水质分析试验指导书
水质中多环芳烃的分析方法作业指导书
S1-002水质中多环芳烃的分析方法1.目的本SOP规定了水质中多环芳烃类的分析过程。
2.范围适用于实验室饮用水、地下水、湖库水、河水及工业，废水中十六种多环芳烃分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法、《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)多环芳烃气相色谱-质谱法(C)，第四篇第四章十四(二)4.方法原理采用液液萃取的方法萃取水样中16种多环芳烃（PAHs），萃取液经过脱水、浓缩、硅胶柱净化、定容后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.干扰和消除样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。
6.试剂和材料6.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
6.2正己烷：农残极，DUKSAN。
6.3丙酮：农残极，DUKSAN。
6.4PAHs标准溶液：16种多环芳烃类标准贮备液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml。
包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（a）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（ghi）苝、茚并（1,2,3-cd）芘，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液。
6.5PAHs净化标：萘-d8、苊烯-d10、菲-d10、荧蒽-d10、芘-d10、苯并(a)芘-d12、苯并(g,h,i)芘-d12混合溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液样品提取前加入，用于气质分析的定量。
6.6PAHs进样标：苯并(a)蒽-D12溶液（A，溶剂为壬烷），ρ=10μg/ml，用正己烷稀释到1μg/ml作为工作溶液上机测试前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
6.7硫代硫酸钠：分析纯。
6.8混合溶液：85/15（V/V）正己烷/二氯甲烷混合溶液。
水质_细菌总数测定作业指导书
水质细菌总数测定作业指导书1水样采集、运输和保存1.1采样油类物质要单独采样，不允许在实验室内再分样。
采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上作一标记，用以确定样品体积。
当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下20－50厘米处取样，当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时，应在规定的时间间隔分别采样后分别测定。
1.2样品保存样品如不能在24小时内测定，采橛后应加盐酸酸化至pH＜2，并于2－5度下冷藏保存。
2分析方法2.1方法名称、方法来源和适用范围方法名称：红外分光光度法方法来源：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2012 方法适用范围：地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的测定3 仪器和设备红外分光光度计:能在 3400 cm-1 至 2400 cm-1 之间进行扫描，并配有 1cm 和 4cm 带盖石英比色皿。
分液漏斗:1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。
玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1 型。
锥形瓶：100 ml，具塞磨口。
样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。
量筒：1000 ml、2000 ml。
一般实验室常用器皿和设备。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
正十六烷：光谱纯。
异辛烷：光谱纯。
苯：光谱纯。
无水硫酸钠在 550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
硅酸镁：60~100 目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h 后使用。
石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
水质化验分析作业指导书
水质化验分析作业指导书
一、引言
水质化验分析作业是地质、环境科学及相关专业中的一门重要
课程。
通过此次实验，你将学会如何准确地测定水样中的各项指标，以评估水质的优劣，并对水源进行合理管理和保护。
本指导书将为
你提供详细的实验步骤和操作要点，帮助你顺利完成水质化验分析
作业。
二、实验器材和试剂
1. 实验器材：
- 温度计
- pH计
