醇盐水解法合成超微粉体材料
陶瓷工艺学习题答案
陶瓷⼯艺学习题答案⼀、绪论及陶瓷原料1、传统陶瓷和特陶的相同和不同之处2、陶瓷的分类依据陶瓷的分类3、陶瓷发展史的四个阶段和三⼤飞跃4、宋代五⼤名窑及其代表产品5、在按陶瓷的基本物理性能分类法中，陶器、炻器和瓷器的吸⽔率和相对密度有何区别6、陶瓷⼯艺学的内容是什么7、陶瓷⽣产基本⼯艺过程包括哪些⼯序8、列举建筑卫⽣陶瓷产品中属于陶器、炻器和瓷器的产品9、陶瓷原料分哪⼏类10、粘⼟的定义评价粘⼟⼯艺性能的指标有哪些11、粘⼟是如何形成的⾼岭⼟的由来和化学组成；12、粘⼟按成因和耐⽕度可分为哪⼏类13、粘⼟的化学组成和矿物组成是怎样的14、什么是粘⼟的可塑性、塑性指数和塑性指标15、粘⼟在陶瓷⽣产中有何作⽤16、膨润⼟的特点；17、⾼铝质原料的特点和在⾼级耐⽕材料中的作⽤；18、简述⽯英的晶型转化在陶瓷⽣产中有何意义19、⽯英在陶瓷⽣产中的作⽤是什么20、各种⽯英类原料的共性和区别，指出它们不同的应⽤领域；21、长⽯类原料分为哪⼏类在陶瓷⽣产中有何意义22、钾长⽯和钠长⽯的性能⽐较；23、硅灰⽯、透辉⽯、叶腊⽯（⽐较说明）作为陶瓷快速烧成原料的特点；24、滑⽯原料的特点，为什么在使⽤前需要煅烧25、氧化铝有哪些晶型为什么要对⼯业氧化铝进⾏预烧26、氧化锆有哪些晶型各种晶型之间的相互转变有何特征27、简述碳化硅原料的晶型及物理性28、简述氮化硅原料的晶型及物理性能。
⼆、粉体的制备与合成1、解释什么是粉体颗粒、⼀次颗粒、⼆次颗粒、团聚并解释团聚的原因。
2、粉体颗粒粒度的表⽰⽅法有哪些并加以说明。
3、粉体颗粒粒度分布的表⽰⽅法有哪些并加以说明。
4、粉体颗粒粒度测定分析的⽅法有哪些并说明原理。
5、粉体颗粒的化学表征⽅法有哪些6、粉碎的定义及分类，并加以说明。
7、常⽤的粉碎⽅法有哪些画出三种粉碎流程图。
8、机械法制粉的主要⽅法有哪些并说明原理。
9、影响球磨机粉碎效率的主要因素有哪些10、化学法合成粉体的主要⽅法有哪些并说明原理。
粉体的定义
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
2004 醇盐水解工艺制备超微细氢氧化铝的研究
・氧化铝氟化盐・醇盐水解工艺制备超微细氢氧化铝的研究刘卫1,吴贤熙2,陈肖虎2,张立成2(1.贵州理工职业技术学院;2.贵州工业大学)摘要:实验研究影响醇盐水解的工艺条件,确定工艺流程。
根据自身实验条件,选择铝盐—醇盐水解试验制得超纯、超微细氢氧化铝粉末。
产品粒度已满足超微细粉末的要求。
关键词:铝盐-醇盐水解;超细微氢氧化铝;烷基醇中图分类号:TF803.24 文献标识码:A 文章编号:10021752(2004)01001103The Study on Alkoxide’s H ydrolyzing Process PreparingU ltra Fine Aluminium H ydroxideL IU Wei1,WU Xianxi2,CHEN Xiaohu2,ZHAN G Licheng2(Guiz hou U niversity of Technology)Abstract:We can study the process parameters which affect alkoxide’s hydrolyzing and fix process procedure by the experiment.According to the ex2 perimental conditions,we can make small tests with the hydrolyzing of aluminium salt-alkoxide to obtain ultra pure and fine aluminium hydroxide. The article size has met the ultra fine standard.K ey w ords:the hydrolyzing of aluminium salt-alkoxide,ultra fine aluminium hydroxide 超微细粉末制备的研究是材料科学研究中的一个十分重要的方向,同时也是一项应用很强的新工艺、新技术开发的重要课题。
纳米TiO2的制备方法
31一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。
Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO 3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH 3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。
2.溶胶-凝胶的转变。
随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。
3.使湿凝胶转变成干凝胶。
4.热处理。
将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO 2。
以Ti(OC 4H 9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC 4H 9)4:H 2O:C 2H 5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO 2纳米晶。
