催化反应精馏法制甲缩醛
甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1 在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用。
2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下:(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。
该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。
[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。
该工艺与液相缩合法相比，含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1．0% ～4．5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为5% ～20%。
催化反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛班级：2010级化工班 姓名：徐跞 学好：20105053011反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越多广泛的应用。
一、实验目的（1）了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
（2）掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
（3）学会用正交设计的方法，设计；合理的实验方案，进行工艺条件的优先。
（4）获得反应精馏法制备甲缩醛的最优异的工艺条件，明确主要因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：O H O H C O CH OH CH 2228323+=+ （1）该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38%—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可以有效的克服平衡转化率这热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为： 水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>> 。
可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断的从系统中分离出去，促使平衡向生成物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
采用反应精馏技术还有以下优点：（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品；（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用；（3）反应热直接用于精馏过程，可降低能耗；（4）由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可使用。
催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究
催化反应精馏合成甲缩醛的工艺研究王艳飞;董炳利;周金波;张松显;马艳捷;樊英杰【摘要】在催化反应精馏制甲缩醛的过程中,影响工艺过程的因素很多.实验以甲醇和甲醛为原料,以树脂催化剂催化精馏制甲缩醛,在其它条件不变的情况下,考察了反应中精馏塔内部温度、浓度梯度变化、醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响.【期刊名称】《炼油与化工》【年(卷),期】2010(021)003【总页数】2页(P7-8)【关键词】催化精馏;甲缩醛;甲醇;甲醛【作者】王艳飞;董炳利;周金波;张松显;马艳捷;樊英杰【作者单位】兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060;兰州化工研究中心,甘肃,兰州,730060【正文语种】中文【中图分类】TQ420甲缩醛经氧化可获得高纯度的甲醛，而传统的甲醇氧化法得到的甲醛浓度较低，约50%左右。
高纯度的甲醛可用于生产缩醛树脂。
反应精馏法[1]是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该工艺技术将反应过程与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此是典型的工程与工艺结合的工艺[2,3]。
