第五章--分子束外延
分子束外延生长方法
分子束外延生长方法
1.2 这个方法啊，有个很大的特点，就是能实现原子层级别的精确控制。
这可不得了，就像我们做精细的手工活，每一个小细节都能把握得死死的。
在微观世界里，原子就是最小的“建筑单元”，能精确控制原子的排列和堆积，就像搭积木，想怎么搭就怎么搭，这样就能制造出具有特殊性能的材料。
2.1 说到设备，分子束外延设备那可是相当精密的家伙。
它有分子束源，就像一个个小仓库，储存着各种要用到的分子或者原子。
还有超高真空系统，这就像是为分子束外延生长创造了一个超级纯净的“工作室”，没有杂质来捣乱。
操作这个设备可不容易，就像驾驶一艘高科技的宇宙飞船，每个按钮、每个参数都得小心翼翼地调整。
2.2 在操作过程中，温度控制是个关键因素。
就像做饭一样，火候掌握不好，饭就做砸了。
不同的材料在生长的时候需要不同的温度，这个温度得拿捏得恰到好处。
还有分子束的流量，多了少了都不行，得像涓涓细流一样，不多不少地流到基底上。
这就好比浇花，水浇多了会淹死，浇少了会渴死，分子束流量也是这么个理儿。
2.3 另外呢，基底的选择也很重要。
基底就像是土壤，不同的植物（材料）需要不同的土壤才能茁壮成长。
有的基底适合生长半导体材料，有的适合生长金属材料。
这得根据我们想要生长的材料的特性来选择合适的基底，不然就像把热带植物种到寒带的土壤里，肯定长不好。
分子束外延
分子束外延分子束外延（英文名称；Molecular Beam Epitaxy）1、定义：分子束外延是一种新的晶体生长技术，简记为MBE。
其方法是将半导体衬底放置在超高真空腔体中，和将需要生长的单晶物质按元素的不同分别放在喷射炉中（也在腔体内）。
由分别加热到相应温度形成蒸汽，经小孔准直后形成分子束或原子束直接喷射到上述衬底上，同时控制分子束对衬底的扫描，就可以生长出极薄的（可薄至单原子层水平）单晶体和几种物质交替的超晶格结构。
2、研究对象：分子束外延主要研究的是不同结构或不同材料的晶体和超晶格的生长。
3、MBE的一般结构：目前最典型的MBE系统是由进样室、预备分析室、和外延生长室串连而成。
进样室：进样室用于换取样品，是整个设备和外界联系的通道，也可同时放入多个衬底片。
预备分析室：对衬底片进行除气处理，对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析。
通常在这个真空室配置AES、SIMIS、XPS、UPS等分析仪器。
外延生长室：是MBE系统中最重要的一个真空工作室，用于样品的分子束外延生长。
配置有分子束源、样品架、电离记、高能电子衍射仪和四极质谱仪等部件。
监测分子束流有以下几种：●（1）石英晶体常用于监测束流，束流屏蔽和冷却适当，可得满意结果。
但噪音影响稳定性。
几个 m后，石英晶体便失去了线性。
调换频繁，主系统经常充气，这不利于工作。
●（2）小型离子表，测分子束流压，而不是测分子束流通量。
由于系统部件上的淀积而使其偏离标准。
●（3）低能电子束，横穿分子束，利用所探测物种的电子激发荧光。
原子被激发并很快衰退到基态产生UV荧光，光学聚焦后荧光密度正比于束流密度。
可做硅源的反馈控制。
不足之处：切断电子束，大部分红外荧光和背景辐射也会使信噪比恶化到不稳定的程度。
它只测原子类，不能测分子类物质。
生长室结构：分子束外延中的分子（原子）运动速率非常之高，源分子（原子）由束源发出到衬底表面的时间极其短暂，一般是毫秒量级，一旦将分子束切断，几乎是在同时，生长表面上源的供应就停止了，生长也及时停止。
激光分子束外延
激光分子束外延激光分子束外延（Laser Molecular Beam Epitaxy，简称LM-EBE）是一种用于生长单晶薄膜的先进材料制备技术。
