甲缩醛的生产原理与应用
甲缩醛合成和应用
甲缩醛的研究进展姓名：黄晓俊学号：S1211W213摘要:概述了甲缩醛的基本合成方法，如甲醛和甲醇反应精馏制备甲缩醛、甲醇与多聚甲醛合成甲缩醛、二甲醚氧化法合成甲缩醛、二溴甲烷合成甲缩醛、甲醇一步氧化法合成甲缩醛，对某些合成方法进行了评述、成本分析和评价，并简单介绍了甲缩醛在各方面的应用以及发展前景。
关键词:甲缩醛; 合成; 应用; 前景前言近年来，随着煤化工的发展，以煤为原料合成甲醇的技术已经成熟，国内甲醇的产能呈高速增长的局面。
目前我国甲醇的年产能已达3200 万吨，由于下游产品开发不够，导致甲醇生产过剩，因此推动开发甲醇下游产品并向高附加值发展对于煤化工的健康发展具有深远意义[1]。
甲缩醛是甲醇最重要的下游产品之一，其具有优良的理化性能，如良好的溶解性、低沸点、与水互溶性好等[2]，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、汽车工业用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆和油墨等产品中[3－10]，同时甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性[11]，作为清洁剂还可以替代F11 和F113 及含氯溶剂，是替代氟里昂的理想环保产品[12]。
正因为甲缩醛的应用广泛，性能优异，因此近十几年来对于其合成工艺技术的研究一直在不断地深入开展，本文对甲缩醛的主要合成工艺方法进行了总结和评述。
1 甲缩醛的合成方法1.1 甲醇与甲醛缩醛反应制备甲缩醛合成甲缩醛的众多工艺中，甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺较为常用，因为该方法原料易得，操作方便，反应快，条件温和易控制，虽为放热反应，但是放出的热量比较小，放出的热量对反应的平衡转化率影响不大。
Guan等［13］以对甲苯磺酸作均相催化剂，精馏塔顶温度50 ℃，塔釜温度85 ℃，搅拌速率60 r /min，反应2 h，催化剂用量为反应物总质量的5%，甲缩醛为馏出物的71%。
该方法将反应与分离操作结合，把催化剂以一定方式装入填料塔中，对操作要求较高，填装和拆卸填料塔都困难; 另外，催化剂在此过程中同时又作为填料，使得其作用机理复杂，不易改进。
甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1 在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用。
2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下:(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。
该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。
[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。
该工艺与液相缩合法相比，含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1．0% ～4．5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为5% ～20%。
催化反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛班级：2010级化工班 姓名：徐跞 学好：20105053011反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越多广泛的应用。
一、实验目的（1）了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
（2）掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
（3）学会用正交设计的方法，设计；合理的实验方案，进行工艺条件的优先。
（4）获得反应精馏法制备甲缩醛的最优异的工艺条件，明确主要因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：O H O H C O CH OH CH 2228323+=+ （1）该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38%—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可以有效的克服平衡转化率这热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为： 水甲醛甲醇甲缩醛αααα>>> 。
