结晶过程控制与工业放大
工业结晶-精选
四、溶液的过饱和与介稳区
结晶过程应尽量控制在介稳区内进行，以得到平均粒度 较大的结晶产品，避免产生过多晶核而影响最终产品的粒 度。
超溶解度曲线
正溶解度特性的 溶解度曲线
不稳区能自发产生 晶核 。
介稳区不会自发地 产生晶核。
稳定区不可能进行结晶
溶液的过饱和与超溶解度曲线
结晶过程的动力学
一、结晶成核动力学 晶核:过饱和溶液中新生成的微小晶体粒子，是晶体
过饱和溶液：含有超过饱和量的溶质的溶液。
将一个完全纯净的溶液在不受任何扰动(无搅拌， 无振荡)及任何刺激(无超声波等作用)的条件下，缓 慢降温，就可以得到过饱和溶液。但超过一定限度 后，澄清的过饱和溶液就会开始自发析出晶核。
过饱和度：同一温度下，过饱和溶液与饱和溶 液的浓度差。溶液的过饱和度是结晶过程的推动 力。
结晶过程的特点：
1) 能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融 混合物中形成纯净的晶体。而用其他方法难以分 离的混合物系，采用结晶分离更为有效。如同分 异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。
2) 固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、 粒度分布等)。
3) 能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不 高，三废排放少，有利于环境保护。
可用筛分法(或粒度仪)进行测定，筛分结果标绘 为筛下累积质量分数与筛孔尺寸的关系曲线，并可 换算为累积粒子数及粒数密度与粒度的关系曲线， 简便的方法是以中间粒度和变异系数来描述粒度分 布。
中间粒度(medium size，MS)：筛下累计质量分数 为50％时对应的筛孔尺寸值。
粒度分布曲线
二、晶体的粒度分布
均相初级成核：洁净的过饱和溶液进入介稳区时， 还不能自发地产生晶核，只有进入不稳区后，溶液 才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自 发产生晶核的过程。
化学工程中的结晶技术
化学工程中的结晶技术一、结晶技术的定义与意义结晶技术是化学工程领域的一种重要分离和纯化技术，通过控制溶液中溶质的过饱和度，使其在一定条件下结晶沉淀出来，从而实现溶质的分离和纯化。
结晶技术在化学工业、药品生产、食品工业等领域具有广泛的应用，对于提高产品质量和生产效率具有重要意义。
二、结晶过程的基本原理1.过饱和度：溶液中溶质的浓度超过其在特定温度和压力下饱和溶解度时，称为过饱和溶液。
过饱和溶液中的溶质容易形成晶体。
2.成核：过饱和溶液中的溶质分子在适当的条件下，开始聚集并形成微小的晶体核。
3.晶体生长：溶液中的溶质分子不断向晶体核上吸附，使晶体核逐渐长大，形成完整的晶体。
4.晶体分离：通过控制溶液的温度、浓度、搅拌速度等条件，使晶体在一定时间内达到所需的尺寸和纯度，然后将晶体与溶液分离。
三、结晶技术的分类及应用1.冷却结晶：通过降低溶液的温度，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化较大的物质。
2.蒸发结晶：通过蒸发溶液中的溶剂，使溶质过饱和并结晶沉淀。
适用于溶解度随温度变化不大的物质。
3.盐析结晶：通过加入适当的盐类，降低溶液中溶质的溶解度，使其结晶沉淀。
适用于蛋白质、酶等生物大分子的分离和纯化。
4.超滤结晶：利用超滤膜对溶液中溶质的选择性透过作用，使溶质在膜表面结晶沉淀。
适用于高分子物质的分离和纯化。
四、结晶操作的影响因素1.温度：温度对溶质的溶解度有显著影响，通过控制温度可以调节溶质的过饱和度，从而控制结晶过程。
2.浓度：溶液中溶质的浓度越高，过饱和度越大，结晶速度越快。
3.搅拌速度：搅拌可以增加溶质与溶剂的混合程度，有利于晶体的均匀生长。
但过快的搅拌速度可能导致晶体形态的不规则。
4.溶剂选择：溶剂的性质会影响溶质的溶解度和结晶速度，选择合适的溶剂可以提高结晶效率。
五、结晶技术的展望随着科学技术的不断发展，结晶技术在化学工程中的应用越来越广泛。
