实验2-理化鉴别
实验二-生物碱、苷类的理化鉴别
合成有色物质。许多糖的显色鉴别就是根据这一
原理，从而鉴别中药真伪。
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实验内容：
苷类的鉴别反应：
材料：苦杏仁、槐米、大黄 1、氰苷： 材料：苦杏仁 方法：取苦杏仁粉末0.5g置小试管中加水湿润， 管内悬挂苦味酸钠试纸，管口以软木塞塞住，然 后在 40℃～60℃水浴中放置数分钟，观察反应现象（砖红色）
实验二 生物碱、苷类的理化鉴别
一. 生物碱的理化鉴别
实验目的：
1. 掌握生药中生物碱类化学成分的理化
性质和鉴别反应；
2. 了解主要鉴别反应的反应原理；
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实验原理：
生物碱是一类存在于生物体内的含氮有
机化合物，有碱性，能与酸结合成盐。利用
能与某些化学试剂发生作用及产生的特殊气
味、颜色、沉淀、结晶等现象，从而鉴定中
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②取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤 纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕 色环，置紫外灯光下观察，呈棕色至棕红 色荧光。（蒽醌衍生物→氧化蒽酚、 蒽二 酚、蒽酚、蒽酮）
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3、Borntrager反应：取大黄粉末0.1g，
加1 ％NaoH溶液2ml，振摇可见碱液呈红色，
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2、黄酮苷类
材料：槐米
方法：取槐米细粉0.5g，加乙醇5ml，温浸（60℃
～70℃）约20分钟，滤过，滤液分装3支试管，1支做
空白对照，2支做以下实验。
①盐酸---镁粉反应：滤液加浓盐酸2～3滴，并漫漫加
入镁粉少许（5～6小粒），观察反应现象（有气泡生
成，呈樱桃红色）。
②三氯化铝反应：滤液加1％三氯化铝试剂1～2滴
中药分析实验教材
中药分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别；利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（254nm，365nm）、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。
（3）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（4）试剂均为AR级：四、试验步骤1．一般理化定性反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。
②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。
2．紫外分光光度法定性鉴别取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
3．TLC鉴别牛黄解毒片的TLC鉴别：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。
再在110℃活化1h，贮于干燥器中备用。
②供试品溶液制备：取本品2片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。
③对照品溶液制备：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得对照液。
④点样与展开：在距薄层板底边1~1.5cm处，用铅笔轻轻划一起始线。
实验二 生药的理化鉴别
实验二、生药的理化鉴别一、目的要求1、熟悉生药化学成分的显微化学实验法2、掌握生药中各类化学成分的理化性质和鉴别反应3、掌握用荧光分析法鉴别生药二、材料与试剂材料：粉末：黄连，大黄，秦皮，麻黄，槐米试剂：镁粉，浓盐酸，5%-甲萘酚，浓硫酸，稀碱液，95%乙醇，碘化铋钾，碘-碘化钾，硅钨酸，稀盐酸三、实验内容1、黄连、大黄的显微化学反应2、槐米、麻黄粉末的理化鉴别3．秦皮水提液的荧光反应四、作业记录实验中观察到的现象及结果。
（包括实验步骤）一、生药的显微化学反应：1、木质化细胞壁：间苯三酚试液，稍加热，加浓盐酸，木化细胞显红色（内皮层细胞壁上的凯氏点、凯氏带、导管、纤维）。
2、草酸钙结晶：取大黄粉末，用稀醋酸装片，镜检，可见草酸钙簇晶不溶解，用稀盐酸装片，草酸钙簇晶溶解，不产生气泡；用30%硫酸溶液装片，镜检，可见草酸钙簇晶逐渐溶解，片刻后，析出硫酸钙针晶。
