药物有机合成后处理方法总结

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有机合成后处理的常规方法

有机合成后处理的常规方法

有机合成后处理的常规方法1. 后处理的目的和评价标准1)产品是否最大限度的保质保量得到;2) 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得回收利用;3) 后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;4)三废量是否达到最小。

2. 萃取操作1) 萃取原理利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯目的。

2) 萃取溶剂的选择萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,最好用低沸点溶剂。

一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用乙醚等萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。

每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。

3)萃取操作在萃取时常常出现不分层和乳化的现象,下面简单介绍几种消除乳化的方法:A:长时间静置;B:加入适当的物质,使其密度差增大,对于水相,通常加入无机盐;C:因表面活性剂存在而形成的乳化,改变溶液的pH往往能使其分层;D:因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏;E:因少量悬浮固体引起的乳化,可将乳浊液缓慢过滤,过滤时在漏斗里铺上一层吸附剂(硅酸镁、氧化铝、硅胶),则效果更好;F:因两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加入少量电解质如氯化钠等,利用盐析作用加以破坏;G:对于顽固的乳化,还可用离心分离,也可加热,或向有机溶剂中加入极性溶剂(如醇类或丙酮)以改变两相的表面张力。

注意:用少量溶剂多次萃取, 通常萃取的次数是三次。

在得到实验结果前,有机相、水相、不明固体一律不允许丢弃。

4)几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇不溶于水,具有小分子醇和大分子醇的共同特点。

常用从水中萃取大极性物质。

2-丁醇适宜从缓冲液中提取水溶性物质。

乙酸丁酯性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸类化合物。

异丙醚性质介于小分子和大分子醚之间,极性相对较小,在水中的溶解度较小,很适宜从磷酸盐缓冲溶液中提取羧酸。

化学合成与分析工作总结

化学合成与分析工作总结

化学合成与分析工作总结在过去的一年里,我作为一名化学合成与分析工程师,参与了多个项目的研发和实施工作。

通过这些项目,我积累了丰富的实践经验,并提升了自己的专业知识和技能。

在这篇工作总结中,我将从以下几个方面进行论述。

一、项目介绍与目标我们的项目主要是基于有机化学合成和分析技术,旨在开发新的化合物或改进已有的合成方法。

通过合理设计合成路线和调整反应条件,我们的目标是合成具有潜在药物活性的化合物,并进行结构鉴定和性质分析。

二、实验设计与合成路线为了实现项目目标,我认真研究了相关文献和已有方法,并综合考虑合成路线的可行性和效率。

在实验设计中,我注重参考前人的经验,并充分利用现有设备和试剂资源。

以一项新药开发项目为例,我首先通过文献调研了解到该药物分子的结构和预期活性。

然后,我设计了一条合理的合成路线,包括具体的反应步骤和所需试剂。

在合成过程中,我控制反应温度、反应时间和反应物的摩尔比,以确保合成反应的选择性和收率。

三、实验操作与风险控制我在实验操作中严格遵守实验室安全规范,并始终将人身安全和环境保护放在首位。

在进行有机合成反应时,我保证实验操作平稳、耐心和仔细,避免发生意外事故。

同时,我也注重风险控制,采取相应的措施来减少有害物质的泄漏和污染。

为了保护自己和他人的健康,我使用个人防护装备,如防护眼镜和手套,并正确处理废弃物。

四、实验结果与数据分析在实验完成后,我进行了颜色、形态、熔点和红外光谱等方面的初步分析。

然后,我使用质谱、核磁共振和高效液相色谱等先进仪器对产物进行了详细的结构表征和纯度分析。

通过对实验结果的综合分析,我得到了目标化合物的结构和性质信息。

同时,我根据实验数据计算了反应收率和产物纯度,并对实验过程进行了评估和总结。

五、问题分析与解决在实验过程中,我也遇到了一些问题和困难。

例如,有时合成反应的收率不理想或产物无法达到预期的纯度要求。

面对这些情况,我会仔细分析问题的根源,并采取相应的解决方案。

2021咪唑的合成方法及其衍生物的应用总结范文1

2021咪唑的合成方法及其衍生物的应用总结范文1

2021咪唑的合成方法及其衍生物的应用总结范文 1前言 咪唑是一种重要的药物合成中间体,可以用于很多种药物的合成工艺中,在食品安全检测方面用于天冬氨酸、谷氨酸滴定。

