高碳铬铁取样化验方法
高碳铬铁基本知识介绍
高碳铬铁基本知识介绍铬是有光泽的灰色金属，密度7.2，熔点1857℃，沸点2672℃，有延展性，但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。
铬的化学性质不活泼，常温下对氧和水汽都是稳定的，铬在高于600℃时开始和氧发生反应，但当表面生成氧化膜以后，反应便缓慢，当加热到1200℃时，氧化膜被破坏，反应重新变快。
高温下，铬与氮、碳、硫发生反应。
铬在常温下就能和氟作用。
铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后钝化，不再与酸反应。
铬能与镁、钛、钨、锆、钒、镍、钽、钇形成合金。
铬及其合金具有强抗腐蚀能力。
在自然界中目前已发现的含铬矿物约有50余种，分别属于氧化物类、铬酸盐类和硅酸盐类。
此外还有少数氢氧化物、碘酸盐、氮化物和硫化物。
其中氮化铬和硫化铬矿物只见于陨石中。
具有工业价值的铬矿物都属于铬尖晶石类矿物，它们的化学通式为（Mg、Fe2+）（Cr、Al、Fe3+）2O4或（Mg、Fe2+）O（Cr、Al、Fe3+）2O3，其Cr2O3含量为18%～62%。
常见的铬矿物有：(1)铬铁矿，化学成分为（Mg、Fe）Cr2O4，介于亚铁铬铁矿（FeCr2O4，含FeO 32.09%、Cr2O3 67.91%）与镁铬铁矿（MgCr2O4，含Mg 20.96%、Cr2O3 79.04%）之间，通常有人将亚铁铬铁矿和镁铬铁矿也都称为铬铁矿。
铬铁矿为等轴晶系，晶体呈细小的八面体，通常呈粒状和致密块状集合体，颜色为黑色，条痕呈褐色，半金属光泽，硬度5.5，密度4.2～4.8，具弱磁性。
铬铁矿是岩浆成因矿物，产于超基性岩中，当含矿岩石遭受风化破坏后，铬铁矿常转入砂矿中。
铬铁矿是炼铬的最主要的矿物原料，富含铁的劣质矿石可作高级耐火材料。
(2)富铬类晶石，又称铬铁尖晶石或铝铬铁矿，化学成分为Fe（Cr，Al）2O4，含Cr2O3 32%～38%。
(3) 硬铬尖晶石，化学成分为（Mg、Fe）（Cr、Al）2O4，含Cr2O3 32%～50%。
X射线荧光法测定高碳铬铁中的Cr、Si、P
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟X 射线荧光法测定高碳铬铁中的Cr、Si、P1 概况高碳铬铁合金的传统分析方法是采用化学分析。
化学分析高碳铬铁合金周期长（约8h），需要2～3 名化验人员同时操作。
而利用X 射线荧光分析仪，分析1 个样品仅需1 名工作人员，30min 内即可完成。
但由于高碳铬铁合金硬度高、延展性差、粘合型差，荧光压片不易成型、基体容易裂纹破碎，因而，X 射线荧光仪一直未用于高碳铬铁合金的分析。
本实验基于高碳铬铁合金试样在X 射线管产生的初级X 射线的作用下，试样所含元素的原子内层电子发生能级跃迁，并释放出特征X 光子。
根据莫塞来定律及布拉格公式对元素进行定性分析，通过测量特征X 光子的强度来定量分析元素。
采用一组含量不等的高碳铬铁标样在荧光仪内建立工作曲线，测得试样的X 射线强度后，在工作曲线上查得的强度对应的浓度含量即是分析元素的含量。
2 实验部分 2.1 仪器及测量条件日本理学Simultix -10 X 射线荧光光谱仪，铑靶端窗式X 射线管，管电压为40kV，电流为25mA，P10 气体流量25mL/min。
仪器工作条件见表1。
[next]2.2 样品制备称取已粉碎加工过（约0.160～0.154mm）的50g 高碳铬铁样品，放入研钵中，加0.5g 淀粉，研磨5min。
用343kN 压力保压1min，制得分析用试样。
注意事项：试样粒度应在0.080～0.063mm（粒度的控制可根据研磨时间的长短确定，粒度的确定可用不同规格的筛子筛选），粒度过粗或过细会造成结果出现偏差。
试样应在105℃烘干1h，放在干燥器皿中，避光保存。
2.3 实验方法将分析用试样制成片状，放入试样杯中，将试样杯放置在8 型试样回转台上。
仪器先进入分析界面，选择分析曲线，确定试样杯的位置，输入试样号，仪器自动显示分析结果。
3 结果与讨论 3.1 样品研磨条。
高碳铬铁基本知识介绍
高碳铬铁基本知识介绍∙我要评论(0)∙打印∙添加收藏∙字体[大中小]铬是有光泽的灰色金属，密度7.2，熔点1857℃，沸点2672℃，有延展性，但含氧、氢、碳和氮等杂质时变得硬而脆。
