欲测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案
预测定白菜中农药残留量,试述样品的采集和保存方案1、适用范围本方案适用于白菜中敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、α-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯的检测。
2、标准品配制(1) 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。
(2) 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取取15 g样品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振荡5 min，加入QuEChERS萃取盐*，振荡5 min，冷却10 min，8000 rpm下离心2 min，取5 mL上清液，待净化。
*QuEChERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠(Cat.#：64520)。
4、净化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)a活化：加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，弃去流出液；b上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；c洗脱：向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；d重新溶解：在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，加入1 mL乙腈，混匀，供GC/MS分析。
5、色谱条件色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)进样口温度：240 ℃升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10 min载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μL离子源温度：230 ℃接口温度：280 ℃溶剂延迟：4 min。
农残检测步骤范文
农残检测步骤范文
一、样品准备：
1.根据检测需要，选择适当的农产品样品，包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期，并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求，将样品进行标样，便于后续的处理和比对。
二、提取：
1.将样品进行均质处理，将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性，选择合适的提取溶剂，如甲醇、乙酸乙酯等，然
后将样品和溶剂进行混合，使农残充分溶解。
3.对于固体样品，可以采用溶解、萃取、提取等方法，如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心，使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化：
1.针对提取液中的杂质，可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测，以提高结果的准确性。
四、检测：
1.根据农残的不同特性和检测要求，选择适当的检测方法，如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求，进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量，获取样品中农残的含量。
五、结果分析：
1.根据检测结果，计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准，判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品，可以采取相应的措施，如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品，可以生成相应的检测报告，并公示结果。
