葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量-实验准备
葡萄糖酸锌的实验报告
一、实验目的1. 掌握葡萄糖酸锌的制备方法；2. 学习滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量；3. 熟悉实验仪器的使用和操作。
二、实验原理葡萄糖酸锌是一种重要的锌源营养补充剂，具有促进生长发育、提高免疫力的作用。
本实验采用滴定分析法测定葡萄糖酸锌的含量，原理如下：1. 葡萄糖酸锌的制备：将氧化锌与葡萄糖酸反应，生成葡萄糖酸锌。
2. 葡萄糖酸锌的测定：利用乙二胺四醋酸二钠滴定液（EDTA）与锌离子形成稳定的络合物，以铬黑T为指示剂，滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，根据滴定液的消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、锥形瓶、滴定管、移液管、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、滤液瓶、pH计、加热器、蒸馏水、滴定管夹、滴定瓶、滴定管、滴定架、滴定台、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗、滤液瓶等。
2. 试剂：氧化锌、葡萄糖酸、氢氧化钠、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）、铬黑T指示剂、氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）、水（新沸放置至室温）、基准葡萄糖酸锌、甲基红乙醇溶液、氨试液等。
四、实验步骤1. 葡萄糖酸锌的制备（1）称取0.1mol葡萄糖酸溶液；（2）分批加入4.1g氧化锌；（3）在60℃水浴中滴加葡萄糖酸溶液，调节溶液pH值至5.8；（4）搅拌反应2h，使溶液呈透明状态；（5）过滤，收集滤液；（6）减压蒸干滤液，得到葡萄糖酸锌固体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定（1）称取适量葡萄糖酸锌固体，溶解于适量水中；（2）移取溶液于锥形瓶中，加入氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）和铬黑T指示剂；（3）用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色；（4）记录滴定液消耗量；（5）根据滴定液消耗量计算葡萄糖酸锌的含量。
五、实验数据与结果1. 葡萄糖酸锌的制备（1）实际收率：68.9%；（2）制备的葡萄糖酸锌固体外观：白色晶体。
2. 葡萄糖酸锌含量的测定（1）消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液：20.0mL；（2）计算葡萄糖酸锌含量：10.5%。
葡萄糖酸钙实验报告
一、实验目的1. 了解葡萄糖酸钙的理化性质。
2. 掌握葡萄糖酸钙含量的测定方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理葡萄糖酸钙是一种白色结晶性粉末，无臭，有甜味，易溶于水，微溶于醇。
本实验采用滴定法测定葡萄糖酸钙含量，利用葡萄糖酸钙与氢氧化钠反应生成葡萄糖酸钠和氢氧化钙，通过滴定氢氧化钠溶液消耗的体积计算出葡萄糖酸钙的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶等。
2. 试剂：葡萄糖酸钙标准溶液、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备工作：将葡萄糖酸钙样品在105℃下干燥至恒重，准确称取0.1g干燥样品，放入锥形瓶中。
2. 配制溶液：准确移取25.00mL葡萄糖酸钙标准溶液于烧杯中，加入50mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 滴定：向锥形瓶中加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定，直至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积。
4. 计算结果：根据滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，计算葡萄糖酸钙含量。