在甲缩醛合成研究中，选择甲醛和甲醇为原料，树脂催化剂，应用反应精馏工艺进行研究，考察了反应中反应精馏塔内部温度、浓度梯度变化、醛醇比和投料量对甲缩醛产物的影响。
1.1 实验原料及催化剂性质见表11.2 实验装置实验采用反应精馏塔合成甲缩醛，反应精馏塔塔釜溶剂20 L，精馏塔结构示意见图1。
该塔由精馏段、反应段和提馏段构成。
在反应段中充填树脂催化剂，塔顶设有冷凝器，并在反应精馏塔上设置温度探点共5个，取样点5个，依次设在塔釜、提馏段、反应段下部、反应段上部和精馏段。
甲醇一步合成甲缩醛的催化剂综述
甲醇一步合成甲缩醛的催化剂综述甲醇是新的能源和基础化工原料，在我国正处于快速发展时期。
从1996年至今，我国甲醇产量年平均增长率高达15%。
随着甲醇产能的快速增长，甲醇下游产品的开发也得到了越来越多的重视。
甲醇的下游产品主要有:二甲醚、低碳烯烃、甲醛、甲缩醛（DMM）、甲基叔丁基醚（MTBE）、碳酸二甲酯（DMC）、酯类物质（常见的有丙烯酸酯和甲酸甲酯），在这些下游产品的研究文章中，我们发现对甲缩醛的相关研究很少，然而在石油资源不足、供求矛盾日益加剧的今天，甲缩醛作为煤化工的重要衍生品之一，越来越受到人们的关注。
甲缩醛（又名甲醛缩二甲醇、二甲氧基甲烷），结构式为CH3O-CH2-OCH3，分子量：76.1；熔点：-104.8℃；沸点：45.5℃；密度：0.8593；折射率：1.3513；无色澄清易挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味；能溶于3倍的水。
它是一种重要的化工原料，用途广泛，可作为具有广阔应用前景的柴油添加剂，也可被氧化制取高浓度的甲醛，还可作为有机合成的中间体。
此外，还被广泛用于化妆品，药品，家庭用品，工业汽车用品、橡胶工业、油漆、油墨等产品中；由于其具有良好的去污能力和挥发性，其可替代F11和F113及含氯溶剂作为清洁剂，因此是替代氟利昂，减少挥发性有机物（VOCs）排放，降低对大气污染的环保产品。
还用于香料制造、生产人造树脂，用作格利雅反应和雷帕（合成）反应的反应介质。
还用作溶剂、分析试剂等。
传统合成甲缩醛的方法是甲醇和甲醛在固体酸催化下采用反应精馏技术，可得到高纯度的甲缩醛。
反应式为：CH3OH+HCHO 催化剂CH3OCH2OCH3+H2O反应为可逆反应，平衡转化率一般50%以下。
催化剂可为无机酸（硫酸等）、路易斯酸（三氯化铁、三氯化铝）、固体酸（强酸性阳离子交换树脂、H-ZSM-5分子筛、高硅铝比的硅酸铝等[1]。
以甲醇为原料，通过部分氧化反应可以制备出甲缩醛，目前此类研究处于起步阶段，有待不断深入，具有重要的理论和实际意义。
催化精馏法制备甲缩醛
1
1 1
实验部分
实验装置与方法 实验装置如图 1 所示. 塔釜( 1) : 2000 mL 的四口烧瓶 ; 可控电热碗: 规格为 2000 mL 的电加热碗 ; 热
电偶温度显示仪 ( 2) : 依次显示塔顶、 精馏段、 反应段、 提馏段、 塔釜的真实温度; 蠕动计量泵( 3) : 通过调 节电机转速来控制原料的加入量; 回流比控制器( 4) : 通过时间分配器设定回流与采出的时间, 控制回流 比. 塔柱从上而下依次是精馏段 ( 5) 、 反应段 ( 6) 、 提馏段( 7) , 全塔为带夹套玻璃塔, 塔内径为 25 mm, 塔 高约 2400 mm, 内装 3 mm 的玻璃弹簧填料 ; 冷凝水接口( 8) ; 产品甲缩醛出口( 9) . 实验步骤为: 1) 检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常. 向塔釜加入 200 mL 约 10% 的甲醇 水溶液. 调节计量泵 , 分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量 . 2) 开启塔顶冷却水. 再开启塔釜加热器 . 当塔头有凝液后, 全回流操作约 20 min. 3) 按选定的实验条件 , 开始进料, 同时将回流比控制器拨到给定的数值. 进料后 , 仔细观察并跟踪 记录塔内各点的温度变化 , 待塔顶温度稳定后 , 每隔 10 min 取一次塔顶样品 , 分析其组成.
的气味和易被生物降解的液体 , 可以替代 F11 和 F13 及含氯溶剂的清洁溶剂, 也被应用于化妆品和医药
-8] 行业 , 是一种重要的化工原料[ 6 .
传统的甲醇氧化法得到甲醛的纯度只能达到 55% [ 9] , 且未反应的稀甲醛回收困难且设备腐蚀问题 严重. 为解决这些问题 , 本实验利用催化精馏分离工艺 , 将产物及时移出反应区 , 提高反应的平衡转化 率, 同时在塔顶获得高纯度的甲缩醛产品 . 实验中考察了进料醇醛摩尔比、 进料总流量和催化剂含量等 因素对塔顶甲缩醛的含量的影响, 获得了较为理想的制取甲缩醛的工艺条件.
