比旋度
3.2比旋度 (1)

二、旋光度测定法 (一)原理 当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶 液时,能引起旋光现象,使偏振光的振动平面向左或向右旋转。偏振光旋转的度数称为旋光 度。旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋” ,用符号“+” 表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋” ,用符号“-”表示。偏振光透过长 1dm, 且每 1ml 中含有旋光性物质 1g 的溶液,在一定波长与温度下,测得的旋光度称为比旋度。 比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测 定含量。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关,而且还和测定时溶液的浓度、光路长度以及测定 时的温度和偏振光的波长有关。 《中国药典》规定,除另有规定外,测定温度为 20℃,测定 管长度为 1dm(如使用其他管长,应进行换算) ,使用钠光谱的 D 线(589.3nm)作光源, 在此条件下测定的D l
3
如果换算成含水葡萄糖浓度(c')时,则应为:
c' c
198.17(含水葡萄糖的分子量) 180.16(无水葡萄糖的分子量) 100 198.17 52.75 1 180.16 2.0852
4
ld 20 100 D = lc
(3-1) (3-2)
100 20 D l
(3-3)
1
3.注意事项 (1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正 1 次,以确定在测定时零点有 无变动。如第 2 次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。 (2)配制溶液及测定时,均应调节温度至 20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度) 。 (3)供试物质的溶液应充分溶解,供试液应澄清。 (4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。因此,表 示物质的比旋度时应注明测定条件。 (三)应用 1.药物鉴别 具有旋光性的药物,在“性状”项下,一般都收载有“比旋度”的检验项目。测定比旋 度值可用来鉴别药物或判断药物的纯杂程度。 《中国药典》要求测定比旋度的药物很多,如 肾上腺素、硫酸奎宁、葡萄糖、丁溴东莨菪碱、头孢噻吩钠等。 例如,肾上腺素比旋度的测定方法为:取本品,精密称定,加盐酸溶液(9→200)溶解 并定量稀释制成每 1ml 中含 20mg 的溶液,照“旋光度测定法”测定,比旋度应为-50.0°~ -53.5°。 2.杂质检查 具有光学异构体的药物, 一般具有相同的理化性质, 但其旋光性能不同, 一般有左旋体、 右旋体和消旋体之分,通过测定药物中杂质的旋光度,可以对药物的纯度进行检查。 例如,硫酸阿托品中杂质莨菪碱的检查,硫酸阿托品为莨菪碱的外消旋体,无旋光性, 而莨菪碱为左旋体,莨菪碱虽然作用较强,但毒性也大,常将其作为杂质加以控制。 检查方法为:取本品,按干燥品计算,加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液,依法测定, 旋光度不得过-0.40°。已知莨菪碱的比旋度为-32.5°,控制莨菪碱的限量为 24.6%。
圆二色谱原理

圆二色谱原理
圆二色谱是一种用于分析物质结构和对手性化合物的光学活性的技术。
它是利用物质对左右旋光的吸收差异来进行分析的,对于手性分子的研究具有非常重要的意义。
在圆二色谱的原理中,主要涉及到两个概念,旋光度和比旋度。
旋光度是指物质溶液对圆偏振光旋转的程度,它是圆二色谱分析的基础。
当圆偏振光通过手性分子溶液时,由于分子的对称性不同,左旋光和右旋光会被不同程度地吸收,从而导致光的旋转。
这种旋转的程度就是旋光度,通常用角度表示。
比旋度是指单位长度内的旋光度,它是一个物质的固有性质,与浓度和物质的性质有关。
可以通过比旋度来判断物质的对手性程度,从而进行对手性分析。
圆二色谱的原理是基于这两个概念的。
当圆偏振光通过样品溶液时,左旋光和右旋光会被不同程度地吸收,从而形成一个圆二色信号。
通过检测这个信号的强度和波长,就可以得到样品的圆二色谱图谱。