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述
蔬菜中农药残留测定前处理方法综述随着人们对健康意识的提高，对食品安全的需求也越来越高。
农药残留是目前威胁食品安全的主要因素之一。
中国蔬菜生产中存在的农药残留问题受到广泛关注。
为了确保食品的安全，需要对蔬菜中农药残留进行检测。
本文综述了蔬菜中农药残留测定前的处理方法，包括样品准备、提取、净化等相关技术。
一、样品准备1. 样品选择蔬菜样品的种类繁多，为确保检测结果的准确性，应选择符合以下条件的样品：（1）便于操作，样品数量足够、稳定。
（2）与农药的相容性好，不会影响提取，易于净化。
（3）形状规则，便于操作。
2. 样品处理蔬菜样品处理包括以下几个方面：（1）去皮、去籽等预处理，以减少干扰物。
（2）样品粉碎，有利于提取。
（3）样品混匀，有利于样品的均一性。
二、提取农药残留的提取包括机械法、化学法、超声波法、微波法等。
依据样品的性质和农药的特点，选择合适的提取方法。
1. 机械法机械法包括搅拌、摇晃、超离心等，对于一些硬质植物组织的提取效果较好，但是无法提取细胞内部的成分。
2. 化学法化学法包括溶解、脱脂、水解等，这些方法可以溶解蔬菜中的农药，但是也容易溶解样品中的其他成分。
3. 超声波法超声波法利用超声波的高频率振动作用，使得样品中的农药快速释放，采用超声波法提取的样品含量较高，但存在操作条件要求高、高能耗等问题。
微波法是一种新型提取方法，与传统的提取方法相比，具有操作简单、提取快速、提取效率高等优点。
三、净化净化是为了去除样品中的杂质、提高检测灵敏度。
常采用的净化方法包括气相色谱、液相色谱、分液漏斗、固相萃取等。
1. 气相色谱气相色谱（GC）是目前应用最广泛的方法之一，它能够分离样品中的组分并进行检测，检测结果的灵敏度高，但是成本较高。
液相色谱（HPLC）是用液体作为载流相，实现蔬菜中农药残留的分析方法。
使用HPLC 技术可以分离和定量样品中的化合物和成分。
3. 分液漏斗分液漏斗是通过重力分离的方法将水溶液与有机溶剂分离，减少杂质对检测结果的干扰。
农产品农药残留抽样检测实施方案范文精简处理
农产品农药残留抽样检测实施方案农产品农药残留抽样检测实施方案一、目的与背景为了保障农产品质量和人民健康安全，加强对农药残留的抽样检测工作，制定本方案。
二、适用范围本方案适用于农产品农药残留抽样检测工作。
三、抽样检测方法3.1 食品抽样1. 根据农产品的种类和特点，确定抽样点位；2. 抽取样品时，应避免可能对样品产生污染的因素；3. 抽样时，应采用专用工具，避免直接接触样品；4. 保持样品完整性和代表性，避免样品受潮和变质；5. 根据实际需要，对不同农产品的抽样量进行确定；6. 抽样时要注意记录样品的来源、数量、时间等信息。
3.2 农产品检测1. 根据不同农产品的特性，采用相应的检测方法；2. 按照标准操作程序进行检测；3. 保持检测设备的准确性和可靠性；4. 检测过程中，应控制好环境条件，确保结果的准确性；5. 对检测结果进行记录和分析。
四、抽样检测频率4.1 样品数量根据农产品的产量和销售情况，确定每批次抽样的样品数量。
4.2 抽样频率根据农产品的种类、涉及的农药品种和使用情况等因素，确定抽样的频率。
五、抽样检测结果管理5.1 样品编号对每个样品进行编号管理，确保唯一性和可溯源性。
5.2 检测结果存档对每次检测的结果进行存档管理，包括样品信息、检测方法、检测结果等。
5.3 结果分析与处理对检测结果进行分析和处理，及时采取相应的措施。
六、风险评估与控制6.1 风险评估根据抽样检测的结果，对农产品的农药残留风险进行评估。
6.2 风险控制根据风险评估结果，采取相应的控制措施，确保农产品的质量和安全。
七、监督与评估7.1 监督机构建立监督机构，负责对抽样检测工作进行监督和评估。
7.2 监督内容对抽样检测工作的实施情况、检测结果和处理情况进行监督和评估。
八、调查与学习定期开展农药残留抽样检测工作的调查和学习，经验，不断改进。
九、附则本方案的解释权归监督机构所有，可以根据实际情况进行调整和修改。
以上为农产品农药残留抽样检测实施方案，希望能够对农产品质量保障工作提供一定的参考。
农产品农药残留抽样检测实施方案
农产品农药残留抽样检测实施方案农产品农药残留抽样检测实施方案1. 引言农产品农药残留是指农产品在种植、生产、加工和运输过程中，由于使用农药不当或不当使用农药，导致农产品中残留有害物质的现象。