3、其他：取黄连粉末少许，置载玻片上，加乙醇1滴，放置片刻，使微干，加稀盐酸，放置5-10分钟，加盖玻片，镜检，可见析出黄色针簇状盐酸小檗碱结晶，加热，结晶显红色并溶解，加30%硝酸则析出黄色针簇状硝酸小檗碱结晶。
二、生药各类成分的理化性质及鉴别反应：1.糖类：Molish反应黄芪粗粉0.5g，置试管中，加蒸馏水10ml，于80℃水浴中温浸10分钟，滤过，取滤液1ml，置试管中，加5%α-萘酚、浓硫酸试液，交接面显紫红色环。
2.黄酮苷类：槐花粉末约0.5g，加乙醇5ml，60-70℃水浴中温浸20分钟，滤过，滤液加HCl-Mg粉，显樱红色。
3.蒽醌苷类：取大黄粉末0.1g粉末，加1%氢氧化钠溶液2ml,振摇，溶液显红色，滤过，滤液加10%盐酸酸化，溶液变为黄色，加乙醚2ml，振摇，醚层黄色，吸取醚层置另一试管中，加氢氧化钠溶液1ml，振摇后碱液显红色。
4.皂苷类：取桔梗粗粉1g，在水浴上提取20分钟，取滤液，置试管中，振摇约1分钟，观察泡沫。
5.生物碱类：取麻黄粉末1g，加1%盐酸提取，振摇后，滤过，滤液作以下试验：碘化铋钾（桔红色沉淀）、碘-碘化钾（棕色沉淀）、硅钨酸（灰白色沉淀）。
北京四中2021届高三化学总温习 实验专题二 物质的制备与提纯、辨别(1)
实验专题二——物质的制备与提纯、辨别[考点扫描]1．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法)。
2．掌握几种重要的无机物和有机物的制取。
3．物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类，检验物质包括气体、阳离子、阴离子、有机物等。
4．鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法(从信息迁移角度设置的物质检验题)。
5．物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。
6．综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。
[知识指津]1．中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组：(1)固+固气组：有O2、NH3、CH4等；(2)固+液气组：有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2等；(3)固+液气组：有Cl2、HCl、NO等；(4)液+液气组：有C2H4和CO等。
(5)能用启普发生器制取的气体有：H2、CO2等。
要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。
2．实验装置的安装顺序一般可用下图表示：3．几种重要的无机物和有机物的制备：氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、香皂、脲醛树脂、Fe(OH)3溶胶、AgI胶体等。
4．制备物质的合理方案的选用原则：原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。
如制备CuSO4、Cu(NO3)2、Al(OH)3等有多种方案，但最正确方案只有一种。
5．物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。
解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。
6．物质的鉴别(1)不用任何试剂鉴别多种物质。
①先依据外观特点，辨别出其中的一种或几种，然后再利用它们去辨别其他的几种物质。
②假设均无明显外观特点，可考虑可否用加热或焰色反映区别开来。
实验二 植物化学成份的鉴别方法
实验二植物化学成份的鉴别方法1 实验目的1.1 掌握各类植物常见化学成分的鉴别方法1.2了解不同植物间的不同化学成分的组成情况2实验原理植物中许多化学成分具有特殊的特性，根据不同物质的特性，对其进行交叉实验，可简单的鉴定其性质及将其初步分离。
3 实验材料3.1 材料：秦皮，白芷，桔梗，大黄，柴胡，苦参，黄芩，槐花米，北杏3.2溶剂：95%乙醇(AR)4 实验步骤4.1 生物碱的鉴别4.1.1 检品溶液的制备：取粉碎的植物样品约2g，加蒸馏水20~30ml，并滴加数滴盐酸，使呈酸性。
在60℃水浴上加热15分钟，过滤，滤液供作以下试验。
4.1.2 生物碱类成分的鉴别：生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液）中产生沉淀反应。
操作如下：（1）取上备酸水浸液四份（每份1 ml左右即可）,分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。
若四者均有或大多有沉淀反应，表明该样品可能含有生物碱，再进行下项试验，进一步识别。