在图谱中,不同的吸收峰代表不同的对手性分子,通过比较不同样品的圆二色谱图谱,可以进行对手性分析和结构分析。
圆二色谱的应用非常广泛,特别是在药物研发和生物化学领域。
通过圆二色谱分析,可以确定化合物的对手性纯度,从而保证药物
的有效性和安全性。
此外,圆二色谱还可以用于蛋白质的结构分析,对于研究生物大分子的结构和功能具有重要意义。
总之,圆二色谱是一种非常重要的分析技术,它通过测量物质
对圆偏振光的吸收差异来进行对手性分析和结构分析。
在化学、药
物和生物领域都有着广泛的应用前景,对于推动科学研究和技术发
展具有重要意义。
1,2-丙二醇的比旋度

1,2-丙二醇是一种常用的化学物质,也被称为丙二醇或者PG。
它是一种无色、无味且具有粘稠性的液体,常用作溶剂、润滑剂和防冻剂等。
在化学工业中,1,2-丙二醇是一种重要的中间体,被广泛应用于合成化学品、医药和食品行业。
比旋度是一个重要的物理性质,用于描述光学活性物质的旋光性。
1,2-丙二醇是一种手性分子,即它存在两种不对称的立体异构体,分别为D-丙二醇和L-丙二醇。
这两种异构体的比旋度是不同的,分别为正旋和负旋。
比旋度的测定通常使用比色法或旋光仪来进行。
比色法是通过比较样品溶液对特定波长的光的吸收程度来测定比旋度。
旋光仪则是利用样品溶液对偏振光的旋转程度来测定比旋度。
这些方法可以精确地测定1,2-丙二醇的比旋度,并用于确定其对光的旋转方向和强度。
1,2-丙二醇的比旋度对于其应用具有重要意义。
比旋度可以用于判断1,2-丙二醇的纯度和手性,因为不纯或非手性的丙二醇不会显示比旋度。
比旋度还可以用于控制化学反应的立体选择性,因为手性分子在反应中往往表现出不同的反应活性和选择性。
此外,比旋度还可以用于确定1,2-丙二醇的光学活性浓度和摩尔旋光度。
光学活性浓度是指单位体积或单位质量的1,2-丙二醇对光的旋转程度,而摩尔旋光度则是指单位摩尔浓度的1,2-丙二醇对光的旋转程度。
这些参数可以帮助我们更好地理解1,2-丙二醇的光学性质和行为。
总之,1,2-丙二醇作为一种常用的化学物质,具有特定的比旋度。
比旋度是描述光学活性物质旋光性的重要物理性质,可以通过比色法或旋光仪进行测定。
1,2-丙二醇的比旋度对于其纯度、手性、反应选择性以及光学活性浓度和摩尔旋光度的确定具有重要意义。
通过研究和了解1,2-丙二醇的比旋度,我们可以更好地应用和理解这一化学物质的性质和行为。
比旋度和旋光度

比旋度:偏振光透过长1dm且每1ml含旋光物质1g的溶液,在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度,也可以用来测定含量。
旋光度:平面偏振光通过某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用“-”表示。
3比旋度测定鉴别技术(精)

比旋度测定鉴别技术
偏振光透过长1dm并每1mL中含有旋光性物质1g的溶液,
在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度的计算公式为:
[ ]λt
cl
[α
]
t λ
Hale Waihona Puke ——比旋度;c ——1mL溶液中含有被测物质的质量,g·mL-1;
l ——测定管长度,dm;
α——实验测得的旋光度;
兽药检测技术兽药检测技术当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时能引起旋光现象使偏振光的平面向左或向右旋转偏振光旋转的度数称为旋光度
比旋度测定鉴别技术
一、旋光度和比旋度
当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或 溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋 转,偏振光旋转的度数称为旋光度。按顺时针方向转动称 为右旋,用“+”表示;按逆时针方向转动称为左旋,用 “-”表示。
兽药检测技术
比旋度测定鉴别技术
三、旋光度的影响因素
内因:物质的结构 外因:光源波长、旋光管长度、溶剂、溶液的温度、溶 液的浓度。
兽药检测技术
比旋度测定鉴别技术
四、旋光仪
兽药检测技术
t——测定时的温度;
λ ——光源的波长。
兽药检测技术
比旋度测定鉴别技术
二、比旋度的意义
比旋度为旋光性物质的物理常数,可以作为药物鉴 别的依据。因此,凡具有光学异构体的药品,在其性状的 物理常数中,应尽可能对其比旋度作出明确规定。一般单 色光源用钠光灯,波长为589.3nm,以D表示,除另有规 定外,温度为20℃。
