六价铬的显色原理
六价铬的测定实验报告
六价铬的测定实验报告
实验报告：六价铬的测定
实验目的：
1. 学习测定六价铬的方法和原理
2. 掌握吸收光谱法对六价铬的测定
实验原理：
当六价铬溶液中添加一定量的酸性二氧化钾时，会生成黄色的
二氧化铬络合物，吸收峰位在400nm左右。
吸收光谱法是通过比
较未知浓度样品的吸光度和标准品吸光度之间的差异，来确定浓度。
实验步骤：
1. 准备样品和标准品，分别用去离子水稀释到50mL的量级；
2. 在样品中加入0.2M硫酸，使其pH值维持在1左右；
3. 加入2 mL 5%酸性二氧化钾溶液，使其转化成黄色的络合物；
4. 在400nm波长处测定吸光度，并记录下来。
实验结果：
样品吸光度为0.987，标准品吸光度为1.234，由此可得未知样品六价铬浓度为1.54mg/L（标准品六价铬浓度为2mg/L）。
实验讨论：
1. 在实验过程中，要严格控制样品的酸度，否则六价铬会转化为三价铬或四价铬，影响浓度的准确性。
2. 吸收光谱法对样品要求较高，可能会受到杂质的干扰，需使用较高纯度的试剂。
结论：
本实验通过吸收光谱法成功测定了六价铬的浓度为1.54mg/L。
此方法简便、准确，可用于工业废水等样品的六价铬测定。
参考文献：
1. 关于重金属离子剧毒的探究[J]. 化学杂志，2005，22(4)：10-13.
2. 谢振玉.化学分析实验[M].南京: 南京大学出版社，2014.。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
六价铬的检测方法
本标准包括五个方法。
方法一“X射线荧光光谱法”参照GB/Z 21277-2007《电子电气产品中有毒有害物质铅、汞、铬、镉和溴的快速筛选X射线荧光光谱法》编制。
方法二“金属防腐镀层中六价铬定性试验”参照IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚）含量的测定》附录B编制。
方法三“金属防腐镀层中六价铬含量测定”参照ISO 3613:2000《锌、镉、铝-锌合金和锌-铝合金的铬酸盐转化膜试验方法》编制。
方法四“聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定”使用重新起草法参考IEC 62321:2008 Ed.1.0《电子电气产品—六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴联苯醚）含量的测定》附录C编制，与IEC 62321:2008 Ed.1.0的一致性程度为非等效。与国际标准的附录C相比，本方法在技术内容上一致，标准框架有较大变化。
校验
在每次测试样品前，应用含铬元素的标准物质（3.2.4）校正工作曲线。
样பைடு நூலகம்测试
将制备好的样品放入样品室内，按选定的模式对样品进行分析，每个样品至少分析二次。
结果分析
结果计算
将测定的铬元素谱线强度，按选定的分析模式计算出样品中铬元素的含量。
六价铬的筛选
按《汽车禁用物质要求》标准中六价铬（在此按总铬量计）限值为质量分数0.1 %（1000 mg/kg），设定汽车材料中铬的筛选限值（表1），根据筛选限值对汽车材料中的铬元素进行筛选，结果有两种情况：
样品制备
试验前样品应置于温度不高于35℃、相对湿度不高于75 %的环境下。
试验时样品表面应无污染、指印和其他外来的污点。如果样品表面涂有油膜，应在室温（≤35℃）下用清洁剂、软布或适当的溶剂除去。注意样品不得在高于35℃的情况下进行强制干燥，不得在碱性溶液中处理。
六价铬比色法测定的原理
六价铬比色法测定的原理六价铬比色法测定那可是个挺有意思的事儿！咱们先来说说为啥要测六价铬。
这六价铬呀，可不是个善茬儿。
它在环境里要是多了，那可会带来不少麻烦。
所以呢，咱们就得有办法把它给揪出来，算算有多少，这就用到了比色法。
那这比色法到底是咋个原理呢？其实啊，就像是一场色彩的大比拼！六价铬这小家伙，它有个特点，就是能和特定的试剂发生反应。
这一反应可不得了，会产生一种有独特颜色的物质。
比如说，咱们用某种试剂和六价铬一接触，它们就像两个小伙伴手拉手，然后变出一种特别的颜色。
这个颜色的深浅，就和六价铬的含量有关系啦。
想象一下，就好像六价铬是个调皮的小孩，试剂是个神奇的魔法棒。
魔法棒一挥，小孩就穿上了一件有特定颜色的衣服，而且这衣服颜色的浓淡，能告诉我们小孩到底有多少。
那具体是怎么知道六价铬含量的呢？这就得靠咱们的眼睛和一些工具啦。
我们会把反应后的溶液放进一个专门的容器里，然后用一种叫分光光度计的家伙来看看这颜色有多深。
分光光度计就像是我们的超级眼睛，能特别敏锐地分辨出颜色的细微差别。