催化反应精馏法制甲缩醛
实验二十九 催化反应精馏法制甲缩醛反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
A 实验目的(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
B 实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：O H O H C O CH OH CH 2632322+=+ (1) 该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：水甲醛甲醇甲缩醛αααα〉〉〉，可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3)反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4)由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可直接使用。
甲缩醛的生产原理与工艺
甲缩醛的生产原理与工艺化材系 09级应用化学一班任利 09140126摘要：综述了甲缩醛(DMM)基本性能、用途、合成工艺的最新研究进展。
对醇醛缩合法和甲醇直接氧化法及二甲醚催化氧化等工艺进行了比较和评价。
相比目前比较成熟的醇醛缩合法，甲醇选择氧化法虽然在工艺上尚不成熟，但是对经济、技术的长远发展有利，且对环境更友好，所以甲醇选择氧化法是未来DMM合成工艺的发展趋势。
关键词：甲缩醛基本性能生产原理工艺1 引言甲缩醛中文名称：甲缩醛、甲醛缩二甲醇又称二甲氧基甲烷（DMM）；英文名称：Methylal；dimethoxymethane。
分子式：CH3O-CH2-OCH3，分子量：76.09，结构式如图：甲缩醛沸点：42.3℃，闪点：-17.8℃，密度：d15/15，0.866；d20/20，0.861，自燃点：237℃，熔点：-104.8℃。
外观为无色透明液体，有类似氯仿的气味。
对碱比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醛和甲醇。
与醇、醚、丙酮等混溶；能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、丙酮强；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素，因此DMM主要被用做溶剂；DMM能溶于三倍的水，16℃时在水中溶解32.3%（WT）；水在甲缩醛中溶解4.3%(WT)。
，DMM分子中含氧量为42.1% (按质量) ，无C-C键，有较高的氢-碳比，燃烧的分解产物为一氧化碳和二氧化碳；其常温下对碱比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醛和甲醇，与碘化氢反应还可生成磺代甲烷和甲醛，因此可以用于生产甲醛。
化工原料，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也由于甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代F11和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs）排放，降低对大气污染的环保产品。
因其具有良好的燃烧性能，近期被广泛用于石油油品添加剂。
通过萃取催化精馏合成高纯度甲缩醛
通过萃取催化精馏合成高纯度甲缩醛摘要：一个集成的连续过程，它在一列中结合了催化蒸馏和的萃取蒸馏，研究了高纯度甲缩醛的合成在阳离子交换树脂催化剂的存在下由甲醇和甲醛合成的。
选择评估了甲醇：甲醛摩尔比为2:1的进料的操作参数的影响，如在连续甲缩醛的合成中萃取进料的位置，萃取剂的进料比，回流比，再沸器的温度。
在最佳操作条件和水作为萃取剂下，萃取催化蒸馏过程的连续操作，以98.0％的甲醛转化生产甲缩醛的纯度为98.7％（水<1.30％）。
关键词：阳离子交换树脂，萃取催化精馏，甲醛，甲醇，甲缩醛1.引言甲缩醛是经常被用来作为家用及工业喷雾剂的溶剂，聚氨酯泡沫材料的发泡剂，以及离子交换树脂的生产[1]。
由于它的高氧含量（42％）和高的十六烷值，甲缩醛已被建议作为柴油中的一种非常有前途的添加剂[2]。
同时也适用于生产浓缩甲醛，是一种重要的用于合成缩醛树脂的原材料[3]。
在传统工艺中，甲缩醛的合成是由甲醛和甲醇在硫酸存在下进行的。
近年来，由于消除腐蚀，以及易于回收和再生的优点[4-6]，为了合成甲缩醛中一系列的固体酸催化剂，如阳离子交换树脂，沸石，负载型杂多酸以及磺化的氟树脂衍生物被开发出来以取代硫酸[7-10]。
特别是，具有优良的活性和在该反应中较长的寿命大孔聚苯乙烯系阳离子交换树脂，被广泛应用于甲缩醛合成。
()1223233.02-Θ⋅-=∆+−−→−+m ol kJ H OH OCH CH HCHO OH CH m r catalyst (1)这个反应是有限的平衡，在连续从体系中除去甲缩醛、水，使得在合成过程中效率有所提高[11-13]。
因此，在催化精馏中，反应和分离同时在一个单一的操作单元中进行，用于甲缩醛合成[14]，但在蒸馏塔的顶部上形成的共沸物（92.2％的甲缩醛和7.8％的甲醇），沸点为41.9°C 。
为了获得高纯度甲缩醛，在过去的几十年中已经提出了许多方法。
Bernatek [15]提出了一种通过甲醇与金属钠发生化学反应的方法。
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实验十催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离
设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反
应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来
越广泛的应用。
一、实验目的
(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变
化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
二、实验原理
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反
应为：
2CH 3OH CH 2O C3H 6O 2H 2O(1)该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后
分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（ 38— 40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到 60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分
相对挥发度的大小次序为：甲缩醛甲醇甲醛水，可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，
利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲
醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