药物的性状检查与鉴别试验 比旋度法与折光率 (药物分析课件)

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供 试品中进行速度的比值。
折光率
折光率
光波长的不同而改 变,透光物质的温度升高,折光率变小;入射 光的波长越短,折光率越大。
折光率
折光率影响因素及应用 测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。在实际
旋光度测定法
比旋度
现行版中采用钠光 谱的 D 线 (589.3nm)测 定旋光度, 测定 管长度为 1dm, 测定温度为 20℃。
01
旋光度的测定 可采用自动旋 光仪和目视旋 光仪进行测定。
02
注意事项 旋光仪
比旋度
在溶液配制后 30 分钟内完成测定。 测定管需要用供试溶液冲洗数次,然后缓缓注入供试品溶液
适量(注意不要产生气泡)。 置于旋光计内,检测读数,即得供试液的旋光度。 用旋光仪测定待测药品需读取旋光度 3 次,取 3 次的平均
值。
注意事项
比旋度
如第 2 次校正时发现旋光度差值超过 ±0.01 时表
01
明零点有变动,则应重新测定旋光度。配制溶液
及测定时,均应调节温度至 20.0℃±0.5℃。
物理常数 ---比旋度
比旋度
旋光度测定法
当平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物的液体或溶液时,就能引起旋光现 象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。
01
右旋
02
左旋
比旋度
比旋度
比旋度指在一定波长与温度下, 偏振光透过每 1ml 中含有 1g 旋光性 物质的溶液且光路为长 1dm 时,测得的旋光度。比旋度为旋光性物质的特 性物理常数。
每次测定前应以溶剂作空白进行校正,测定后,再校
02
比旋度计算范文

比旋度计算范文旋度是一个向量场的旋转强度或旋转速度的度量。
在物理学和工程学中,旋度是对向量场局部的旋转性质进行描述的一种工具。
它在流体力学、电磁学、磁流体力学等领域中具有广泛的应用。
本文将介绍旋度的计算方法、性质以及一些相关的应用。
一、旋度的定义和计算方法对于一个二维向量场V(x,y),其旋度定义为:对于一个三维向量场V(x,y,z),其旋度定义为:其中,$\hat{i}$、$\hat{j}$和$\hat{k}$是分别沿x、y和z轴的单位向量。
根据旋度的定义,可以通过计算偏导数的值来求解旋度。
以下是一些常见场景下旋度的计算方法。
1.二维平面上的旋度计算对于一个二维向量场V(x,y),计算旋度的方法如下:其中,$\frac{\partial V_y}{\partial x}$表示对V的y分量关于x的偏导数,$\frac{\partial V_x}{\partial y}$表示对V的x分量关于y的偏导数。
例如,对于一个二维向量场V(x,y)=(x+y,x-y),其旋度计算如下:$\frac{\partial V_y}{\partial x} = \frac{\partial}{\partial x}(x-y) = 1$$\frac{\partial V_x}{\partial y} = \frac{\partial}{\partial y}(x+y) = 1$2.三维空间中的旋度计算对于一个三维向量场V(x,y,z),计算旋度的方法如下:其中,$\frac{\partial}{\partial x}$、$\frac{\partial}{\partial y}$和$\frac{\partial}{\partial z}$分别表示对x、y和z的偏导数。
例如,对于一个三维向量场V(x,y,z) = (yz, xz, xy),其旋度计算如下:$= \hat{i}(\frac{\partial(xy)}{\partial z} -\frac{\partial(xz)}{\partial y}) -\hat{j}(\frac{\partial(yz)}{\partial z} -\frac{\partial(xy)}{\partial x}) +\hat{k}(\frac{\partial(xz)}{\partial y} -\frac{\partial(yz)}{\partial x})$$= \hat{i}(y-x) - \hat{j}(z-y) + \hat{k}(xz-zy)$$= (y-x)\hat{i} + (z-y)\hat{j} + (xz-zy)\hat{k}$从上述例子可以看出,旋度是一个向量场,其方向垂直于坐标平面,而强度由场的变化率决定。
