行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法》编制说明
丁二胴肟重量法测定环保泥中镍
铜 、 、 、 、 混合 标 液 铅 锌 钴 镁
ｍＥ 配制 略 ） （ 。
Ｐ ｃＰ 。ｇ ＝ ｇ ｆ Ｍ１ ２ｍ ／ ｕｂ
丁 二胴肟 乙醇 溶液 １ ％ １ｇ丁二 胴肟 溶于 １ ０ｍＬ
无水 乙醇 中。
柠檬 酸溶 液 ２ ％
２ｇ柠 檬 酸钠 溶解 于 １０ｍ ０ Ｌ水
１ ２ｇ ～ 乙酸钠 ， 在不断搅拌下缓慢加 入 １ 丁二胴肟 ％ 乙醇 溶液 ， １ｍｇ 加入 ０ ５ｍＬ沉淀 剂计算 ， 加 过 按 镍 ． 并 量 ２ ％ 。 电热 板保 温 ２ｈ并 放置 过夜 。用 中速定 量 滤 ０
纸过 滤 ， 微氨性 的 ２ 用 ％柠 檬酸 溶液洗 涤沉 淀 ３～ ４次 ， 再用 温水 洗涤 ５— ６次 ， 将沉 淀及 滤纸 移入 １ Ｌ瓷 坩 ５ｍ
２ ２ 沉淀 剂的用 量 ．
中， 用氨水调至微碱性。
ｐ 一Ｃ酸度计 （ 海第二 分析 仪器 厂 ） Ｈ ｓ３ 上
１ห้องสมุดไป่ตู้２ 试 验 方法 ．
分 取 Ｐ ）２ｍ ／ ： ｇｍＬ镍标 液 ２ Ｌ于 ４０ｍ ０ｍ ０ Ｌ烧杯
取 一 定量镍 （＜ ０ｍ ） 于 ２０ｍＬ三 角烧 杯 中加 ５ ｇ 置 ５
关 键 词 ： 丁二 胴 肟 重 量 法 ；环 保 泥 ；镍
中 图分 类 号 ：０ ５ ． １ Ｇｌ５ ６ ２ ６ ；Ｔ ｌ
文 献 标 识 码 ：Ｂ
文 章 编 号 ：１７ —１ １ （０ ２ ０ — ０９— ２ ６ １ ２ ｌ ２ １ ） １ ０ ７ ０
Ｏ 引言
用 丁二 胴肟 重 量法 测 定 矿 石 中 的镍 已有 报 道 … ，
埚 中 ， 高温 炉 中 ７ ０ ｏ 于 ０ Ｃ灼烧 至恒 重 。
丁二酮肟重量法测定冶炼副产品硫酸镍中镍含量
摘 要: 由于目前缺乏硫酸镍中镍含量分析相应的国家或者行业标准ꎬ 因此从实际检测需求出发ꎬ 建立丁
二酮肟重量法测定硫酸镍中镍的方法ꎬ 实验确定干扰掩蔽和沉淀条件等参数ꎬ 方法精密度 ＲＳＤ 在 ０ ５６％ ~
０ ９２％ 之间ꎬ 加标回收率在 ９６ ５４％ ~ １００ １９％ 之间ꎬ 适宜测定范围为 ８％ ~ ２５％ ꎬ 方法简便快捷、 准确度
２００８) 等ꎮ 本文尝试建立丁二酮肟重量法测定铜冶炼
副产品硫酸镍中镍含量的方法ꎬ硫酸镍试料用盐酸和
硝酸溶解ꎬ用酒石酸和硫代硫酸钠掩蔽少量的铁和铜ꎬ
在微氨性溶液中ꎬ用丁二酮肟沉淀镍ꎬ实现与其他干扰
元素分离ꎮ 通过称量丁二酮肟镍沉淀的量ꎬ计算得镍
的含量ꎮ
(３) 硫代硫酸钠溶液:１００ ｇ / Ｌꎻ
(５) 氯化铵溶液:２００ ｇ / Ｌꎻ
硫酸镍是铜冶炼副产品之一ꎬ是生产高能电池、不
(２) 丁二酮肟:１０ ｇ / Ｌꎻ
快速检测评价其工艺指标和经济效益ꎮ 目前ꎬ中国冶
(４) 酒石酸:２００ ｇ / Ｌꎻ
锈钢等的原料ꎬ用途较为广泛ꎬ冶炼工业中常需要开展
金矿产品中涉及到的镍分析方法有:分光光度法
ＥＤＴＡ 滴定法
[３]
、丁二酮肟重量法
壁加入 ２０ ｍＬ 硝酸(１. ２. ６) ꎬ加热溶解ꎬ低温蒸干ꎬ用
１. ３ 实验方法
干ꎬ重复一次ꎮ 再加入 １０ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) 溶解镍盐ꎬ
颗粒状(１０ 目左右) ꎬ不便于细磨再制备ꎬ通常称大样
少量水冲洗表面皿ꎬ加入 ５ ｍＬ 盐酸(１. ２. ２) ꎬ低温蒸
冷却ꎬ将溶液移入 １ ０００ ｍＬ 容量瓶中ꎬ用水稀释至刻
(１ ) 镍 标 准 储 备 溶 液: 称 取 １. ０００ ｇ 金 属 镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍
丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍14资源2z2014334223吴蕾引言：近几十年来化学镀镍技术飞速发展,在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，日益显示出其优异的性能。
由于化学镀镍层均匀致密、硬度高,耐腐蚀、耐磨性能好和高的钎焊性，均镀深镀能力强，不受镀件几何形状限制等优点,而且工艺简单、操作方便、成本不高等,广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工等领域[1]。
也由于化学镀镍层潜在的重要应用,使得进一步优化镍磷合金镀层的镀敷工艺和配方,提高镀层的耐腐蚀性，研究镀层的显微结构等，仍然是人们关注的重点[2]。
而对于碳钢表面镀镍来说,则可以提高海洋结构件的抗腐蚀疲劳寿命，还可提高磨损件的使用寿命和风机叶轮的防护性，也能提高大型设备整体抗恶劣环境和工作条件的能力。