近年来,随着科技的不断进步和发展,咪唑的合成方法也在不断改进,且其衍生物的种类及其应用也在逐步扩大,本文将对咪唑的合成方法及其衍生物的应用作一个简单的总结。

1.1德布斯合成法 这是最经典的咪唑合成方法之一,采用多组分一锅法合成产物,具有操作简单的优点,但收率很低且分离提纯复杂。

近年来,很多的改良方法被报道,如用CH3COONH4、(NH4)2SO4、NH4Cl替代氨水[1],调节 pH=0~1;将乙二醛、乙二酸、氨的物质的量调至1∶1∶2.5,于 70 ℃反应;在酸性条件下,缩合乙二醛、乌洛托品、氨合成咪唑衍生物[2];或者是使用不同的催化剂,如采用磷酸,硝酸铈铵,碘,L-脯氨酸,离子液体等作为该反应的催化剂,其收率提高到 69 %~85 %。

但催化剂的引入,使产物分离更为复杂,且催化剂价格昂贵,增加了反应的成本,并给环境带来污染。

近年来,有很多研究者在此法的基础上应用微波炉加速反应的进程,成功合成芳基取代的咪唑,但是微波炉反应条件苛刻,需要在高温高压环境中进行,该应用只局限于在实验室,在工业上的应用将受到限制[3]。

1.2α-氨基缩醛法 α-氨基缩醛与酰胺环化缩合,可形成咪唑环[4],双咪唑、多咪唑是卤代嘧啶与α-氨基缩乙醛反应后经酸解而得,异硫脲化合物和α-氨基缩乙醛发生反应,所得中间产物经稀盐酸处理,在强碱或加热条件下脱水形成咪唑化合物,同样,α-仲氨基缩乙醛和亚氨酸酯作用,也可合成咪唑环衍生物[5]。

1.3α-卤代酮法 α-溴代酮与伯胺发生烷基化,然后与甲酰胺环化得到1,4-二取代咪唑,α-卤代酮亦能与甲脒反应形成咪唑环。

如双咪唑化合物的合成;α-卤代酮法用于咪唑环的合成,其适用范围较广,联咪唑也可用此方法或类似的方法进行合成。

有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结

有机合成:关于重结晶问题的探讨与总结在化合物的合成中,反应往往可以发生,但最后拿不到纯品,特别是药物的合成工艺,需要以工业化为目标,重结晶就成为了一种重要的提纯手段,不同的人有不同的见解,比如以下几位TA这样说虫友:nk.alex以前详细比较过,个人经验:100g以下的,不搅拌比搅拌合适,体系小,传热问题很难控制,体系其实处于相对不稳定的状况,而且体系能形成晶核的物质相对多一些,稳定性相对较差,经常要面临的问题是析出速度过快,这时候需要控制的是晶核附近溶质的扩散速度,形成尽可能长的浓度梯度,避免多晶核的形成,这时候不搅拌比搅拌有利。

1kg级别的,必须搅拌。

这时候体系较大,热量散失导致的温度梯度问题比小体系好很多,晶体有足够的时间来析出,经常要解决的问题是晶体沿着壁生长形成厚厚的一层,包夹问题强于吸附问题,必须研磨后再充分洗涤才能达到好的结果。

这时候包夹母液问题多多。

但是搅拌也不是蛮搅,在不同的阶段需要根据析出状况调搅拌速度的,并且容易析出来的跟难析出来的需要搅拌速度也有区别,容易的一般低速避免多晶核,难的高速增加晶核。

当然这都是针对一般情况而言,特殊的也有很多例子。

以前有个项目重结晶,是乙醇和水替换,2kg的处理量,每次不搅拌滴加24h 以上,能看到晶体点点的沿着晶核生长成为有规则晶面的单晶,能得到单晶级别的产品,搅拌则是粉末,纯度下降两个点。

析晶的浓度及不良溶剂对溶质的溶解度大小都会有影响。

还有些特殊情况下不搅拌的,利用两种互溶的溶剂的密度差异来在溶剂界面扩散重结晶的,碰到过两次,都是特殊操作,用于有机盐的形成,但是都因为无法控制参数而无法放大。

重结晶最需要的是观察和悟性,切忌教条。

TA这样说虫友:oskyliu首先要快速找到合适的重结晶溶剂。

本人最常使用的仪器是试管,每根试管里面称取0.5~1.0g左右的样品,然后加入一定量的溶剂后,试试比较每个溶剂在常温和回流状态下的溶解性差异,差异大的就是我要的溶剂,这就是为什么DCM、DMF等不太作为重结晶溶剂的原因,特殊情况下也是可以使用的,比如样品的溶解性方面其次是溶剂的选择要考虑潜在的因素,比如乙酸乙酯和丙酮最好不用用来重结晶胺类物质。