它基于分子束外延（MBE）技术，通过引入激光束来激发反应物质分子，从而实现对薄膜的精确控制和生长。
激光分子束外延技术是在分子束外延技术的基础上的进一步发展。
传统的分子束外延技术主要依靠热源来提供能量，使反应物质分子蒸发并沉积在衬底表面。
而激光分子束外延技术则利用激光束的高能量和高浓度，来激发反应物质分子，使其在表面进行化学反应并形成薄膜。
激光分子束外延技术具有许多优势。
首先，激光束的高能量和高浓度可以提供更高的表面温度，从而使反应物质分子更容易发生反应和扩散。
其次，激光束的聚焦能力非常强，可以实现对薄膜生长过程的精确控制。
此外，激光分子束外延技术还具有高速生长、高纯度、低掺杂、低损伤等特点。
激光分子束外延技术在材料科学、电子器件制备等领域具有广泛应用。
例如，在半导体器件制备中，通过激光分子束外延技术可以生长出高质量的异质结构，实现不同材料之间的无缝连接，从而提高电子器件的性能。
此外，激光分子束外延技术还可以用于磁性材料、光电材料、生物材料等的制备。
为了实现高质量的薄膜生长，激光分子束外延技术需要考虑多个因素。
首先，要选择适合的激光源，激光的波长和功率对薄膜生长有重要影响。
其次，要控制好激光束的聚焦和扫描，以实现对薄膜生长过程的精确控制。
此外，还要考虑反应物质分子的供应和扩散，以及衬底的表面处理等因素。
激光分子束外延技术是一种先进的材料制备技术，通过利用激光束的高能量和高浓度，实现对薄膜生长过程的精确控制。
它在材料科学、电子器件制备等领域具有广泛应用前景。
随着技术的不断进步和发展，相信激光分子束外延技术将在未来发挥越来越重要的作用。
半导体分子束外延生长技术
半导体分子束外延生长技术第一章绪论半导体分子束外延生长技术是一种高效、精确的半导体材料制备方法。
它通过对单个原子或分子进行控制，使其按照预先设计的方法在晶体表面上沉积，成功地扩展了半导体材料的制备能力。
本文将分别介绍半导体分子束外延生长技术的定义、基本原理、应用以及未来发展趋势。
第二章基本原理半导体分子束外延生长技术的基本原理是利用分子束外延，将分子束喷射在单晶表面上，通过外延生长形成薄膜。
其主要过程包括制备表面、准备分子束、表面邻域反应和压缩成膜等步骤。
首先，需要制作出单晶表面，通常采用化学气相沉积和物理气相沉积等技术方法。
随后，需要准备出所需的分子束，可以采用光子法、离子束法等技术，将分子束聚焦到单晶表面上，使其形成定向生长的应力场。
然后，分子束与单晶表面相互作用，在表面上发生表面邻域反应，形成键合。
这些反应随着时间的推移而逐渐扩展，直到最终形成均匀的薄膜。
最后，将这些定向生长的应力场压缩成膜，即得到所需的薄膜材料。
第三章应用半导体分子束外延生长技术在光电子、微电子、太阳能电池等领域有着广泛的应用前景。
其中，最常见的应用是生长出高质量、厚度均匀、表面平整的半导体材料。
这种材料具有能带宽度、折射率和光学增益系数等物理性能的优异特点，在半导体激光器、光电子器件、传感器等方面有广泛的应用前景。
此外，半导体分子束外延生长技术还可以用于制备二维材料和纳米结构材料，满足快速高精度器件的需求。
第四章发展趋势半导体分子束外延生长技术的发展趋势主要表现在以下几个方面：1.多元化的控制技术。
目前，半导体分子束外延生长技术还存在一些问题，如杂质、应变和晶格缺陷等。
为了解决这些问题，需要不断改进分子束技术，并结合机器学习、人工智能等技术手段实现高精度的控制。
2.质量稳定性的提高。
半导体材料质量的稳定性是做高精度器件的前提，因此未来将致力于提高技术的稳定性，优化生长过程中的各种参数，并采用先进的表征、测试、反馈技术。
分子束外延技术(MBE)的原理及其制备先进材料的研究进展教材
在各加热炉和衬底之间分别插有单个的活门,可以精确 控制薄膜的生长过程。通过对活门动作的适当安排, 可 以使各射束分别在规定的时间间隔内通过或关断。 单个束源炉中必须使用高纯度原料。
