甲缩醛生产工艺操作规程

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甲缩醛合成方法

甲缩醛合成方法

甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。

目前,国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。

精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1 在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用。

2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的,因为这个方法的原料易得,操作又方便,反应快,条件温和且易控制。

虽然是放热反应,但反应放出的热量比较小,对反应的平衡转化率影响不大。

以甲醇和甲醛为原料,生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。

其反应式如下:(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。

该法操作简单,反应条件温和,但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水,难于处理,污染环境,因此该法已经逐步被淘汰。

[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用,是国内外生产甲缩醛的主流工艺。

该工艺与液相缩合法相比,含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代,废水量少。

2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛,其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛,其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等[12 ]研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂,是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒,其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1.0% ~4.5%,改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为5% ~20%。

反应精馏法制甲缩醛

反应精馏法制甲缩醛

催化反应精馏法制甲缩醛一、实验目的1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。

3. 学会用正交设计的方法,设计合理的实验方案,进行工艺条件的优选。

4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件,明确主要影响因素。

二、实验原理反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术,该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起,既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率,抑制串联副反应的发生,又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗,强化传质。

因此,在化工生产中得到越来越广泛的应用。

反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。

此外,亦可用固体催化剂进行反应。

甲缩醛是C3H8O2。

别名:二甲氧基甲烷,甲醛缩二甲醇(二甲醇缩甲醛)(formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane)结构式CH2(OCH3)2 无色澄清的挥发可燃液体,有氯仿气味和刺激味。

熔点-104.8℃,相对密度(d 204)0.8560,沸点44℃,折射率(n20D)1.3513,20℃水中溶解度32℅,能溶解多种溶剂。

用途:生产离子交换树脂、溶剂、香料、雷博(合成)反应介质:甲醛(水)36.5-37.4℅甲醇64.7℃甲醛–19.5℃反应条件:控制塔顶温度41.5-42℃馏分即为:甲缩醛本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛(沸点42.3℃)的反应为对象进行反应精馏工艺研究。

合成甲缩醛的反应为:2CH3OH+CH2O=C3H8O2+H2O该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应,受平衡转化率的限制,若采用传统的先反应后分离的方法,即使以高浓度的甲醛水溶液(38%~40%)为原料,甲醛的转化率也只能达到60%左右,大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难,而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。

甲缩醛工艺流程

甲缩醛工艺流程

甲缩醛工艺流程嘿,咱今儿个就来讲讲甲缩醛工艺流程!你知道不,这甲缩醛就像是个神奇的小精灵,在化工世界里蹦跶来蹦跶去,发挥着大作用呢!咱先说说原料准备这一环节,就好比做饭得先准备好食材一样。

甲醇和甲醛这俩家伙,那可是主角呀!它们要按一定的比例混合好,就像调鸡尾酒似的,得恰到好处。

这要是比例没弄对,那可就麻烦啦,就像做菜盐放多了或者放少了,味道就不对咯!然后呢,就到了反应阶段啦!这就像是一场热闹的派对,甲醇和甲醛在合适的条件下,开始欢快地反应起来。

温度啦、压力啦,这些都得控制好,不然这场派对可就乱套啦!温度太高,它们可能就闹脾气啦;压力不合适,它们可能就跳不起来舞啦!你说这多重要啊!接下来就是分离啦!这就好比把不同的东西挑出来一样。

咱得把生成的甲缩醛从其他东西里分离出来,让它独自美丽。

这可不是个简单的活儿,得有技巧,有耐心。

就跟在一堆杂物里找宝贝似的,得仔细着点儿。

再说说提纯这一步,哎呀呀,这可真是精益求精啊!就像给宝石打磨一样,要让甲缩醛变得更加纯净,更加闪亮。

把那些杂质啥的都去掉,只留下最好的部分。

整个工艺流程下来,可不就跟打造一件艺术品似的嘛!每一个步骤都不能马虎,都得用心去对待。

你想想,如果哪个环节出了差错,那最后得到的甲缩醛能好吗?那肯定不行呀!就像盖房子,一块砖没砌好,整座房子都可能不稳当呢!咱再打个比方,这甲缩醛工艺流程就像是一场精彩的演出,每个环节都是一位演员,都得把自己的角色演好,这场演出才能成功呀!从原料准备到反应,再到分离、提纯,每个步骤都紧密相连,缺一不可。