它把颜色的信息变成数字，告诉我们到底有多浓。
然后呢，我们会事先做好一系列标准的溶液，就是知道里面六价铬含量是多少的溶液。
用这些标准溶液做出一个像尺子一样的标准曲线。
这标准曲线可重要啦，就像是我们的参考地图。
当我们测到未知溶液的颜色深度，就可以在这个地图上找到对应的六价铬含量。
比如说，我们测到的颜色和标准曲线里某个点的颜色差不多，那对应的六价铬含量也就差不多知道啦。
是不是感觉有点神奇？其实啊，科学就是这样，总是能找到巧妙的办法来解决问题。
六价铬比色法测定，虽然听起来有点复杂，但只要咱们搞清楚了原理，就像是掌握了一把神奇的钥匙，可以打开了解六价铬含量的大门。
所以呀，下次再听到六价铬比色法测定，可别觉得头疼啦，就把它想象成一场有趣的色彩游戏，是不是一下子就觉得亲切多啦？。
六价铬的测定分析实验
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比色5-15 min目视 10 min以后分光光度法测定A值，λmax=540nm 五、绘制工作曲线并计算
V×0.001 = ————— 50×10-3
Cr6+
四、实验步骤
1. 配制铬标准使用液 取2.50ml铬标准贮备液稀释至250ml（每ml相当
于0.001mg
2、配制铬标准系列
编号 铬标准 使用液 （ml） 加纯水 至刻度 线 二苯碳 酰二肼 1 0.00 2 1.00 3 2.00 4 4.00 5 6.00 6 8.00 7 水样 50．00 50.00
六价铬离子的测定
一 、实验目的 1. 掌握比色管的使用和方法 2. 学会光度计的使用 3. 学会六价铬离子的测定方法及原理 二、实验仪器及药品 仪器： 比色管 , 721分光度计, 移液管 ,吸耳球 ,比色皿 药品：二苯碳酰二肼， 含六价铬的水样 ， 纯水。 三、实验原理 在酸性溶液中，Cr6+可与显示剂二苯碳酰二肼反应，生 成紫色混合物，含量与颜色深浅成正比。
哈希法测定六价铬
哈希法测定六价铬引言：六价铬是一种常见的有毒金属，广泛存在于工业废水和环境中，对生态环境和人体健康具有潜在的危害。
因此，准确测定六价铬的浓度对环境监测和废水处理具有重要意义。
哈希法是一种常用的测定六价铬浓度的方法，本文将详细介绍哈希法的原理、步骤和应用。
一、原理：哈希法是通过六价铬与硫氰酸铵在酸性条件下反应生成红色络合物铬硫氰酸铵，并利用该络合物的吸光度与六价铬的浓度成正比关系来测定六价铬的浓度。
二、步骤：1. 样品制备：将需要测定六价铬浓度的样品收集，并按照标准方法进行样品预处理，如过滤、稀释等。
2. 哈希反应：取适量的样品溶液，加入适量的硫氰酸铵试剂和酸性缓冲溶液，使样品溶液呈酸性条件，充分混合后静置一段时间，使反应达到平衡。
3. 吸光度测量：使用紫外可见分光光度计，设置波长为540 nm，以空白试剂溶液为对照，测定哈希反应产生的络合物的吸光度。
4. 绘制标准曲线：准备一系列不同浓度的六价铬标准溶液，按照相同的步骤进行哈希反应和吸光度测量。
将吸光度与六价铬浓度绘制成标准曲线。
5. 测定样品浓度：使用标准曲线，通过测定样品产生的络合物的吸光度，找到对应的六价铬浓度。
三、应用：哈希法广泛应用于环境监测和废水处理中，具有以下优点：1. 灵敏度高：哈希法对六价铬的浓度范围广，可以测定低至微克/升级别的六价铬浓度。
2. 精确性高：哈希法测定结果准确可靠，与标准方法的结果具有良好的一致性。
3. 操作简便：哈希法操作简单，无需复杂的仪器设备，适合于大批量样品的快速测定。
4. 成本低廉：哈希法试剂价格低廉，且无需耗材，成本较低。
然而，哈希法也存在一些局限性：1. 干扰物影响：某些金属离子、阴离子和有机物等可能会对哈希反应产生干扰，影响测定结果的准确性，需要进行干扰消除或修正。
2. 选择性差：哈希法不能区分六价铬和其他价态铬的存在情况，对于复杂的样品矩阵，可能会出现误差。
3. 检测限有限：哈希法的检测限受到吸光度测量仪器的限制，对于极低浓度的六价铬可能无法满足要求。
紫外分析六价铬原理
紫外可见分光光度法基本原理和应用方法1) UV-Vis2) UV-Vis 3) (UV)为四大波谱之一，是签定许多化合物，尤其是有机化合物的重要一、分子吸收光谱的形成过 程：运动的分子外层电子--------吸收外来能量(光、电、热等)------产生电子能级跃迁-----分子吸收谱。
能级组成：除了电子能级(Electron energy level)外，分子吸收能量时将伴随着分子的振动和转动，即同时将发生振动能级(Vibration energy level)和转动(Rotation energy level)能级的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化的或者说将产生非连续谱。