（2）取上备其余酸水浸液，加Na2CO3溶液呈碱性，置分液漏斗中，加入乙醚约10ml振摇，静置后分出醚层，再用乙醚3ml，如前萃取，合并醚液。
将乙醚液置分液漏斗中，加酸水液10ml振摇，静置分层，分出酸水液，再以酸水液5ml如前提取，合并酸水液，如此酸提液四份，分别作以下沉淀反应。
a．碘化汞钾试剂（Mayer试剂）：酸水提液滴加碘化汞钾试剂，产生白色沉淀。
b．碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂）：酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。
c．碘-碘化钾试剂（Wagner试剂）：酸水提液滴加碘-碘化钾试剂，产生棕色沉淀。
d．硅钨酸试剂：酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。
此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。
（3）备注：以上（1）、（2）沉淀反应结果：沉淀的多少以“+++”，“++”，“+”表示，无沉淀产生则以“—”表示。
黄连的鉴定实验报告
一、实验目的1. 掌握黄连的显微及理化鉴别特征。
2. 学习黄连中小檗碱的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解黄连的药用价值和临床应用。
二、实验原理黄连为毛茛科黄连属植物，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。
其主要有效成分是小檗碱，具有抗菌、抗病毒、抗炎等作用。
本实验通过显微观察、理化鉴别和生物碱提取分离等方法，对黄连进行鉴定。
三、实验材料1. 黄连药材（味连、雅连、云连）2. 黄连粉末3. 显微镜4. 紫外分析仪5. 微量升华装置6. 稀甘油、水合氯醛试液、氢氧化钠试液、乙醇等试剂四、实验方法1. 显微鉴别- 观察黄连横切面，观察木栓层、皮层、石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
- 观察黄连粉末，观察石细胞、中柱鞘纤维、维管束等结构。
2. 理化鉴别- 取黄连粉末，加乙醇加热至沸腾，放冷，滤过。
- 取滤液5滴，加稀盐酸1ml与含氯石灰少量，即显樱红色；另取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液2～3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。
3. 生物碱提取分离- 称取黄连粗粉20g，加0.3%硫酸200ml，浸泡20min，煎煮30min，滤过。
- 加石灰乳调pH值，提取小檗碱。
- 通过柱层析等方法分离纯化小檗碱。
五、实验结果1. 显微鉴别- 味连：木栓层为数列细胞，皮层较宽，石细胞单个或成群散在，中柱鞘纤维成束，维管束外韧型，环列，束间形成层不明显，木质部黄色，均木化，木纤维较发达，髓部均为薄壁细胞，无石细胞。
- 雅连：髓部有石细胞。
- 云连：皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。
2. 理化鉴别- 樱红色反应：阳性。
- 深绿色反应：阳性。
3. 生物碱提取分离- 成功提取小檗碱，并通过柱层析等方法分离纯化。
六、实验结论1. 通过显微观察和理化鉴别，成功鉴定了黄连。
2. 成功提取并分离纯化了黄连中的小檗碱。
七、实验讨论1. 黄连的显微特征与其药用价值密切相关，可通过显微观察进行鉴定。
2. 理化鉴别是鉴定黄连的重要手段，可用于区分不同品种的黄连。
实验二大黄甘草黄连
三、实验内容及操作步骤
（一）、大黄、黄连、甘草的性状鉴别。 （二）、大黄、黄连、甘草的显微鉴别。 1.大黄粉末的显微鉴别：用水合氯醛透化装片观察草酸
钙簇晶、导管；用水或稀甘油制片查淀粉粒. 2.味连根茎粉末的显微鉴别：用水合氯醛透化装片观察：
石细胞、纤维、导管、草酸钙簇晶、表皮细胞；用 水制片查淀粉粒. 3.甘草粉末的显微鉴别：用水合氯醛透化制片观察：晶 纤维、导管、色素块等；用水制片观察淀粉粒. 4.横切面永久切片的观察
+水合氯醛试液
透化
显微镜下观察 临时装片
显微鉴别 根茎横切面切片观察
切片
放置到显微 镜载物台上
对光 调焦
左眼观察 右眼绘图
低倍镜下 找到物象
高倍镜下观察
2.微量升华
黄连
毛茛科
黄连 三角叶黄连 根茎
云连
味连 雅连 云连
1. 多聚集成簇，形
味
如鸡爪，分枝类圆柱 形。
连
性
状
特
点
3 质地坚硬，断面皮部暗棕 色，木部鲜黄或橙黄色，髓 部红棕色。
4 气微，味 极苦
2 表面 黄褐色， 粗糙， 有不规 则结节 状隆起 和过桥。
雅连性状特点
云连性状特点
多为单枝，略呈圆柱形 弯曲，形似蚕状。
过桥明显，较长
形如蝎尾。
味味连连
云连
雅连 野连
味连粉末图
1.石细胞较多，黄色或黄棕色， 1 壁厚，孔沟及纹孔均明显.