- 水样采集容器
- 玻璃容器及瓶盖
- 量筒
- 钳子或夹子
- 滴定管或取样针 - 磁力搅拌器
- 试管及架子
2. 试剂：
- pH标准缓冲溶液 - 硝酸银溶液
- 碘标准溶液
- Na2S2O3标准溶液 - 酸碱指示剂
- 氨氮试剂
- 高锰酸钾溶液
- 氨试剂
- 硝酸钾溶液
- 碱性碘化钾溶液。
哈希水质分析手册-正文
哈希水质实用手册（第五版）前言美国哈希公司出版的《Water Analysis Handbook》，从初版到现在第五版，已经有60多年的历史。
随着哈希公司在水质分析仪表领域领导者地位的逐步确立，该书已经由最初的哈希实验室水质分析仪器的操作指导书，渐渐丰富成为一本综合了从水样采集、保存，到分析操作、精度检查、方法原理的水质分析综合指导书。
有感于此，我们迫切地感觉到有必要将此书翻译成中文，以飨奋斗在环境保护、教育科研、工业等各行业的水质分析工作者。
本书内容主要包括三部分，一、实验室基本操作理论，包括各种实验操作技术、水样的采集与保存、水样的预处理、哈希公司实验室仪器及预制试剂的基本使用方法等。
二、国内在使用的哈希分析方法的详细介绍，包括操作流程、干扰、精度检查等。
三、附录了常用水环境质量标准、排放标准，以供读者参考。
本书可作为哈希实验室产品的使用指导书，也可以做为一本通用水质分析读物，供广大读者参考。
由于译者的水平有限，书中的错误和疏漏在所难免，敬请各位专家和读者指正。
译者2009年1月目录前言第一章 缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写1.2换算1.2.1化学形式1.2.2硬度换算第二章 实验室操作规范2.1 温度2.2 混合2.3 消解2.4 蒸馏2.5 过滤2.5.1 真空过滤2.5.2 真空过滤所需仪器2.5.3 重力过滤2.6 试剂2.6.1 试剂和标样稳定性2.6.2 试剂空白2.7 样品稀释2.7.1 含有干扰物质的样品稀释2.8 AccuVac®安瓿瓶2.8.1 安瓿瓶按钮装置的使用2.9 PermaChem®粉枕包2.10 样品池2.10.1 样品池的定位2.10.2 样品池的保养2.10.3 样品池的清洁2.10.4 样品池的匹配2.11 其他仪器2.11.1 沸腾辅助物质2.12 实现准确的量取2.12.1 移液管和量筒2.12.2 倾倒池第三章 化学分析3.1 样品的采集、保存和储藏3.1.1 采集样品3.1.1.1 样品容器的类型3.1.1.2 酸洗3.1.1.3 样品的分配3.1.2 样品的保存和储藏3.1.3 样品体积修正3.1.4 准确度和精密度检查3.1.5 标准溶液3.1.6 加标实验3.1.7 测量结果准确性分析3.1.8 调整标准曲线3.2 干扰3.3 方法性能3.3.1 预估方法检测线（ELD）3.3.2 方法检出线（MLD）3.3.3 精密度3.3.4 预估精密度3.3.5 灵敏度3.4 制作校准曲线3.4.1 吸光度对浓度校准3.5 根据分光光度计调整校准曲线制作流程3.5.1 选择最佳分析波长3.5.1.1 使用分光光度计确定最佳分析波长第四章 通过消解对样品进行预处理4.1 USEPA认可的消解方法4.1.1 USEPA温和消解方法4.1.2 USEPA剧烈消解法4.2 通用凯氏氮消解4.2.1 消解过程的常见问答4.2.2 pH调节4.2.2.1 金属的消解4.2.2.2 比色法总凯氏氮分析的消解第五章 废弃物的管理和安全5.1 废弃物最少化5.2 规章概览5.3 危险废弃物5.3.1 定义5.3.2 样品代码5.3.3 如何确定废弃物是否危险5.3.4 危险废弃物的处置5.4 特殊废弃物管理5.4.1 含氰物质的注意事项5.5 资源5.6 安全5.6.1 仔细阅读试剂标签5.6.2 防护装备5.6.3 急救设备和物资5.6.4 通用安全规章5.7 材料安全数据表（MSDS）5.7.1 如何获得MSDS5.7.2 MSDS的章节5.7.2.1 产品标识5.7.2.2 成分5.7.2.3 理化性质5.7.2.4 消防、燃爆和反应活性数据5.7.2.5 健康危害资料5.7.2.6 防护措施5.7.2.7 急救常识5.7.2.8 泄露及处置流程5.7.2.9 运输信息5.7.2.10 参考资料第六章 各国标准限值对比第七章 USEPA认可（Approved）和接受（Accepted）的定义第八章 操作流程8.1 理化指标色度，铂-钴比色法 8025pH，电化学法 8156电导率，电化学法 8160酸度，甲基橙酸度和酚酞（总）酸度 8201 8202酸碱度，8200 8233碱度，酚酞碱度和总碱度 8203二氧化碳，酚酞指示剂滴定法8.2 无机阴离子硫化物，亚甲基兰法 8131氰化物，嘧啶-吡啶啉酮法 8027硫酸盐，硫酸钡浊度法 8051亚硫酸盐，碘量法 8216硼，胭脂红法 8015余氯，DPD法 8021余氯，DPD法 10069余氯，DPD法 10102余氯，大瓶装DPD法 8021总余氯，DPD法 8167总余氯，DPD法 10070总余氯，DPD法 10101总余氯，碘量法 8209总余氯，DPD-流通池法 8370氯化物，硫氰酸汞法 8113氯化物，硝酸汞法 8206氯化物，硝酸汞法 8207氟化物，SPADNS法 8029氟化物，离子选择性电极法—饮用水 8323氟化物，离子选择性电极法—工业用水 8323 碘，DPD法 8031硅，硅钼兰-流通池法 8282硅，硅钼兰法 8186硅，硅钼杂多酸法 