络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
铅与铅合金化学分析方法
铅及铅合金化学分析方法锡量的测定碘酸钾滴定法1 范围本部分规定了铅及铅合金中锡量的测定方法。
本部分适用于铅及铅合金中锡量的测定。
测定范围：0.5%-15.5%2 方法原理试料用硫酸溶解，在盐酸溶液中加还原铁粉，采用铜作催化剂，将砷锑还原为单质且共沉淀方式分离除去。
用铝片将锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。
3 试剂3.1 市售试剂3.1.1 硫酸（p1.84g/mL）3.1.2 盐酸（p1.19g/mL）3.2 溶液3.2.1 盐酸（1+1）3.2.2 碳酸氢钠饱和溶液3.2.3 砷溶液：称取1.3203g三氧化二砷（As2O3）于200mL烧杯中，加20mL10%氢氧化钠溶液于低温处加热至完全溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加水至200mL，加2滴0.1%酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至中性并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg砷。
3.2.4 铜溶液称取3.9282g硫酸铜（CuSO4·5H2O）于200mL烧杯中，用适量水溶解后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
3.2.5 还原铁粉3.2.6 铝片3.3 标准溶液3.3.1 锡标准溶液：称取1.000g纯金属锡（锡的质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加50mL硫酸（3.1.1），盖上表面皿，微热使锡溶解完全，冷却，补加水至200mL，冷却后加入200mL硫酸（3.1.1），冷却，移入1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锡。
3.3.2 碘酸钾标准滴定溶液（0.0028mol/L）3.3.2.1 配制称取1.50g碘酸钾溶于含有1.0g氢氧化钠和40g碘化钾的500mL水中，加热至完全溶解，用水稀释至2500mL，混匀。
3.3.2.2标定移取三份20.00mL锡标准溶液（3.3.1）分别置于500mL锥形瓶中，加入40mL水，50mL盐酸（1.1.2），20mL 硫酸（1.1.1），以下按6.4.2操作。
锡的测定
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
在盐酸溶液中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。
以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点。
4 试剂和材料4.1 还原铁粉。
4.2 铝片（纯度99.5%以上）。
4.3 硫酸氢钾。
4.4 氯化钠。
4.5硫酸（ρ1.84g/mL）。
4.6 盐酸（1+1）。
4.7 锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%），置于250mL烧杯中，加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL），加热使其完全溶解，冷却至室温，用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
碘酸钾滴定法测定锡量添加时间:【2006-5-25 23:45:09】阅读次数:【1961】中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法碘酸钾滴定法测定锡量━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1 主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法。
本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定。
测定范围：1.00%～95%。
2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 4103.1 铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量3 方法原理试料用硫酸和硫酸氢钾分解。