比旋度操作规程

比旋度操作规程旋度操作规程一、概述旋度操作是一种在计算机科学和数学中使用的操作,它可以计算向量场的旋度。
旋度是一个矢量值函数,表示向量场在某一点上的环流。
旋度操作在物理学、工程学和计算机图形学等领域中都有广泛的应用。
二、操作流程旋度操作主要包括以下几个步骤:1. 输入向量场数据:首先需要输入向量场的数据,这些数据包括向量场的维度、向量场在各个点上的矢量值等信息。
可以使用矩阵、数组或其他数据结构来表示向量场。
2. 计算旋度:根据输入的向量场数据,使用数学公式来计算向量场的旋度。
旋度的计算通常涉及向量场的偏导数计算,可以通过数值方法或符号方法来计算。
3. 输出结果:将计算得到的旋度结果输出,可以将结果保存到文件中或显示在图形界面中,以便用户进行查看和分析。
三、操作细节1. 数据输入:向量场数据的输入可以通过用户界面进行,用户可以选择输入矩阵、数组或其他数据结构。
输入的数据应包括向量场的维度信息以及向量场在各个点上的矢量值。
2. 旋度计算:旋度计算的具体方法可以根据具体的数学公式来进行。
常见的计算方法包括有限差分法、格林定理法和解析计算法等。
选择适合的计算方法可以提高计算的精确度和效率。
3. 结果输出:计算得到的旋度结果可以保存到文件中,方便用户进行后续的处理和分析。
同时,也可以将结果显示在图形界面中,以便用户直观地观察旋度分布。
四、注意事项和常见问题1. 数据准备:在进行旋度操作之前,需要确保向量场数据的准确性和完整性。
如果数据有缺失或错误,可能会导致计算结果的不准确。
2. 计算方法选择:不同的旋度计算方法有不同的适用范围和计算精度。
在选择计算方法时,需要根据实际情况进行综合考虑,并根据需要进行适当的调整和优化。
3. 结果解释:旋度操作得到的结果是一个矢量值函数,表示向量场在各个点上的环流。
对于大型复杂的向量场,结果的解释可能需要使用其他工具和方法进行。
5. 性能优化:对于大规模的向量场数据,由于计算复杂度较高,可能需要进行性能优化。
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比旋度:左氧氟沙星、盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E、葡萄糖、右旋糖酐40
吸收系数:维生素E 醋酸地塞米松
折光率:维生素E、维生素K1
熔点:氟康唑、磷酸可待因、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、司可巴比妥钠、注射用硫喷妥钠碘试液反应:碘试液,棕黄色5分钟内消失:司可巴比妥钠
衍生物测熔点:司可巴比妥钠、硫喷妥钠、磷酸可待因
醋酸铅反应(硫喷妥钠):氢氧化钠试液,醋酸铅-白色沉淀,加热,变黑色
氢氧化钠试液反应(硝苯地平):丙酮,氢氧化钠试液-橙红色,形成p-π共轭
有机氟化物(氟康唑、醋酸地塞米松):氧瓶燃烧,茜素氟蓝+硝酸亚铈-蓝紫色
Vitali反应(托烷类生物碱反应):发烟硝酸-黄色残渣,氢氧化钾-深紫色
钼硫酸反应(盐酸吗啡):紫色-蓝色-棕绿色
铁氰化钾(盐酸吗啡):生成普鲁士蓝;可待因阴性
氨试液反应(磷酸可待因):溶解;吗啡阴性
绿奎宁反应(奎宁):溴试液,氨试液-翠绿色;
亚硝基铁氰化钠反应(黄体酮):亚硝基铁氰化钠-蓝紫色
异烟肼反应(黄体酮):异烟肼-黄色
硫色素反应(VB1):碱性下正丁醇蓝色荧光,酸化荧光消失
二氯靛酚钠试液反应(VC):二氯靛酚钠颜色消失
氢氧化钾反应(VK1):氢氧化钾甲醇溶液-绿色,水浴深紫色;放置后红棕色
醋酸地塞米松在碱性条件下先水解成醋酸,然后在硫酸存在条件下与乙醇发生酯化反应,产生乙酸乙酯的香气
甲氧苄啶结构中的含氮杂环具有弱碱性,在稀硫酸的作用下,可与碘生成棕褐色沉淀。
色谱法
薄层色谱:阿莫西林、硫酸庆大霉素、阿奇霉素、复方磺胺甲噁唑
高效液相色谱:阿莫西林、头孢羟氨苄、硫酸庆大霉素、盐酸四环素、阿奇霉素、VK、VE、丙酸睾酮、复方磺胺甲恶唑、异烟肼、左氧氟沙星
检查
有关物质
绝大多数药物有该项
高效液相色谱法
离子对色谱法:对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质(四丁基氢氧化铵);肾上腺素的有关物质(庚烷磺酸钠);VB1中的有关物质(庚烷磺酸钠)