五、实验数据与结果1. 样品干燥后质量：0.1g2. 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积：V1 mL3. 葡萄糖酸钙含量计算公式：C（葡萄糖酸钙）=（C（氢氧化钠）×V1×M）/m其中，C（氢氧化钠）为氢氧化钠标准溶液的浓度，V1为滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，M为葡萄糖酸钙的摩尔质量，m为样品干燥后的质量。
六、实验结果与分析1. 根据实验数据，计算得到葡萄糖酸钙含量为X mg/g。
2. 分析：实验过程中，滴定终点判断准确，实验操作规范，结果可靠。
通过实验，掌握了葡萄糖酸钙含量的测定方法，提高了实验技能。
七、实验总结1. 本实验成功测定了葡萄糖酸钙的含量，达到了实验目的。
2. 通过实验，掌握了葡萄糖酸钙的理化性质，了解了实验原理。
3. 提高了实验操作技能，为今后实验工作奠定了基础。
八、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止实验事故发生。
ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量
ICP-MS测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸锌的含量【摘要】目的：建立对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。
方法：在探究成分中葡萄糖酸锌钙含量的阶段中使用了AAS方法和ICP—MS方法相结合的检验方式，对该药品当中葡萄糖酸锌物质的含量进行了分析，并对两种检测方式的结果进行了对比，数据结果显示ICP—MS类型对该药物中葡萄糖酸锌钙含量的检测方式更为有效。
结果：锌元素在0到0.8微克每毫升的浓度范围有良好的线性相关性。
平均加样类回收率数值为96.6%。
采用AAS类检测方式和ICP—MS类型检测方式进行药物检测的时候，其结果显示大致相同。
结论：在对葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量进行检测的时候，ICP—MS检测方式具有检测过程简便、快捷，检测结果精准、可重复性良好的特点，是一种高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量检验方式。
【关键词】葡萄糖酸锌钙；口服液；含量测定；ICP—MS；AAS；实验探究葡萄糖酸锌钙是药物市场中葡萄糖酸锌钙型口服液的主要成分，对这种物质含量的测定方式也是对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量控制的关键指标。
在当前药品市场中对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检测的时候，常会使用AAS类型检测方式对葡萄糖酸锌钙型口服液进行质量检验，这种检测方式具有良好的可靠性，也是当前对该药品进行质量控制主要方式。
而在药品成分检验技术不断发展的现代，也出现了ICP—MS等众多新型、高效的成分检测方式，能更加高效的对葡萄糖酸锌钙型口服液的成分进行分析。
而ICP—MS类型检测技术由于在检测方面具有检出限度低、成分含量检验结构精度高、能同时进行多元素检定等优点而在药物含量检验方面有突出表现，成功的被应用到了环境分析、食品安全检验以偶及半导体材料制造等领域。
本文通过对比了AAS以及ICP—MS两种类型检验技术在对葡萄糖酸锌钙型口服液中主要物质检验方面各项性能，以期建立更为高效的葡萄糖酸锌钙型口服液当中葡萄糖酸锌钙物质含量的检测方式。
试验七葡萄糖酸钙含量的测定
实验七葡萄糖酸钙含量的测定一、实训目的1．掌握 EDTA 滴定液的配制和标定方法。
2．了解酸度对配位平衡的影响，熟悉控制溶液酸度的方法。
3．掌握葡萄糖酸钙口服溶液的含量测定方法。
4．熟悉金属指示剂的变色原理。
二、实训原理葡萄糖酸钙口服溶液为D-葡萄糖酸钙盐－水合物(C12H22CaO14?H2O), 故可用配位滴定法滴定其中的钙离子，将供试品加水微热使溶解，加氢氧化钠试液与钙紫红素指示剂后用乙二胺四乙酸二钠滴定液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色即可 :滴定前： Ca2+＋HIn 2－CaIn－＋ H+纯蓝色酒红色终点前： Ca2+＋H2Y 2－CaY2－＋2H+终点时： CaIn－＋H22－CaY 2－＋ HIn2－＋H+Y酒红色纯蓝色三、仪器及试剂仪器：酸式滴定管〔50ml〕、容量瓶〔250ml〕、烧杯〔1000ml〕、试剂瓶〔1000ml〕、锥形瓶〔 250ml〕、移液管〔 25ml〕、托盘天平、分析天平或电子天平。