未来的结晶技术将更加注重绿色环保、节能高效，通过新型材料、智能控制系统等先进技术，实现结晶过程的优化和自动化，进一步提高产品质量和生产效率。
药物结晶工艺开发与优化
热力学更稳定的晶型
热力学稳定晶型
热力学介稳晶型制备
晶型转变机理
结晶工艺优化
优化方法
浓度/悬浮密度
晶
种
过饱和度形成
工 艺 目 标
二次过程控制
体系混合效果
终点条件
其他结晶技术
球晶技术
球晶造粒（球型结晶）： 结晶与造粒 耦合
湿式球形聚结法 良溶剂、不良溶剂、架桥剂 乳化溶剂扩散法 部分互溶的二元溶剂体系
晶型稳定性
共融 D.共融法
判据
将晶型A与晶型B按 按一定的比例混合，升温并保持（接近低熔点） 定的比例混合，升温并保持（接近低熔点） 若晶型A的比例升高，则在高温条件下晶型A相比于晶型B稳定 E.密度法 在绝对零度条件下 对于非氢键系统 最稳定的晶型具有最 在绝对零度条件下，对于非氢键系统，最稳定的晶型具有最 强的范德华分子间作用力，其密度最大 。
Tm,β
Tm,α
(Cp,L CP,β )dT
ΔH m,A 和ΔH m, B 分别为A, A B的熔化焓； 的熔化焓 Cp,L为液态A的等压热容；C p, B为晶型B的等压热容
晶型稳定性
转晶过程的总熵变：
热力学性质
Tm ,β Δ H m ,α Δ H m ,β dT β β ΔS0 = + ( C p,L - C P,β ) Tm ,α T m ,α T m ,β T
成核
结晶介稳区研究
研究方法
通过测定药物结晶介稳区宽度，可确定结晶操作条件 对其成核过程的影响。
成核诱导期
通过测定不同过饱和度条件下的诱导期，可判断晶体 的成核机理 。
成核
介稳区 介稳区宽度取决于： 1 过饱和度形成速度 1.过饱和度形成速度 2.搅拌强度 3.有无晶种 4.有无物理场 可分为第 与第二介 可分为第一与第二介 可分为两部分 稳区两部分
王静康
王静康,女，化学工程/工业结晶专家，1938年4月出生于河北省秦皇岛市，1965年天津大学化工系研究生毕业。
1965年11月至1972年7月任贵阳市贵州工学院化工系助教，1972年8月至1980年1月任天津纺织工学院化纤专业助教、讲师，1980年2月至今先后任天津大学化工系讲师、副教授、教授、博士生导师。
1990年应邀赴英曼彻斯特理工学院做访问学者,进行结晶过程系统工程方面合作研究。
1995年应邀赴美国IOWA州立大学做客座教授，进行结晶机理的合作研究。
1999年当选中国工程院院士。
现任天津大学国家工业结晶技术研究推广中心暨医药结晶工程研究中心主任；教育部绿色精制工程中心主任。
Frontiers of Chemical Engineering in China杂志主编,教育部化学化工教学指导委员会副主任，化工教学指导分委员会主任；中国系统工程学会过程系统工程分会副主任，中国工程院化工冶金材料学部常委，中国化工学会常务理事，天津市侨联副主席，天津市科协主席。
具体的理论与技术创新贡献如下。
一、建立了我国第一个工业结晶科学与技术创新的研究基地,致力于国家重点科技攻关项目的研发与产业化她创立了我国第一个国家科委“国家工业结晶技术研究推广中心”与国家医药管理局“医药结晶工程研究中心”。
培养了一支精干的高层次年轻化工业结晶研发团队，她承担并出色完成了国家下达的有关化工、医药与材料领域的工业结晶技术的“七五”、“八五”、“九五”、“十五”国家重点科技攻关项目；她带领她的团队由理论研究创新直到产业化技术开发成功，全部实现了成果的产业转化，均一次工业化成功,取得了较突出的经济效益与社会效益，为我国新型结晶技术的持续发展奠定了基础。
二、系统发展了现代化学工程/ 工业结晶理论与技术她率先提出了工业结晶系统工程集成理论与设计新方法；发明了熔融液膜结晶新技术，提出了精馏结晶及反应结晶等耦合结晶新技术；发明了粒子过程晶体产品分子组装及形态优化等绿色过程集成技术；其成果持续产业转化成功的实践证明了发明成果的可靠性与先进性。
中试放大要考虑的实际问题及经验总结建议
中试放大要考虑的实际问题及经验总结建议一、实验室研发到工厂放大要考虑的实际问题1、明确放大目标和安全因素准备工艺放大的第一步是要有明确的目标，知道所需产品的质量和数量以及哪个更重要，该工艺是否满足放大的要求。
