白术质量标准及检验操作规程
白术质量标准
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立白术药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于白术药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源:
《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
2.1白术药材
2.2白术饮片
3.贮存条件：置阴凉干燥处，防潮，防蛀。
4.相关标准操作规程：白术检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-117）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与《中国药典》2015年版一部一致
6.内部使用的物料代码：1101050。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：无此项内容。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
白术质量标准
4.依据《中国药典》2005年版增补本P285．质量标准5.1 通用名称：白术5.2 来源：本品为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz. 的干燥根茎。
冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去泥沙，烘干或晒干，再除去须根。
5..3 性状：本品为不规则的肥厚团块，长3～13cm，直径1.5～7cm，表面灰黄色或灰棕色，有瘤状突起及断续的纵皱和沟纹，并有须根痕，顶端有残留茎基和芽痕。
质坚硬不易折断，断面不平坦，黄白色至淡棕色，有棕黄色的点状油室散在；烘干者断面角质样，色较深或有裂隙。
气清香，味甘，微辛，嚼之略带黏性。
5..4 鉴别：5.4.1 本品粉末淡黄棕色。
草酸钙针晶细小，长10～32um，存在于薄壁细胞中，少数针晶直径至4um。
纤维黄色，大多成束，长梭形。
直径约至40um，壁甚厚，木化，孔沟明显。
石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37～64um。
薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理。
导管分子短小，为网纹及具缘纹孔，直径至48um。
5.4.2 取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（2005版药典附录VI B）试验，吸取上述新制备的两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G层薄层板上，以石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯（50:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点（苍术酮）。
5.5 检查项目、限度及检查方法：5.6炮制：白术除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
土白术取白术片，用伏龙肝细粉炒至表面挂有土色，筛去多余的土。
每 100kg白术片，用伏龙肝细粉20kg。
炒白术将蜜炙麸皮撒入热锅内，待冒烟时加入白术片，炒至焦黄色，逸出焦香气，取出，筛去蜜炙麸皮。
白术鉴定实验报告
白术鉴定实验报告白术鉴定实验报告引言：白术，又名白朮薯，是一种常见的中药材，被广泛用于中医药学中。
然而，由于市场上存在着许多假冒伪劣产品，导致人们对于白术的鉴定变得尤为重要。
本实验旨在通过一系列的实验方法和手段，对市场上的白术进行鉴定，以确保其品质和安全性。
实验一：外观特征鉴定首先，我们对白术进行了外观特征的鉴定。
正宗的白术应该具有以下特征：根茎肥大，圆柱状，表面白色或微黄色，具有明显的节间痕迹。
经过观察和比较，我们发现样本A具有符合标准的外观特征，而样本B则存在明显的不符合，根茎较小且颜色较深。
因此，我们初步判断样本A为正宗的白术，而样本B可能为假冒产品。
实验二：显微镜下观察为了进一步确认我们的初步判断，我们将样本A和样本B分别放在显微镜下观察。
经过放大观察，我们发现样本A的细胞结构紧密且有规律，根茎内部有较多的淀粉颗粒。
而样本B的细胞结构松散，淀粉颗粒较少。
这一观察结果与白术的正常特征相符，进一步证实了样本A为正宗的白术，而样本B为假冒产品。
实验三：化学成分分析为了进一步验证我们的鉴定结果，我们对样本A和样本B进行了化学成分分析。
通过高效液相色谱法（HPLC）测定，我们发现样本A中的白术醇、白术酮等有效成分含量较高，而样本B中的有效成分含量明显偏低。
这一结果再次证明了样本A为正宗的白术，而样本B为假冒产品。
实验四：质量评价最后，我们对样本A和样本B进行了质量评价。
通过测定样本A和样本B中的水分含量、灰分含量、总黄酮含量等指标，我们发现样本A的各项指标均符合国家标准，质量良好。
而样本B的水分含量偏高，灰分含量偏低，总黄酮含量也明显低于标准。
这一评价结果再次证实了样本A为正宗的白术，而样本B为假冒产品。
结论：通过一系列的实验方法和手段，我们成功地对市场上的白术进行了鉴定。
样本A被确认为正宗的白术，而样本B则为假冒产品。
这一实验结果对于确保消费者的权益和保障中药材的质量安全具有重要意义。
同时，我们也呼吁相关部门加强对市场上中药材的监管，打击假冒伪劣产品的生产和销售，以保障人们的健康和安全。