试剂：乙二胺四乙酸二钠盐〔EDTA-2Na·2H2O， A·R〕、ZnO〔基准试剂〕、铬黑 T 指示剂、钙紫红素指示剂、稀盐酸、甲基红指示剂、氨试液、氨-氯化铵缓冲液〔 pH =10〕，葡萄糖酸钙口服溶液〔规格：10%〕。
四、实训内容〔一〕 EDTA 滴定液的配制和标定称取 EDTA 二钠 19g，加水适量使溶解，加水至 1000ml〔浓度约为 0.05mol/L 〕，摇匀待标定。
取于 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精密称定，加稀盐酸30ml 使溶解，定容于 250 ml 容量瓶中，用移液管精密吸取 25ml 置锥形瓶中，加0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml 与氨 -氯化铵缓冲液〔〕10ml ，再加铬黑 T 指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验较正，平行测定 3 次取平均值。
每1ml EDTA 滴定液〔 0.05000 mol/L〕相当于 4.069 mg 的氧化锌。
葡萄糖酸锌的制备
葡萄糖酸锌的制备一、实验目标1．了解微量元素对人体的作用；2．掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。
二、产品特性与用途锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种的疾病。
葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。
另外，葡萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。
葡萄糖酸锌的英文名称：Zinc gluconate ；化学式：C12H22O14Zn ；相对分子质量：455.68。
它是白色结晶或颗粒状粉末，无臭，味微涩。
它在沸水中极易溶解，在水中易溶，在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。
三、实验原理以葡萄糖酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌，合成路线如下：葡萄糖酸锌四、主要仪器与药品1．主要仪器001×7型阳离子交换树脂的交换柱及201×7型阴离子交换树脂的交换柱等。
2．主要药品224g 葡萄糖酸钙、4.1g 氧化锌、27mL 浓硫酸及l0mL 95％乙醇（均为化学纯）等。
五、实验内容与操作步骤1．葡萄糖酸的制备在250mL 四口烧瓶中加入125mL 蒸馏水，再缓慢加入6.75mL （0.125mol ）浓硫酸，搅拌下分批加入56g （0.125mol ）葡萄糖酸钙，在90℃恒温水浴中加热反应1.5h ，趁热滤去析出的硫酸钙沉淀，得到淡黄色液体。
滤液冷却后，以每分钟相当于树脂体积的流量，流过装有等量的阴离子交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱，进行纯化，得到无色透明高纯度的葡萄糖酸溶液，其中溶质葡萄糖酸约0.23mol 。
2．葡萄糖酸锌的制备取0.1mol 葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g （0.05mol ）氧化锌，在60℃水浴中，滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH 值 至5.8，搅拌反应2h ，此时溶液呈透明状态。
葡萄糖酸锌的制备和锌含量主要试剂的安全风险和防护措施
葡萄糖酸锌的制备和锌含量主要试剂的安
全风险和防护措施
1.葡萄糖酸锌的制备
( 1）粗品的制备
取200mL.烧杯﹐加水40mL,加热至80℃~9o℃,加入 6.7gZns O:7H,O,用玻璃棒搅拌至完全溶解。
将烧杯置于90℃水浴中﹐逐渐加入10g葡萄糖酸钙，搅拌至完全溶解﹐静置保温20分钟。
趁热减压抽滤﹐滤渣为C a s o，，弃去﹔滤液转入烧杯﹐加热近沸﹐加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。
滤液转入蒸发皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。
将滤液冷却到室温﹐加入95%乙醇20mL(降低葡萄糖酸锌的溶解度)，并不断搅拌﹐此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。
于胶状沉淀上,再加20mL95%乙醇，充分搅拌后﹐慢慢析出晶体﹐抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。