所以说呀,这甲缩醛工艺流程可不简单呢!得好好研究,好好琢磨。

只有这样,才能让这个神奇的小精灵发挥出最大的作用呀!咱可不能小瞧了它,它可是能在好多领域大显身手呢!比如在化工行业里,那可是有着重要地位的哟!怎么样,现在是不是对甲缩醛工艺流程有了更深的了解啦?。

广饶甲缩醛

广饶甲缩醛

危险化学品介绍1.甲醇甲醇为无色透明液体,易挥发、易燃,具有特殊气味,凝固点-97.8℃.沸点64.7℃,相对密度0.793,闪点(密闭)12℃,自燃点473℃,蒸汽压12.81kpa(20℃).甲醇能与水以任意比例互溶,与空气混合能形成爆炸性混合物,爆炸极限6~36.5%(V),甲醇毒性强,对人体的神经系统和血液系统影响最大,其蒸汽能损害人的呼吸道粘膜和视力.人误服5~10ml甲醇就会严重中毒,造成双目失明,大量饮用甲醇会导致死亡,空气中甲醇容许最高浓度5mg/m3,排放废水中甲醇含量不能超过200mg/l.甲醇性质相当活泼,能与许多化合物反应.2.甲醛甲醛(HCHO)俗称福尔马林.甲醛具有特殊刺激性气味.气体甲醛密度1.067,熔点-118℃,闪点50℃.气体甲醛易溶解于水和乙醚.水溶液呈无色透明的液体,工业甲醛浓度为37%,最高浓度可达55%.甲醛蒸汽与空气能形成爆炸性的混合物,爆炸极限7~73%(V),甲醛有毒,对眼睛、呼吸道粘膜损害大,能引起皮肤损害,视力减退,甚至导致颅神经麻痹等神经系统症状.甲醛分子结构中存在羰基氧原子和a-氢原子,化学性质活泼,它能与许多化合物反应,生成很多重要的工业化学品和和化工中间体3.甲缩醛甲缩醛(CH3O-CH2-OCH3)为无色透明易挥发可燃液体,具有类似氯仿的气味和刺激性气味.20℃时密度0.861,熔点-104.8℃,沸点42.3℃,闪点-17.8℃,自燃点237℃.具有良好的溶解性,与醇、醚、丙酮等混溶,能溶解树脂和油类,与水相容性好,20℃时在水中的溶解度为32%(质量).对碱比较稳定,与稀盐酸一起加热时,容易分解成甲醛和甲醇.对金属无腐蚀性,可用铁、软钢、铜、或铝制容器储存.由于挥发性大、沸点低,应注意火源和热源,并置阴凉处密封储存.本品对粘膜有刺激性,有麻痹作用.吸入蒸汽可使鼻和喉刺激;高浓度吸入出现头晕等.对眼有损害,损害可持续数天.长期皮肤接触可致皮肤干燥.为一级易燃液体,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物.遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧.与氧化剂接触会猛烈反应.接触空气或在光照条件下可形成具有潜在爆炸危险的过氧化物.泄漏处理:甲醛、甲醇泄漏时应迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入.切断火源,穿戴好自给正压呼吸器,传好防护服,从上风处进入现场,尽可能切断泄漏源.防止进入下水道,排水沟等.当有小量泄漏时,用沙土或其他不燃材料吸附或吸收,也可用大量的水冲洗,排入废水系统;大量泄漏时,构建筑堤或挖坑收容,用泡沫覆盖,减少蒸汽灾害,喷雾状水冷却和稀释蒸汽,保护现场人员,把泄漏物稀释成不燃物.立即启动应急救援预案,按规定处理.急救治疗当吸入大量甲醛蒸汽,以致引起急性中毒症状时,应立即吸入淡氨液的蒸汽,并迅速将患者撤离现场至空气新鲜处.有咳嗽时,可用磷酸可待因等镇咳剂,必要时吸入氧气.甲醛液溅到皮肤时,先用大量清水冲洗,再用肥皂水或2%碳酸氢钠液洗涤.严重者立即送至治疗.危险特性:遇明火有引起燃烧的危险.受热分解放出有毒的氧化氮烟气,与氧化剂混合能形成爆炸性混合物,具有腐蚀性.灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处.