为了保护消费者的健康和生命安全，确保农产品的质量安全，对农产品进行农药残留抽样检测是非常重要的。
2. 抽样原则抽样应当具有代表性，即能够反映整体农产品农药残留情况；抽样应当随机进行，不能被人为操控；抽样时应当遵守相关的法律法规和抽样标准。
3. 抽样方法随机抽样法：根据农产品的不同特性，采用随机抽样法确定抽样数量和抽样地点；定点抽样法：根据农产品的生长状况和种植情况，选择相对固定的地点进行抽样；范围抽样法：根据农产品生产的不同范围，确定抽样范围，并在范围内按一定比例进行抽样。
4. 抽样器具抽样器具应当保持干净、完整，避免对抽样结果产生影响；常用的抽样器具有：无菌采样容器、无菌手套、无菌采样棒、无菌刀片等。
5. 抽样地点选择抽样地点应当涵盖农产品生产、加工、运输等环节；不同地区、不同生产环节的抽样比例和数量应当根据实际需要进行确定。
6. 抽样流程1. 确定抽样目标；2. 根据抽样方法确定抽样地点；3. 使用干净的抽样器具进行抽样；4. 将抽样品放入干净的抽样容器中，并封闭容器；5. 对抽样容器进行标识，包括抽样地点、抽样日期等信息；6. 抽样完毕后，将抽样品送往检测机构进行检测。
7. 抽样注意事项抽样器具应当保持干净，避免交叉污染；抽样过程中应当避免使用有害物质污染抽样品；抽样后的容器应当密封，防止样品的污染和变质。
8. 检测结果处理依据相关标准和法规，对检测结果进行判定；若农产品农药残留超过国家标准，应当采取相应的措施，如警示、召回等。
以上为农产品农药残留抽样检测实施方案，希望能对相关人员在农产品检测方面提供一定的指导和参考。
蔬菜农药残留检测抽样工作方法
Z h o n g f e i n o n g y a o本文主要围绕蔬菜农药残留检测抽样工作方法展开分析和论述，首先介绍蔬菜农药残留检测抽样的流程，然后分析蔬菜农药残留检测抽样需要注意的事项。
为了保证蔬菜的质量，需要对进入流通市场的蔬菜进行抽样调查，通过进行抽样检验检测，及时的发现蔬菜农药的残留现象，从而真实的反映出农产品的质量以及安全状况，为政府的科学决策提供相关的依据。
因此，为了保证蔬菜农药残留监测抽样工作的实际效果，应该保证抽样流程选取有效的工作方法，同时注意相关的事项，才能够更好地推进抽样检测工作，以便保证菜农药残留监测抽样工作的质量。
一、蔬菜农药残留检测抽样的流程分析在推进蔬菜农药残留检测抽样工作时需要把握好抽样的流程，具体包括以下几个方面：1、要进行抽样前的准备工作在进行抽样前要有抽样人员制定相关的抽样计划以及方案，然后命令专人准备好抽样袋、保鲜袋、纸箱、标签等相关的抽样工具，确保这些用具比较的洁净、干燥、没有异味，不会对样本造成污染和破坏。
同时为了保证抽样检测的效果，应该避免抽样过程当中受到雨水或灰尘等环境污染的影响，确保抽样工作能够正常的开展。
2、抽样量及时间的确定在对蔬菜进行农药残留抽样检查时，每一种样品的抽样量应该不低于3000克。
在对样品进行保存时要除去泥土以及明显腐烂、萎蔫的部分。
抽样时间的选择也至关重要，应该结合生产基地不同品种的成熟期来进行确定，一般蔬菜成熟之后即将上市、待售之前要进行抽样；或者是对进入批发市场在批发和交易高峰时进行抽样；也可以对农贸市场、超市等进行销售的产品进行取样抽查。
3、抽样方法的确定在确定抽样方法时，要结合蔬菜的生产环节进行抽样，比如对露天蔬菜进行抽样时种植面积要超过一亩地，而对于蔬菜大棚进行抽样时，可以对每个温室或大棚为一个抽样单位，每个抽样单位单元内按照对角线法、棋盘法或者是蛇形法进行随机抽样，样品点至少应该超过五个，在对产地批发市场进行抽样时应该从上、下分别取样，每一层从中心及四周进行五点取样。
白菜有机磷农药残留检测并制备样品提取液
外标法
4
13 结果与讨论
通过以上方法，我们可以得到白菜样品中有机磷农药的残留量。将检 测结果与国家标准进行比较，判断该白菜样品是否符合安全标准。同 时，我们还可以对不同种植方式、不同品种的白菜样品进行对比分析， 以评估不同种植方式对农药残留的影响
此外，本方法采用了有机溶剂提取、盐析、离心分离等步骤，可以有 效去除白菜样品中的杂质和干扰物质，提高检测的准确性和可靠性。 同时，气相色谱法具有高分离效能、高灵敏度等优点，可以满足多种 有机磷农药的同时检测。但是，本方法仍存在一些局限性，如提取液 中有机溶剂的残留可能会对分析结果产生影响，需要进一步优化提取 方法以降低有机溶剂的残留量
白菜有机磷农药 残留检测并制备
样品提取液
1 引言 3 方法 5 结论
-
2 材料与设 4 结果与讨论
1
引言
1
