树舌及提取物中锗含量分析

收稿日期 : 2000 - 12 - 05
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广东微量元素科学 2001 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 8 卷第 3 期
参考文献 :
[ 1 ] 林志彬. 灵芝药理研究进展 [J ] . 食用菌 , 1981 , (1) ∶10. [ 2 ] Suzuki F , et al . Anticancer Res , 1986 , (6) ∶177. [ 3 ] Johnson D J , et al . Anal Chim Acta , 1973 , (67) ∶79. [ 4 ] 袁铣帆 , 陈楚成 , 陈铭春. 不同炮制方法对牡蛎中微量元素煎出率的影响 [J ] . 中国中药杂志 , 1991 , 16
中草药中锗含量的分析报道较少 , 超微量的锗不能用原子吸收分光光度法测定 。主要是由于 样品在原子化阶段 , 其中的锗被氧化成 GeO 或与卤素形成 GeCl4 或 GeCl2 挥发损失 , 使测定结果 误差太大[3 ] 。为此 , 本文采用苯基荧光酮 - 溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 分光光度法对树舌 及其提取物中的锗进行了分析 , 现报道如下 。
取锗标准使用液 (1. 00μg/ mL ) 0. 00 、0. 50 、1. 00 、1. 50 、2. 00 、2. 50 mL , 置 10 mL 比色管中 , 加 0103 %苯基荧光酮 0150 mL , 0. 001 mol/ L CTMAB 1. 00 mL , 1∶1 H2SO41. 00 mL , 用蒸馏水稀释至刻线 , 摇匀 , 放置 30 min , 以试剂作空白参比 , 在 514 nm 波长处测定吸光 度 , 制作标准曲线 (略) 。线性回归方程 y = 0. 003542 + 3. 4829 x ( r = 0. 998) 。 214 样品含量测定
x ±SD
3. 7441 ±0. 6161 2. 6122 ±2. 1376 1. 0449 ±1. 0026 3. 1346 ±0. 4353 3. 2652 ±0. 4353
RSD
3. 27 9. 78 1. 76 7. 25 2. 39
实验号
6 7 8 9 原药材
x ±SD
0. 8707 ±0. 7110 2. 5512 ±1. 3822 1. 7850 ±1. 3517 3. 0476 ±0. 8707 6. 0951 ±1. 2314
(3) ∶150. [ 5 ] 刘彦 , 马克里 , 王寅. 18 种中草药中痕量锗的定量测定 [J ] . 中草药 , 1995 , 26 (6) ∶295.
Analysis of the Content of Ge in G. applanatum ( Pers. ex Gray. ) Pat . and Its Extracts
1 药材及提取
111 药材来源及预处理
样品采自辽宁 , 经鉴定为多孔菌科植物平盖灵芝 G. applanatum (Pers. ex Gray. ) Pat . 。进
行挑选后 , 除去沙土及杂物 , 粉碎成 1～2 cm ×1～3 cm 的小块 , 备用 。
1. 2 药材提取
根据传统的提取方法 , 考虑煎煮液 p H 、首次煎煮时间 、煎煮时间比 、加液量四个因子 , 每
广东微量元素科学 2001 年 GUANGDONG WEILIANG YUANSU KEXUE 第 8 卷第 3 期 文章编号 : 1006 - 446X (2001) 03 - 0042 - 03
树舌及提取物中锗含量分析
林天慕1 朱志国1 管清香2
树舌 , 又称平盖灵芝 , 老牛肝 , 扁木灵芝 , 为一种大型担子菌 , 是多孔菌科植物 G. ap2 planatum (Pers. ex Gray. ) Pat . 的干燥子实体 。临床实验表明 , 树舌具有抗癌 、清热 、消积 、化 痰 、止痛的功效 , 多用于乙型肝炎 、食道癌 、神经衰弱和肺结核的治疗 。[1 ]已发现人工合成的有 机锗化合物能激活 T 细胞 , 使之释放干扰素 - γ, 后者又能激活巨噬细胞介导的肿瘤细胞毒 。[2 ]
根据实验中所得提取物的浸膏得率和原药材中锗元素含量 , 分别计算出每一方案中锗元素的 煎出率 ,[4 ]结果见表 4 。
