准的要求,应立即采取相应的纠正措施,并进行记录和报告。
饮用水的检验操作规程

饮用水的检验操作规程目的:为检验生活饮用水建立一个标准操作规程。
适用范围:生活饮用水检验操作。
责任:生活饮用水检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:1.设备和仪器:酸度计、浊度计、立式比色器、电炉、紫外-可见分光光度计、恒温水浴锅、分析电子天平及各种玻璃仪器。
2.试试剂和试液:氯化铂(干燥):烟酸铬黑T、EDTA-2Na标准溶液(0.01mol/L)锌标准溶液(0.01mol/L)、氯化铵、氨水、氯化钠、硝酸钾、铬酸钾等。
氨-氯化铵缓冲液:称取5.4g氯化铵溶于20ml水中,加35ml浓氨,用水稀释至100ml。
铬黑T指示剂:0.1g铬黑T加10g氯化钠,研匀后装于棕色瓶中。
1:3硫酸液:向3份水中缓缓加入浓硫酸1份。
0.005mol/L草酸溶液:精密称取6.3032g基准草酸溶于水中,并准确容至1000ml量瓶中。
0.02mol/L高锰酸钾溶液:称取3.16g高锰酸钾加1000ml水煮沸10~15分钟,加塞静置7~10天,取上清液(玻璃砂芯漏斗过滤)。
0.002mol/L高锰酸钾溶液:取上述0.02mol/L高锰酸钾溶液稀释,并用0.005mol/L草酸溶液标定【标定:取大三角瓶加蒸馏水100ml,加1:3硫酸5ml,精密加草酸溶液(0.005mol/L)10ml,加热煮沸5分钟,趁热用高锰酸钾溶液(0.002mol/L)滴至浅红色(30秒不褪)为终点(F=10.00/V)】。
锌粉:用0.01mol/L盐酸和水洗净,干燥。
显色剂:取对氨基苯磺酸1.0g,α-萘胺0.1g和酒石酸8.9g研匀后,棕色瓶保存。
30%氯化铵溶液。
Kcl-Hcl缓冲液(PH 1.8):将0.2MKcl溶液50ml与0.2MHcl溶液16.6ml混匀,用水稀释至200ml。
硝酸钾标准溶液:取105℃恒重4小时的硝酸钾3.6090g用水溶解并定容至500ml(此溶液每1.0ml 含硝酸盐氮1.000mg)。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
目的:使生活饮用水的检验规范化。
2. 范围:本规程适用丁生活饮用水的检验3. 职责:QC人员其实施负责。
4. 内容:4.1引用标准生活饮用水卫生标准GB 5749-85。
4.2 检验项目4.2.1 色4.2.1.1 原理:用氯钳酸钾和氯化钻配成与天然水黄色调相似的标准色列用丁水样目视比色测定,同时规定每升水中含1mg钳〔以(PtCl e)2-形式存在〕时所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊水样测定时需先离心使之活澈。
用目视比色法测定水样的色度。
4.2.1.2 试剂:钳一钻标准溶液:称取1.246g氯钳酸钾(k2PtCl6)再用具盖称量瓶称取1.000g干燥的氯化钻(CoCl・6HO),共溶丁100ml纯水中,加入100ml浓盐酸,然后用纯水定容至1000ml。
此标准溶液的色度为500度。
4.2.1.3 仪器:50ml成套高型具塞比色管、离心机4.2.1.4 操作方法4.2.1.4.1取50ml透明的水样丁比色管中,如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
4.2.1.4.2 另取比色管11支,分别加入钳-钻标准溶液0、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50及5.00ml加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度的标准色列,可长期使用。
4.2.1.4.3 将水样与钳-钻标准色列比较,如水样与标准色列的色调不一致,即为异色, 可用文字描述。
4.2.1.5 结果判定:本品色度不得超过15度,并不得呈现其它异色。
4.3 臭和味4.3.1 水样的臭和味4.3.1.1 原理水为无臭,无味,无色的液体,通过口尝法和鼻嗅法,鉴别水的臭和味的性状,达到判定其质量的目的。
4.3.1.2 仪器4.3.1.2.1 锥形瓶、量筒4.3.1.3 操作方法:4.3.1.3.1 取100ml水样,置丁250ml锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按六级记录其强度。
4.3.1.3.2 与此同时,取少量水放入口中,不要咽下去,品尝水的味道,加以描述,并按六级记录其强度。
4.3.2 水样煮沸后的臭和味:将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当词句描述其性质,并按六级记录其强度。
4.3.3 计算:按表1进行计算。