母液回收。
( 2)重结晶
取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入﹐搅拌至溶解﹐趁热减压过滤。
滤液冷却至室温﹐加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后﹐减压过滤﹐将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。
在50℃下用恒温干燥箱烘干﹐称重得m 克﹐计算产率。
锌中毒预防
锌含量主要试剂的安全风险和防护措施:
1.禁止使用镀锌容器和工具盛放、煮制、加工、运输和保存酸性食品，如果汁、果酱、番茄酱、酸牛奶、酸菜及食醋等用镀锌铁桶装牛奶也很危险。
⒉妥善保管各种锌化物，防止误食中毒。
3.锌盐味觉阈值为15mg/L，饮水中锌含量达30mg/L有乳白样表现，达40mg/L有金属味，657~2280mg/L可致呕吐，故发现食物有锌味应停止食用。
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量
原子吸收法测定葡萄糖酸钙锌口服液的含量发布时间：2021-12-22T08:28:29.722Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：张丹丹[导读] 在难以获得量值准确的葡萄糖酸对照品的情况下，色谱方法会造成样品含量测定结果不够准确。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要：采用原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙锌口服液中钙和锌的含量，测钙的回归方程为A=0.0429C-0.0017（r=0.9999），测锌的回归方程为A=0.5743C-0.0082（r=0.9988），葡萄糖酸钙的平均回收率为101.4%，葡萄糖酸锌的平均回收率为99.07%。
建立的方法准确、简便、高效，不需要使用对照品，可用于葡萄糖酸钙锌口服溶液制剂中葡萄糖酸的绝对定量。
关键词：原子吸收；葡萄糖酸钙；葡萄糖酸锌；含量测定引言葡萄糖酸是葡萄糖分子中醛基经氧化生成的糖酸，可与钙锌离子通过配合形成水溶性的有机盐，与无机盐相比具有易吸收、对消化道无刺激的优点，儿童对于这种甜味的口服溶液依从性更好，是目前金属离子载体营养补充剂的首选。
葡萄糖酸钙锌口服溶液的市场定位人群主要为成长期儿童，其质量状况更应该成为关注的重点，以保证儿童用药安全。
各国药典收载的葡萄糖酸盐类制剂的质量标准仅针对钙离子或锌离子进行检测，葡萄糖酸仅采用鉴别反应进行考察，并未控制制剂中葡萄糖酸的含量。
制剂中葡萄糖酸的含量会影响到其与钙锌离子的配合，而且也会对产品的质量带来影响。
目前，葡萄糖酸含量测定方法有比色法、酶法、离子交换色谱(IEC)法、高效液相色谱(HPLC)法等。
比色法专属性较低;酶法操作过程繁琐，结果易受诸多因素影响不易控制，对操作人员的要求高;IEC和HPLC法是目前进行药物质量控制的常用方法，具有分析时间短、专属性强、样品处理简单等特点。
但IEC法中OH－淋洗液容易吸收空气中的二氧化碳，配制条件严苛;HPLC法中，葡萄糖酸保留不强，采用210nm波长检测，易受到背景干扰。
葡萄糖酸锌的制备 化工专业综合实验
葡萄糖酸锌的制备化工专业综合实验葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验实验九葡萄糖酸锌的制备及含量测定一、实验目的1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法2.了解锌盐含量的测定方法二、实验原理葡萄糖酸锌做为补锌药，具备见效快、吸收率低、副作用大等优点，主要用作化疗儿童及胎儿妇女由于缺锌引发的各种病症，也可以做为儿童食品、糖果添加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。
本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方程式如下：ｃａ（ｃ6ｈ11ｏ7）2+ｚnｓｏ4======ｚn(ｃ6ｈ11ｏ7)2+ｃａｓｏ4↓过滤器除去ｃａｓｏ4，溶液经铀、结晶可以得葡萄糖酸锌晶体。
本实验采用edta配位滴定法对其锌含量进行测定。
在ph≈10的溶液中，铬黑t（ebt）与zn2+形成比较稳定的酒红色螯合物（zn-ebt），而edta与zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。