随着人们对食品安全问题的关注度不 断提高，农药残留检测成为了越来越
重要的任务
有机磷农药是一种常用的杀虫剂，但 由于其潜在的危害性，必须在蔬菜中
严格限制其残留量
2
3
本文将介绍一种白菜有机磷农药残留 检测的方法，并制备样品提取液
方法
气相色谱分析条件
色谱柱：有机磷专用色谱柱，如RTX-1701(30m×0.32mm×0.25μm) 载气：氮气，纯度≥99.999% 流速：1.5mL/min 进样口温度：250℃
xxxxx
方法
检测器温度 程序升温 进样方式 进样量 定量方法
250℃
初始温度100℃，保持1min；以10℃/min 的速度升至250℃，保持5min 不分流进样
2
材料
白菜样品 有机溶剂：乙腈或丙酮 氯化钠 无水硫酸钠 滤纸
农药残留快速检测操作流程
农药残留快速检测操作流程一、试剂配制及保存1、缓冲液：取一包缓冲液粉剂倒入500mL蒸馏水中，溶解、混匀，在室温条件下保存。
2、底物：向标有“底物”的试剂瓶中加入5.5mL蒸馏水，溶解、混匀，在0～5℃条件下保存。
3、显色剂：向标有“显色剂”的试剂瓶中加入55mL 缓冲液，溶解、混匀，在0～5℃条件下保存。
4、酶液：酶已配成溶液可直接使用，在0～5℃条件下保存。
二、样品提取1、选择2g有代表性的蔬菜或瓜果皮样品，擦去表面泥土；2、叶菜剪成宽度1厘米左右的菜样，块根菜取横截面1厘米见方表皮样品，放入三角瓶中；3、用移液器向三角瓶内加入10mL缓冲液，振荡提取40～50次（如有振荡器则约振荡20～30秒）；4、用滤纸滤去混合液中的固体物，所得的清液作为待测样品液。
三、对照测试1、在比色皿中依次加入缓冲液2.5mL，酶液20μL，显色剂100μL；2、用保鲜膜盖住比色皿口，摇匀2~3秒；3、加入底物20μL，迅速摇匀2～3秒；4、立即将比色皿放入比色池中，上机测试。
四、样品测试1、在比色皿中依次加入待测样品液2.5mL，酶液20μL，显色剂100μL；2、用保鲜膜盖住比色皿口，摇匀2~3秒，静置10分钟（用秒表准确计时）；3、加入底物20μL，迅速摇匀2～3秒；4、立即将比色皿放入比色池中，上机测试。
注意：加完底物后，会迅速产生显色反应，因此混匀后应及时上机测试，每次放入时间应基本相同，否则容易引起测量误差。
五、结果判读：农药残留超标抑制率≥50%农药残留合格抑制率＜40%农药残留可疑40%≤抑制率＜50%抑制率≥40%的样品需要重复检测2次以上。
如有必要，可用气相色谱等方法进一步确认。
注意事项：1、本试剂适用国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》。
2、农药残留快速检测试剂盒应在0~5℃条件下保存，切勿冻结，使用前摇匀。
3、试剂从冰箱取出后应放置一段时间，达到室温后再开始测试（建议在37℃水浴3分钟或用手掌紧握3分钟，以便使酶呈液体状且尽快恢复室温），否则可能导致抑制率为0%。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
白菜样品的采集和保存方案欲测定白菜中农药残留量，首先就要重视白菜样品的采集和保存工作。
农产品分析工作的可靠性，首先取决于所采样品的代表性，否则分析工作将是徒劳，甚至导致错误的判断，给生产或科研带来损失。
农产品分析样品的采集包括茎叶等组织样品，籽粒样品、蔬菜瓜果样品及饲料样品等。
下面我们来介绍欲测定白菜中农药残留量，白菜样品的采集和保存方案：
一、样品的采集。
从个别植株上采样，并考虑栽培条件的一致性。
种子脱粒后，去杂、混匀、按四分法缩分为平均样品，重量不少于25g。
从试验小区或大田采样可按照植株组织样品的采样方法，选定样株收获后脱粒，混匀，用四分法缩分，取得约250g 样品。
采样时应选取完全成熟的种子。
从成批收获物中取样在保证样品有代表性的原则下，可在散装堆中设点随机取样，或从包装中随机扦取原始样品，再用四分法或分样器缩分至500g左右。
二、样品的制备与贮存。
采得的样品要及时刷洗、擦干。
将采取的籽粒样品风干，去杂和挑去不完善粒，用磨样机或研钵磨碎，使之全部通过0.5~1mm筛，贮于广口瓶中，贴好标签备用。
欲用干样分析时，则必须力求快速风干，以保持样品成分不变。
加速干燥的主要方法是将样品切成块或片状后高温通风干燥，即先置110~120℃的鼓风烘箱中（样品温度达100~105℃）烘20~30分钟，然后降温，在60~70℃烘至变脆易压成粉末为止。
对测定糖或淀粉的样品，最好用新鲜样测，因在高温烘干时糖分易被焦化部
分淀粉也易被酸性汁液水解而变化。
也可用酒精保存新鲜样品。