日常溶液的配制

一.标准溶液配置 --------------------------------------------------------------------------------1. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液2. 0.1NＮa2S2O3·5H2O标准溶液的制备,24.82g/L3. 6N醋酸(HAC)4. １０％碘化钾溶液二. 指示剂---------- ------------------------------------------------------------------ -------- 31. 甲基橙2. 甲基红3. 酚酞4. １０％铬酸钾指示液5. ０.５％淀粉指示液6. 碘化钾淀粉试纸7. 还原黄G试纸的制备三、试剂的测定 ------------------------------------------------------------------------------- 41. 次氯酸钠质量浓度的测定2. 漂白粉中有效氯的测定3. 冰醋酸（HAC）4. 硫化碱（Na2S）5. 双氧水质量浓度及分解率的测定6. 烧碱浓度测定7. 双氧水浓度测定四．测试方法--------------------------------------------------------------------------------- 61. 比移值测定法（滤纸／染液上升法）2. 缩水率测定3. pH值的测定4. 生物整理用纤维素酶活力的测定方法４.１．滤纸崩溃法４.２．CMC粘度法一. 标准溶液配置1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免与尘埃及有机物接触,同时不可与强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.２．０.１N Na2S2O3·5H2O标准溶液的制备24.82g/L制备：称取２５g化学纯粹的硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用，如有二氧化碳的存在，并与水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用．）而冷却的，加有0.1g无水碳酸钠的蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保存，瓶口用塞子盖紧，待校准．制备或保存时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保存在清洁的有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成的Ｎa2S2O3溶液，它的浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中的浓度约为0.01－0.02%，就可以防止溶液的分解．校准：以化学纯粹的重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液的规定．原理：当加于K2Cr2O7中的ＫＩ及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出的碘与重铬酸钾的量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液的消耗量与析出的碘之量相当．因此，在滴定终了时硫代硫酸钠的耗用量与重铬酸钾的量相当．操作：将化学纯粹的重铬酸钾放在１２０－１２５℃的烘箱内烘１小时．冷却后称取０.１g，置于３００ml的定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml及６ＮHCl溶液５ml，充分摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充分析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少量的碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++的绿色时为止（在这实验中滴定最后所得的溶液并不是无色的，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）．记录Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检查是否已经到达终点，如果这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．根据碘的挥发性，碘量法的滴定必须在定碘瓶中冷的状态下进行．计算：校准剂重量（纯）ＮＮa2S2O3＝────────────────────────所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量0.1或：ＮＮa2S2O3＝───────────V × 0.04904式中ＮＮa2S2O3――要求得的硫代硫酸钠规度V――所耗用确定浓度的硫代硫酸钠毫升数0.1――校准剂重铬酸钾的称出量0.04904――重铬酸钾的毫克当量数.３．6N醋酸(HAC)：将化学纯粹的冰醋酸350ml用水稀释至1升.４．１０％碘化钾溶液：把１０g碘化钾溶解于１００ml水中．二．指示剂１．甲基橙l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中．l 变色范围：pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄l 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必要，加以过滤．２．甲基红l 为暗红色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中．l 变色范围：pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．l 1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%的酒精中，如有必要，加以过滤．３．酚酞l 为白色的结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．l 变色范围：pH 8.2～10，颜色由无色至红色．l 1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中，缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色．l 酚酞指示剂加入烧碱的原因：由于酒精放置时间久暂的不同，受到外界所引起的氧化性也不一样，因此呈现不同程度的酸性，若不预先用稀淡的烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必要消耗一定的碱，这对指示剂的要求是不恰当的，所以必须要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成的酸．４．１０％铬酸钾指示液l 溶解１０g化学纯粹的铬酸钾K2CrO4于１００ml水中．５．０.５％淀粉指示液l 将０.５g氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml水中，过滤煮沸．另取２.５g可溶性淀粉，置于小研钵中，加少量水研匀使成细糊，倒入正在煮沸的氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．l 氯化锌的作用：作淀粉指示液保藏时的防腐剂，以防分解．６．碘化钾淀粉试纸l 取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml的0.5%淀粉指示液中．然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成．７．还原黄G试纸的制备用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉的用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必须增加用量.取还原黄G 2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入100ml热水，加入36°Bé烧碱20ml，调匀后，加入50℃热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉10g，还原10～15min。

以白色滤纸浸入蓝色隐色体中3～5min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。

三．试剂的测定1．次氯酸钠质量浓度的测定1>.次氯酸钠溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的测定可用碘量法或亚砷酸钠法．这里采用碘量法．2>.主要化学品：硫代硫酸钠（Ｃ．Ｐ．）、碘化钾（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示剂3>.试剂配制：硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸Ｃ(HAC)=6mol/L溶液、10％碘化钾溶液4>.步骤：准确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．然后准确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L的醋酸溶液，放置暗处5min．然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再呈现蓝色）．记录所耗用的硫代硫酸钠的量．作３个平行试验，取平均值．5>.计算：NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)有效氯（g/L）＝──────────────× 35.5V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯（g/L）＝71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)２．漂白粉中有效氯的测定一般优良的漂白粉含有效氯约30-50%。

高浓度的漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。

有效氯是指漂白粉的有效成份，即一定量的漂白粉与酸作用后所生成的氯量，用百分率表示。

用称量瓶精确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少量水（约20ml）研磨成匀和的糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml的容量瓶中,研钵中残存的试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最后将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml的单标移液管移取此匀和的试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.计算公式:硫代硫酸钠当量浓度×体积毫升数×35.457×(100/1000)有效氯(Cl2)%＝──────────────────────────试品重量×(50/500)0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.003547有效氯(Cl2)%＝────────────────-×100试品重量×50/500３．冰醋酸（HAC）测定百分含量操作：吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。

吸稀释后的冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。

用0.1N NaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。

计算：0.1×VNaOH(ml)×60.4×100X％＝────────────────×100％W(冰醋酸)×100合格：HAC含量98＋1％。

４．硫化碱（Na2S）测定百分含量：操作：用称量瓶精确称取试品5g，溶于100毫升的水中，用水洗入500毫升的量瓶中，加水至标记,用单标移管吸取试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。