高考化学有机实验

（1）写出A装置中的化学反应方程式_____；
（2）装置C中盛有氢氧化钠溶液，其作用是_____
（3）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是_____
（4）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_____；
（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用_____洗涤除去；（填正确选项前的字母）
（4）乙烯和溴发生加成反应而使溴水褪色，如果观察到D中颜色完全褪去就说明该制备反应已经结束，故答案为：观察D中颜色是否完全褪去；
（5）溴在水中的溶解度较小，但溴具有强氧化性，能氧化还原性物质，这几种物质只有亚硫酸钠能被溴氧化，故选b；
（6）溴有毒且易挥发，所以反应过程中应用冷水冷却装置D；产品1，2一二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管，故答案为：产品1，2一二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导管。
a水b亚硫酸氢钠c碘化钠溶液d乙醇
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_____；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是_____．
3．某校学生用下图所示装置进行实验。以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物。
请回答下列问题：
（1）写出装置Ⅱ中发生的主要化学反应方程式____________________________，其中冷凝管所起的作用为导气和________，Ⅳ中球形干燥管的作用是__________。
（2）若图甲中A加热温度过高或浓硫酸的浓度过大，均会使C中收集到的粗产品呈橙色，原因是A中发生了副反应生成了_____；F连接导管通入稀NaOH溶液中，其目的主要是吸收_____等尾气防止污染空气
II.溴乙烷性质的探究
用如图实验装置验证溴乙烷的性质：
（3）在乙中试管内加入10mL6mol·L－1NaOH溶液和2mL溴乙烷，振荡、静置，液体分层，水浴加热。该过程中的化学方程式为_______。
(2)甲试管中需加入少量____________以防止暴沸。
(3)浓硫酸在反应中的作用是________________________________。
(4)甲试管中发生反应的化学方程式为_______________________________。
(5)乙中球形管的作用是________________________________________。
【解析】
【分析】
装置甲中通过浓硫酸和溴化钠反应生成溴化氢，然后利用溴化氢和乙醇反应制备溴乙烷，因浓硫酸具有强氧化性，可能将溴化钠氧化生成溴单质，使溶液呈橙色，冷凝管进行冷凝回流，然后利用冷水冷却进行收集溴乙烷；溴乙烷能够与氢氧化钠溶液发生取代反应生成乙醇，溴乙烷能够在NaOH乙醇溶液、加热条件下发生消去反应生成乙烯，乙烯能够使酸性高锰酸钾溶液褪色，但需要注意除去乙烯气体中混有的乙醇，需要除去乙醇，以此解答本题。
(3)B中混合物总体积约为3mL+10mL+5mL=18mL，所以选用25mL圆底烧瓶最为合适；
(4)乙酸乙酯密度小于水，所以下层为无机层，下层碳酸钠溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后碱性减弱，溶液呈无色；
(5)乙醇能和氯化钙形成CaCl2·6C2H5OH，因此该操作目的是洗去乙醇；粗产品中还要副产品乙醚，可以蒸馏分离，收集77℃的馏分即为乙酸乙酯。
（5）操作②的目的为洗去___，操作③中，应收集___℃馏分。
2．实验室用少量的溴和足量的乙醇制备1，2一二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
乙醇
1.2二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g/cm﹣3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
﹣130
9
﹣116
请按要求回答下列问题：
提纯：先将D中混合物分液，取上层有机层加入5mL饱和氯化钙溶液洗去乙醇，再用水洗去过量的氯化钙溶液，之后进行干燥，此时粗产品中还要副产品乙醚，可以蒸馏分离，收集77℃的馏分即为乙酸乙酯。
【详解】
(1)乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式为：CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O；
(2)该实验中需要有温度计测定温度；
3． 冷凝回流（冷凝苯和Br2蒸气）防倒吸吸收溴蒸气III中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀NaOH溶液
【解析】
【分析】
本题主要考查溴苯的制备与分离实验。苯和液溴发生取代反应生成溴苯和溴化氢，由于液溴易挥发，会干扰溴化氢的检验，需要利用苯除去溴。利用氢氧化钠溶液吸收尾气，由于溴化氢极易溶于水，需要有防倒吸装置，根据生成的溴苯中含有未反应的溴，选择合适的分离提纯方法，据此作答。
有机实验
1．乙酸乙酯是中学化学中的重要物质。小明通过自主学习成功地制取并提纯了乙酸乙酯：
小明的知识储备：
①乙醇能和氯化钙形成CaCl2·6C2H5OH
②有关物质的沸点：
制备过程：