81858.3 营养盐及有机污染物综合指标溶解氧，靛胭脂法 8316溶解氧，膜电极法 8157溶解氧，荧光法 10360化学需氧量（COD），消解比色法 8000化学需氧量（COD），消解比色法 TNTplus 8000 生化需氧量（BOD），稀释法 8043总有机碳，酸碱指示剂法 10129总有机碳，酸碱指示剂法 10173总有机碳，酸碱指示剂法 10128膦酸盐（有机膦），紫外过硫酸氧化法 8007聚合磷（酸可水解磷），消解方法 8180聚合磷（酸可水解磷），抗坏血酸法 8180正磷酸，抗坏血酸法 8048正磷酸，抗坏血酸-TNT法 8048正磷酸，抗坏血酸-流通池法 10055正磷酸，氨基酸法 8178正磷酸，钼锑抗法 8114正磷酸，钼锑抗法-TNT法 8114总磷，消解-抗坏血酸法 8190总磷，消解-钼锑抗法 10127硝酸盐氮，UV法 10049硝酸盐氮，镉还原法 8192硝酸盐氮，镉还原法 8171硝酸盐氮，镉还原法 8039硝酸盐氮，铬变酸法 10020硝酸根，离子选择性电极法 8359硝酸根，离子选择性电极法 8358亚硝酸盐氮，重氮化法 8507亚硝酸盐氮，重氮化法 10019亚硝酸盐氮，硫酸亚铁法 8153亚硝酸盐氮，铈酸滴定法 8351氨氮，水杨酸法 10023氨氮，水杨酸法 10031氨氮，水杨酸法 8155氨氮，纳氏试剂法 8038氨氮，离子选择性电极法 10001自由氨氮，靛酚法 10201总氮，过硫酸盐氧化法 10071总氮，过硫酸盐氧化法 10072总无机氮，三氯化钛还原法 10021总有机氮(凯氏氮)，纳氏试剂法 8075UV254有机污染物综合指标，直读法 100548.4 金属及其化合物银离子，比色法 8120铝，铝试剂法 8012铝，铬菁R法 8326钡，浊度法 8014钴，PAN法 8078铬酸根，硫代硫酸钠法8211六价铬，二苯碳酰二肼分光光度法 8023 总铬，碱性次溴酸氧化法 8024铜，双喹啉法 8506铜，卟啉法 8143二价铁，1,10-二氮杂菲分光光度法 8146 铁，Ferrozine法 8147铁，数字滴定器法 8214总铁，FerroMo法 8365总铁，TPTZ法 8112总铁，FerroVer法 8008钾离子，四苯硼盐法 8049锰，PAN法 8149锰，高碘酸盐法 8034钠离子，离子选择性电极法 8359镍，环庚二酮二肟法 8037镍，PAN法 8150钼，三元配合物法 8169钼，巯基乙酸法 8036铅，快速提取法 8317锌，锌试剂法 80098.5 有机污染物酚，4-氨基安替比林法 8047甲醛，MBTH法 8110氰尿酸，浊度法 8139阴离子表面活性剂，结晶紫法 80288.6 其他一氯胺，靛青法 10200需氯量，DPD法 10223二氧化氯，DPD法 10126二氧化氯，氯酚红法 8065二氧化氯，直读法 8345二氧化氯，直读法 8138钙镁硬度，钙镁试剂法 8030钙镁硬度，偶氮氯瞵法 8374总硬度，偶氮氯瞵-流通池法 8374总硬度，EDTA滴定法 8213联胺，P-二甲氨基苯甲醛法 8141氧化还原电位（ORP），电化学法 10228 除氧剂，铁氧化法 8140臭氧，靛青法 8311附录一HACH分析方法解释酸度碱度铝钡二氧化碳化学需氧量（COD）氯化物余氯总氯二氧化氯铬钴铜氰化物甲醛氟化物硬度联胺铅钼镍硝酸盐亚硝酸盐氨氮总氮凯氏氮总有机碳溶解氧除氧剂臭氧酚有机膦磷钾pH硅硫酸盐浊度锌附录二常用水质国家标准速查表饮用水水质标准GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 2006-7-1CJ 3020-1993 生活饮用水水源水质标准 1003-8-5CJ /T 206-2005 城市供水水质标准 2005-6-1环境水质标准GB 3838-2002 地表水环境质量标准 2002-6-1GB 3097-1997海水水质标准 1998-7-1GB 14848-93地下水质量标准 1994-10-1GB 5084-92农田灌溉水质标准 1992-10-1GB 11607-89渔业水质标准 1990-3-1水污染物排放标准GB 8978-1996污水综合排放标准 1998-1-1GB 20425-2006 皂素工业水污染物排放标准 2007-1-1GB 20426-2006 煤炭工业污染物排放标准 2006-10-1GB 18466-2005 医疗机构水污染物排放标准 2006-1-1GB 19821-2005 啤酒工业污染物排放标准 2006-1-1GB 19430-2004 柠檬酸工业污染物排放标准 2004-4-1GB 19431-2004味精工业污染物排放标准 2004-4-1GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准 2003-7-1GB 14470.1-2002兵器工业水污染物排放标准火炸药 2003-7-1 GB 14470.2-2002兵器工业水污染物排放标准火工药剂 2003-7-1 GB 14470.3-2002兵器工业水污染物排放标准弹药装药 2003-7-1 GB 13458-2001 合成氨工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 3544-2001 造纸工业水污染物排放标准 2002-1-1GB 18486-2001 污水海洋处置工程污染控制标准 2002-1-1GB 