电化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。
因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。
在化学镀镍工艺中，为保证镀镍质层量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐还原剂等成分的含量保持稳定。
因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要，所以掌握充足的分析方法，也就非常必要了，下面重点讨论丁二酮肟沉淀重量法测定电镀溶液中的镍。
一实验目的：1 学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2 学习重量分析法操作技能。
二原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
丁二酮肟重量法测镍
..; 丁二酮肟重量法测镍一、适用范围：本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。
二、原理方法：在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃烘干并称至恒重。
三、主要试剂：无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。
丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。
四、分析步骤：1、制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。
2、加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml），3、边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻。
4、在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。
5、加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。
6、用氨水调节溶液PH4.5。
7、加热至45-50时，加入硫代硫酸钠（20%）（Cu30mg内加10ml，超过30mg，加20ml），搅拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg镍、钴、铜加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在过量10ml），9、在不断搅拌下，加20ml乙酸铵（50%）,PH应为6.0-6.4（低于用氨水调节），调节溶液总体积在400ml（含钴、铜控制在500ml）,10、静置陈化30-60min（温度50℃，根据钴、铜含量控制陈化时间）。
丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量
实验九丁二酮肟镍重量法测定钢样中镍含量一、实验目的1、学习有机沉淀剂在重量分析中应用。
2、学习重量分析法操作技能。
二、实验原理丁二酮肟分子式为C4H8O2N2相对分子质量为116.2，是二元弱酸，以H2D表示，在氨性溶液中以为主，与发生配合反应：沉淀经过滤、洗涤，在120下烘干恒重，称丁二酮肟镍沉淀的质量，则Ni的质量分数为：丁二酮肟镍沉淀的条件，pH=8～9氨性溶液pH值过小则生成H2D沉淀易溶解，pH值过高易形成Ni(NH3)42+同样增加沉淀的溶解度。
Fe3+,Al3+,Cr3+,Ti3+在氨水中也生成沉淀，有干扰；Cu2+,Cr2+,Fe2+,Pd2+亦可以形成配合物，产生共沉淀，加入柠檬酸或酒石酸掩蔽干扰离子。
三、试剂与器材混合酸HCl+HNO3+H2O（3+1+2），50%酒石酸或柠檬酸溶液，丁二酮肟（1%乙醇溶液），氨水（1：1），2HNO3，HCl（1：1），0.1AgNO3，氨-氯化铵洗涤液（100mL水中加1mL NH3· H2O+1gNH4Cl）；钢样。
G4微孔玻璃坩埚2个。
四、实验方法称取钢样（含Ni 30～80mg）两份，分别置于400mL烧杯中，加入20～40mL混合酸，盖上表面皿，低温加热溶解后，煮沸出去氮的氧化物，加入5～10mL50%酒石酸溶液（每克试样加10mL），然后，在不断搅动下，滴加1：1 NH3·H2O至溶液pH=8～9，此时溶液转变为蓝绿色。
如有不溶物，应将沉淀过滤，并用热的NH3· H2O + NH4Cl洗涤液，洗涤3次，洗涤液与滤液合并。
滤液用1：1HCl酸化，用热水稀释至300mL，加热至70～80，在搅拌下，加入1%丁二酮肟乙醇溶液（每毫克约需1mL10%丁二酮肟溶液），最后再多加20～30mL，但所加试剂的总量不要超过试液体积的1/3，以免增大沉淀的溶解度。