可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断的从系统中分离出去，促使平衡向生成物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
采用反应精馏技术还有以下优点：（1）在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品；（2）反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用；（3）反应热直接用于精馏过程，可降低能耗；（4）由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可使用。
草甘膦副产物甲缩醛循环经济综合利用工艺探讨
草甘膦副产物甲缩醛循环经济综合利用工艺探讨1.概述草甘膦，化学名N-（膦酸甲撑）甘氨酸，分子式（HO）2P（O）*****2COOH，它不仅杀草谱广，可以防除大多数长年生杂草，而且还具有良好的输导性，喷于植物叶茎即被植物吸收，并能输导到整个植株及根部，除能杀死绿色植物的地上部分，还能斩草除根。
草甘膦遇到土壤即失去活性，能被多种类型的土壤颗粒紧紧吸附直至降解，不易被雨水淋溶进入地表水。
草甘膦在环境中极易降解，六个月后约有90%已降解为水和二氧化碳。
另外，草甘膦在动物、水生物中不积累。
因此，草甘膦是一种安全、高效、广谱、低毒，对人、其他动物、水生物和环境都较安全的灭生性除草剂。
草甘膦有多种生产工艺路线。
归结起来不外乎两种，一是以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料的生产工艺，一是以亚胺基二乙酸为原料的生产工艺，目前以前者的装置生产能力最大，几乎占草甘膦总生产能力的90%左右。
在以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料的生产工艺中，有大量的副产物甲缩醛产生。
这些副产物甲缩醛往往以很低的价格出售给油漆涂料厂家，代替甲苯、二甲苯、丙酮作为溶剂使用。
由于这部分甲缩醛未经过处理，里面含有部分有毒有害有机物杂质，作为溶剂会对油漆和涂料用户产生不良影响。
有的企业这部分甲缩醛直接作为废液排放，既浪费了资源，又污染了环境。
因此，寻找草甘膦副产物甲缩醛的利用途径及其工艺方法，十分重要。
本文对利用草甘膦副产物甲缩醛生产高浓度甲醛，由高浓度甲醛生产多聚甲醛，生产出的多聚甲醛再作为草甘膦的生产原料，形成循环经济链进行了阐述，并对以上循环经济综合利用的生产工艺进行了探讨。
2.循环经济产业链简述南通江天化学品有限公司是南通江山农药化工股份有限公司投资公司。
为了解决江山股份草甘膦生产中副产的甲缩醛的出路问题，经过研发，我们确定了使用铁钼催化剂，将甲缩醛催化氧化成高浓度甲醛的生产工艺路线。
该工艺生产的甲醛水溶液的浓度可达65-70%。
甲缩醛的用途
甲缩醛的用途（1）在杀虫剂配方中的应用。
在杀虫剂配方中大多采用胺菊脂、氯菊脂、高效氯氰菊脂、溴氰菊脂类拟杀虫菊脂，它们在脱臭煤油及水基中很难溶解，因此往往先用助剂如二氯甲烷、二甲苯、丙酮及异丙醇进行溶解后再配制杀虫剂。
甲缩醛对拟除虫菊脂的溶解性比上述溶剂要好，且成本低，又可替代含氯溶剂。
（2）在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用。
皮革上光剂的配方一般采用少量的固体蜡、微晶石蜡、蜂蜡、巴西棕榈蜡等，采用二氯甲烷、溶剂汽油、松节油等来溶解往往比较难，且容易分层，使产品质量不稳定。
使用甲缩醛后，可以改善溶剂性能，提高质量，且挥发快，使用方便。
在汽车上光剂配方中也存在同样情况，特别是甲缩醛的水溶特性，对提高乳化蜡的稳定性起很大作用。
（3）在空气清新剂配方中的应用。
目前市场上出售的空气清新剂中的香精通常用乙醇作为溶剂，达到与丙丁烷的互溶，要使用较多的乙醇，影响清新剂的气味。
采用甲缩醛后，可使香精的溶解性能大大改善，减少乙醇的用量，可提高清新剂的香味，减少VOCs的排放。
特别是对干雾型空气清新剂，使用少量的甲缩醛就可使香精丙丁烷互溶，更能体现干雾型的“干”。
（4）在彩带配方中的应用。