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定
铅锡合金中铅含量的测定可以通过多种方法进行，以下是常见的几种方法：
1. 半定量法：使用电子天平称取一定重量的铅锡合金样品，溶解于适量的盐酸中，并将溶液定容至一定体积。
然后将溶液中的铅与已知浓度的标准铅溶液进行比色反应，根据比色结果可以大致估算出铅含量的范围。
2. 火焰原子吸收光谱法：将铅锡合金样品溶解于酸性溶液中，然后使用火焰原子吸收光谱仪测定溶液中铅的吸收量，通过与标准曲线对比，可以得到准确的铅含量。
3. 石墨炉原子吸收光谱法：类似于火焰原子吸收光谱法，但是使用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。
相比于火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法可以得到更低浓度的铅含量。
4. X射线荧光光谱法：将铅锡合金样品粉碎成细粉，然后通过X射线荧光光谱仪进行测定。
根据测得的荧光峰强度，可以推算出样品中的铅含量。
以上是常见的几种测定铅锡合金中铅含量的方法，选用哪种方法可以根据实际情况和实验设备的条件来确定。
实验前需要进行充分的样品处理和操作准备，确保实验结果的准确性和可靠性。
锡铅焊料中锡的快速测定
L]
2
试验方法
称取一定量锡标准物质 , 加入盐酸、 三 氯化铁溶样 , 用铝片还原后 , 用碘酸钾标液
# 56 # 滴定。
2001 年第 1 期 锡 , 保持铝片还原前溶液体积约为 130ml, 通过改变盐酸、 三氯化铁溶液、 铝片的加入 量及铝片溶解完全后溶液的煮沸时间进行 四因素三水平正交设计试验 , 见表 1。 试验条件正交设计表 HCl ( m l) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 1( 80) 2( 100) 3( 120) 铝片 ( g) 1( 1) 2( 2) 3( 3) 2( 2) 3( 3) 1( 1) 3( 3) 1( 1) 2( 2) 煮沸时间 ( m in) 1( 0. 5) 2( 1) 3( 2) 3( 2) 1( 0. 5) 2( 1) 2( 1) 3( 2) 1( 0. 5) 测得锡含量 ( mg ) 58. 34, 58. 99 59. 56, 59. 47 59. 12, 59. 25 59. 08, 58. 93 59. 34, 59. 22 ∃ ∃∃ 59. 15, 59. 32 58. 44, 58. 76 59. 41, 5 c: 止水夹 d: 橡皮管
剩余少量 铝片时 , 加热至 铝片溶解 完全。 稍冷 , 再加入 1g 铝片 , 同上操作至铝片溶
图1
还原保护装置
!四川有色金属∀
Sichuan Nonferrous Metals
# 57 #
解完全, 加热煮沸至冒大气泡 1min, 取下, 立即夹住导气管, 并迅速与装有 NaHCO3 饱和溶液的防氧装置连接 , 松开铁夹, 使碳 酸氢钠溶液与锥瓶接通, 流水冷却至室温, 任碳酸氢钠溶液流入瓶内, 冷却后取下防 氧塞 , 立即加入 5ml 淀粉溶液 , 用碘酸钾标 液滴定至浅兰色为终点。 4 2 分析结果对照 本方法分析结果准确 , 且较 GB10574 - 89 稳定, 见表 3。 表 3 试样分析结果对照表 结 方 本方法测得 GB10574- 89 法 果 Sn 含量 测得 Sn 含量 ( %) 59. 84, 63. 11, 39. 22, 29. 88, 62. 59, 17. 71, 60. 07 62. 96 39. 35 29. 89 62. 44 17. 81 59. 62. 39. 29. 62. 17. ( %) 73, 60. 12 97, 63. 25 12, 39. 07 75, 29. 89 41, 62. 37 65, 17. 83
行业标准《金锡合金化学分析方法 第2部分：锡量的测定 氟化物析出EDTA络合滴定法》编制说明
金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法编制说明（预审稿）金锡合金分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法编制说明1 工作简况1.1任务来源与协作单位金锡合金焊料（AuSn20、AuSn25、AuSn30、AuSn50、AuSn90等）具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良，熔点低，流动性好等特点，金锡合金焊料的性能优良，可靠性高，无污染，使其成为光电子封装的最佳焊料。