MBE前沿介绍 制备GaNAs基超晶格太阳能电池 理论计算表明,对于GaInP/ GaAs/ Ge 三结电池来说,当在GaAs 电池与Ge 电池之间再增加一个带隙在1 eV左右的子电池将会进 一步提高多结太阳能电池的效率。由于四元合金Ga1-xInxNyAs1-y 带隙可调控至1 eV 且能与GaAs 或Ge 衬底实现晶格匹配(当x≈3y), 于是成为研究多结太阳能电池的热门材料 。
MBE前沿介绍 拓扑绝缘体薄膜微器件
近年来，拓扑绝缘体因其独特的电子结构和性质成为凝聚态物理研究的 热点领域。 三维拓扑绝缘体具有绝缘型的体能带和受时间反演对称性保护的 金属型表面态，这种表面态在动量空间具有狄拉克型的色散关系，并且在狄 拉克点之外的地方是自旋非简并的，这种独特的拓扑表面态有可能导致多种 新奇的量子现象，如表面量子霍尔效应、激子凝聚现象、量子反常霍尔效应 等。 三维拓扑绝缘体己经在很多材料中被预言或发现，其中Bi2Se3家族的化 合物(Bi2Se3，Bi2Te3和Sb2Te3)因为其简单的表面态结构、较大的体能隙、较 易制备等优点成为目前研究最多的一类三维拓扑绝缘体材料。 拓扑绝缘体很多独特的输运性质需要在微米尺度甚至亚微米尺度的结构 中才能观测到。因此，必须将其加工成微器件。但是，传统的制备工艺一般 需要对其进行紫外光刻或电子束刻蚀，这样就可能显著改变载流子浓度和迁 移率，从而影响各种量子效应的观测。 为了避免传统制备工艺的缺陷，中科院物理研究所的科研团队借助MBE 设计了新工艺。
MBE前沿介绍 北京科技大学的研究团队设计了如下实验方案：
分子束外延技术
分子束外延原理示意图
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分子束外延原理
外延表面反应过程
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分子束外延原理
MBE的典型特点：
• （1）从源炉喷出的分子（原子）以“分子束”流形式直线到达 衬底表面，可严格控制生长速率。 • （2）分子束外延的生长速率较慢，大约0.01~1nm/s。可实现单 原子（分子）层外延，具有极好的膜厚可控性。 • （3）通过调节束源和衬底之间的挡板的开闭，可严格控制膜的 成分和杂质浓度，也可实现选择性外延生长。
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国内外成果
中科院上海微系统与信息技术研究所信息功能材料国家重点实验室：李存才数十年 来负责微系统所四台分子束外延MBE设备的维运。2014年，该所信息功能材料国家 重点实验室研制出了InP基无锑量子阱激光器，制备的2.4微米窄条激光器（6 µ m×0.8 mm）在300 K时阈值电流仅62 mA，单面输出功率超过11 mW。此2.4微米 InP基无锑量子阱激光器是目前国际上已有报道中室温激射波长最长的。 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所：低维纳米结构和器件的设计、加工、 组装、集成技术为基础 浙江大学硅材料国家重点实验室：从事硅单晶材料及半导体材料的基础科学与应用 基础研究，着重拓展硅外延、太阳能硅材料、硅基光电子材料以及纳米硅材料的研 究;半导体薄膜领域：在坚持ZnO薄膜生长和掺杂特色的基础上，重点开展半导体薄 膜在LED照明领域的应用; 哈尔滨工业大学：InAs/GaSb超晶格
低温泵是使用低于20K的金 属表面使气体凝结，并保持 凝结物的蒸汽压力低于泵的 极限压力，从而达到抽气作 用低温泵可以获得抽气速率 最大、极限压力最低的清洁 真空。