然后再不断搅拌下，滴加1：1氨水，至pH=8～9（在酸性溶液中，逐步中和而形成均相沉淀，有利于大晶体产生）。
试验报告 镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法 第1部分 镍含量的测定 丁二酮肟重量法
镍钴铝三元素复合氢氧化物化学分析方法第1部分：镍含量的测定丁二酮肟重量法广东邦普循环科技有限公司一：试验部分1、方法提要试料用盐酸溶解后，在酒石酸氨性介质中以丁二酮肟乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃~150℃烘箱中干燥至恒重，滤液中的镍含量忽略不计。
2、试剂材料除非另有说明，本部分所用试剂均指分析纯试剂，所用水为符合GB/T 6682规定的三级水。
2.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。
2.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）。
2.4 盐酸（1+1）。
2.5 氨水（1+1）。
2.6 酒石酸溶液（150 g/L）：称取150 g 酒石酸，溶于水中并稀释至1000 mL ，贮存于1000 mL 试剂瓶中。
2.7 丁二酮肟乙醇溶液（10 g/L）：称取10 g丁二酮肟，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000 mL，贮存于1000 mL 棕色试剂瓶中。
2.8 乙酸铵溶液（500 g/L）：称取250 g乙酸铵，溶于水中并稀释至500 mL ，贮存于500 mL试剂瓶中。
2.9 镍标准贮存溶液：1000 μg/mL，市售购买有证标准贮存溶液。
2.10 镍标准溶液：移取10.00 mL镍国家标准贮存溶液（2.9）于200 mL容量瓶，加入10 mL盐酸（2.4），以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含50 μg镍。
2.11 镍溶液：称取2.50 g金属镍（w≥99.98%），精确到0.0001g，置于250 mL烧杯中，加入50 mL王水，加热至镍完全溶解，冷却后移入250 mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10 mg镍。
2.12 钴溶液：称取0.15 g金属钴（w≥99.98%），置于250 mL 烧杯中，加入少量水，缓慢滴加硝酸（2.2），剧烈反应后加入10 mL硝酸（2.2），加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1.5 mg钴。
行业标准《火法冶炼镍基体料化学分析方法》编制说明
火法冶炼镍基体料化学分析方法行业标准编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司和广州有色金属研究院起草，验证单位为西北有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司、个旧冶金研究所、南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定高氯酸脱水重量法》由中宝滨海镍业有限公司和山西太钢不锈钢股份有限公司起草，验证单位为北京有色金属研究院和营口鲅鱼圈出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、广州有色金属研究院、常熟出入境检验检疫局；火法冶炼镍基体料化学分析方法磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法》由中宝滨海镍业有限公司、河南纳士科技股份有限公司起草，验证单位为广州有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法》由西北有色金属研究院和中宝镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、天津出入境检验检疫局和广西银亿科技矿冶公司；《火法冶炼镍基体料锰量的测定高碘酸钾分光光度法》由山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心和广州有色金属研究院中心起草，验证单位为中宝滨海镍业有限公司和北京有色金属研究院；《火法冶炼镍基体料化学分析方法钴量的测定5-Cl-PADAB分光光度法》由中宝镍业有限公司和西北有色金属研究院起草，验证单位为广州有色金属研究院、厦门紫金矿冶技术有限公司和金川集团有限公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法钴量的测定火焰原子吸收光谱法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、天津出入境检验检疫局、广州有色金属研究院和南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法铜量的测定 