随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求也越来越大。
已逐渐被越来越多的人认识和应用。
为了对产品质量的更好监控，使得建立一个准确、快速的测定金锡合金中常量金的方法成为必要。
迄今为止，尚未见到金锡合金中金量的测定。
GB/T 15249.1-2009合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法，测定范围30.00%～99.90% 。
GB/T11066.1-2008金化学分析方法火试金法测定金量，测定范围：99.50%～99.95% 。
GB/T 9288-2006金合金首饰火试金法测定金量，测定范围：33.3%～99.95%这些标准中均为对锡有研究。
由于金锡合金中，锡易水解、且次此合金为复合材料存在样品不均匀等情况影响测定结果，采用火试金重量法测定取样量较大、方法准确稳定、结果偏差小、测定结果令人满意。
综合以上情况，研究了火试金重量法测定金锡合金试料中金的含量，进行了加标回收及方法紧密度实验，与电位滴定法进行了比对，建立了一个准确可靠的测定方法，适用于金锡合金焊料中金含量的测定。
测定范围:5%～85%;方法加标回收率：99.74%～100.27%；RSD＜0.2%。
贵研铂业股份有限公司于2013年底向上级主管部门提出制定金锡合金中金量的测定火试金重量法行业标准计划书，于2014年11月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为2014-1442T-YS，项目起止时间为2014年11月～2015年12月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会，标准起草单位为贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司等。
锡的测定
二类
1—10
±0．10
±0．15
主要反应
试剂：
1．盐酸溶液1+1；
2．硝酸溶液1+1；
3．氯化钾固体；
4．硫脲饱和溶液；
5．百里香酚兰0．1%乙醇溶液；
6．六次甲苯酚橙指示剂溶液30%
7．二甲苯酚橙指示剂溶液0．2%
8．氟化钠固体；
9．醋酸锌标准溶液0．025%
10．EDTA0．050M（不可校正）
分析步骤：
称样0．3-1克，于300毫升锥形瓶中，加盐酸15毫升，硝酸10毫升，氯化钾2克，加热溶解并浓缩至5-6毫升，冷却。加水50毫升，EDTA25毫升，煮沸4-5分钟，冷却。加饱和硫脲至铜消失后过量几滴，滴加百里香酚蓝指示剂2滴，以六次甲基四次胺调至红色消失，过量15毫升，加二甲苯酚橙8-10滴以醋酸锌溶液定过量EDTA，至溶液由黄色转变为微红色为止。然后加氟化钠1-1．5克，摇动1分钟，继续以醋酸锌溶液滴到溶液由黄色转为微红色为终点。
锡的测定
一．络合滴定法
方法要求：
试样以盐酸硝酸溶解，加氧化钾使四价锡生成六氧锡酸钾复盐。蒸发除去过量之酸，在酸性溶解中，加过量EDTA络合锡，铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜，在PH=5-6溶液中，过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠夺取SNY中锡形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。
计算：
SN%=V×0．1187×M×100
式中V——加氟化钠后用去醋酸锌标准溶液的毫升数；
M——醋酸锌标准溶液的克分子浓度；
G——试样的克数；
0．1187——1毫升1M醋酸锌标准溶液相当锡的克数。
螯合滴定法测定锡
螯合滴定法测定锡
0.025 mol/L的EDTA :称取10 g 乙二胺四乙酸二钠,置于400 mL 烧杯中,加300 mL水,在电炉上加热溶解,以水稀释至1 L 容量瓶中,摇匀。
20 %丙三醇水溶液。
缓冲溶液,30 %六次甲基四胺水溶液，用盐酸调节PH在5～6
XO 指示剂,0.5 %水溶液。
CPB ,0.5 %溴化十六烷基吡啶水溶液。
TXA 溶液,5 %三羟基苯甲酸水溶液,悬浊液(当日配制) 。
0.025 mol/L锌标准溶液: 称取硫酸锌(Zn2SO4·7H2O)7.19g于250 mL 烧杯中,加100 mL水溶解,移入1L容量瓶中,加1mL浓硫酸,以水稀释至刻度,摇匀。
实验方法
吸取锡样品1mL(锡浓度10mg/ml) ,加3-5mL3%H2O2置于300 mL锥形瓶中,加入25 mL EDTA (0.025 mol/L) ,10 mL丙三醇(20 %) ,加热至沸,取下,加20mL 缓冲液,用流水冷却后加3～5 滴XO指示剂、3 mL CPB ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(不计读数) 。