18596-2001 畜禽养殖业污染物排放标准 2003-1-1GB 15580-1995磷肥工业水污染物排放标准 1996-7-1GB 15581-1995烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准 1996-7-1 GB 14374-93航天推进剂水污染物排放标准 1993-12-1GB 13456-92钢铁工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 13457-92肉类加工工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4287-92纺织染整工业水污染物排放标准 1992-7-1GB 4914-85海洋石油开发工业含油污水排放标准 1985-8-1GB 4286-84船舶工业污染物排放标准 1985-3-1GB 3552-83船舶污染物排放标准 1983-10-1(……)第一章缩写和换算1.1操作流程中使用到的缩写在本手册操作流程中经常会使用到的缩写见下表：表1、缩写表缩写定义缩写定义℃摄氏度(温度) HR 高量程℉华氏温度L 升ACS 美国化学学会试剂纯度规格LR 低量程MDL method detection limit 方法检出限MDS marked dropping bottle 带刻度滴瓶Mg/L 毫克/升μg/L 微克/升mL 毫升—千分之一升, 它大约等于立方厘米( 也称 "cc").APHA 标准方法美国公众卫生协会(APHA)、美国用水工程协会(AWWA)和水环境联合会 (WEF) 共同出版的水和废水检验标准方法,是水质分析的标准参考著作。
CMA检验检测机构水质环境检测实验室作业指导书2020完整版
《作业指导书》文件编号：AYXL/ZY-2019（A/0）受控状态：受控☑非受控☐受控编号：No. SK03编制：审核：批准：XXX环境检测有限公司2019年06月01日发布 2019年07月01日实施目录1、水中砷检测作业指导书 (1)2、水中镉检测作业指导书 (4)3、水中铬检测作业指导书 (6)4、水中铅检测作业指导书 (8)5、水中硝酸盐氮检测作业指导书 (11)6、水中硒检测作业指导书 (13)7、水中氰化物检测作业指导书 (16)8、水中氯化物检测作业指导书 (29)9、水中氨氮检测作业指导书 (22)10、水中氟化物检测作业指导书 (26)11、水中硝酸盐氮检测作业指导书 (29)12、水中色度检测作业指导书 (31)13、水中浑浊度检测作业指导书 (33)14、水中臭和味检测作业指导书 (35)15、水中肉眼可见物检测作业指导书 (37)16、水中 p H值检测作业指导书 (38)17、水中铝检测作业指导书 (41)18、水中铁检测作业指导书 (44)19、水中锰检测作业指导书 (46)20、水中铜检测作业指导书 (48)21、水中锌检测作业指导书 (50)22、水中氯化物检测作业指导书 (52)23、水中可溶性硫酸盐检测作业指导书 (55)24、水中溶解性总固体检测作业指导书 (57)25、水中总硬度检测作业指导书 (59)26、水中耗氧量检测作业指导书 (63)27、水中阴离子合成洗涤剂检测作业指导书 (66)28、水中游离余氯检测作业指导书 (69)水中砷检测作业指导书一、目的检测生活饮用水中砷的含量。
二、适用范围本法规定了用二乙氨基二硫代甲酸分光光度法测定生活饮用水中的砷。
三、检测依据GB/T5750—2006四、原理锌与酸作用产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过乙酸铅棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺—氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。
水质分析与监测实验
水质分析与监测实验指导书实验一试剂配制一、目的和要求规范操作，掌握基本技能（万分之一天平，移液管，称量，定容，取NaOH，浓H2SO4，酸碱滴定管，标签，定容后盐酸入广口玻璃试剂瓶，定容后NaOH入广口聚乙烯瓶）二、试剂配制1．0.0100mol/l碳酸钠标准溶液溶解1.060g预先在105～110℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠(N a C O，优23级纯，粉末)，并转入1000m L容量瓶中，用无二氧化碳的水(即煮沸后的冷却水，下同)稀释至刻度。
2.甲基橙（0.1%）甲基橙（C15H15O2N3）1.0g，用500ml水溶解。
转至棕色瓶中。
3.HCL标准溶液（0.02mol/l）取8.3ml浓HCL至1000ml，得到0.1mol/l储存液。
取此溶液200ml用无水CO2水稀释至1000ml。
取稀释液入滴定管，取N a C O标准液10~25ml，加甲基橙233滴，用HCL标定由黄变红，计用量，换算得其精确浓度C HCL（待测HCL入酸式管，N a C O标准液入三角瓶）234. 0.02mol/lNaOH标液称取约8gNaOH于1000ml定容，取10ml于100ml定容。
取已标定HCL10~25ml入三角瓶，加酚酞2滴，用稀释的待测NaOH滴定，由无色至出现红色，且30s不褪色，计用量。
5．酚酞取0.5g酚溶于95％的乙醇定容至100ml。