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分子束外延设备
真空计
在低压强气体中，气体分子被电离生成的正 离子数与气体压强成正比。电离真空计是基 于在一定条件下，待测气体的压力与气体电 离产生的离子流呈正比关系的原理制作的真 空测量仪器。按照离子产生的方法不同，电 离真空计可分为热阴极电离真空计和冷阴极 电离真空计
分子束外延半导体微结构材料和器件实验室
分子束外延半导体微结构材料和器件实验室分子束外延半导体微结构材料和器件实验室（简称MBE实验室）是一个专注于研究分子束外延技术的实验室。
分子束外延（Molecular Beam Epitaxy）是一种通过在真空条件下逐层生长晶体材料的技术，可用于制备半导体纳米结构薄膜、异质结和纳米器件。
MBE实验室的主要研究内容包括材料的生长性能研究、物理性质的测量和理论模拟。
通过调控生长条件、探究材料的结构和性质之间的关系，实验室致力于提高半导体材料的生长质量和器件性能。
MBE实验室使用分子束外延技术生长半导体材料的过程中，采用的主要手段是通过物理气相沉积（PVD）方式将气体分子束沉积在基底上，形成纳米结构。
这个过程中，需要将材料的生长温度、材料的组分以及底座等参数进行适当的控制，从而实现对材料性质的调控。
MBE实验室的研究人员利用分子束外延技术制备各种半导体材料，包括磷化物、化合物半导体和氮化物等。
制备半导体材料之后，为了对其进行性能测试，MBE实验室配备了一系列先进的物性测试设备。
这些设备包括但不限于场发射扫描电镜（FESEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、电子能谱仪（ESCA）等。
这些仪器可以提供关于样品表面形貌、晶体结构、成分分析等信息，以便进一步研究其性能和相关物理现象。
与此同时，MBE实验室也注重理论研究和模拟计算。
通过建立理论模型和数值计算，研究人员可以更好地理解半导体材料的生长机制、晶体结构和电子结构等特性。
这些理论研究结果可为实验提供指导，为实验数据的解释提供理论依据。
除了研究外，MBE实验室还将重点关注纳米器件的应用开发。
根据不同的研究方向，实验室会制备不同类型的器件，如光电器件、电子器件等。
通过材料和器件的优化设计，实验室致力于在光电子、能源存储和集成电路等领域推动半导体技术的应用进展。
最后，MBE实验室也注重科学交流与合作。
与国内外的研究机构和大学建立合作关系，开展联合研究项目，参加国际学术会议和交流活动，将研究成果广泛传播，并与业界建立联系，以实现科研成果的产业化。
分子束外延技术MBE的原理及其制备先进材料的研究进展PPT课件
此时，利用MBE技术通过低温外延InN或高温外延AlN作为缓冲层是提高 InN材料质量的有效途径。
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MBE前沿介绍
北京科技大学的研究团队设计了如下实验方案：
设备：Veeco公司生产的Gen20A 全固态MBE 系统； 目标物：GaN0.03As0.97/In0.09 Ga0.91As短周期超晶格结构； 原料：生长过程是在半绝缘GaAs 衬底的(001)面上进行 的,Si和Be分别作为GaAs 的n 型和p 型掺杂源。 工艺：生长之前,需在生长室内对GaAs衬底进行高温( ~ 600 ℃) 脱氧处理10min;然后,将GaAs衬底温度从600℃降 为580 ℃,生长300nm厚度的GaAs缓冲层以获得更好的外 延生长表面;最后,将生长温度降至480℃,进行GaNAs/ InGaAs超晶格的生长和后续电池中10 周期数的 GaNAs/ InGaAs超晶格有源区的生长。（GaNAs/InGaAs 超晶格中阱层和垒层厚度相同,总厚度为0. 2 μm。在总厚 度不变的条件下,周期厚度在6 ~30 nm之间变化。）