加入10 mL TXA 溶液,摇动30s,放置5 min ,用锌标准溶液滴定至由黄绿色突变为紫红色(为锡量) 。
适用范围： 5.0～50.0 mg 锡量
Sn/ g/L =V 1 M ×118.7/V
式中: V 1———加入TXA 后滴定消耗的锌标准溶液,mL ;
M ———锌标准溶液的浓度,mol/L;
118.7 ———Sn的原子量;
V ———所取的样品体积,mL 。
络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素
络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素作者：范丽萍谢海宁来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第03期摘要：对络合滴定法测定铜锡镀液中金属锡含量的影响因素，纯水加入量、酸度、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺的加入量等因素进行了分析，确定最优的方案。
关键词：络合滴定；金属锡；正交试验络合滴定法与传统的氧化还原法、重量法比较，具有以下明显的特点，分析误差小，测定时间短，简便易行，适合于跟班随机取样及中控分析，且准确度和精密度已达到分析方法标准的要求，可用于企业生产监控和原料检验。
1 实验部分1.1 试剂药品本方法所用试剂除非另有说明，分析时均使用分析纯化学试剂。
①盐酸HCL（1：1 v/v），500毫升浓盐酸溶于水中，稀释至1000毫升；②浓硝酸HNO3；③氯化钾KCL（10% m/v），将100克氯化钾溶于水中，稀释至1000毫升；④乙二胺四乙酸二钠EDTA溶液，c（EDTA）=0.1mol/L：将40克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，稀释至1000毫升；⑤六次甲基四胺C6H12N4（30% m/v），将300克六次甲基四胺溶于水中，稀释至1000毫升；⑥氟化铵NH4F；⑦二甲酚橙指示剂，称取0.2克二甲酚橙溶于100毫升水中；⑧硝酸铅标准液，c（Pb（NO3）2）=0.05 mol/L：取17.0克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中，摇匀；⑨铜锡镀液：纯水700毫升溶解60克氰化钠NaCN、15克氰化铜Cu （CN）2、2.8克氧化锌ZnO（先溶于氢氧化钾溶液）、20克氢氧化钾KOH、50克锡酸钾K2[Sn（OH）6]待完全溶解澄清后，定容至1000毫升；⑩纯水：符合分析实验室用水国家（下转第82页）（上接第78页）标准GB6682-2008三级以上。
1.2 试验步骤①取铜锡镀液1毫升至300毫升锥形瓶，加20-30毫升水，加8毫升1：1HCL.加热至白色沉淀消失，并煮沸1分钟；②加7-8滴浓硝酸煮沸1分钟，加8毫升10%KCL，加10毫升左右0.1mol/L EDTA溶液煮沸1-2分钟，冷却；③加50-60毫升30%六次甲基四胺（控制pH值在5-6之间）；④加5滴二甲酚橙指示剂，此时溶液应为绿色，0.05mol/LPb（NO3）2标准溶液滴定至溶液刚呈紫色；（注Pb（NO3）2消耗量不计）；⑤加氟化铵1～2克，静置15分钟，此时溶液应变回绿色，用0.05mol/LPb（NO3）2标准溶液滴至溶液刚呈紫色即为终点，记下此时Pb（NO3）2消耗毫升数，按下式计算Sn4+ 含量；⑥计算：Sn4+ （克/升） = CPb （NO3）2×VPb（NO3）2×118.71.3 影响测定的因素用正交实验法分别对纯水加入量、酸度（1：1盐酸、硝酸）、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺的加入量等因素对镀液中金属锡含量进行了一下分析实验：1.3.1 因素/水平的确定首先对1.2分析步骤中主要因素采用正交试验找出影响大的因素，根据日常分析中影响较大的项目纯水的加入量、1：1盐酸、硝酸、氯化钾、EDTA、六次甲基四胺进行六因素三水平分析，采用正交表L18（37）记录，结果如表2。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
测定值 / % 30. 06 30. 08 30. 12 30. 10 30. 08 30. 14 30. 16 30. 15 30. 14 30. 12 表7
2011 年 6 月 第 25 卷 第 2 期