6．1200mg/lCOD溶解0.5101g邻苯二钾酸氢钾(H O O C C H C O O K，晶体)（105~110烘干2小64时）于重蒸馏水中，转入500m L容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为1200 mg L的COD标准溶液，用时新配。
用邻苯二钾酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二钾酸氢钾的理论C O D为1.176g。
C r7．催化剂25ml移液管准确取专用催化剂25ml于250ml容量瓶中,用浓硫酸定容至标线，摇匀，备用。
水质简分析指导书
水质分析作业指导书第一节总固体测定一．水中所含总固体是水样在一定温度下(为适合一般条件，以105--110摄氏度为标准)蒸发至干燥时所余留的固体物的总量，是溶解性固体与悬浮性固体(包括胶状体)的总称，它的组成包括有机化合物，无机化合物及各种生物体。
二．仪器1、磁蒸发皿容量为100毫升，在105--110摄氏度烘干恒重；2、万分之一天平；3、水浴锅。
三．测定方法1、用移液管准确吸取振荡均匀的水样100毫升(或50毫升)，注入预先在105--110摄氏度烘干并恒重的蒸发皿中，放在水浴锅上蒸干。
2、将蒸发皿移入105--110摄氏度烘箱内，烘3h后，冷却称重。
3、如此反复操作，直至前后两次称重相差不超过0.0010g为止。
四．总固体的重量按下式计算总固体mg/l(毫克/升)=(W2-W1)*1000*1000/V式中：W1--蒸发皿重量(g);W2--蒸发皿和总固体重量(g);V--水样体积(ml)。
第二节PH值的测定一、PH试纸法测定时，用玻璃棒将水样滴于试纸上即与比色板比较读出相应的pH值。
注意：pH值试纸在空气中或在日光下与酸碱性气体接触，均能使其变质，因此应注意避光及干燥保存，出厂的精密pH值试纸应先用标准缓冲溶液校验其是否失效，然后再用。
二、电位计法(酸度计法)酸度计法测定pH值的依据是：当一个指示电极与一个参电极同时浸入同一溶液中，两电极间产生一电位差，电位值的大小与溶液的pH值成线性关系。
常用的参比电极一般为甘汞电极，而指示电极则有多种，如氢电极和玻璃电极等，最常用的是玻璃电极。
使用玻璃电极测定水样的pH值时，不受水样中氧化剂或还原剂的影响，也可测定带色或浑浊的水样。
目前酸度计型号很多，精度不一，应根据不同要求选用合格型号，并按其说明书的规定进行操作和保护仪器。
第三节游离二氧化碳测定一．取水样25ml加水至50ml二．加入2滴酚酞指示剂摇匀。
立即用0.05N的氢氧化钠标准溶液滴致到由无色变为浅红色30s不消失为止。
《水质工程学》实验指导书
５
水质工程学课程实验指导书
实验时间 时间（分） 水深（cm） 取样口 悬浮物 浓度 （吸光 度表 征） 5 1 2 3 4 0
水样 5
水温 10 20
沉淀筒直径 40 60 90 120
2、实验结果整理 （1）自由沉淀实验组。作出 P～u 曲线，η ～u 曲线和η ～t 曲线。 絮凝沉淀实验组。作出 h～t 曲线，η ～t 曲线。 （2）推荐的等去除率曲线作图法： ①计算不同时间不同深度处的去除率，在同一图上作出每一深度 的η ～t 曲线； ②给定一组去除率（一般间隔为 10％） ，从η ～t 曲线上找出各深 度对应的沉淀时间 t； ③在 h～t 图上作出等去除率曲线。 六、实验结果讨论 1、实际沉淀池由于水流、污泥、温度和其他因素的影响，其沉淀 效果与实验值有一定差距，因此用实验值进行设计时，必须进行修正。 试分析实验沉淀装置于实际沉淀池的异同。 2、由于停止搅拌后，沉淀筒内各断面浓度不均匀，越往下浓度越 大，所以可以在水面和取样口的中点取样作为其平均值。试将两种沉 淀曲线作一比较。 3、自由沉淀实验也可用六根沉淀筒来完成。开始将六根沉淀筒注 入等量的悬浮液，以后每隔一定时间安每次从一根沉淀筒内取样，保 证每次取样的沉淀水深相同。
C (W2 W1 ) 1000 1000 V
为使本实验顺利进行，要求同学预习分析天平的操作方法，称重 时要小心、快速，以免烘干的样品及滤纸再吸收水，影响称重的准确 性。 一般来说，无色的悬浮液的浓度与浑浊度或吸光度成比例，因此 可用测定悬浊液浊度来间接确定悬浮物浓度。这种方法快速简便，适 用于学生实验及大量试样的场合。本实验即采用这种方法。 7、实验完毕。 五、实验记录及结果整理 1、实验记录 静置沉淀实验记录表
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《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写安徽建筑大学环境与能源工程学院2017年9月目录实验一水中颜色测定实验二水浊度的测定实验三水电导率的测定实验四水中六价铬的测定实验五水中悬浮物测定实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法实验八COD测定――重铬酸钾消解法实验九水中石油类的测定实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法实验一水中颜色测定一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。
腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。
藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。
当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。
这些颜色分为真色与表色。
真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。
这些颜色的定量程度就是色度。
色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。
pH值对色度有较大的影响。
天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。
二、实验目的和要求1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。
2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。
三、铂钴比色法1、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。
每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。
如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。
2、仪器和试剂⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。
⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及 1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。
此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。
3、测定步骤⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。
各管的色度依次为0、5、10、20、30、35、40、45、50、60、70度。
密塞保存。
⑵将水样于标准色列进行目视比较。
观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
4、计算色度（度）＝A×50/B式中：A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积，mL。
5、注意事项⑴可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。
方法是：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴(C O SO4·7H2O),溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不易久存。
⑵如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
四、稀释倍数法1、原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。
2、仪器50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
3、测定步骤⑴取100－150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
⑵分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，纪录此时的稀释倍数。
4、实验结果：铂钴比色法（目视比较）标准曲线试样中色度测试结果5、注意事项如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
五、思考题1、水中颜色测定意义？2、黑臭水的颜色测定需要注意什么？实验二水浊度的测定一、实验意义：浊度是水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
浊度与色度虽然都是水的光学性质，但它们是有区别的。
色度是由水中的溶解物质所引起的，而浊度则是由水中不溶解物质引起的。
浊度是天然水和用水的一项非常重要的水质指标，也是水可能受到污染的重要标志。
混浊的水会妨碍光线向水体中的透射，减少透光层深度，影响水生生物和鱼类的生存，还影响水体的娱乐用途，如游泳等水上运动。
某些工业用水对浊度有一定的要求，如冷却用水为防止结垢和堵塞，浊度不应超过50～100度，造纸工业用水不应超过2～5度，纺织、漂染用水不应超过5度，半导体集成电路用水浊度应为0等，这些都是为了保证产品的质量。
在自来水厂的设计和运转中，浊度的测定也是处理设备选型和设计的重要参数以及运转和投药量的重要控制指标。
污水和工业废水一般虽不作浊度的测定，但在用化学法处理废水时，有时也用浊度的测定来控制化学药剂的投加量。
二、目的了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。
三、仪器：GBS-3B型光电式浑浊仪四、工作原理：当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。