甘草粉末淡棕黄色
1.纤维成束，壁厚，晶纤维众多 2.具缘纹孔导管较大，稀有网纹。 3.木栓细胞棕红色，多角形或长方形，壁薄，微木化。 4.淀粉粒多，多单粒，脐点点状。 5.色素块. 6.射线薄壁细胞
石大生药学实验指导02生药理化鉴别(二)
实睑二生药理化鉴别（二）［目的要求］掌握生药化学成分的主要性质与理化鉴别方法。
【实验主要仪器及试剂】试管、试管架、天平、量筒、水浴、烧杯、酒精灯、微量升华装置、显微镜；蒸储水、1%盐酸、碘化铀钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、硅鸨酸溶液、30%硝酸、45%乙醇、三氯化铁溶液、醋酸铅试液、澳水、石灰水、1%香草醛浓硫酸试液。
【实验材料】百部、黄连、槟榔、五倍子、冰片。
【实验内容】一、生物碱1.沉淀反应：取百部（RadiXStenIonae）粉末1g,力口1%盐酸15ml,水浴加热10分钟，滤过，将滤液分置于5个试管中（其中一管做空白试验），分别滴加以下生物碱沉淀剂：碘化例钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、硅鸨酸试液，观察有无沉淀，并注意沉淀的颜色。
2.显微化学反应⑴取黄连（RhizomaCoptidis）粉末少许，置载玻片上，加乙醇1滴润湿，微干，再加1%盐酸或30%硝酸1〜2滴，放置5〜10分钟，盖上盖玻片，置显微镜下，观察结晶形状、颜色（小槃碱）。
⑵取槟榔（SenIenAreCae）粉末O.5g,加水2ml及1滴10%硫酸，水浴中煮沸数分钟，放冷后过滤，取滤液1滴于载玻片上，加碘化例钾试液1滴，观察溶液颜色变化。
放置数分钟，盖上盖玻片，置显微镜下，观察结晶形状、颜色（槟榔碱）。
二、糅质沉淀反应：取五倍子（GalIaChinenSiS）粉末O.5g,置试管中，加水IOnI1,40~50C水浴中浸润10分钟，滤过，滤液分置于5个试管中（其中一管做空白试验），分别滴加三氯化铁溶液、醋酸铅试液、滨水、石灰水，观察有无沉淀产生及沉淀的颜色。
三、挥发油微量升华试验：取冰片(BOmeoIUmSyntyeticum)少许，进行微量升华，将载玻片取下，反转，置显微镜下，观察结晶形状，加数滴乙醇溶解，然后滴加新配制的1%香草醛浓硫酸试液，观察溶液颜色变化。
【作业】记录各类化学成分的反应过程及结果。
【思考题】生物碱、鞍质、挥发油的主要化学性质及常用理化鉴别方法。
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二、生物碱的显微化学反应
1、黄连的显微化学反应：
材料：黄连——为毛茛科植物的黄连Coptis chinensis Franch.等的根茎，主含异喹啉类生物碱，其中含小檗碱5～8%。
方法：取黄连粉末少许置载玻片上，滴加乙醇1滴，微干，再加1％盐酸或30％硝酸1～2滴，放置3～5分钟，盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见针簇状小檗碱盐酸盐结晶或小檗碱硝酸盐结晶析出。
●2、槟榔的显微化学反应：
●材料：槟榔——为棕榈科植物槟榔Areca catechu L. 的成熟种子，主含生物碱类成分，如槟榔碱等。
●方法：取槟榔粉末0.5g，加水2ml及稀硫酸1滴在水浴中煮沸数分钟，冷后过滤，取滤液1～2滴于载玻片上，加碘化铋钾试液1滴，即发生混浊，放置数分钟后再
盖上盖玻片，于显微镜下观察，可见石榴红色球形或方形结晶（示槟榔碱反应）。