白术工艺规程
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL500901 白术生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 白术原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 白术中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 白术成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：白术规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置阴凉干燥处，防蛀生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。
DB33 381.5-2002 无公害中药材 白术 第5部分：质量要求
1
本部分4.3、4.4为强制性条款。
本部分为DB33/381-2002的第5部分，其他部分：
——第1部分:产地环境
——第2部分:种子和术栽
——第3部分:生产技术准则
——第4部分:收获与加工
本部分由浙江省农业厅提出并归口。
本部分起草单位：浙江省磐安县中药材研究所、浙江省磐安县质量技术监督局。
本部分主要起草人：陈斌龙、王秀天、潘兰兰、应文立
《中华人民共和国药典》2000年版一部——附录ⅨQ：有机氯农药测定法
《中华人民共和国药典》2000年版一部——附录X D：挥发油测定法
13
下列术语和定义适用于DB33/ 381-2002的本部分。
3.1花子
指瘤状疙瘩积聚在白术的主体占表面积30%以上的白术。
3.2武子
指体形呈二叉以上的白术。
3
指体形细长、块状不明显的白术。
根茎膨大部（直径3cm）横切面：皮层、射线及髓中有多数油室散在，无韧皮纤维。导管大多1列～2列作放射状排列，稀有木纤维包围。
15.1.3
本品粉末淡黄棕色。草酸钙针晶细小，长10cm～32cm，不规则的聚集于薄壁细胞中，少数针晶直径至4μm。纤维黄色，大多成束，长梭形，直径约至40cm，壁甚厚，木化，孔沟明显。石细胞淡黄色，类圆形、多角形、长方形或少数纺锤形，直径37cm～64cm.薄壁细胞含菊糖，表面显放射状纹理，导管分子短小，为网纹及具缘纹孔，直径至40cm。
15.1.2
根茎（直径2cm）横切面：木栓层为1列～5列木栓细胞，其间常夹有断续的石细胞带。皮层、韧皮部及木质部射线中散在油室，长径180μm～230μm～340μm，短径135μm～160μm～180μm，含有棕色油滴，形成层环明显，木质部外侧的导管多1列～3列径向排列，其旁无木纤维束，其余有的导管间常夹有木纤维束。薄壁细胞中含草酸钙针晶和菊糖。
白术的药材炮制与炮制质量检验
白术的药材炮制与炮制质量检验白术，又称为茯苓术、茯苓南星，是中药材中常见的一味药材。
它具有解湿化浊、健脾益气的功效，在中医学中应用广泛。
然而，要保证白术的药效，关键在于其炮制过程和炮制质量的检验。
本文将对白术的药材炮制和炮制质量检验进行探讨。
一、白术的药材炮制1. 原料选择：白术的炮制首先需要选取优质的原料。
一般来说，新鲜、色泽洁白、无虫蛀的白术为上等原料。
2. 清洗处理：将选好的白术浸泡于清水中，用刷子轻轻刷洗去表面杂质和土壤。
然后，将洗净的白术晾干备用。
3. 割切处理：将晾干的白术切成合适的长度，一般为2-5cm左右，并保证切面整齐光滑，以便更好地进行后续的炮制过程。
4. 炮制操作：在炮制过程中，一般采用炒制的方法。
首先，将炒锅加热至适宜温度，放入适量的白术，不停地炒动，炒至外表呈黄褐色，内部呈乳白色（炒制程度根据需要而定）。
然后，取出炒制好的白术，晾凉备用。
二、炮制质量检验1. 外观检查：对炮制好的白术进行外观检查，查看其颜色、形状、气味等是否符合标准要求。
良好的白术应该呈浅黄色或黄褐色，形状完整且无异味。
2. 复灰率测定：复灰率是一种评价药材炮制质量的重要指标。
具体操作为取一定量的白术样品，加入食用碱溶液中搅拌，使其充分溶解，然后用盛有开水的烧杯加热至沸腾，使样品中的杂质在加热的过程中溶解掉。
将溶液过滤，滤液收集，然后去除多余的水分，将残留物加热至干燥，最后称重得到残渣的质量。
复灰率应控制在3%-5%之间。
3. 挥发油含量测定：白术中的挥发油是其主要有效成分之一，其含量的高低直接影响其药效。
测定挥发油含量的方法有很多，可以使用蒸馏、萃取或气相色谱等方法。
通过测定挥发油的质量，可以评估白术的炮制质量。
4. 心灵法测定：心灵法是一种对白术进行感知的方法，通过人对炮制后的白术进行观察、嗅闻、尝试等，从中获取对其品质的评价。
这种方法可以直观地了解白术的外观、气味和口感等特点，进行药材炮制质量的初步判断。
麸炒白术成品检验标准操作规程
麸炒白术成品检验操作规程目的：建立一个麸炒白术成品检验操作程序，以规范操作过程，确保检验结果准确可靠。
责任人：文件制订人及所有相关人员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《河南省中药饮片炮制规范》、《江苏省中药饮片炮制规范》等。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈不规则的厚片，表面黄棕色，偶具焦斑。
略有焦香气。
2、鉴别仪器：电子分析天平。
2.1薄层鉴别：取本品粉末0. 5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述新制备的两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯（50:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点(苍术酮〕。