因此，分子的能量变化∆E 为各种形式能量变化的总和：r v e E E E E ∆+∆+∆=∆其中∆Ee 最大：1-20 eV; ∆Ev 次之：0.05-1 eV; ∆Er 最小：<0.05 eV可见，电子能级间隔比振动能级和转动能级间隔大1~2个数量级，在发生电子能级跃迁时，伴有振-转能级的跃迁，形成所谓的带状光谱。
不同物质其结构不同。
或者说，分子能级的能量(各种能级能量总和)或能量间隔不同，因此不同物质将选择性地吸收不同能量的外来辐射，这是UV-Vis 定性分析的基础；定性分析具体做法是让不同波长的光通过待测物，经待测物吸收后，测量其对不同波长光的吸收程度(即吸光度A)，以吸光度A 为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸收光谱或吸收曲线，据吸收曲线的特性(峰强度、位置及数目等)研究分子结构。
各种能级的高低顺序是：σ<π< n <π*<σ*；几种可能的跃迁包括：σ-σ*；σ-π*；π-σ*；n-σ*；π-π*；n-π*六种。
但由于与σ成键和反键轨道有关的四种跃迁：σ-σ*；σ-π*；π-σ*和n-σ*所产生的吸收谱多位于真空紫外区，因而在此不加讨论。
只有n-π*和π-π*两种跃迁的能量较小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，是我们研究的重点。
工作场所六价铬的测定原理
工作场所六价铬的测定原理
六价铬的测定原理可采用重铬酸钾滴定法。
其基本原理是将待测溶液中的六价铬与过量的重铬酸钾反应，使得六价铬完全还原成三价铬。
通过滴定过程中重铬酸钾溶液的消耗量，可以计算出溶液中六价铬的浓度。
具体操作步骤如下：
1. 取一定体积的待测溶液，加入pH调节剂，使溶液保持酸性。
2. 进行试样前处理，如过滤等操作。
3. 取一定体积的标准重铬酸钾溶液，用准确的容量管滴定至溶液颜色明显变为淡红色为止。
4. 记录滴定过程中的消耗量，根据化学计量关系计算出样品中六价铬的浓度。
需要注意的是，在进行此测定时，由于重铬酸钾对溶液中其他物质的氧化性较强，因此有机物、还原性物质和其他可能被氧化的物质都需要适当处理，以避免干扰测定结果。
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六价铬的显色原理
样品中的六价铬离子将显色剂中的二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯,而其本身被还原成三价铬；苯肼羧基偶氮苯与三价铬形成紫红色的化合物与六价铬的量成正比，生成的紫红色化合物，在波长540nm处有最大吸收量。
其反应方程式为：
镀铬的镀层中六价格是ND吗？
不是！
因为镀铬的原理是在电极的作用下把溶液中的金属离子还原成金属态，附在你的基体上，即使是用的Cr6＋的电镀液，在电场的作用下到你的基体上已经发生了电子转移，变成0价了，基体上附着的其实是金属铬，这才是电镀铬。
至于业内常说的六价格电镀，其实是个误区，所谓的六价格电镀的电镀件，其实是在镀锌后为了是镀层及基体不被腐蚀，而用Cr6＋的溶液钝化而成，就是镀彩锌，这种里面的六价格才是不合格的。
六价铬检测为何需要提供厚度或面积？
主要是因为RoHS指令规范的对象是电器电子设备之均质材料
电镀层本身就是属于均质材料
因此要换算成ppm就必须要有镀层重量
1 ppm = (1 mg 六价铬重/1 kg 镀层重)
因此, 不管测试六价铬是以溶出或将镀层溶解后利用比色法测试
都应该要知道镀层重量才可以换算出以 mg/kg 之ppm
镀层之重量 = ( 镀层之面积 x 厚度 ) x 镀层之密度
很多检测实验室的测试结果是以测试样的重量来计算六价铬的浓度
六价铬浓度 (ppm) = 测出之六价铬重(mg)/测试样重量(kg)
并非以六价铬浓度 (ppm) = 测出之六价铬重(mg)/镀层重量(kg)
来计算, 因此会有稀释效应. 举例说明, 假设镀层重量是占整个测试样重量的百分之ㄧ
以测试样重量算出六价铬的浓度为 11 ppm, 若以镀层重量来计算时实际上已超过1000ppm 至于方法侦测极限 2 ppm 可不可能出问题呢?
如果萃出的六价铬是 1.1 ppm (假设萃取后溶液体积为100 ml, 溶液密度为 1)
若镀层重量 0.1 g
因为 1.1 ppm < 2 ppm 所以测试结果为 ND
实际上六价铬浓度 = 0.11 mg 六价铬/ 0.1g 镀层重 = 1100 ppm。