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荧光屏
MBE原理—系统
束源炉
MBE系统略图
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MBE原理—系统
反射高能电子衍射仪 （Reflection High—Energe Electron Diffraction ，RHEED） 是十分重要的设备。高能电子 枪发射电子束以1~3°掠射到 基片表面后，经表面晶格衍射 在荧光屏上产生的衍射条纹可 以直接反映薄膜的结晶性和表 面形貌，衍射强度随表面的粗 糙度发生变化，振荡反映了薄 膜的层状外延生长和外延生长 的单胞层数。
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第五章 分子束外延--5.4 分子束外延生长硅
一般来说，硅分子束外延是指与硅有关的分子束外延，既包 括在硅衬底上同质外延生长Si薄膜，也包括在硅衬底上异质 外延生长其他系统的分子束外延技术。 一、表面制备 集成电路制造过程中的硅片清洗是指在氧化、光刻、外延、 扩散和引线蒸发等工序前，采用物理或化学的方法去除硅片 表面的污染物和自身氧化物，以得到符合清洁度要求的硅片 表面的过程。 随着集成电路由大规模向超大规模发展，电路的集成度日益 提高、单元图形的尺寸日益卫华，污染物对器件的影响也越 加突出。
残余气体有显著的吸附效果。 ✓ 整个系统要进行烘烤，生长系统内的附属机件应能承受150-
200℃的高温，且具有很高的气密性。
第五章 分子束外延--5.3 外延生长设备
（2）分子束源组件 是生长室中的核心部件。由喷射炉、挡板和液氮屏蔽
罩构成。其作用是产生射向衬底的热分子束。分子 束的纯度、稳定性和均匀性是决定外延层质量的关 键，因此对分子束源组件所用材料的纯度、稳定性、 真空放气性能和分子束流方向性及流量控制等都有 较高的要求。 束源炉的加热方式可采用电阻加热、电子束轰击等。
第五章 分子束外延
第五章 分子束外延--5.1引言
➢ 分子束外延（Molecular Beam Epitaxy, 简称MBE）是晶体薄 膜的一种外延生长技术。是指在清洁的超高真空（UHV）环 境下，使具有一定热能的一种或多种分子（原子）束流喷射 到晶体衬底，在衬底表面发生反应的过程，由于分子在“飞 行”过程中几乎与环境气体无碰撞，以分子束的形式射向衬 底，进行外延生长，故此得名。
➢ MBE的生长速度比较慢，既是优点也是不足：过快的生长速 率无法生长很薄的外延层，更谈不上精确控制层厚；MBE从 诞生的开始就不是作为厚膜生长技术出现的，而是针对几纳 米乃至几埃的超薄层外延，因此不适于大量生产。
➢ 分子束外延中的分子（原子）运动速率非常之高，源分子 （原子）由束源发出到衬底表面的时间极其短暂，一般是毫 秒量级，一旦将分子束切断，几乎是在同时，生长表面上源 的供应就停止了，生长也及时停止。不会出现层厚失控。
➢ 属于真空蒸镀方法，由美国Bell实验室的卓以和在20世纪70 年代初期开创的。
第五章 分子束外延--5.1引言
➢ 可在多种半导体衬底上直接生长出外延层厚度、掺杂和异质 界面平整度能精确到原子量级的超薄多层二维结构材料和器 件，并通过与光刻、电子束刻蚀等工艺技术相结合或采用在 一些特定衬底晶面直接生长的方法，还可制备出一维和零维 的纳米材料等。
第五章 分子束外延--5.3 外延生长设备
➢ 典型的MBE设备具有三个真空工作室，即进样室、分析室和 外延生长室。