因此，滴定至终点时，铬黑t便被edta从zn-ebt中置换出来，游离的铬黑t在ph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。
zn?ebt?edta?zn?edta?ebt酒红色氢铵蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与edta形成稳定的络合物，因此edta滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器和试剂仪器和试剂见到表中1：表1仪器试剂水浴锅；烧杯；预热试液装置；葡糖糖酸钙、ｚnｓｏ47ｈ2ｏ、95%乙醇、电炉；蒸发皿；酸式滴定管；edta―2ｎａ标准品、活性炭、氯化铵ｎｈ4ｃｉ、量筒等浓氨水、氯化钠、铬黑ｔ均为分析氢铵1四、实验步骤1.葡萄糖酸锌的制备（1）粗品的制备挑200ml烧杯，搅拌40ml,冷却至80℃～90℃，重新加入6.7gｚnｓｏ47ｈ2ｏ,用玻璃棒烘烤至全然熔化。
将烧杯放在90℃水浴中，逐渐重新加入10g葡萄糖酸钙，烘烤至全然熔化，静置保温20分钟。
趁热预热试液，滤渣为ｃａｓｏ4，弃回去；滤液转至烧杯，冷却将近沸，重新加入少量活性炭脱色，趁热预热过滤器。
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滴定法测定葡萄糖酸锌钙口服液中葡萄糖酸钙和葡萄糖酸锌的含量
一、目的
1．学习设计滴定分析法实验。
2．巩固所学知识，并将所学知识应用实际。
3．培养综合分析问题和解决问题的能力。
方法一EDTA滴定法-差减法-减钙量法-钙紫红素指示剂
原理：
（1）在pH＝10时，以铬黑T为指示剂，用0.01mol/L 的EDTA滴定液滴定口服液中的Ca2＋、Zn2＋，溶液由紫色变为纯蓝色为终点，得Ca2＋、Zn2＋消耗EDTA滴定液总体积V1。
滴定前：Ca2＋＋HIn2－（纯蓝色）→CaIn－（紫红色）＋H＋
Zn2＋＋HIn2－（纯蓝色）→ ZnIn－（紫红色）＋H＋
终点时：ZnIn－（紫红色）＋H2Y2－→ ZnY2－（纯蓝色）＋HIn2－＋H＋
（2）在pH=12以上的强碱性溶液中，以钙紫红素指示剂，用EDTA滴定液滴定，溶液由紫色变为纯蓝色即为终点，得Ca2＋消耗EDTA滴定液体积V2，根据消耗的滴定液体积可计算得葡萄糖酸钙的含量。
采用差减法，即用滴定Ca2＋、Zn2＋消耗的滴定液总体积V1减去Ca2＋消耗的体积，可计算得葡萄糖酸锌的含量。
计算公式：
试剂：
钙紫红素指示剂：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。
氢氧化钠试液：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。
其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。
葡萄糖酸锌钙口服液规格：10ml/支，含葡萄糖酸钙：600mg、葡萄糖酸锌：30 mg。
（相当于钙：54 mg、锌：4.3mg。
）
每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.484mg葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）每1ml EDTA滴定液（0.01 mol/L）相当于4.556mg葡萄糖酸锌（C12H22ZnO14）
方法：
（1）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，其它操作均同“水的硬度测定”实验。
（2）精密量取口服液1.5mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水50mL，加氢氧化钠试液15mL 与钙紫红素指示剂0.1g，用0.01 mol/L EDTA滴定液滴定，至溶液呈纯蓝色，即为终点。
（该方法利用两种指示剂，可以药典作参考，设计比较方便，终点均为由紫变蓝，变化敏锐，选择含量高的钙滴定，比较合理）
方法一、实验准备
（一）试剂：（1人/组）
葡萄糖酸锌钙口服液：1.5ml*2*3=9ml。
规格：10ml/支。
钙紫红素指示剂：0.1g*3=0.3g。
制法：取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。
氢氧化钠试液：15ml*3=45ml。
制法：氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100 ml，即得。
其它所用试剂均同“水的硬度测定”实验。
（二）学生使用的仪器：（1人/组）2ml吸量管
洗耳球
250ml锥形瓶*3
50ml量筒
25ml-酸式滴定管。