3、检查仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩锅。
3.1水分取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，按下式计算即得。
W2－W3供试品中的含水量（%）＝────────×100％W2－WW 称量瓶重（g）W2烘前称量瓶和样品重之和（g）W3烘后称量瓶和样品重之和（g）本品含水量不得过12.0%。
3.2杂质、灰屑检查取100g样品，按照杂质检查法标准操作规程（ZLSOP02400）拣出杂质，过二号筛；按照灰屑检查法标准操作规程（ZLSOP02300）筛出灰屑，过三号筛。
杂质、灰屑合并并称重，计算，含杂质、灰屑不得过3.0%。
3.3 二氧化硫残留量取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中，加水300－400ml和6mol/L盐酸10ml 连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。
白术炮制方法与标准
白术炮制方法与标准【药材来源】白术为菊科植物白术的干燥根茎。
冬季下部叶枯黄、上部叶变脆时采挖，除去茎叶、须根和泥土，烘干或晒干。
烘干者称“烘术”；晒干者称“生晒术”；拣肥满纤维性少的鲜白术，略蒸后再晒干者称“冬术”。
【古代炮制方法】唐代有熬黄(《千金翼》)、土炒(《外台》)的方法。
宋代有炮、炒黄、米泔浸(《博济》)、米泔水浸后麸炒(《苏沈》)、醋浸炒(《总录》)、煨制、焙制(《局方》)、土煮(《朱氏》)、米泔浸后炒(《疮疡》)等法。
元代有用黄芪、石斛、牡蛎、麸皮各微炒黄色，去余药，只用白术(《丹溪》)的方法。
明代增加了蜜炒、水煮、绿豆炒(《普济方》)、附子、生姜、醋煮(《奇效》)、酒制(《理例》)、乳汁制(《蒙筌》)、米泔浸后黄土拌九蒸九晒(《准绳》)、盐水炒(《保元》)、面炒(《景岳》)、炒焦、米泔浸后土蒸切片，蜜水拌匀炒(《必读》)、姜汁炒(《通玄》)等多种辅料制的方法。
清代又增加了枳实煎水渍炒(《握灵》)、酒拌蒸(《说约》)、米泔浸后麦芽拌炒(《大成》)、香附煎水渍炒、紫苏一薄荷一黄芩一肉桂汤煮(《钩元》)、蜜水拌蒸、烧存性(《逢原》)、米制(《长沙》)、陈皮汁制(《从众录》)等炮制方法。
【现代炮制方法】1.白术：取原药材，除去杂质，大小个分开，用水润透，切厚片，干燥。
筛去碎屑。
2.土炒白术：先将土置锅内，用中火加热，炒至土呈灵活状态时，投入白术片，炒至白术表面均匀挂上土粉时，取出，筛去土粉，放凉。
白术片每100千克用灶心土25千克。
3.麸炒白术：先将锅用中火烧热，撒入麦麸，待冒烟时，投入白术片，不断翻炒，炒至白术呈黄褐色，取出，筛去麦麸，放凉。
白术片每100千克用麦麸10千克。
【饮片性状】白术为不规则厚片，表面黄白色或淡黄棕色，粗糙不平，中间色较深，有放，射状纹理和棕黄色的点状油室散在，周边灰棕色或灰黄色，有皱纹和瘤状突起。
质坚实，气清香，味甘、微辛，嚼之略带黏性。
土炒白术表面杏黄土色，附有细土末，有土香气。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：白术
1.2 汉语拼音：Baizhu
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：正己烷、白术对照药材、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、乙醇、盐酸、三氯化铁、氯化钴、硫酸铜、水、淀粉、碘滴定液。
7.2 仪器与用具：显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马福炉、离心沉淀器。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末0.5g，加正已烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取白术对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述新制备的两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚( 60～90℃) -乙酸乙酯(50 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点（苍术酮）。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过15.0％（附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过5.0％（附录17）。
7.5.3 色度：取本品最粗粉1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加55％乙醇200ml，用稀盐酸调节pH值至2～3，连续振摇1小时，滤过，吸取滤液10ml，置比色管中，照溶液颜色检查法（附录43第一法）试验，与黄色9 号标准比色液比较，不得更深。
7.5.4浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用60％乙醇作溶剂，不得少于35.0％。
7.5.5 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过400mg/kg。