铬的化学性质不活泼，常温下对氧和水汽都是稳定的，铬在高于600℃时开始和氧发生反应，但当表面生成氧化膜以后，反应便缓慢，当加热到1200℃时，氧化膜被破坏，反应重新变快。
高温下，铬与氮、碳、硫发生反应。
铬在常温下就能和氟作用。
铬能溶于盐酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后钝化，不再与酸反应。
铬能与镁、钛、钨、锆、钒、镍、钽、钇形成合金。
铬及其合金具有强抗腐蚀能力。
在自然界中目前已发现的含铬矿物约有50余种，分别属于氧化物类、铬酸盐类和硅酸盐类。
此外还有少数氢氧化物、碘酸盐、氮化物和硫化物。
其中氮化铬和硫化铬矿物只见于陨石中。
具有工业价值的铬矿物都属于铬尖晶石类矿物，它们的化学通式为（Mg、Fe2+）（Cr、Al、Fe3+）2O4或（Mg、Fe2+）O（Cr、Al、Fe3+）2O3，其Cr2O3含量为18%～62%。
常见的铬矿物有：(1)铬铁矿，化学成分为（Mg、Fe）Cr2O4，介于亚铁铬铁矿（FeCr2O4，含FeO 32.09%、Cr2O3 67.91%）与镁铬铁矿（MgCr2O4，含Mg 20.96%、Cr2O3 79.04%）之间，通常有人将亚铁铬铁矿和镁铬铁矿也都称为铬铁矿。
铬铁矿为等轴晶系，晶体呈细小的八面体，通常呈粒状和致密块状集合体，颜色为黑色，条痕呈褐色，半金属光泽，硬度5.5，密度4.2～4.8，具弱磁性。
铬铁矿是岩浆成因矿物，产于超基性岩中，当含矿岩石遭受风化破坏后，铬铁矿常转入砂矿中。
铬铁矿是炼铬的最主要的矿物原料，富含铁的劣质矿石可作高级耐火材料。
(2)富铬类晶石，又称铬铁尖晶石或铝铬铁矿，化学成分为Fe（Cr，Al）2O4，含Cr2O3 32%～38%。
(3) 硬铬尖晶石，化学成分为（Mg、Fe）（Cr、Al）2O4，含Cr2O3 32%～50%。
高碳铬铁中铬和钛的快速测定
按下 式计 算铬 的百 分含 量 ：
铬 ％ ＝Ｃ 标 × ｒ／
式 中 ：ｒ—— 铬 铁标 准样 品铬 的百分 含量 ｃ标 Ｖ —— 铬 铁标 准样 品滴定 时 ， 耗硫 酸 亚铁铵 标 消
５ ５
王成 林 。 ： 等 高碳 铬铁 中铬 和钛 的快 速测 定
标 准溶 液 的体积 ， Ｌ ｍ
工作 的基础 上通 过 用 标 样 进 行 了 大 量 的试 验 ， 拟定
了高碳铬铁 中铬 、 的联合快速测定 ， 钛 取得 了令人满
意 的效 果 ， 减少 了试 样 的熔 融酸化 预 处理 过程 ， 短 缩 了操 作 周期 ， 降低 了 化 验成 本 。 比文 献 的 测 定 方 法 提高 工效 ５倍 多 ， 满足 了快 速炼 钢 生产 的需 要 。
费在试 样 的熔 融 酸 化 预处 理 过 程 中 ， 了能 尽 快 及 为 时的报 出测定 结果 ， 者参 考有 关文 献 ¨“Ｊ在 前 人 笔 ，
１１８ 无水 亚硫 酸钠 饱 和溶液 ； ．．
１ １ ９ 抗 坏血 酸溶 液 ：％ ； ．． ８ １ １ １ 二 安 替 比林 甲烷 溶 液 ： ． ％ ， 取 １ ５ ｇ ．．０ １５ 称 ．
１ １３ 磷 酸 ： ．． Ｐ约 １７ ｇ ｍＬ ．０ ／ ；
１ １４ 尿素 ： ．． 固体 ；
１ １５ 亚硝 酸钠 溶液 ：％ ； ．． ２
移取 ５ ０ｍＬ母 液 于 ５ ０ ｍ ０ Ｌ锥 形 瓶 中 ， ５ ｍ 加 Ｌ 磷 酸 ，２ｍ １ Ｌ硫 酸 （ １＋１ ，０ Ｌ水 ， ） １ ０ｍ 用硫 酸 亚铁 铵
莱钢 科技
２１ ０ ２年 ８月
高碳 铬 铁 中铬 和钛 的快 速 测 定
王成林 王航 民 ， ， 孙 宁 ， 蔡艳 蕾
酸溶法测定高碳铬铁中的铬
高碳铬铁 主要用于不锈钢生 产 ，提 高钢 的淬透性 ，增 加钢 的耐 ２ 结果与讨论
磨性和硬度 ；用作铸铁 的添加剂 ，改善铸铁 的耐磨性和提高硬度 。但 ２．１磷酸 、硫 酸用量
高碳铬铁 中的铬主要以碳 化铬形式存在 ，碳化铬 的化学性质非常稳 ， 试验表明 ，磷 酸用量在 ８－１５ｍｌ对结果无 影响 ，用量如过小易形 定，不易分解。一般情况下采用过氧化钠 一碳酸钠混合溶剂在镍坩 成焦磷酸盐致使结果偏低，所以本方法采取 １０ｍｌ。
入 ２滴 Ｎ一苯基代邻 （位 ）氨基 苯 甲酸指示剂 ，继续滴定 至紫红色消