表1注:有时可用活性炭处理过的水作为无臭对照4.3.4 结果判定:本品不得有异臭、异味。
4.4 浑浊度4.4.1 原理:相当丁1mg 一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。
将水样与浑浊度标准液进行目视比浊。
4.4.2 试剂:4.4.2.1浑浊度标准液:将通过0.1mm筛孔纯净的硅藻土丁105C烘箱内烘烤2h,冷却后称取10g, 丁研钵中加少许纯水调成糊状并研细,移至1000ml量筒中,加纯水至刻度,充分搅拌后在20C室温下静置24h,用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml 量筒,弃去剩余的含有较粗颗粒的悬浮液。
向第二个1000ml量筒中加纯水至刻度,充分搅拌后再静置24h,吸出上层含有较细颗粒的800ml悬:浮液弃去。
下部沉积物加纯水至1000ml,充分搅拌后贮丁具塞玻璃瓶中,其中所含硅藻土的颗粒直径大致为400um左右,然后用下列步骤测定其浑浊度,吸取此悬浊液50ml,置丁已包重的蒸发皿•中,在水浴上蒸T,放入105C烘箱内烘2h后,置干燥器内冷却30min,称重,在105C的烘箱内再烘60min, 冷却,称重,直至包重。
求出1ml悬浮液中所含硅藻土的重量(m。
4.4.2.2 100度的浑浊度标准液:吸取含100mg硅藻土的悬浮液,置丁1000ml容量瓶中,加纯水至刻度,振摇混匀,即得浑浊度为100度的标准液。
4.4.3 仪器:50ml成套高型具塞比色管。
4.4.4 操作方法:4.4.4.1 取100ml比色管11支,分别加入浑浊度为100度的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 及10.0ml,各加纯水稀释至100ml,混匀,即得浑浊度0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10度的标准液。
4.4.4.2 取100ml水样,置丁同样规格的比色管中,与浑浊度标准液同时振摇均匀,并进行比较,比较时由上往下垂直观察。
4.4.5 结果判定:本品混浊度不得超过3度,特殊情况不得超过5度。
4.5 肉眼可见物4.5.1 原理:水为无色澄明液体,通过目测,可判定水中是否含有肉眼可见物。
4.5.2 仪器:无色具塞玻璃瓶。
4.5.3 操作方法:将玻璃瓶中的水样摇匀,直接观察,记录。
4.5.4 结果判定:本品不得含有肉眼可见物。
4.6 pH 值4.6.1 原理:pH是水中氢离子活度倒数的对数值。
水的pH值可用PH电位计法测定。
pH电位计法比较准确。
4.6.2 试剂:pH值标准缓冲溶液:称取3.40g在105C烘干2h的磷酸二氢钾(KHP。
)和3.55g磷酸二氢钠(NaHPO),溶丁纯水中,并稀释至1000ml。
此溶液的pH值在20C时为6.88。
(也可用标准缓冲液固体试剂加水稀释即得)注:标准缓冲液均需用新煮沸并放冷的纯水配制。
配成的溶液应贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内。
此类溶液可以稳定1-2个月。
4.6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21g在105C烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC3H4O4溶丁纯水中并稀释至1000ml,此溶液的PH值早20C时为4.00。
4.6.3 仪器:酸度计。
4.6.4 操作:按酸度计操作程序操作。
4.6.5 结果判定:本品的pH范围为6.5-8.5。
4.7 总硬度水的硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要是由丁水中的钙、镁离子,此外铁、铝、铤、钥及锌等金届离子也有同样的作用。
总硬度可将上述离子的浓度相加进行计算。
此法准确,但比较繁锁,而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金届离子浓度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二钠容量法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
4.7.1 原理:乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na在pH值为10的条件下与水中的钙、镁离子生成无色可溶性络合物,指示剂铭黑T则与钙、镁离子生成紫红色络合物。
用EDTA-2Na?商定钙、镁离子至终点时,钙、镁离子全部与EDTA-2N新合而使铭黑T游离,溶液即由紫红色变为蓝色。