灭火剂:泡沫、二氧化碳、雾状水、沙土.4.泄漏应急处理隔离泄漏污染区,限制出入.切断火源.建议应急处理人员戴防毒面具(全面罩),穿防毒服.不要直接接触泄漏物.小量泄漏:用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中.大量泄漏:用塑料布、帆布覆盖.使用无火花工具收集回收或运至废物处理场所处理.甲缩醛岗位安全操作规程一、岗位任务甲缩醛生产的主要任务是以甲醛和甲醇为原料,用固体酸作催化剂,在反应器和反应塔内反应制得符合标准的液体甲缩醛.二、系统开车1、开车前的准备工作(1)、检查设备:开车前对装置工艺流程和设备进行全面彻底检查,检查各物料阀的开关状况(包括现场的手动阀和调节阀)都要置于正常位置;检查各机泵能否正常启动、运行,以及中间槽是否准备就绪等等,都要做到万无一失.(2)、检查测量仪表对于所需各测量仪表、调节DCS系统等全面检查.(3)、检查原料及水、电、蒸汽是否满足开车要求;各需要循环水的换热器应先打通循环水流程,蒸汽引至原料预热器前调节阀处及再沸器前调节阀处并保持待用状态.(4)、准备分析仪器、试剂等必需用品.(5)、反应塔加软化水至塔底液位指示的20%~40%.(6)、回流罐建立液位至液位指示30%(初始开车时加甲醇作为回流液控制塔顶温度).2、开车(1)开启循环冷却水或深井水,并调节好两个冷却水(蒸发冷和螺旋板冷却器)的进水量(有冷冻机的开启冷冻机开始制作冷水).(2)开启反应塔底部再沸器加热蒸汽阀门,开始加热塔釜液,使反应塔底部温度升至100℃以上.(3)随着蒸汽的加入,反应塔整个塔段自上而下温度升高,此时启动甲醇和甲醛上料泵,调节甲醇和甲醛流量控制阀或转子流量计阀门,保持进料比例1:1(体积比),物料进入原料预热器.(4)打开原料预热器蒸汽控制阀,预热反应液,使反应液温度维持在温度60-65℃并将预热器出口温度改为自动控制.(5)密切注意反应塔的压力和温度变化,启动回流泵给反应塔建立全回流,控制塔顶温度42-45℃,塔顶压力0.035Mpa.(6)当反应塔底部液位超过规定液位,则开启残夜泵,向回收塔进料;此时可以把反应塔液位设为自动,调节仪表阀位,使塔的液位稳定在合适位置.(7)当三个抽提视镜中有液体流下来并充满时,分别开启三个抽提泵,根据液体量和泵的压力调节泵出口发的开启度,直至全开.(8)当回收塔液位达到30%时,开启塔再沸器蒸汽控制阀给塔升温建压,挡压力达到1.2Mpa时,慢慢开启塔顶部阀;分析塔釜废水含量,根据调节进料量与加热蒸汽量,使之保持平衡;同时启动废水泵,控制塔液位,可将液位投入自动稳定在合适位置.(9)随着反应的进行,此时将有气体不断从反应塔顶部排出,并经过冷凝器呗冷却,冷凝下来的冷凝液流入回流槽;分析甲缩醛合格后,及时调整再沸器蒸汽量和回流量,用回流量控制塔顶温度42-44℃;回流比保持在2:1(产品一份回流两份)(10)调节出料量与回流量,保持回流槽液位稳定,计量罐产品化验合格后打入库区大槽。

甲缩醛合成方法

甲缩醛合成方法

甲缩醛合成方法1。

1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。

目前,国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。

精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2。

1在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2。

7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的,因为这个方法的原料易得,操作又方便,反应快,条件温和且易控制。