在彩带配方中主要采用高分子聚丙烯酸脂类固体原料，原配方中采用F11作溶剂。
随着氟里昂的禁用，采用甲缩醛作溶剂，将可达到溶解性好、挥发性快的目的。
（5）在电子设备清洁剂配方中的应用。
目前生产中大多采用F11及F113作主要原料，随着氟里昂的禁用，亦将被甲缩醛所替代。
（6）甲缩醛可用于脂、蜡、硝基纤维、天然树脂、松香、妥尔油、大多数合成树脂、聚苯乙烯、醋酸乙烯聚合物及共聚物、聚酯、丙烯酸酯、偏丙烯酸酯、聚胺树脂、环氧树脂、氯化橡胶等作定量溶解用。
（7）将少量甲缩醛与乙醇、酯或酮混合可使溶剂得到增效作用。
甲缩醛的这些特点使它特别适于作为油漆及清漆配方、胶水与黏结剂、油墨及各种气雾剂产品中的添加剂，使产品获得优良的均匀相。
甲醇制备甲缩醛技术概述
甲醇制备甲缩醛技术概述介绍了甲醇制备甲缩醛技术的研究进展，主要介绍了甲醇和甲醛缩醛反应、甲醇直接氧化及甲醇与多聚甲醛反应三种方法制备甲缩醛，并对这三种方法进行了比较和评价。
标签：甲醇甲缩醛合成随着我国焦炭行业的发展，焦炉煤气的综合利用呈现了蓬勃发展的趋势，甲醇作为其主要产品也出现了产能过剩的现象，因此开发甲醇的下游产品不仅有利于提高甲醇的价值，对煤化工的发展也起到了促进的作用[1]。
甲缩醛（DMM）具有低沸点、良好的溶解性等理化性能，被广泛应用于化妆品、家庭用品、清洁剂、油墨等产品中，还可以替代氟里昂，降低对大气的污染，并且被用做化工中间体和反应溶剂[2]。
甲缩醛因其具有良好的性能，有着广阔的市场。
本文主要介绍以甲醇为原料制备甲缩醛的技术概述，并对其方法进行对比。
1 甲醇和甲醛反应制备甲缩醛作为传统的制备甲缩醛的生产工艺，以甲醇与甲醛生产甲缩醛是目前较为成熟的生产工艺，广泛应用于生产中。
该工艺反应过程温和，反应放热量小，对反应设备的要求低，但是设备投资大，能耗较高，污染比较严重。
目前已有学者采用反应精馏技术制备甲缩醛，不仅提高了甲缩醛的收率，还使其后处理过程简单化，大大节省了设备投资[3]。
在甲醇与甲醛反应制备甲缩醛的早期研究中，使用的催化剂大多为液体酸。
史高峰等[4]使用自行搭建的反应精馏装置，研究了在无溶剂体系中用硫酸作为催化剂合成甲醇和多聚甲醛。
作者在采用正交实验确定的最优条件下，使用分水器将反应体系中的水不断移除，通过降低反应体系中水含量，提高DMM产率，实验结果表明甲醇转化率达到99.32%，甲缩醛产率达到99.88%。
杨洁等[5]用浸渍法和溶胶-凝胶法对酸性离子液体[Epy]HSO4进行负载，并应用于甲醇与甲醛制备甲缩醛的反应中，结果表明：以溶胶-凝胶法固载的[Epy]HSO4作为催化剂效果最佳，选择性达到100%，反应产率达到67.4%，在重复使用5次后此催化剂的活性没有下降。
与液体酸催化剂相比，固体酸催化剂具有活性高、无腐蚀、易分离的优势，是一种绿色环保型催化剂，近年来引起人们的广泛关注。
反应精馏法制甲缩醛
催化反应精馏法制甲缩醛一、实验目的1. 了解反应精馏工艺过程的特点,增强工艺与工程相结合的观念.2. 掌握反应精馏装置的操作控制方法,学会通过观察反应精馏塔内的温度分布,判断浓度的变化趋势,采取正确调控手段。
3. 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
4. 获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
二、实验原理反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
反应精馏经常采用的实验为醋酸与乙醇在硫酸催化剂存在下的酯化反应或甲醛与甲醇在硫酸催化剂存在下进行的缩醛合成反应。
此外，亦可用固体催化剂进行反应。
甲缩醛是C3H8O2。
别名：二甲氧基甲烷，甲醛缩二甲醇（二甲醇缩甲醛）（formaldehyde dimethyl acetal;methylal;formal;methylene dimethyl ether;dimethoxymethane）结构式CH2(OCH3)2 无色澄清的挥发可燃液体，有氯仿气味和刺激味。
熔点-104.8℃，相对密度（d 204）0.8560,沸点44℃，折射率（n20D）1.3513,20℃水中溶解度32℅，能溶解多种溶剂。
用途：生产离子交换树脂、溶剂、香料、雷博（合成）反应介质：甲醛（水）36.5-37.4℅甲醇64.7℃甲醛–19.5℃反应条件：控制塔顶温度41.5-42℃馏分即为：甲缩醛本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛（沸点42.3℃）的反应为对象进行反应精馏工艺研究。