(1)在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
(2)反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3)反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%— 38%的甲醛水溶液均可直
接使用。
本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。
实验中，
各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度）12% — 38%，甲醛 :甲醇（摩尔比）为 1:8— 1:2 ，催化剂浓度1%— 3%，回流比 5 — 15。
由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计
的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。
三、实验装置及流程
实验装置如图2–53 所示。
反应精馏塔由玻璃制成。
塔径为25 mm，塔高约 2400 mm，共分为
三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。
塔釜为1000ml 四口烧瓶，置于 1000W 电热碗中。
塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。
在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。
用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
冷却水
9 8 7
6 5
3
10
11
12
13
四、实验步骤
(1)原料准备：
1)在甲醛水溶液中加入 1%、2%、3%的浓硫酸作为催
化剂。
2)CP 级或工业甲醇。
(2)操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开
14
闭状态是否正常。
向塔釜加入400ml ，约 10%的甲醇水溶液。
调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的
体积流量控制在4-5 ml/min （或 3-4g/min ）。
(3)实验操作：
1）先开启塔顶冷却水。
再开启塔釜加热器，加热量要
4
14
3
2
15 1
16
图 3-1 催化精馏实验装置
1–电热碗； 2–塔釜； 3–温度计；
4–进料口； 5–填料； 6–温度计；
7–时间继电器； 8–电磁铁； 9–冷凝器； 10–回流摆体； 11–计量杯； 12–数滴滴球； 13–产品槽；逐步增加，不宜过猛。
当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。
2）按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制
器拨到给定的数值。
进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点
的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料
量，使系统物料平衡。
3）待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2-3 次。
取其平均值作为实验结果。
4）依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实验结果。
5）实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再
有凝液回流时，关闭冷却水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排
多组学生共同完成
14–计量泵； 15–塔釜出料口； 16–釜液贮瓶；
五、实验数据处理
（1）列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
产品甲缩醛纯度的计算：
利用气相色谱分析出样品的含量，用峰面积校正归一法求出产品纯度
CONC 甲缩醛 1.85
X d
CONC 甲缩醛 1.85 CONC 甲醇1
甲缩醛收率计算式：
D x d M 1
100%
F x f M 0
（2）绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。
（3）以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条
件。
六、实验结果讨论
(1)反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度
如何变化？这个变化说明了什么？
(2)根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何
异同。
(3)本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合
理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
(4)要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
七、预习与思考
(1)采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？
(2)是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？
(3)在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？
(4)反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲
醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？
(5)若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始
数据记录表。
(6)若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、回流比这四个因素间的交互作用，请设计一
张三水平的正交实验计划表。
主要符号说明
x d——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；x f——进料中甲醛的质量分率；
D——塔顶馏出液的质量流率，g/min ；F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；
M 1、 M 0——甲醛，甲缩醛的分子量；η——甲缩醛的收率。
八、注意事项
(1) 设定时间分配器时，为减小摆针晃动的影响，要求采出时间≥3s。
（ 2）每次停止加料后应将塔内甲缩醛排尽，以免影响下一次实验，将回流比调为
1:1，继续塔顶采出，直至塔顶温度为60℃以上，关闭回流分配器开关。
(3) 试验结束，用清水洗涤胶管后，将蠕动泵管卡松开。