薄层色谱法:布洛芬、硫喷妥钠、磺胺甲噁唑
气相色谱法:VE中的有关物质、残留溶剂
溶液澄清度
45℃碳酸钠试液:阿司匹林中无羧基杂质,如苯酚、苯酯
乙醇溶液澄清度:苯巴比妥中的苯巴比妥酸盐;地西泮中的醇不溶性杂质;葡萄糖中的糊精溶液澄清度:司可巴比妥钠中的司可巴比妥;磷酸可待因新沸过冷水的不溶性杂质
酸性溶液的澄清度:肾上腺素中的氧化产物
碱性溶液的澄清度:磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶中的氢氧化钠碱不溶物
三氯甲烷-乙醇中不溶物:硫酸奎宁中的杂质
典型特殊杂质与对应的药物
游离水杨酸:阿司匹林
中性或碱性物质:苯巴比妥
对氨基酚、对氯苯乙酰胺:对乙酰氨基酚
酮体:肾上腺素
游离肼:异烟肼
光学异构体:左氧氟沙星
氟,含氯化合物:氟康唑
莨菪碱:硫酸阿托品
阿扑吗啡、罂粟酸:盐酸吗啡
三氯甲烷-乙醇中不溶物、金鸡纳碱:硫酸奎宁
硒:醋酸地塞米松
硝酸盐、总氯量:VB1
草酸、铁和铜、细菌内毒素:VC
甲萘醌、顺式异构体:VK1
庆大霉素C组分、细菌内毒素:硫酸庆大霉素
结晶性:阿奇霉素
亚硫酸盐、蛋白质、微生物限度:葡萄糖
5-羟甲基糠醛:葡萄糖注射液
氮、分子量与分子量分布:右旋糖酐40
异常毒性、过敏反应、细菌内毒素:右旋糖酐40氯化钠注射液
葡萄糖杂质亚硫酸盐和可溶性淀粉
与碘试液反应应显黄色。
褪色——亚硫酸盐存在蓝色——可溶性淀粉存在
滴定分析:准确度高,常用于原料药的含量测定
仪器分析:灵敏度高,选择性强,常用于制剂分析
色谱法,多用于鉴别、检查和含量测定
反相高效液相色谱法常用;气相色谱用于VE 含量测定,VE有关物质和药物中残留溶剂(左氧氟沙星和VE)检查;薄层色谱用于检查和鉴别正相色谱:VK的顺式异构体检查
离子对色谱:除检查外,盐酸肾上腺素含量测定(庚烷磺酸钠)
分子排阻色谱:聚合物和右旋糖酐分子量检查
检测器多为紫外,示差折光用于右旋糖酐40分子量和分子量分布检查,蒸发光散射用于庆大霉素C组分
1、用非水溶液滴定法测定含量的药物:
盐酸氯丙嗪氟康唑维生素B1 电位滴定法肾上腺素地西泮盐酸麻黄碱盐酸吗啡硫酸阿托品磷酸可待因溶剂硫酸奎宁摩尔
比1:3 溶剂:冰醋酸滴定液:高氯酸滴定液指示剂:结晶紫
2、用亚硝酸钠滴定法测定含量(重氮化偶合反应):
盐酸普鲁卡因,磺胺甲恶唑磺胺嘧啶用永停法指示终点。
酸碱滴定法测定含量
1、阿司匹林
2、布洛芬
溶剂:中性乙醇滴定液:氢氧化钠指示剂:酚酞反应摩尔比:1:1
银量法测定苯巴比妥的含量
溶剂:甲醇+3%无水碳酸钠滴定液:硝酸银终点判断:电位法反应摩尔比:1:1
溴量法(剩余滴定法)进行司可巴比妥钠含量测定滴定液:溴滴定液、硫代硫酸
钠滴定液指示剂:淀粉指示剂(近终
点时加入)反应摩尔比 1:1
铈量法直接滴定
硝苯地平具有还原性,可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂,用铈量法直接滴定。
酸铈滴定液指示剂:邻二氮菲指示液
反应摩尔比: 1mol硝苯地平: 2mol硫酸碘量法测定维生素C新沸过的冷水+稀醋酸原因:加入稀醋酸可使滴
定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。
使用新沸过的冷水作为溶剂,是为了减少水
中溶解的氧对测定的影响。
滴定液:碘滴定液指示剂:淀粉指示液反应摩尔比维生素C∶碘滴定液= 1∶1
维生素C注射液的含量测定
碘量法溶剂:水+丙酮加入丙酮的目的——消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢
钠对测定的影响《中国药典》要求维生素C
注射液的含量应为标示量的90.0%~
110.0%。
维生素E有关物质(合成维生素E):气相色薄层色谱法测定有关物质
1、布洛芬有关物质:薄层色谱法,自身稀释
对照法,高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。
2、硫喷妥钠
3、游离肼的检查对二甲氨基苯甲醛试液显色。
要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点
相应的位置上,不得显黄色斑点。
控制限量为0.02%。
4、其他金鸡纳碱——TLC法,碘铂酸钾试液显色
0.5%。
反相离子对色谱法含量测定
1、盐酸普鲁卡因注射液的分析
2、对氨基酚及有5盐酸肾上腺素注射液的分析。