为了确保实验室研发和放大的安全性，必须全面评估该工艺过程中化学反应的危险性，并不是所有的反应都需要进行彻底的分析。
例如：脂类的水解反应，在比较的碱性溶液中是不会发生危险，按照测试可以对反应放热多少热以及放大是否会产生危险做出评估。
而还原反应是放热反应，实验室小试没有明显的放热反应，而在放大反应的时候，往往是剧烈的放热反应，若控制不好温度，反应过程中放出的热量会使溶剂剧烈沸腾，甚至由于反应放出的热量不能够及时的传递出去而导致爆炸的危险。
另外，操作工人的安全也是要考虑的一个重要因素，尤其要考虑投料和分离最终产品时操作人员的安全。
比如工业上提取植物碱（例如金雀花碱）用到的醇类往往使用乙醇而不是用甲醇，是因为甲醇对人体的伤害要远远大于乙醇。
2、确定关键工艺步骤在编写工艺规程前，应该与参与工艺研发的研发人员一起讨论。
工艺规程应该考虑工艺过程中的每一个方面。
如果加料的速度很重要，那如何控制加料速度；试剂应该加载反应液的上方还是下方；试剂加到低温的反应中是否会凝固成固体；反应温度、水分应控制在什么范围；反应终点怎么控制，是观察反应现象；TLC监控还是开发终控的HPLC方法；是否可以重结晶对中间体进行严格的控制，建立较为严格合理的质量标准；是否需要分离和干燥最终产品的专用设备等问题都要考虑到并讨论。
3、限定设备的使用范围工厂里大部分用于放大的设备都是多用途的，很少选用专用设备。
事实上，工厂里用于放大的设备都限定了使用范围。
例如，我们在做某个项目中有一步要无水无氧低温操作，而且使用到了正丁基锂，所以我们选用的设备首先要耐低温并耐强碱的腐蚀，所以要用到专用的反应设备，注意：要确保转移正丁基锂溶液的管子，密封塞、探测器能够满足生产的需要；再比如氢化反应往往要用到高压氢化反应釜，强酸体系不能用金属材质的反应釜作反应，否则容易腐蚀。
有机合成工艺小试到中试放大之关键知识分享
有机合成工艺小试到中试放大之关键有机合成工艺小试到中试放大之关键在生产过程中凡直接关系到化学合成反应或生物合成途径的次序，条件（包括物料配比、温度、反应时间、搅拌方式、后处理方法及精制方法等）通称为工艺条件。
一、研发到生产的三个阶段1小试阶段：开发和优化方法2、中试阶段：验证和使用方法3、工艺验证/商业化生产阶段：使用方法，并根据变更情况以绝对是否验证注：批量的讨论：中试批量应不小于大生产批量的十分之一二、小试阶段对实验室原有的合成路线和方法进行全面的、系统的改革。
在改革的基础上通过实验室批量合成，积累数据，提出一条基本适合于中试生产的合成工艺路线。
小试阶段的研究重点应紧紧绕影响工业生产的关键性问题。
如缩短合成路线，提高产率，简化操作，降低成本和安全生产等。
1研究确定一条最佳的合成工艺路线：一条比较成熟的合成工艺路线应该是：合成步骤短，总产率高，设备技术条件和工艺流程简单，原材料来源充裕而且便宜。
2、用工业级原料代替化学试剂：实验室小量合成时，常用试剂规格的原料和溶剂，不仅价格昂贵，也不可能有大量供应。
大规模生产应尽量采用化工原料和工业级溶剂。
小试阶段应探明，用工业级原料和溶剂对反应有无干扰，对产品的产率和质量有无影响。
通过小试研究找出适合于用工业级原料生产的最佳反应条件和处理方法，达到价廉、优质和高产。
3、原料和溶剂的回收套用：合成反应一般要用大量溶剂，多数情况下反应前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。
有时溶剂中可能含有反应副产物，反应不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度改变，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料和溶剂不影响产品的质量。
原料和溶剂的回收套用，不仅能降低成本，而且有利于三废处理和环境卫生。
4、安全生产和环境卫生：安全对工业生产至关重要，应通过小试研究尽量去掉有毒物质和有害气体参加的合成反应；避免采用易燃、易爆的危险操作，实属必要，一时又不能解决，应找出相应的防护措施。
工业结晶