南昌航空大学学报（ 自然科学版） JOURNAL OF NANCHANG HANGKONG UNIVERSITY（ NATURAL SCIENCES）
Jun． 2011 Vol． 25． NO． 2
89
络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
黄骁勇
（ 洪都航空工业股份有限公司 ， 江西 南昌 330024 ）
Key words： complexometric back titration； tin － lead solder； stannum content Abstract： Complexometric back titration was brought up to the determination of stannum content in tin － lead solder． Sample was trealead and other elements． Hexated by hydrochloric acid and nitric acid． Superfluous EDTA was added for complexation with stannum， methylenetetramine was used to keep acidity at pH 5. 5． EDTA of stannum was titrated by standard zinc chloride solution at pH 5. 5 ， with xylenol orange as indicator． Then stannum content was attained，Influential factors of diffluence process， including the volume ramethod of regulating acidity， quantity of EDTA and water added， quantity of sodium fluoride tio of hydrochloric acid and nitric acid， disturbance of element were studied． Under the optimum conditions， approving result of two model samples was acquired． The added， range of recovery was 99. 76% ～ 100. 5% ．
锡铅焊料中主含量元素锡的测定， 通常使用的 国家标准为 GB10574. 1 ， 操作烦琐， 不易掌握
［1 ］
的 EDTA 定量地被释放出来， 然后再用氯化锌标准 溶液定释放出来的这部分 EDTA， 间接测得锡的含 量
［2 － 3 ］
。基
本法将溶液中可被络合的元素全部络 于这个原因， 合起来， 在 pH 为 5. 5 ， 用氯化锌标准溶液滴定过量 的 EDTA， 而后加入氟化物， 将 Sn － EDTA 络合物中
试验结果（ 如表 3 ） 表明： 如单用浓盐 对试验的影响， 将称取好的试样置于 250 mL 锥形瓶中， 加入 8 2 mL 硝酸 （ ρ = 1. 42 g / mL 盐酸 （ ρ = 1. 19 g / mL ） ， mL） ， 置于电炉低温处加热溶解， 当反应开始出现较 多小气泡时， 将锥形瓶取下， 待反应变缓， 再将锥形 瓶置于电炉低温处继续溶解， 如溶液中出现白色颗 粒（ 含铅量高的试样会出现 ） ， 用玻璃棒将白色颗粒 压碎。待试样溶完后， 继续加热蒸发至体积约为 5 mL 左右。然后加入 8 mL 40 g / L 氯化纳溶液， 按表 2 加入 0. 05 mol / L 的 EDTA 和水， 置于电炉上加热 煮沸 1 ～ 2 min， 使盐类溶解， 取下冷至室温。
90
2011 年 6 月 第 25 卷 第 2 期
络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
1
1． 1
试验部分
试 剂
溶液恰好呈红色不褪为止 （ 不记入读数 ） 。 加入 3 g 氟化钠摇匀， 静置 5 min。 用 0. 05 mol / L 的氯化锌 标准溶液滴定至溶液恰好呈红色不褪为终点 。 称取 0. 1000 g 纯度为 99. 95% 的纯锡（ 精确至 0. 000 2 g） 于 250 mL 锥形瓶中， 随同试样操作， 求出氯化锌标 准溶液对锡的滴定度 T。 按下列式子计算试样中的锡质量分数 w ， 数值 以% 表示； w （ Sn） % = T×V × 100 m
酸进行溶样， 在加热时氯化锡会挥发损失； 如单用硝 酸进行溶样， 会生成偏锡酸沉淀