BCO分光光度法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为广西银亿科技矿冶公司、南通出入境检验检疫局和山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料铜量的测定火焰原子吸收光谱法》由常熟出入境检验检疫局和中宝镍业有限公司起草，验证单位为营口鲅鱼圈出入境检验检疫局和南通出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料铁量的测定三氯化钛还原—重铬酸钾滴定法》由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、中宝镍业有限公司起草，验证单位为鲅鱼圈出入境检验检疫局、南通检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为天津出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、营口鲅鱼圈出入境检验检疫局；《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》由北京有色金属研究总院起草，验证单位为鲅鱼圈出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、常熟出入境检验检疫局、山西太钢不锈钢股份有限公司；《火法冶炼镍基体料化学分析方法铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法》由天津出入境检验检疫局起草，验证单位为常熟出入境检验检疫局、北京有色金属研究总院、鲅鱼圈出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局。
镍含量的测定-丁二酮肟重量法
FCL YSNi0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法F_CL_YS_Ni _0019高冰镍镍含量的测定丁二酮肟重量法1范围本方法适用于高冰镍中镍含量的测定。
本方法适用于高冰镍中质量分数为45.00％～70.00％的镍含量的测定。
2原理试样用硝酸-氯酸钾分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍的沉淀与其他元素分离，过滤，烘干至恒量以计算镍量。
被测溶液中含30mg 铜、10mg 铁、2mg 钴不干扰测定。
3试剂3.1盐酸，ρ1.19g/mL 3.2氢氧化铵，ρ0.90g/mL 3.3硝酸氯酸钾饱和溶液，以硝酸(ρ1.42g/mL)、氯酸钾配制3.4酒石酸钾钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.5硫代硫酸钠溶液，200g/L ，过滤后使用3.6乙酸铵溶液，200g/L 3.7丁二酮肟乙醇溶液，10g/L 4仪器4.1恒温水浴。
4.2恒温干燥箱。
4.3玻璃过滤坩埚，孔径39μm 。
4.4吸滤瓶。
5操作步骤5.1称样称取0.4000g 试样，精确至0.0001g 。
5.2测定次数称取四份试样进行测定，测定结果之极差值不大于0.3％时，取其平均值，否则，需重新测定。
5.3测定5.3.1将试样置于400mL 烧杯中，加入少量水润湿，加入10m1盐酸，微热溶解并蒸发至干，冷却。
加入20mL 硝酸-氯酸钾饱和溶液，加热并蒸发至约2～3mL ，冷却。
加水煮沸使其盐类溶解，冷却。
用水移人200mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀。
5.3.2移取50.00mL 溶液，置于400mL 烧杯中，加入20mL 酒石酸钾钠溶液(200g/L)、约150mL 沸水，20mL 乙酸铵溶液(200g/L)，不断搅拌下加入40mL 硫代硫酸钠溶液(200g/L)。
中国分析网放置片刻，不断搅拌下加入30～40mL 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L)，用氢氧化铵调至pH 7～8，置于50℃恒温水浴上，保温20min 。
5.3.3将预先称至恒量的玻璃过滤坩埚置于吸滤瓶上，减压过滤，用温水洗净烧杯，并洗涤沉淀10次。