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有10mL无水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液。迅速升温到170℃进行反应。
4．某兴趣小组在实验室用乙醇、浓硫酸和溴化钠和水混合反应来制备溴乙烷，并探究溴乙烷的性质。有关数据见下表：
I.溴乙烷的制备
反应原理如下，实验装置如上图（加热装置、夹持装置均省略）：
H2SO4+NaBr NaHSO4+HBr↑ CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O
（1）图甲中A仪器的名称_____，图中B冷凝管的作用为_____。
(6)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是___________(填序号)。
A．中和乙酸和乙醇
B．中和乙酸并吸收部分乙醇
C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的溶解度小，有利于分层析出
(7)欲将乙中的物质分离得到乙酸乙酯，采取的实验方法是___________；分离时，乙酸乙酯应该从仪器的__________________(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（4）若将乙中试管里的NaOH溶液换成NaOH乙醇溶液，为证明产物为乙烯，将生成的气体通入如图丙装置。a试管中的水的作用是_______；若无a试管，将生成的气体直接通入b试管中，则b中的试剂可以为_____。
5．实验室用如图所示的装置制备乙酸乙酯，回答下列相关问题：
(1)连接好装置后，在加入试剂之前需要进行的操作是_________________________。
【详解】
（1）由上述分析可知，装置A中的化学反应方程式为：CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O；
（2）由上述分析可知，装置C的作用为：除去杂质CO2和SO2；
（3）乙醇在140℃时发生取代反应生成乙醚，导致生成乙烯的量减少，故答案为：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚；
【详解】
（1）装置Ⅱ中发生的主要化学反应是苯和液溴的取代反应，反应的化学方程式为： ；由于苯和液溴易挥发，则其中冷凝管所起的作用为冷凝回流（冷凝苯和Br2蒸气）；由于溴化氢极易溶于水，则Ⅳ中球形干燥管的作用是防倒吸；
（2）III中小试管内苯的作用是除去溴化氢中的溴蒸气，避免干扰溴离子检验；
（3）因从冷凝管出来的气体为溴化氢，溴化氢不溶于苯，溴化氢能与硝酸银反应生成溴化银沉淀，因此能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是：III中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀；
5．检验装置的气密性碎瓷片(或沸石)作催化剂和吸水剂 防止倒吸BC分液上口倒出
【解析】
【分析】
【详解】
(1)连接好装置后，在加入试剂之前需要检验装置的气密性，故答案为：检验装置的气密性；
(2)甲试管中在浓硫酸作用下，乙醇和乙酸共热发生酯化反应生成乙酸乙酯和水，为防止加热过程中暴沸，应加入碎瓷片(或沸石)防止暴沸，故答案为：碎瓷片(或沸石)；
2．CH3CH2OH CH2＝CH2+H2O除去杂质CO2和SO2可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚．观察D中颜色是否完全褪去b避免溴大量挥发产品1，2一二溴乙烷的熔点（凝固点）低，过度冷却会凝固而堵塞导-二溴乙烷：三颈烧瓶A中发生反应是乙醇在浓硫酸的作用下发生分子内脱水制取乙烯，乙醇发生了消去反应，反应方程式为：CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O，如果D中导气管发生堵塞事故，A中产生的乙烯气体会导致装置B中压强增大，长导管液面会上升，所以装置B中长玻璃管可判断装置是否堵塞，装置B起缓冲作用，浓硫酸具有脱水性、吸水性和强氧化性，能氧化乙醇，反应方程式为：CH3CH2OH+4H2SO4(浓) 4SO2↑+CO2↑+7H2O+C，可能生成的酸性气体为二氧化硫、二氧化碳，装置C中放氢氧化钠溶液，发生反应：SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O，CO2+2NaOH═Na2CO3+H2O，除去杂质气体，乙烯含有不饱和键C=C双键，能卤素单质发生加成反应，D中乙烯和溴加成生成1，2-二溴乙烷，反应为：CH2=CH2+Br-Br→CH2Br-CH2Br，制得1，2-二溴乙烷。
参考答案
1．CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O温度计A无色乙醇77
【解析】
【分析】
制备：A中放有浓硫酸，B中放有10mL无水乙醇和5mL冰醋酸，D中放有滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液。乙醇与浓硫酸在140℃作用会产生乙醚，所以需要迅速升温到170℃进行反应，因此需要有温度计测定温度；乙酸、乙醇以及生产的乙酸乙酯沸点均较低，因此在装置D中收集，乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，装置C可以防止倒吸；乙酸乙酯的密度小于水，因此在上层；下层碳酸钠溶液中滴有酚酞，吸收乙酸后碱性减弱，溶液呈无色；
【详解】
I．（1）仪器A为三颈烧瓶；乙醇易挥发，冷凝管的作用为冷凝回流，增加反应物利用率；