工业结晶1. 引言结晶过程是一个复杂的相间质量与能量传递过程，其推动力主要来自于结晶多相体系在热力学上的非平衡特性[1,2]。
结晶体系的固液相平衡数据不仅是选择结晶精制过程溶剂体系和结晶方式的依据，而且是决定结晶过程最大生产能力和理论收率的关键因素，因此，结晶热力学研究是整个结晶过程研究和工艺优化的基础。
2. 溶解度和介稳区液固平衡（LSE）亦常称固液平衡，它分为两类，一是固体在溶剂中的溶解度，其特点是固体与溶剂的熔点迥异，一般以溶解度表示；二是熔点比较接近物质间的熔化平衡，无所谓溶剂，也不存在溶解度的概念[3]。
一般情况下，溶质与溶剂的熔点相差悬殊，所以通常意义下讨论的影响结晶过程的热力学问题就是第一种情况---溶解度。
2.1 溶解度固液相平衡的主要数据是固体在液体中的溶解度。
准确的溶解度数据在结晶过程的开发、设计和操作中是极为重要的。
众所周知，溶解度是指一定的温度和压力下，在100g溶剂中所能溶解溶质最大的克数。
常压下，溶解度曲线是随温度变化的一条特定的曲线。
这是常识性的知识，这里不再赘述。
2.2 介稳区介稳区（MetasTab. zone）指的是溶解度与超溶解度之间的区域。
超溶解度定义为某一温度下，物质在一定溶剂组成下能自发成核时的浓度。
溶解度曲线与超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割为三个区域，分别为稳定区、介稳区和不稳区。
典型的溶液介稳区示意图如图1所示。
Mullin、丁绪淮等指出，一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却要受很多因素的影响，例如有无搅拌，搅拌强度，有无晶种，晶种的大小多少，杂质的存在，超声波，电磁场等，所以超溶解度是一簇曲线[4-6]。
冷却或蒸发结晶溶析结晶图1介稳区示意图Fig. 1 Schematic diagram of metastable zone介稳区理论对结晶过程控制至关重要，在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳区时，溶液中就会自发成核，为了使产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。
结晶操作的过程原理及在食品和发酵产物提纯和精制中的应用方案
含菌体或除菌后的发酵液， 先低温等电结晶、分离得到 谷氨酸，等电母液（pH 3.13.2）加硫酸酸化至 pH 1.0 左右，上阳离子交换柱吸附 残留在等电母液中的谷氨酸， 然后用稀氨水洗脱，收集洗 脱高流份并回低温等电结晶。
优势：总回收率可达94%以 上。
问题：大量消耗硫酸，液氨。 产生大量废水，成本高，污 染大。
结晶的原理和过程
过饱和溶液的形成： 1.冷却结晶法：此法适用于溶解度随温度降低而显著降低的 体系。可分为自然冷却、间壁冷却和直接接触冷却。 自然冷却法：将热的结晶溶液置于结晶器中，靠大气自然冷 却降温结晶。所得产品纯度较低，粒度分布不均，易发生结 块现象。 间壁冷却法：可分为内循环式和外循环式。溶液不直接与冷 却剂接触。 直接接触冷却法：通过冷却介质与热母液的直接混合达到冷 却结晶的过程。冷却介质有空气、与结晶溶液不互溶的碳氢 化合物以及专用的液态冷冻剂。
结晶的原理和过程
3.真空绝热冷却结晶法：使溶剂在真空下迅速蒸发，并结合 绝热冷却，是结合冷却和部分容积蒸发两种方法的一种结晶 法。 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器。料液通过在结晶器 内闪蒸浓缩达到降温的效果。 应用范围：适用于具有正溶解度特性而溶解度随温度变化率 中等的物系。 真空绝热冷却法的原理：将热浓缩液送入绝热保温的密闭结 晶器中，设备内维持较高的真空度。高真空条件下对应的溶 液沸点低于原料液的温度，溶液快速蒸发并绝热冷却到与结 晶器内压强相对应的平衡温度。
谷氨酸多晶形粉末混合物的X衍射图谱
晶体的分析方法
谷氨酸两种晶形的FT-Raman图谱 α晶形的特征峰：433cm-1、622cm-1、987cm-1、1006cm-1、1181cm-1 β晶形的特征峰：709cm-1、803cm-1、942cm-1、1127cm-1