表 4 锗元素煎出率/ %
实验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
煎出率/ %
3. 22 3. 64 1. 33 2. 45 3. 66 0. 42 4. 52 2. 06 6. 63
312 讨 论 树舌在我国分布较广 , 从海南到黑龙江 , 几乎遍布我国 23 个省区 , 资源丰富 , 而且药理实
RSD
4. 49 7. 20 8. 06 4. 83 5. 84
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精密吸取样品溶液 2. 00 mL 置 10 mL 比色管中 , 以下同标准曲线项下操作 , 将所测得各样 品液的吸光度值代入回归方程 , 计算样品锗含量 。
3 结果与讨论
311 结 果 测定结果见表 3 。
表 3 样品中锗的含量 ( x ±SD/ ×1026 , n = 4)
实验号
1 2 3 4 5
HNO3 、HClO4 均为 GR 级 ; HCl 、NaOH 、H2SO4 均为 AR 级 。 212 样品处理
将粉碎好的药材粉末及提取物各精称 1. 0000 g , 平行取 2 份 , 置锥形瓶中 , 加入硝酸 10 mL , 封口放置过夜 。次日加入高氯酸 2. 5 mL , 在电热板上缓慢加热 , 至消化液呈无色透明近干 为止 , 冷却后转移至 50 mL 容量瓶中 , 用 3 %硝酸定容至刻线 , 摇匀 , 备用 。 213 锗标准曲线绘制
验表明 , 其具有很高的药用价值 , 但目前其药物剂型和临床应用十分有限 。本实验结果证明 , 树 舌含有较丰富的锗元素 , 是灵芝的 2 倍多 。[5 ]这为今后对其保健和抗癌方面的药理研究以及药物 新剂型的开发利用提供了科学依据 。
结果显示 , 不同提取方法所得提取物中锗元素煎出率并不相同 。方案 9 的煎出率最高 , 为 6163 % ; 方案 6 的煎出率最低 , 为 0142 %。方案 6 与方案 1 、2 、5 、7 、9 相比 , 有极显著性差异 ( P < 0. 01) ; 与方案 3 、4 、8 相比有显著性差异 ( P < 0. 05) 。作者认为造成这种差异的主要原 因是由于提取条件中提取液 p H 值不同所致 。而传统提取方法即为水煎提取 , p H 与方案 6 相近 。 所以应在保证其它有效成分的基础上 , 适当改进传统的提取方法 。这有待于进一步研究 。
表 2 正交试验设计表
列 号
试验号
1
2
3
4
A
B
C
D
1
1
1
1
1
2
1
2
2
2
3
1
3
3
3
4
2
1
2
3
5
2
2
3
1
6
2
3
1
2
7
3
1
3
2
8
3
2
1
3
9
3
3
2
1
浸膏得率/ %
5. 25 8. 50 7. 75 4. 76 6. 83 2. 95 10. 80 7. 05 13. 25
2 材料与方法
211 仪器与试剂 721 型分光光度计 ( 上海分析仪器厂) ; 苯基荧光酮 ; 溴化十六烷基三甲胺 ( CTMAB ) ;
个因子三水平 , 选 L9 (3) 4 正交表进行试验 。因素水平安排见表 1 。
表 1 试验因子水平表
水 平
A pH 值
试验因子
B 首次煎煮时间/ min
C 煎煮时间比

D 加液量/ 倍
1
4
90
3∶2∶0
8
2
7
120
3∶2∶0. 5
10
3
11
180
3∶2∶2
12
称取药材 200. 0 g , 置于容器内 , 加入先用 10 %NaOH 或 0. 6 mol/ L HCl 粗调 p H 值的煎煮 液 。浸泡 3 h , 用酸度计调 p H 值至试验值 。按正交表 (表 2) 方案提取 。趁热用两层纱布过滤 。 合并滤液 , 浓缩成浸膏状 。置 80 ℃烘箱内干燥 。至恒重后取出称重 , 计算浸膏得率 。
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(1. 第四军医大学吉林军医学院 , 吉林 吉林市 132013 ; 2. 白求恩医科大学基础医学院药剂教研室 , 吉林长春 130021)
摘 要 : 采用分光光度法测定了辽宁产树舌及不同方法提取物中锗元素的含量 。结果表明 , 树舌中 含有较丰富的锗 , 且不同提取物中锗含量亦不相同 , 这为中药炮制选择合理工艺提供了参考依据 。 关键词 : 树舌 ; 分光光度法 ; 锗 中图分类号 : R 9461911 文献标识码 : A