药物合成的后处理指南

药物合成的后处理指南

药物合成的后处理指南药物合成中,用正确的合成方法,控制好相应的操作条件,在适当的时候结束反应,接下来就是从反应体系中分离出所需要的产品。

后处理就是采用一系列方法从反应体系中得到粗产品及精制纯品的过程。

有关教科书及论文都侧垂于合成方法的研究及讨论,对后处理的讲述太过简略,而事实上后处理非常重要,从事化学合成的人员不应轻视它。

正确的合成方法固然重要,但是药物合成的任务是拿到纯度符合药品标准的产品。

任何反应都没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的符合质暈标准的产品。

后处理的目的就是尽可能采取办法来完成这一任务。

1 后处理的重要性反应完毕后体系为混合物,待反应停止,应该先淬灭反应体系,一般情况下首先采用萃取的方法,,除去一部分杂质,再进一步采用其他后处理方法如蒸储、色谱技术、重结晶和吸附等中的一种或多种方法分离纯化得到产物。

但是,如果反应体系为固体和液体两相时且该反应体系较完美,比如,Raney Ni或Pd-C催化加氢体系,我们采用极为简单的抽滤方法便将固体催化剂和产物分离,再浓缩即可得到较纯的产品。

优良的后处理,不仅能最大限度地回收产品,保证产品质虽,还能充分回收原料、溶剂及有价值的副产物,最大限度地降低“三废”数量。

而不当的后处理,不仅可使产品收率降低、质量下降,其至诃能导致颗粒无收。

在工业化生产时,一步合成反应往往在一个釜中几个小时就可以完成,但后处理一般需用到好几个釜,并且需要更长的时间才能完成。

例如,用90kg的1-苯基环戊烷甲酰氯和70kg的2- (2-二乙氨基乙氧基)乙醇酯化合成喷托维林时,从备料滴加到升温保温,再到冷却至指定温度,前后总共约6h 即可完成,而后处理却需用到十来个釜,费时将近20h,且要经过萃取、脱色、过滤、中和后再萃取及脱色、过滤、蒸馏等诸多步骤,耗时耗力远大于合成反应的操作,其中任何一个环节出现问题都将严重影响药物的生产。

化学合成实习总结

化学合成实习总结

化学合成实习总结在参与化学合成实习的过程中,我深入了解了合成化学在实际应用中的重要性和挑战。

通过实际操作和理论学习,我不仅掌握了化学合成的基本原理和技巧,还进一步了解了实验室安全措施和团队协作的重要性。

以下是我对这次化学合成实习的总结和体会。

一、实习概述本次化学合成实习主要涵盖了有机合成和无机合成两个方面。

在有机合成实验中,我学习了不同官能团的合成方法以及常见反应的原理和条件。

在无机合成实验中,我深入了解了不同金属离子的生成机理和配位化学的应用。

二、实习收获通过参与化学合成实习,我收获了以下几点经验和知识:1. 理论知识的实践应用:实习期间,我充分应用了在课堂上学到的基本理论知识,例如有机反应机理、配位化学理论等。

在实际操作过程中,我发现理论知识的掌握对于成功完成实验至关重要。

2. 实验技巧的提升:在实习期间,我通过与老师和同学的交流学习到了一些实验技巧。

例如,在有机合成实验中,控制反应温度、催化剂的选择和底物比例的调节等都对反应结果有着重要影响。

这些技巧的掌握不仅提高了实验效率,也减少了实验失误的风险。

3. 实验室安全的重要性:在实习期间,我深刻认识到实验室安全的重要性。

我严格遵守了实验室的操作规程,正确佩戴个人防护装备,并且在实验过程中注意了危险物品的储存和处理。

这种安全意识的培养将对我的未来实验工作产生积极的影响。

三、实习中遇到的问题与解决方法在实习过程中,我也遇到了一些问题,例如反应条件的调节、实验数据的准确记录和实验结果的分析等。

针对这些问题,我采取了以下解决方法:1. 反应条件的调试:在一些复杂的有机合成反应中,我遇到了一些反应条件调节的困难。

为了解决这个问题,我不仅仔细阅读了相关文献和实验记录,还与同学和老师进行了讨论和交流。

最终,我成功地调整了反应条件并获得了满意的结果。

2. 实验数据的准确记录:在实验记录中,我发现有时候会出现一些疏漏或错误的记录。

为了解决这个问题,我开始养成了及时记录实验操作和结果的好习惯,并且在实验结束后仔细检查和核对了实验数据,以确保其准确性。

常见的喹啉及其衍生物的合成方法总结-有机化学论文-化学论文

常见的喹啉及其衍生物的合成方法总结-有机化学论文-化学论文

常见的喹啉及其衍生物的合成方法总结-有机化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——喹啉及其衍生物在很多方面具有广泛的用途和良好的应用前景,有关喹啉类化合物的合成方法一直收到特别的关注。