虽然是放热反应,但反应放出的热量比较小,对反应的平衡转化率影响不大。

以甲醇和甲醛为原料,生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。

其反应式如下:(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。

该法操作简单,反应条件温和,但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水, 难于处理, 污染环境,因此该法已经逐步被淘汰.[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用,是国内外生产甲缩醛的主流工艺。

该工艺与液相缩合法相比,含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代,废水量少.2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛, 其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等[12 ]研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂,是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒,其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1. 0%~4. 5%,改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为 5% ~20%。

一步法甲缩醛生产工艺条件

一步法甲缩醛生产工艺条件

一步法甲缩醛生产工艺条件一步法甲缩醛生产工艺是通过将甲醛与醇类反应制得缩醛的方法。

下面将介绍一步法甲缩醛生产工艺的条件。

1. 原料准备:甲醛是制备甲缩醛的主要原料,通常采用工业级的甲醛,纯度要求在37%以上。

醇类原料可以选择乙醇、丙醇等,纯度要求在99%以上。

2. 催化剂选择:一步法甲缩醛生产通常需要添加催化剂来促进反应的进行。

常用的催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾等碱性催化剂,或者是硫酸、磷酸等酸性催化剂。

3. 反应条件:一步法甲缩醛生产的反应温度一般在40-70摄氏度之间,反应时间根据具体工艺可在数小时至数十小时不等。

反应过程中需要控制反应物的摩尔比例,通常为1:1.1-1.5。

4. 反应设备:一步法甲缩醛生产可以采用批式反应器或连续反应器。

批式反应器适用于小规模生产,而连续反应器适用于大规模连续生产。

反应器应具备良好的密封性和搅拌性能,以确保反应物充分混合和反应的进行。

5. 分离纯化:反应结束后,需要对反应混合物进行分离纯化。

常用的分离纯化方法包括蒸馏、结晶、萃取等。

通过这些方法可以分离出甲缩醛以及未反应的甲醛和醇类。

6. 产品收集与储存:分离纯化后得到的甲缩醛产品需要进行收集和储存。

可以采用密封容器进行储存,避免与空气中的湿气和氧气接触,以防止产品的氧化和降解。

7. 安全措施:在一步法甲缩醛生产过程中,需要注意安全措施。

甲醛具有刺激性和毒性,操作人员应佩戴防护眼镜、手套、防护服等个人防护装备。

同时,反应设备应具备安全装置,以防止反应过程中的意外事故发生。

以上是一步法甲缩醛生产工艺的条件。

通过合理选择原料、催化剂和反应条件,以及精心设计反应设备和分离纯化方法,可以高效地制备甲缩醛产品。

在操作过程中要注意安全,并遵循相关法规和标准,以确保工艺的稳定和产品的质量。

甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件

甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件

甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件甲缩醛的合成工艺条件及优化甲缩醛是一种重要的有机化工原料,广泛应用于化学合成、染料、医药和农药等领域。

甲缩醛的生产工艺主要采用甲醇氧化法,下面将介绍甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件及其优化。