失为终点。三份溶液所 消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数 的极差至不
超过 ０．０５ｍｌ，取平均值 。 硫酸亚铁铵标 准溶液 的浓度为
Ｃ ×Ｖ
一
１＝ — —
Ｖ１
式 中 ：Ｔ一单位体 积硫酸亚铁铵标 准滴定溶 液相当于铬 的质量 本 法 已在生产 实践 中运用 ，收到较好 的结果 ，分 析结果准 确度
释至刻度摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定 ：移取 ２０．００ｍｌ重铬酸 确分 析高碳铬铁 中铬的含 量。
钾标 准溶液 （０．０５ｍｏｌ／Ｌ）￣份 ，分别置 于 ２５０ｍｌ锥形 瓶 中，加 入 ２０ｍｌ
分析 结果 的准确度及精密度关系表
硫酸（１＋３）和 ５ｍｌ磷酸 ，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 ，接近终点是加
２．４加入氯化钠溶液后煮沸时间不宜过长 ，两分钟 即可 ，否则铬 也可能被还原而使结果偏 低。
硫酸（ｐ约 １．８４ｇ／ｍ１）；
２．５计 算
硫 酸锰 ，４０ｇ／Ｌ（称 取硫 酸锰 ４．０ｇ，溶 于水 中，稀 释至 １００ｍｌ，混 匀 ）；
高碳铬铁中铬的测定
高碳铬铁中铬的测定高碳铬铁中铬的测定高碳铬铁是一种重要的合金材料，通常用于制造各种高强度、高耐磨的机械零件、刀具和模具等。
其中，铬是高碳铬铁的主要添加元素之一，起到了提高合金硬度、耐磨性和抗腐蚀性的作用。
因此，正确地测定高碳铬铁中铬的含量对于保障合金质量及产品性能的稳定性具有重要意义。
一、铬的化学性质及测定方法铬是一种负性较大的金属元素，它的化学性质非常活泼，易被氧化、易于形成化合物。
常温下，铬表面会形成一层致密的氧化皮膜，起到保护金属内部不被腐蚀的作用。
目前，铬的测定方法比较多，包括滴定法、比色法、光度法、电化学法和原子吸收光谱法等。
但由于高碳铬铁中碳和铜等杂质元素的干扰，使用硫酸氢氧化钠滴定法、比色法等方法测定铬含量的准确性较差。
因此，目前普遍使用的是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是指利用金属元素的特征谱线吸收了单色光束的部分能量，通过测定吸收光强度来确定样品中该元素的含量。
二、高碳铬铁中铬的测定步骤1. 样品的制备取高碳铬铁样品0.5 g，粉碎并溶解于稀硝酸中。
加热加压消化2小时，将溶液转移到50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度线。
2. 原子吸收光谱仪的操作（1）仪器预热30分钟以上。
（2）将样品溶液滴到铯谱灯中心。
（3）选择合适的铬元素谱线（例如357.9 nm或425.4 nm）。
（4）利用标准曲线或标准物质的方法测定样品中铬元素的含量。
3. 原子吸收光谱法质量控制（1）方法定量限：0.005 μg/mL。
（2）空白：空白的吸光度应小于方法定量限。
（3）稳定性：10 μg/mL铬溶液每周测量3次，结果的相对标准偏差不应大于2％。
三、高碳铬铁中铬的测定结果误差的控制方法（1）选取合适的铬元素谱线。
（2）样品制备时需要严格控制溶液中酸量和消化时间，以避免出现铬还原成三价铬的错误。
（3）样品中杂质元素的影响应该尽可能地消除。
（4）在铬元素含量较低的情况下，应反复测量，并尽可能地提高测量精度。
高碳铬铁x射线荧光光谱玻璃熔片法
高碳铬铁x射线荧光光谱玻璃熔片法
高碳铬铁X射线荧光光谱玻璃熔片法是一种用于分析材料成分的方法。
该方法利用X射线激发样品产生荧光，然后通过测量不同能量的荧光光谱来确定样品中元素的含量和种类。
这种方法通常用于分析金属、矿石、岩石和其他材料中的元素成分。
在高碳铬铁X射线荧光光谱玻璃熔片法中，样品首先被熔融在玻璃熔片中，然后用X射线束照射样品，激发样品产生荧光。
不同元素产生的荧光具有特定的能量，通过测量和分析荧光光谱，可以确定样品中不同元素的含量和种类。
这种方法具有快速、准确、无损、对多种元素敏感等优点，因此在矿产勘探、质量控制、环境监测等领域得到广泛应用。
同时，高碳铬铁X射线荧光光谱玻璃熔片法也为科学研究和工业生产提供了重要的技术支持。