喹啉虽然存在于煤焦油中,但是含量并不多,喹啉及其衍生物一般是由苯的衍生物闭环合成得到的。

除了一些经典的合成方法,最近一些年来常见的喹啉及其衍生物的合成方法有如下一些。

1 微波辐射促进合成微波指的是频率为30 ~3 105MHz 的电磁波,是无线电波中一个有限频带的简称,即波长在10 m ~1 mm 之间的电磁波。

微波加热技术具有快速、均质与选择性的特点,已经被广泛应用于各种材料的合成、加工的应用中。

在有机合成领域微波的使用也越来越多。

比起经典的有机合成反应,采用微波加热技术可以很好地缩短反应时间,提高化学反应的选择性和产率,减少溶剂的使用量有时甚至可以在没有溶剂的条件下进行,同时采用微波合成技术后处理简单,减少了有毒有害物质向自然环境中的排放,有利于保护环境。

因此,微波辐射技术在有机合成反应中的应用已经引起人们广泛的关注,其中就有不少研究者将其应用于喹啉类化合物的合成。

2000 年,Ranu 等报道了在微波辐射条件下,在浸渍InCl3的硅胶表面进行的苯胺和甲基乙烯基酮及其类似物的一锅法无溶剂反应。

Zhu 等采用微波辐射加热技术,用靛红与丙酮酸钠通过Pfitzinger 反应合成了一系列4 -喹啉羧酸衍生物,产率在68% ~92%之间,和直接加热时相比反应的产率有很大提高。

2 金属有机催化合成金属有机化合物( organometallic compound) 是金属与有机基团以金属与碳直接成键而形成的化合物。

利用金属有机试剂合成喹啉类化合物也引起了人们极大的兴趣。

过渡金属催化试剂比如钯、铑、钌、铁和钴的络合物用于催化合成喹啉类化合物已经显示了超凡的催化能力。

金属催化的关环反应可以通过苯胺与烷基胺之间的胺交换反应来实现。

氰基硼氢化钠反应后处理

氰基硼氢化钠反应后处理

氰基硼氢化钠反应后处理1.引言1.1 概述氰基硼氢化钠(Sodium Cyanoborohydride,简称NaBH3CN)是一种常用的有机还原剂,被广泛应用于有机合成反应中。

它具有较高的还原能力、较好的溶解性和较高的稳定性,使其成为有机合成领域中不可或缺的重要试剂。

在氰基硼氢化钠反应后处理中,我们主要关注的是对反应产物的纯化和分离工作。

尽管氰基硼氢化钠反应具有较高的选择性和高产率,但往往伴随着副反应产物、溶剂和催化剂的残留物。

这些残留物可能会对进一步的反应步骤产生不利影响,同时也会使得最终产物的纯度下降,因此后处理步骤至关重要。

对于一些高纯度要求的反应产品,如药物合成中的中间体或活性成分,反应后处理更是不可或缺的环节。

在反应后处理的过程中,我们可以采用多种方法来纯化和分离产物。

常用的方法包括溶剂萃取、结晶、析出、蒸馏和柱层析等技术。

这些方法根据反应产物的性质和需求灵活应用,可以有效地去除残留物,并提高产物的纯度和收率。

除了对反应产物进行纯化和分离外,后处理还要关注废弃物的处理和环境保护。

在氰基硼氢化钠反应中,由于其较高的毒性,需要对废弃物进行正确的处理和处置,以确保环境和人体的安全。

这需要采取正确的废物处理方法,并遵守相关的环境保护法律法规,以减少对环境的污染和危害。

总之,氰基硼氢化钠反应后处理是有机合成领域中不可或缺的重要环节。

通过有效的纯化和分离方法,可以提高反应产品的纯度和收率,同时对废弃物进行正确的处理,以保护环境和人体的安全。

在未来的发展中,我们需要进一步研究和改进氰基硼氢化钠反应后处理的方法,以满足不断增长的有机合成需求,并在环境保护方面做出更大贡献。

1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分进行讨论和分析,以便读者更好地理解和掌握氰基硼氢化钠反应后处理的相关知识。

2.1 反应后处理的重要性:本节将介绍为何反应后处理在有机合成过程中具有重要的地位和作用。

首先,我们将探讨反应后处理的定义和作用,并阐述为什么反应后处理对于产物纯度和收率的提高至关重要。

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药物有机合成后处理方法总结有机合成心得(3)-合成路线的选择合成路线的设计与选择是有机合成中很重要的一个方面,它反映了一个有机合成人员的基本功和知识的丰富性与灵活的头脑。