一、甲醇氧化反应机理甲醇氧化反应是指在催化剂存在下,甲醇与氧气发生氧化反应生成甲缩醛。

反应机理主要分为三步:甲醇氧化生成甲醛、甲醛氧化生成甲缩醛和甲缩醛脱氢生成甲醛酸。

其中,甲醛氧化生成甲缩醛是整个反应过程的关键步骤。

二、工艺条件1. 催化剂选择:常用的催化剂有银基催化剂、钯基催化剂和铂基催化剂等。

不同催化剂对反应速率和产物选择性有不同影响。

2. 反应温度:甲醇氧化反应的适宜温度范围为150-300摄氏度。

温度过低反应速率慢,温度过高则易发生副反应。

3. 反应压力:甲醇氧化反应的适宜压力范围为0.1-5.0 MPa。

压力过高会增加设备成本和能耗,压力过低则反应速率较慢。

4. 反应物质的摩尔比:一般情况下,甲醇和氧气的摩尔比为1:1.5-2.0。

过量氧气有利于提高甲缩醛的收率和选择性。

5. 氧气进料方式:氧气可以通过连续进料或间歇进料的方式加入反应器。

连续进料方式可提高反应速率,但设备复杂度增加。

三、工艺优化1. 催化剂的优化选择:根据不同催化剂的特性,选择合适的催化剂以提高反应速率和产物选择性。

2. 反应温度控制:通过合理控制反应温度,提高甲缩醛的产率和选择性。

温度过高会导致副反应增加,温度过低则反应速率较慢。

3. 压力控制:根据设备和经济成本考虑,选择适宜的反应压力,保证反应速率和产物选择性。

4. 氧气进料方式的优化:根据实际情况选择合适的氧气进料方式,确保氧气与甲醇充分接触,提高反应效果。

5. 催化剂的再生和循环利用:通过合理的催化剂再生和循环利用,降低成本,提高工艺经济性。

6. 反应器设计:合理设计反应器结构和操作条件,提高反应效果和产物纯度。

四、工艺优势甲醇氧化生产甲缩醛的工艺具有以下优势:1. 原料广泛:甲醇作为原料较为常见,且价格相对较低。

甲缩醛操作规程

甲缩醛操作规程

甲缩醛操作规程一、开车(1)、单台设备试运行满足工艺要求;(2)、所有阀门经调试、启用灵活;(3)、计量和控制仪表齐全完好;(4)、公用公程都能保证供应,符合工艺要求;(5)、反应精馏塔釜用除盐水加到再沸器气相出口下沿20cm备用;(6)、开启反应塔气相板冷循环水阀门、及循环水泵阀门,启动循环水泵;(7)、外网蒸汽排污后首先对管道预热,再开反应塔底温度控制调节阀进入再沸器对塔釜液进行加热;(8)、若不用外网蒸汽、需先开甲醛装置,待甲醛装置稳定后其副产蒸汽送入甲缩醛装置;(9)、分气缸调节阀投自动(0,3MPa左右)、稳定定甲醛配料蒸汽压力;(10)、开混合料进料阀门、反应器阀门、甲醇及甲醛配料调节阀及相关阀门;(11)、待反应精馏塔中部温度达到90℃开启甲醇、甲醛配料泵,按所设定的工艺参数比例进行配料(控制混合液比重0.945-0.96);(12)、控制塔底温度95-110℃,开启回流系统相关阀门,及时启动回流泵控制塔顶温度41-43℃;(13)、控制反应精馏塔釜液位在再沸器气相出口下20cm左右;(或略高于再沸器上管板)(14)、启动废水泵及时输出废水、同时对混合料进行加热,控制反应器温度在50-60℃;(15)、根据需要及时取样化验甲缩醛质量指标(进回流槽取样点),指导生产调整;(16)、根据需要及时化验回流槽甲缩醛指标,合格后(含量≥86%、水分≤0.5%)即可部分成品采出;二、停车(一)、正常停车1、停止投料:塔再运行1~2个小时后,停止供蒸汽,当塔温度降至30~20℃时塔底50~70℃时即可停回流泵,冷却水循环泵。

2、停一切传动设备,停电。

3、若长时间停车,把反应塔底的塔沸液放掉。

(二)、紧急停车1、先停进料泵,关闭进蒸汽阀门。

2、停回流泵。

3、停冷却水循环泵。

2011年10月10日。

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甲缩醛生产操作规程
一、生产流程
外购或自产原料甲醛、甲醇经检验合格后入原料储罐。