［4 ］
； 分别用 5 + 1 、 4
3 + 1、 2 + 1、 1 + 1、 1 + 2 的盐酸 － 硝酸混合酸进 + 1、 5 + 1、 2 行溶样时 4 + 1 和 3 + 1 的混合酸溶样较好， + 1 和 1 + 1 的混合酸会出现较多白色沉淀影响反 应速度。本法采用 4 + 1 的盐酸 － 硝酸混合酸。
Determination of Stannum Content in Tin － lead Solder by Complexometric Back Titration
HUANG Xiao － yong OUYANG Xiao － qin
（ Hongdu Aviation Industry Stock Limited Company， Nanchang， Jiangxi 330024 ， China）
。结果表明， 本法准确可靠， 实用性强， 能很
好地满足日常分析的需要， 还可作为铅基合金， 铅基 轴承合金， 锡基轴承合金中锡量测定的参考方法 。
［ 2011 － 05 － 22 修回日期］ ［ 作者简介］ 黃骁勇（ 1978 — ） ，男， 洪都航空工业股份有限公司工程师。主要研究方向： 化学分析、 光谱分析。
盐酸 ρ = 1. 19 g / mL； 硝酸 ρ = 1. 42 g / mL； 氯化 钠溶 液 40 g / L； 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ EDTA ） 溶 液 0. 05 mol / L； 精密 pH 试纸 pH = 5. 5 ～ 9. 0 ； 六次甲基 四胺溶 液 300 g / L； 二 甲 酚 橙 指 示 剂 5 g / L； 纯 锡 99. 95% ； 氯化锌标准溶液 0. 05 mol / L： 称取氯化锌 7. 0g（ 精确至 0. 01 g ） ， 加水 900 mL 溶解， 滴加盐酸 （ ρ = 1. 19g / mL ） 至溶液清亮后， 再加 3 ～ 4 滴， 加水 稀释至 1 000 mL 摇匀， 用纯锡来标定； 氟化钠固体。 1． 2 分析步骤 按表 1 称取试样（ 精确至 0. 000 2 g） 。
表2 试样量 / g 0. 1 0. 2 EDTA 和水加入量 水加入量 / mL 75 65 V 盐酸 + V 硝酸 5 +1 4 +1 3 +1 2 +1 1 +1 标准值 / % 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 测试结果 / % 过多白色沉淀阻止反应顺利进行 30. 15 30. 17 过多白色沉淀阻止反应顺利进行 过多白色沉淀阻止反应顺利进行
30. 12
标准值 / % 30. 12 30. 12 30. 12 30. 12 表5
2#样品分析结果 回收率 / % 99. 91 99. 85 99. 79 100. 02 99. 83 99. 76 100. 05 99. 93 99. 80 99. 81 0． 10 RSD / %
标准值 / %
硝基酚指示剂 2 滴， 用氨水 （ 1 + 4 ） 调节酸度至溶液 呈黄色， 再用盐酸（ 1 + 1 ） 调节至黄色褪去； ② 加一 小片广泛 pH 试纸， 加入约 20 mL 六次甲基四胺溶
2011 年 6 月 第 25 卷 第 2 期
络合滴定法测定锡铅焊料中锡量
91
液至广泛试纸刚好呈现黄色。按第 1 种方法调至近 中性时会出现浑浊， 并且有时滴定到终点红色会不 断褪去； 而按第 2 种方法不会出现浑浊， 并且滴定终 点明显并且结果准确。本法选择第 2 种方法 2． 3 EDTA 的用量以及络合的时间 EDTA 的用量则是要求过量以保证将可被络合 的元素全部络合， 并应在较低的酸度条件下加热络 锡与 EDTA 络合程度是一致 合（ 煮沸时间 1 ～ 2 min， 的） 。本法 EDTA 的用量见表 2 ； 加入 EDTA 后煮沸 时间为 1 ～ 2 min。 2． 4 水的加入量 水的加入量以没有沉淀析出为好， 少了冷却后 会生成针状沉淀， 过少在调节酸度时甚至会出现大 如表 4 和表 5 ； 当然太多 量浑浊导致结果严重偏低， 也是没有必要的。本法加水量选择见表 2 。
表3 混合酸对试验的影响
EDTA 加入量 / mL 20 35
2． 2
酸度调节方法 在调节酸度时， 尝试使用了 2 种方法： ① 加对
加一小片精密 pH 试纸， 加入约 20 mL 300 g / L 的六次甲基四胺溶液至精密试纸颜色与 pH5. 5 颜 色卡相一致， 再过量 5 mL。 加 2 滴 5 g / L 的二甲酚 橙指示剂， 用 0. 05 mol / L 的氯化锌标准溶液滴定至