4.7.2 试剂:4.7.2.1 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠(C1°H4N2NaQ - 2HO简称EDTA-2NR 滴定液的配制:见乙二胺四乙酸二钠滴定液0.05mol/L的配制及标定操作规程。
4.7.2.2 0.01mol/l 乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.01mol/L):精密量取乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L ) 100ml 丁500ml容量瓶中,加纯水稀释至刻度,摇匀即得。
4.7.2.3 缓冲溶液(PH10 :4.7.2.3.1 称取16.9g氯化铉(NHCl),溶丁143ml浓氨溶液中。
4.7.2.3.2 称取0.780g 硫酸镁(MgSO ・ 7HO )及1.178g 乙二胺四乙酸二钠(G0H4 N 2NaQ - 2R 。
,溶丁 50m l 纯水中,加入2ml 氯化铉一氢氧化铉溶液(a )和5滴铭黑T 指示 剂(此时溶液应呈紫红色,若为天蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色) 。
用EDTA-2Na 滴定(0.01mol/L )滴定至溶液由紫红色变为天蓝色,合并(a ) (b )两种溶液并用纯水稀 释至250ml ,合并后如溶液乂变为紫色,在计算结果时应扣除试剂空白。
注意事项:(1)氢氧化铉一氯化铉缓冲液应贮存丁聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
防止使 用中因反复开盖,使氨水浓度降低而影响 pH 值;(2) 配制缓冲溶液时,加入EDTA_Mg 是为使某些含镁较低的水样滴定终点更敏锐。
如果备有市售EDTA-Mg 试剂,则可直接取1.25gEDTA-Mg 配入250ml 缓冲溶液中;(3) EDTk2Na 滴定钙、镁离子时,以铭黑T 为指示剂其溶液在pH 值9.7-11的范围 内,越偏碱终点越敏锐,但可使碳酸钙及氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差,因此滴定选 用pH 值10为宜。
4.7.2.4 固体指示剂:称取0.5g 铭黑T,加100g 氯化钠,研磨均匀,贮丁棕色瓶内,密塞备用,可较长期 保存。
注意事项:铭黑T 指示剂配成溶液后较易失效。
如果在滴定时终点不敏锐 ,而且加入 掩蔽剂后仍不能改善,则应重新配制指示剂。
4.7.3 仪器: 4.7.3.1 三角瓶、滴定管、容量瓶4.7.4 操作:4.7.4.1吸取50.0ml 水样(若硬度过大,可少取水样用水稀释至 50ml 。
若硬度过小, 改取100ml ),置丁 150ml 三角瓶中。
注意事项:为防止碳酸钙及氢氧化镁在碱性溶液中沉淀,滴定时水样中的钙、镁离子 含量不能过多,若取50ml 水样,所消耗的EDTA-2Na 商定液(0.01mol/L )体积应少丁 15ml 。
4.7.4.2 加入1-2ml 缓冲溶液及一小勺固体指示剂立即用 EDT2Na 标准溶液滴定,充分振摇,至溶液由紫红色变为蓝色,即表示到达终点。
4.7.5计算:V 2V 〔x 1000.9 =一 -------------- x 校正因子V 2式中:C ——水样的总硬度(CaCO ) , mg/L ;校正因子一一EDTA_2Na 滴定液实际浓度与所需浓度的比值;V1 —— EDTA- 2Na 溶液的消耗量,ml; V2 ——水样体积,ml 。
总硬度除用碳酸钙外,尚可用度及毫克当量/升表示,相互换算方法见表2表2C=V 1x 0.0100 x100.09 1000X1000X1000x 校正因子4.7.6 结果判定:本品的总硬度以碳酸钙计不得超过450mg/L。
4.8 氯化物4.8.1 原理:硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铭酸钾指示剂反应,生成红色铭酸银沉淀,指示反应到达终点。
4.8.2试剂:4.8.2.1硝酸银标准溶液:见硝酸银滴定液配制及标定操作程序。
4.8.2.2铭酸钾溶液:称取5g铭酸钾(KCrQ),溶丁少量纯水中,加入硝酸银溶液至红色不褪,混匀,静置24小时后过滤,将滤液用纯水稀释至100ml。
4.8.2.3 0.05mol/L 氢氧化钠溶液:称取0.2g氢氧化钠,溶丁纯水并稀释至100mL4.8.2.4 0.025mol/L 硫酸溶液:吸取1.4ml浓硫酸,加入纯水中,稀释至1000ml。
4.8.2.5 酚猷指示剂:15 g/l:称取0.5g酚猷溶丁50ml乙醇中,加入50ml纯水再滴加0.05mol/L ,氢氧化钠溶液,使溶液呈微红色。