用泵将甲醛、甲醇原料按一定配比打入混料器,经混料器混合均匀后进预热器预热,预热器的温度控制在45~60℃。

预热后的原料液按一定比例分别进入1#、2#预反应器,然后分别进入催化反应精馏塔反应段的第一进料口和第二进料口。

原料在反应段连续反应,产生的甲缩醛与少量甲醛、甲醇及水的共沸物上升,经过催化精馏塔精馏段提浓,合格的甲缩醛进入塔顶冷凝器冷凝,部分回流,部分采出作为产品。

在反应段反应产生的和原料中的水及少量甲醛、甲醇进入催化精馏塔的底部,经提馏泵打入提馏塔提馏,水进入塔的底部经废水泵打出。

甲醇、甲醛及水的三元共沸物进入催化精馏塔的底部作为热源。

提馏塔用蒸汽间接加热。

二、工艺操作
1、开机前准备
⑴检查各设备和管道、阀门,将阀门开关到正确位置。

⑵联系供电、供水、供汽部门,按计划时间供电、供水、供汽和压缩空气(气动调节阀)。

2、开机:
给提馏塔底部加入加入一定量的水到指定液位。

慢慢开
蒸汽阀对提馏塔底部加热,待底部温度升高到105℃,第二节升至103℃,催化剂上节温度升到85℃时开始投料。

同时开启冷却水泵,并调节一、二、三冷却器的阀门开度至合适比例。

投料比例(甲缩醛含量85%时:甲醇为850Kg约1.07m3,甲醇密度0.79,甲醛为960Kg约0.87m3,甲醛密度1.11)。

投料量先从小到大逐渐加大,一般开始时投入设计产量的1/4—1/3料量,此时,注意观察催化精馏塔塔顶及提留塔塔底的压力的变化情况,待冷却器有液体流出时,测量甲缩醛的浓度并打入一粗成品回流罐内,待粗成品回流罐内有一定液位时开启回流泵,回流量一般控制在采出量的1-1.5倍左右为宜,催化精馏塔塔底液位达到正常液位时,开启提留泵,并调节流量保持液位。

待粗成品回流罐内的甲缩醛浓度达到要求,或者冷却器总下料处的产品浓度达到要求时更换至另一成品回流罐内,成品回流罐达到一定液位时,开启成品采出泵采出成品至成品罐。

控制要点:催化反应精馏塔顶温度是决定产品浓度、含水率的关键控制点,过程控制中必须保证催化反应精馏塔顶温度的稳定。

催化反应精馏塔顶温度一般控制在41℃-41.5℃,温度的高低决定成品的含水率和成品的浓度,一般控制含水率为0.3%以下,浓度控制在86-93%之间,甲缩醛密度0.86。

取成品的量和进料量从小到多,慢慢增加,直至达产。

3、停机
⑴暂时停机
停止进料,继续正常采出甲缩醛,待冷却器总下料处的产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内,并停回流泵,停止进蒸汽,甲缩醛浓度过低时,关闭提留泵、废水泵,待反应精馏塔塔顶温达到30~40℃时,关闭循环水或一次水。

⑵长时间停机
停止进料,继续正常采出甲缩醛,待冷却器总下料处的产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内,并停回流泵、废水泵,塔釜底温104~106℃,塔顶温度100℃,运行1个小时,必要时可补充部分塔底水,成品(粗)回流罐的低浓度甲缩醛另存。

检测无甲缩醛时停止进蒸汽,待催化反应精馏塔顶温度达到30~40℃时,关闭循环水和一次水。

原则上塔釜底的液体不必排掉,以保证催化树脂的含水。

4.温度控制参数:(参考)
催化反应塔顶41-41.5℃
下一节45-47℃
第二节50-55℃
第三节65-70℃
第四节70-75℃
催化反应塔底部:90-95℃
提馏塔底部:103-105℃
三、应急预案
1、突然停蒸汽:
关掉进料阀门,其它不动。

如果长时间停蒸汽,其它操作按照以上停机顺序进行。

2、突然停冷却水
关掉进料阀门、蒸汽阀门。

甲缩醛总下料更换至令一成品(粗)回流罐内。

合格回流罐内的甲缩醛全部采出至成品罐。

3、突然停电
关掉进料阀门、蒸汽阀门,成品采出阀,甲缩醛总下料更换至令一成品(粗)回流罐。

四、再生操作
经过一段时间的生产后,如发现产量逐渐降低,当产量降低到一定程度,过多催化剂失去活性,此时应进行催化剂的再生操作,首先考虑对二个反应器进行再生,必要时在对催化反应精馏塔树脂填料段再生。

再生前用水将反应器、塔清洗完毕,用5-8%的稀硫酸对预反应器和催化剂精馏段树脂进行侵泡,大约须2-4小时,放出稀硫酸回收,再用水进行清洗,直到水显中性,清洗干净后再进行生产。

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