一般情况下,合成路线的选择与设计代表了一个人的合成水平和素质。

合理的合成路线能够很快的得到目标化合物,而笨拙的合成路线虽然也能够最终得到目标化合物,但是付出的代价却是时间的浪费和合成成本的提高,因此合成路线的选择与设计是一个很关键的问题。

合成路线的选择与设计应该以得到目标化合物的目的为原则,即如果得到的目标化合物是以工业生产为目的,则选择的合成路线应该以最低的合成成本为依据,一般情况下,简短的合成路线应该反应总收率较高,因而合成成本最低,而长的合成路线总收率较低,合成成本较高,但是,在有些情况下,较长的合成路线由于每步反应都有较高的收率,且所用的试剂较便宜,因而合成成本反而较低,而较短的合成路线由于每步反应收率较低,所用试剂价格较高,合成成本反而较高。

所以,如果以工业生产为目的,则合成路线的选择与设计应该以计算出的和实际结果得到的合成成本最低为原则。

如果得到的目标化合物是以发表论文为目的,则合成路线的选择与设计则有不同的原则。

设计的路线应尽量具有创造性,具有新的思想,所用的试剂应该是新颖的,反应条件是创新的,这时考虑的主要问题不是合成成本的问题而合成中的创造性问题。

如果合成的是系列化合物,则设计合成路线时,应该共同的步骤越长越好,每个化合物只是在最后的合成步骤中不同,则这样的合成路线是较合理的和高效率的,可以在很短的时间内得到大量目标化合物。

每个目标化合物的合成路线一般有多步反应,为了避免杂质放大的问题,最好的解决办法是将合成路线一分为二,转化为两个中间体,最后将两个中间体通过一步反应组装起来得到目标化合物。

尽量避免连续反应只在最后一步得到产物。

有机合成心得(4)-有机反应的实质有机合成的任务是运用已知的或可能的化学反应来形成C-C键或C-杂键,从而将两个或多个分子或离子连接起来。

有机化学反应类型可分为三种:极性反应,协同反应,自由基反应,其中协同反应与自由基反应又称为非极性反应。

一锅法'进行,而极性反应则需分步进行。

因为极性反应非极性反应可以采用' 的条件比较苛刻(无水、惰性气体保护、强酸或强碱),而非极性反应的条件比较温和。

极性反应占80%,非极性反应占20%。

极性反应的实质就是分子中负电性的原子与正电性的原子的结合。

所谓负电性与正电性都是指广义而言的,原子的负电性可以是负电荷,也可以是孤电子对;原子的正电性可以是正电荷也可以是空轨道。

负电性与正电性的密度越大,反应活性越高,但是高密度的负电性原子通常与高密度的正电性原子结合,低密度的负电性原子与低密度的正电性原子结合。

如果分子中同时存在两种相反电荷的原子则产生环合反应,如果分子中存在两种相同电荷的原子,此时与另一分子中相反电荷的原子结合时就容易产生副反应,通常密度较高电荷的原子先进行反应。

因此,在记忆化学反应时,只需分清分子中那个原子是正电性的,那个原子是负电性的就可以了。

不必去记忆什么人名反应来浪费记忆力,也不必对亲核、亲电反应的类型太在意。

所以,学习化学反应时,主要的任务就是了解各种正电性的基团和负电性的基团。

这些正电性的基团和负电性的基团称之为合成子。

有机合成心得(5)-后处理的问题在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。

后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。

为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。

专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。

有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。

只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。

这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功除了向有经验的科研人员多多请教外,自己尽弃。

后处理问题从哪里可以学到?也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。

另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。

完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。

当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。

因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

后处理的几个常用而实用的方法:(1)有机酸碱性化合物的分离提纯具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基、硫酚基、1基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

中合吸附法:将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

化学学习考研复试调剂,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学中和萃取法:是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

成盐法:对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。

对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。

对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。

(2)几种特殊的有机萃取溶剂正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。

大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。

但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。

正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。

它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。

利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。

不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。

可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。

也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。

例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。

例如胺基化合物的酰化反应。

(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。

反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。

例如羧基化合物的酯化反应。

化学学习考研复试调剂,提供免费真题笔记课件教材等,为化学工作者提供学习和科研、工作等的网络交流平台(6)用水洗去一部分水溶性杂质。

例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。

(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

(10)结晶与重结晶的方法基本原理是利用相似相容原理。

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