五、操作方法1、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。
2、将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。
3、实验结果：试样中浑浊度测试结果：4、注意事项1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2、废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
六、思考题浊度与色度区别？实验三水电导率的测定一、目的1、了解并掌握水中电导率测定的意义和方法：电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。
纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。
电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。
水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。
电导率的标准单位是S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为mS/m，常用单位µS/cm(微西门子/厘米)。
单位间的互换为：1mS/m=0.01mS/cm=10µS/cm。
新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m之间；海水电导率大约为3000 mS/m：清洁河水电导率为10 mS/m。
电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。
水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。
它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。
因此广泛用于监测水的质量。
水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。
2、学会电导率仪的使用方法。
二、仪器：DDS-IIA型电导率仪三、操作方法：1、未开电源前，观察电表指针是否指零。
如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。
2、插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在1.0）处。
3、当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高周低周开关位于低周位置；当使用8－12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。
4、如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。
5、将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液的电导率值。
6、选择1、3、5、7、9档时，读数电表上面刻度线数值（0-1.0）；选择2、4、6、8、10档时，读数电表下面刻度线数值（0-3.0）。
四、实验结果：试样中电导率测试结果：五、思考题水电导率测定需要注意哪些？实验四水中六价铬的测定一、原理：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。
本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。
二、目的1、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；2、学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；3、掌握曲线法的实验技术。
三、实验器材1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
3．丙酮。
4．（1+1）硫酸溶液：将浓硫酸(P＝1.84g／mL)缓缓加入到同体积水中，混匀。
5．（1+1）磷酸溶液：将磷酸(P＝1.69g／ml)与等体积水混合。
6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。
7．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
8．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。
9．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100µg六价铬。
10．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
11．20﹪（m/V）尿素溶液。
12．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。
13．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。