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《镍量的测定丁二酮肟重量法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》由中宝滨海镍业有限公司起草，验证单位为山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广州有色金属研究院、广西银亿科技矿冶公司。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。
2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。
从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。
对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。
而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。
因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。
今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。
而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。
但至今为止，专门针对镍基体料中镍的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。
实践证明，对于镍基体料以外的合金中常量以上含量镍的分析方法，丁二酮肟重量法更加稳定可靠，实用性强，但对火法冶炼镍基体料中镍的分析状况如何，尚无定论。
基于这一点，我们决定针对这方面开展研究，进而形成标准。
4 国内外有关工作情况经过查询标准，目前国内外针对合金中镍的分析方法标准有很多，但尚未发现专门针对镍铁中镍含量分析的分析标准。
在现有的镍分析标准中，主要有如下几种：GB/T 223.23-2008 钢铁及合金镍含量测定丁二酮肟分光光度法；GB/T 223.24-82 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟-三氯甲烷萃取光度法测定镍量；GB/T 223.25-1994 钢铁及合金化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量；GB/T 223.54-1987 钢铁及合金化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量；GB/T 223.79-2007 钢铁多元素含量的测定 X—射线荧光光谱法（常规法）；GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 11170-2008 不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱分析方法（常规法）；GB/T 20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；GB/T 22368-2008 低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）。
火法冶炼镍基体料中镍含量在1.0～25.0%之间，而碳含量在0~5.0%，硅含量在0～4.0%，磷含量在0～0.10%，硫含量在0～0.30%，铬含量在0～5.0%，钴含量在0～0.5%。
这样的成分组成，与上述几种分析标准的适用试料相比大相径庭，必须出台专门的分析标准，方可从根本上解决火法冶炼镍基体料生产和贸易问题，更好地为火法冶炼镍基体料行业服务。
5 标准适用范围本标准规定了用丁二酮肟重量法测定镍含量的方法。
本标准适用于火法冶炼镍基体料中镍含量的测定，测定范围：2.00%～25.00%。
6 实验部分6.1 试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
盐酸（ρ1.19g/mL）；硝酸（ρ1.42g/mL）；氢氟酸（ρ1.15g/mL）；高氯酸（ρ1.67g/mL）；氨水（ρ0.925 g/mL）；盐酸（1+9）；盐酸（5+95）；酒石酸溶液（500g/L）；丁二酮肟溶液（10g/L乙醇溶液）。
6.2 试验方法6.2.1 试样要求按照GB/T 20066-2006或适当的国家标准取制样。
6.2.2 试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1 称取试料量/g6.2.3 测定数量称取两份试料进行同时测定，取其平均值。