➢ 进样室用于换取样品，是整个设备和外界联系的通道。 ➢ 分析室对样品进行表面成分、电子结构和杂质污染等分析。 ➢ 外延生长室用于样品的分子束外延生长。 ➢ 每个室都具有独立的抽气设备，各室之间用闸板阀隔开，这
样即使某一个室和大气相同，其他室仍可保持真空状态，可 以保证生长室不会因换取样品而受大气污染。
第五章 分子束外延--5.3 外延生长设备
（1）真空系统 ✓ 主真空室的本底压强应不高于10-8Pa。 ✓ 生长室和分析室除机械泵-分子泵联动抽气装置外，一般还需
要配置离子泵和钛升华泵，以维持超高真空环境。 ✓ 在生长室内壁，还加有大面积的液氮冷屏套，对CO、H2O等
达衬底表面。因此通过石英晶体膜厚仪监测，可严格地控制 生长速率。 （２）分子束外延的生长速率比较慢，大约0.01-1nm/s。可实现 单原子（分子）层外延，具有极好的膜厚可控性。
第五章 分子束外延--5.2 分子束外延的原理和特点
➢ 分子束外延技术的典型特点： （３）通过调节束源和衬底之间的挡板的开闭，可严格控制膜
➢ 各喷射炉前的挡板用来改变外延膜的组分和掺杂。 ➢ 根据设定的程序（或手动）开关挡板、改变炉温和控制生长
时间，则可生长出不同厚度的化合物或不同组分比的三元、 四元固溶体以及它们的异质结，制备各种超薄微结构材料。
第五章 分子束外延--5.2 分子束外延的原理和特点
➢ 分子束外延技术的典型特点： （１）从源炉喷出的分子（原子）以“分子束”流形式直线到
的成分和杂质浓度，也可实现选择性外延生长。 （４）是在非热平衡态下的生长，因此衬底温度可低于平衡态
温度，实现低温生长，可有效减少互扩散和自掺杂。 （５）配合反射高能电子衍射等装置，可实现原位观察。利用
这些装备，可以对外延过程中结晶性质、生长表面的状态等 作实时、原位监测。
第五章 分子束外延--5.2 分子束外延的原理和特点
第五章 分子束外延--5.2 分子束外延的原理和特点
➢ 在超高真空（<10-10Torr）系统中相对地放置衬底和多个分 子束源炉（喷射炉），将组成化合物的各种元素和掺杂剂元 素分别放入不同的喷射炉内，加热使它们的分子（或原子） 以一定的热运动速度和一定的束流强度比例喷射到加热的衬 底表面上，与表面相互作用（包括在表面迁移、分解、吸附 和脱附等）进行单晶薄膜的外延生长。
ห้องสมุดไป่ตู้
第五章 分子束外延--5.4 分子束外延生长硅
一、表面制备 硅片表面的污染物通常以原子、离子、分子、粒子或膜的形成，以物理 吸附或化学吸附的方式存在于硅片表面或硅片自身氧化膜中。 硅片表面是硅晶体的一个断面。这个表面所有的晶格都处于破坏状态， 即有一层或多层硅原子的键被打开，呈现一层或几层的悬挂键。不饱和 化学键的化学活性高，处于不稳定状态，极易与周围的分子或原子结合 起来，这就是所谓的“吸附”。 一些被吸附的杂质粒子获得加大的动能而脱离硅片表面，重新回到周围 介质（如空气）中去，称为“解吸”。
第五章 分子束外延--5.3 外延生长设备
（3）束流（蒸发速率）监测装置 石英晶体监测：目前，这一方法已被广泛应用于薄膜沉积过 程中厚度的实时测量。这一方法原理是基于适应晶体片的固 有振动频率随其质量的变化而变化的物理现象。
使用石英晶体振荡器测量薄膜厚度需要注意两个问题: 一，石英晶体的温度变化会造成其固有频率的漂移； 二，应采用实验的方法事先对实际的沉积速度进行标定。
➢ MBE不仅可以制备Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体，还可以制备Ⅱ-Ⅵ 族、Ⅳ-Ⅳ族等材料以及金属和绝缘体薄膜等。
➢ 20世纪90年代，MBE在如何减少椭圆缺陷，克服杂质堆积、 异质外延，调制掺杂，选择区域外延等方面都取得了重大的 进步，技术日趋成熟，已走向生产实用化。
第五章 分子束外延--5.2 分子束外延的原理和特点