合成甲缩醛的反应为：2CH3OH＋CH2O＝C3H8O2＋H2O该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38％～40％）为原料，甲醛的转化率也只能达到60％左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
甲缩醛的生产原理与应用
甲缩醛的生产原理与应用化学与材料科学系09级应用化学一班周海清摘要：本文概述了甲缩醛合成工艺的研究进展，根据反应原料和工艺流程复杂程度，对甲醇与甲醛催化缩醛反应制备甲缩醛、甲醇一步氧化法制甲缩醛、二甲醚氧化生成甲缩醛、甲与多聚醇甲醛反应制备甲缩醛等几种工艺进行了比较和评价。
关键词：甲缩醛；合成工艺；研究进展；应用引言甲缩醛，又称甲醛缩二甲醇二甲氧基甲烷，是重要的化工原料由于甲缩醛的含氧值和十六烷值比较高，能够使柴油在发动机中的燃烧状况得到改善，提高热效率，降低VOCs 的排放，是一种非常有前景的柴油添加剂另外，由于甲缩醛的毒性小，溶解性较好挥发快沸点低等特点，使其能广泛应用于缩醛树脂空气清新剂化妆品药品汽车工业用品中，且在空调制冷中还可以替代氟里昂，故也是一种理想的环保产品。
近年来，随着煤化工的发展，以煤为原料合成甲醇的技术已经成熟，国内甲醇的产能呈高速增长的局面。
目前我国甲醇的年产能已达3200万吨，由于下游产品开发不够，导致甲醇生产过剩，因此推动开发甲醇下游产品并向高附加值发展对于煤化工的健康发展具有深远意义。
甲缩醛是甲醇最重要的下游产品之一，其具有优良的理化性能，如良好的溶解性低沸点、与水互溶性好等，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、汽车工业用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆和油墨等产品中，同时甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂还可以替代F11 和F113 及含氯溶剂，是替代氟里昂的理想环保产品[。
正因为甲缩醛的应用广泛，性能优异，因此近十几年来对于其合成工艺技术的研究一直在不断地深入开展，本文对甲缩醛的主要合成工艺方法进行了总结和评述。
1.甲缩醛的研究历程在“八五”期间，化工部曾组织实施“八五”国家攻关项目“甲缩醛制和制取高浓度甲醛”工艺研发。
该项目由华东理工大学、南京工业大学和上海剂厂等共同承担研发工作，华东理工大学负责固体酸催化剂的研制和催化反应馏装置设计与实验，由此制备合成甲缩醛。
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甲缩醛的生产原理与应用
1. 甲缩醛的定义
甲缩醛是一种有机化合物，化学式为CH2O，也称为甲醛或福尔马林。
它是最简单的醛类化合物，呈无色液体，具有刺激性气味。
2. 甲缩醛的生产原理
甲缩醛的生产基于甲烷氧化反应，并通过一系列反应步骤进行。
2.1 甲烷氧化反应
甲烷氧化反应是甲缩醛生产过程的关键步骤之一。
反应方程式如下：
CH4 + O2 -> CH2O + H2O
在此反应中，甲烷与氧气在催化剂的存在下发生氧化反应，生成甲缩醛和水。
2.2 甲缩醛的脱水反应
甲缩醛的脱水反应是将甲缩醛中的水分子除去的过程。
通常使用酸性催化剂，如硫酸或磷酸，以促进脱水反应。
反应方程式如下：
CH2O -> CH2Ox + (1-x)H2O
3. 甲缩醛的应用
甲缩醛在多个领域具有广泛的应用，以下列举了其中一些重要的应用场景：
3.1 化学行业
•作为化学原料，甲缩醛广泛用于制造其他有机化合物，如酯类、酮类和胺类物质等。
•甲缩醛可用于制造树脂，如脲醛树脂和酚醛树脂，用于制作胶合板和涂料等。
3.2 医药行业
•甲缩醛可用于医药领域的消毒剂和防腐剂，如用于医疗设备和药品的灭菌和保存。
•甲缩醛还可用于制造医药中间体，如合成药物的原料。
3.3 纺织行业
•甲缩醛可用于纺织行业的防皱和防缩处理，使纺织品具有更好的手感和耐用性。
3.4 建筑行业
•甲缩醛在建筑行业主要用于制造胶合木和胶合板，用于室内装修和家具制造。
3.5 皮革行业
•甲缩醛可用于皮革行业，用于制造染料和防腐剂，确保皮革制品的质量和耐用性。
3.6 人体解剖学
•甲缩醛被广泛应用于人体解剖学的防腐处理，用于制作和保护解剖标本。
4. 总结
甲缩醛是一种重要的有机化合物，在化学、医药、纺织、建筑和皮革等行业中有广泛的应用。
其生产基于甲烷氧化反应和脱水反应，经过多个步骤完成。
甲缩醛的应用多样，包括化学原料、树脂制造、医药消毒、纺织防皱、建筑胶合板和解剖学防腐等领域。