6.2.4 空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
6.2.5 坩埚的准备将20mL热盐酸，10mL硝酸，30mL水的混合液放入G4干燥抽滤坩埚中过滤，然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。
将坩埚置于145℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温（25min）后，迅速称量。
6.2.6 测定6.2.6.1 试料的溶解将试料（6.2.2）置于600mL烧杯中，加水20mL，10mL盐酸，10mL硝酸，5～10滴氢氟酸，加热至完全溶解，然后加15mL高氯酸，加热至冒高氯酸浓烟后，盖上表面皿，继续回流15min。
取下稍冷，加100mL盐酸（1+9），加热溶解盐类后取下。
6.2.6.2 试液的处理向冷却至温热的试液中加入10mL酒石酸溶液，搅匀后用中速滤纸过滤于另一600mL烧杯中，以热盐酸（5+95）洗涤8次,将滤液稀释至250mL。
在不断搅拌下，用氨水调节pH值至4.5左右，用60～80℃热水稀释至300mL。
6.2.6.3 沉淀镍边搅拌边向试液中加入丁二酮肟，约每1mg镍需加入丁二酮肟溶液0.4mL，过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3，以免部分沉淀溶解于乙醇中）。
然后边搅拌边用氨水缓慢将溶液pH值调至8～9，充分搅拌后，静置30min，使沉淀凝聚。
6.2.6.4 过滤、干燥、称量将沉淀转移至已恒重的G4干燥抽滤坩埚中，用真空泵抽滤，彻底洗净烧杯，以冷水洗沉淀6次（抽滤速度不宜过快，勿使沉淀吸干）。
将坩埚和沉淀于145℃烘箱中干燥2h，然后在干燥器中冷却至室温（25min）后，迅速称量。
6.2.7 结果计算按式（1）计算镍的质量分数： (1)式中：w—镍的质量分数，%；m1—空坩埚质量， g；m2—坩埚和丁二酮肟镍沉淀的总质量，g；m—试料称取量,g。
20.32—丁二酮肟镍换算为镍的换算系数的100倍计算结果保留小数点后两位数字。
6.3精密度验证分别对不同镍水平的镍基体料样品进行11次平行测定，分析结果见表2。
表2 不同镍含量水平样品分析结果/%编号1次2次3次4次5次6次7次8次9次10次11次1 1.7861.7891.7861.8041.7761.7971.7671.7981.7911.7981.8036 5.7245.7355.735.7285.7195.735.7185.7455.7075.7445.74811-1 12.10512.12712.12112.15212.14412.13512.13712.14912.12712.14712.12911-2 19.97519.98419.98520.02519.99620.02019.99619.96420.00019.96520.030采用格拉布斯检验方法，对表2数据进行异常值情况分析，结果见表3。
SX X G 11-=，SXX G n n -=。
表3 不同镍含量水平样品分析结果异常值分析根据格拉布斯检验方法，查表得，n=11，a=0.05时舍弃界限为2.355。
由表3数据可知，不同镍含量水平样品的11次检测数据无异常值，表明该方法重复性较好，精密度较高。
6.4 回收率试验分别在2#和10#试料中加入一定量的镍，按照本标准所规定的分析方法，进行回收率实验，分析结果见表4。
表4 加标回收试验分析结果由表4可见，加标回收率介于99.39~100.61%之间，表明该方法的回收效果较好。
6.5 准确度验证选择不同镍量水平的标准样品，根据本标准所规定的分析方法进行试验，结果见表5。
表5 本方法分析结果与标准样品标准值的对照从表5数据可见，本方法分析结果与标准值基本相符，表明方法准确度可靠。
7 协同试验7.1 样品的准备由中宝滨海镍业有限公司负责搜集、提供火法冶炼镍基体料试样，山西太钢不锈钢股份有限公司和河南纳士科技有限公司协助搜集试样。
试样要求：镍含量在1%～25% 之间，共4个水平的试样。
7.2 精密度试验共征集5个实验室（见表6）对4个水平的火法冶炼镍基体料试样进行协同试验，依据GB/T 6379.2确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法，对反馈数据进行数据处理，给出了方法的重复性标准差、再现性标准差与水平值的函数关系（数据处理过程详见附件）。
表6 参加试验的实验室8 预期效果经研究、讨论及审定后，所制定的《火法冶炼镍基体料化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法》标准为有色金属行业标准，且为国内首次制定、发布。
中宝滨海镍业有限公司2012年7月10日。