用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO 2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO 2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。
在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。
它比醇盐水解法优越，粉末活性高。
一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。
二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
第五章液相合成粉体材料
特点与影响因素 杂质离子的去除
6
5.2.4 均匀沉淀法
特点，生成沉淀的途径 所用沉淀剂多为尿素，加热到90℃时水解反应如下：
(NH2)2CO+H2O2NH3+CO2 如铁黄（FeOOH）粉体的制备
5.2.5 沉淀的生成条件
以金属氢氧化物与金属硫化物为例 取决于溶液的浓度和pH值 沉淀起始与沉淀完全时pH值的计算 草酸盐、碳酸盐、磷酸盐沉淀的有关计算与上述类 似
4
晶核生成速率（单位时间内单位体积中形成的晶核
数）为：
N
K
exp
16 3R3T 3 2
3M 2 (ln S
)
2
过饱和度S愈大，界面张力愈小，则临界晶核的尺寸
越小，晶核的生成速率越大
晶核的长大
晶核线性生长速率的一般关系式为：
R AG exp(B / T )
式中，A、B为与系统性质有关的常数；G为固态分 子的自由能变化
5.3.2 热煤油法
将金属盐溶液喷雾至热煤油中，使 溶剂迅速蒸发，干燥物经煅烧后， 可得所需粉体
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5.3.3 喷雾热分解法
溶剂蒸发和金属盐热分解在瞬间同时发生 两种喷雾方式，特点，两个阶段
5.3.4 冷冻干燥法
优点 原理：先将欲干燥的初始 盐溶液喷雾冷冻，然后在 低温下真空干燥，将溶剂 直接升华除去，经煅烧后， 得到所需粉体 有效应用该方法的关键
第五章 液相合成粉体材料
5.1 液相化学合成技术的特征与类型 5.2 沉淀法
5.2.1 基本原理 5.2.2 直接沉淀法 5.2.3 共沉淀法 5.2.4 均匀沉淀法 5.2.5 沉淀的生成条件 5.2.6 影响沉淀反应的因素 5.2.7 应用
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纳米粉末的制备方法
纳米粉末的制备方法材料研1203 Z1205020 石南起纳米科技是20世纪80年代末90年代初诞生并迅速发展和渗透到各学科领域的一门崭新的高科技。
由于它在21世纪产业革命中具有战略地位，因而受到世界的普遍关注。
有人说，70年代微电子学产生了世界性的信息革命，那么纳米科技将是21世纪信息革命的核心。
纳米技术的飞速发展极大的推动了材料科学的研究和发展，而纳米材料研究的一个重要阶段是纳米粉体的制备。
1.纳米粉体的制备要使纳米材料具有良好的性能，纳米粉末的制备是关键。
纳米粉末的制备方法主要有物理法、化学法和高能球磨法。
1.1物理法物理法中较重要的是气体中蒸发法，在惰性气体中蒸发金属，急冷生成纳米粉体。
如在容器中导入低压的氩或氦等惰性气体，通过发热体使金属熔化、蒸发，蒸发的金属原子和气体分子碰撞，使金属原子凝聚成纳米颗粒。
通过蒸发温度、气体种类和压力控制颗粒大小，一般制得颗粒的粒径为10nm左右。
比较重要的物理法还有溅射法、金属蒸气合成法及流动油上真空蒸发法等。
1.2化学法化学法制备纳米粉可分气相反应法和液相反应法。
1.2.1气相反应法气相反应法是利用化合物蒸气的化学反应的一种方法，其特点是：（1）原料化合物具有挥发性，提纯比较容易，生成物纯度高，不需要粉碎。
（2）气相物质浓度小，生成的粉末凝聚较小。
（3）控制生成条件，容易制得粒径分布窄，粒径小的微粒。
（4）气氛容易控制，除氧化物外，用液相法直接合成困难的金属、碳化物、氮化物均可合成。
气相合成中除了反应原料均为挥发性物外，也可用电弧、等离子体、激光加热固体使其挥发，再与活性气体反应生成化合物纳米粉体。
1.2.2液相反应法液相反应法作为一种制备超细粉体的方法成为各国材料科学家研究的热点，它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点，并且得到的粉体性能比较优越。
常用的液相反应法有共沉淀法、水解法、溶胶凝胶法、微乳液反应法等。
共沉淀法是利用各种在水中溶解的物质，经反应成不溶解的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解生成高纯度的超微粉料。
光催化材料的研究与进展
光催化材料的研究与进展洛阳理工学院 吴华光 B08010319 摘要 ： 光催化降解污染物是近年来发展起来的一种节能、高效的绿色环保新技 术．它在去除空气中有害物质 ,废水中有机污染物的光催化降解 ,废水中重金属污 染物的降解，饮用水的深度的处理，除臭，杀菌防霉等方面都有重要作用，但是 作为新功能材料，它也面临着很多局限性：催化效率不高，催化剂产量不高，有 些催化剂中含有有害重金属离子可能存在污染现象。