总之，高碳铬铁X射线荧光光谱玻璃熔片法是一种重要的分析方法，对于材料成分的快速准确分析具有重要意义，将在未来的科学研究和工业生产中发挥更大的作用。
高碳铬铁的检测方法
高碳铬铁的检测方法我折腾了好久高碳铬铁的检测方法，总算找到点门道。
最初我真是瞎摸索，连从哪儿下手都不知道。
我就先去查了些资料，资料上说化学分析是比较常规的方法。
那时候我想，这不就像我们做菜看菜谱一样嘛，按步骤来就得了。
我就试着从最基本的成分检测开始。
首先是铬含量的检测，这个可把我折腾惨了。
我按照资料上说的，用某种化学试剂进行反应，然后看沉淀或者溶液颜色的变化来判断铬的含量。
但是呢，我第一次做的时候，完全没有控制好反应的条件，什么温度啊，试剂的用量啊，都没把握好。
就像做菜盐放多了一样，整个反应的结果乱糟糟的，根本没法准确判断铬的含量。
我还试过用仪器检测，像光谱仪这种。
这仪器看起来特别高大上，就像一个超级精密的机器人一样。
我想着这总能轻松搞定了吧。
可是我又犯了错，我没有对样品进行很好的预处理。
仪器是很精密，但如果样品本身就没处理好，就像让机器人去拿一个掉到很刁钻位置的东西，它也没办法准确工作。
后来慢慢有经验了。
比如说又做铬含量检测的时候，我认真地调整反应的每一个环节。
试剂滴加的时候，就像给花浇水一样，一小滴一小滴的小心翼翼。
还有温度控制，我找了个稳定的加热设备，就像给反应创造了一个舒适的小窝。
把这些细节做好了，检测出来的结果就靠谱多了。
关于碳含量的检测，也是费了不少周折。
我试过燃烧法，把高碳铬铁样品放在特定的装置里燃烧，然后检测燃烧产生的二氧化碳来计算碳含量。
刚开始的时候，装置的密封性没处理好，就像瓶子有个小漏洞，气都跑了一部分，结果肯定是不准确的。
后来检查好多遍，把这些漏洞都补上了，检测结果才合理起来。
还有不确定的地方呢，有时候我总担心在样品采集环节是不是就出了问题。
这就像做蛋糕，如果最开始用的面粉本身就有问题，后面再怎么精心烘焙也做不出好蛋糕。
但是关于这个怎么保证采集的高碳铬铁样品是最具代表性的，我还在摸索当中。
要是你也想检测高碳铬铁，一定不要着急，就像我一样慢慢试错，多注意那些小细节，说不定也能找到自己合适的检测方法。
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高碳铬铁取样化验方法:
大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取不少于10个小样；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取不少于20个小样；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取不少于30个小样。
每个小样重量应大约相等，其块度不小于20*20mm。
取样总量应不少于批量的0.03%。
所取小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
包装验证取样：每批应随机选取不少于10%的包装件。
在每件中随机采取重量大约相等的一块小样，其块度不小于20*20mm，小样不得少于8个，最多30个。
所去小样应全部破碎至10mm以下，用四分法缩分至1-2kg，混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
中低微碳铬铁的取样化验方法:
1.大堆验证取样：批量不足10吨时，应从不同部位随机采取10个铬铁块；批量为10吨以上，不足30吨时，应从不同部位随机采取20个铬铁块；批量为30吨以上时，应从不同部位随机采取30个铬铁块。
铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。
钻取的全部小样混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。
2.包装验证取样：批量不足10吨时，应随机选取10件包装件；批量为10吨以上时，应随机选取10%的包装件，在每件中随机采取一个铬铁块，铬铁块的大小以能钻样为准。
在断面选钻取点，钻取点的边缘应离铬铁表面5mm以上。
每块的钻取量应大约相等。
批量不足10吨时，钻取样总量应不少于150g；批量为10吨以上时，钻取样总量应不少于300g。
混匀后分成两等份，一份制样作分析用，一份作保留样。