但是我们也应当看到他巨大 的发展潜力和市场利用价值，作为处理环境污染的一种方式，它以零二次污染， 能源消耗为零， 自发进行无需监控等优势必将居于污染控制的鳌头。
本文介绍了 一些关于光催化研究的制备与发展方向的思考，光催化正在以 TiO 2，ZnO 为主 导多种非重金属离子掺杂，趋于多样化的制备方法方向发展。
关键字 ：光催化 催化效率正文：光催化 （Photocatalysis ）是一种在催化剂存在下的光化学反应，是光化学与催 化剂的有机结合，因此光和催化剂是光催化的必要条件。
“光催化 ”定义为:通过 催化剂对光的吸收而进行的催化反应 （a catalytic reaction involving light absorption by a catalyst or a substrate 。
） 氧化钛（TiO 2 ）具有稳定的结构、优良的光催化性能及 无毒等特点，是近年研究最多的光催化剂，但是，TiO 2具有大的禁带宽度，其值为 3．2 eV ，只能吸收波长 A ≤387 11111 的紫外光， 不能有效地利用太阳能， 光催化或能量转换效率偏低， 使它的应用受 到限制。
因此， 研制新型光催化剂、 提高光催化剂的催化活性仍是重要的研究课 题 [1] 。
复合掺杂不同半导体， 利用不同半导体导带和价带能级的差异分离光生载 流子，降低复合几率，提高量子效率，成为提高光催化材料性能的有效方法 [2-5] 。
粉碎技术基本理论粉碎技术17
2、溶剂热法
• 在水热法的基础上，以有机溶剂取代水来制备超细粉体的一种方法。 • 特点：可以优先杜绝前驱体、产物的水解和氧化；非水体系中反应物
处于分子或胶体分子状态，反应活性高，可以实现一些新的化学反应 ；非水体系的低温条件有利于生成低熔点化合物；有利于生成晶型完 美，规则取向的晶体材料。
YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+ 3NH4Cl
(2-32)
得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可得到具有很好烧结活性的ZrO2 （ Y2O3）微粒。
（四）水解法
有很多化合物可以用水解生成沉淀。其中有些正广泛用来合成超微粉。原料 是金属盐和水，反应的产物一般是氢氧化物和水合物。所以如果能高度精制金 属盐，就很容易得到高纯度的微粉。
醇盐水解制备超微粉体的工艺过程包括两部分， 即水解沉淀法和溶胶凝胶法。
醇盐水解法的特点： ✓水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子； ✓反应条件温和、操作简单产品纯度高； ✓制备的超微粉体具有较大的活性； ✓粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性； ✓具有良好的低温烧结性能。 醇盐水解法的缺点是成本昂贵。
（二）化合反应法
两种或两种以上的固体粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛 下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合反应的基本 形式：
A(s)+B(s)→C(s)+D(g) 钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应法：
BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2 Al2O3+MgO→MgAlO4 3Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2
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1、可以在较低的温度下制得所需的产物；
2、可以制得多组分均匀混合物(均匀程度可达分子级)
3、可以制得颗粒度均匀、厚度可调的薄膜；
4、可以制得一些用传统方法难以得到的产物；
5、造作工艺简单，不需要昂贵的设备。
用溶胶-凝胶工艺制备无机薄膜，第一步要制出相应的溶胶。
通常是通过金属醇盐水解和缩合而制得溶胶。
以金属醇盐为原料，在有机介质中进行水解、缩合等化学反应，使溶液发生溶胶-凝胶过程，凝胶经干燥，然后经过煅烧最后得到产物。
金属醇盐的水解一般可表示为：
在溶胶到凝胶的转变过程中，水解和缩合也并非两个孤立的过程，醇盐一旦水解，失水缩聚和失醇缩聚也几乎同时进行，并生成M-O-M键，形成溶胶体系：
室温下，醇盐与水不能互溶，因此需要醇或其他有机溶剂作共溶剂，并在醇盐
的有机溶剂中加水和催化剂(醇盐水解一般都要加入一定的催化剂，常用酸或
碱，一般是盐酸或氨水)。
金属醇盐的水解反应与催化剂、醇盐种类、水与醇盐的摩尔比、共溶剂的
种类及用量、水解温度等诸多因素有关，研究并掌握这些因素对水解作用的影
响，是控制水解过程的技术关键。
最近几年，文献报道的用so1-gel方法制备Fe_3O_4薄膜的工作，大多数
是首先制备αFe_2O_3薄膜，然后利用氢气或者活性碳对它进行还原[17]。
用
so1-gel方法制备αFe_2O_3的报道主要有以下几种：
乙醇铁法
即直接采用乙醇铁为原料，在适当条件下，使乙醇铁水解、缩合形成溶胶-凝胶，。