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• 非均相成核是由于外界表面引 起
二次成核 （Secondary）
最初尘粒的繁殖 多晶体破碎 晶体的微观侵蚀 针状或树状晶体
的晶核繁殖
流体剪切力
晶体—晶体
接触成核 晶体—搅拌器
晶体—器壁
各种成核的最大过饱和度
均相成核最大过饱和度
浓
度
非均相成核最大过饱和度
二次成核最大过饱和度
溶解度
温度
结晶过程成核速率控制-1
• 溶解度的影响主要是在过饱和度产 生速率上重点考虑
• 其次在结晶器内晶体成长表面上加 以控制
• 溶解度随温度变化较大 – 以冷却结晶为主要操作 – 控制适宜的冷却速率 – 连续结晶过程适宜的晶体表面， 保证足够的晶体成长量
• 溶解度变化平缓 – 以蒸发结晶为主要操作 – 控制适宜的蒸发速率 – 操作点对结晶的影响不大
度
物加入速率等
与 分
布
成长速率不足以消耗 产生过饱和，过饱和
度升高-成核增大
结晶过程粒度控制的关键：控制一定的成核速率使得产生的过 饱和度以晶体成长的方式达到平衡
成核的类型
均相成核 （Homogeneous） 初级成核 （Primary） 非均相成核 （Heterogeneous）
• 初级成核是在没有晶体表面的 情况下发生
轴向分布
径向分布
晶体产品与晶体悬浮的相关性
理论分析
均匀悬浮：结晶器内 平均悬浮密度等于排 出口悬浮密度，产品 粒度分布与结晶期内 相同
不均匀悬浮：结晶器 内悬浮密度不等于排 出口，产品粒度分布 与结晶期内不同
结晶器内的过饱和度与结晶器内的晶体含量密切相关， 固体含量与混合状态与排除点的悬浮状态相关， 晶体产品粒度分布与晶体悬浮状态密切相关
结晶过程控制与工业放大
天津科技大学， 沙作良
简介
• 工业结晶过程的研究对象 – 以晶体特征为基础的研究：单个晶体（晶体学） – 以工业生产为主体的研究：研究大批量晶体的统计特征 – 工业结晶过程状态下基础理论 • 热力学基础 • 结晶动力学 • 晶体粒度分布的影响因素 • 工业晶体产品的描述方法 – 基本理论- 晶体产品的预测 • 粒数衡算 ：MSMPR 模型 - 工业结晶研究的理论基础 • 工业过程与理论模型的偏差 –晶体成长速率的不均一性 –晶体成核速率的分布 –晶体在结晶器内分布的不均一性 –过饱和度的不均一性 – 结晶过程的工业实现 • 结晶过程控制 • 结晶器内的结晶过程与结晶器的设计 • 结晶过程的放大-结晶器的放大
结晶过程的基本特征
• 结晶过程按期操作模 式可分为连续、间歇 操作
• 结晶过程（成核、成 长）在同一装置中同 时发生
• 因此，过饱和度的产 生于消耗速率处于一 个平衡状态。
• 平衡的特征参数是过 饱和度，维持在一定 的水平
• 因此决定的产品的粒 度与粒度分布
物性
冷却、蒸发、反应
过程速率
过饱和的产生
过 饱 和 度 消 除 混合状态
成核 产品粒度
成长
控制参数
控制方法
结晶过程基本平衡
质量衡算：个数多 – 晶体粒度小
单位质量的 晶体
个数 大小
成核速率 B=KεiMTj∆Ck
成长速率 G = Kg∆Cg
速率平衡：产品的粒度与分布
过饱和度的 产生速率
过饱和度水平
过饱和度消耗速率
产
溶解度变化速率
品 粒
蒸发、冷却、反应
• 结晶器内的不均一性，以及对结晶过程、晶体产品的影响
• 作为最传统的单元，结晶过程被广泛的应用于工业领域 • 结晶过程，依据其产生过饱和度的方法，可以是冷却，蒸发，反应。 • 工业放大：
– 数据处理模型的不完全性，使得理想模型的预测结果与实际生产 有很大的差别。
– 晶体过程复杂性：晶体成长的依赖于晶体的大小，晶体的来源， – 杂质对晶体内所处的外部环境的不同
• 温度的分布 • 浓度的分布 • 晶体的悬浮状态 • 过饱和度的分布 – 因此结晶过程的控制和放大是一个非常复杂的问题，尽管有一定 的方法，但是尚需很多研究。
工业结晶的基本过程
• 任何结晶过程发生的基本（必须）条件：
– 过饱和
• 决定过程的进行速率
• 决定着什么过程发生
• 结晶过程的基本阶段：
– 过饱和度的产生过程
排料位置对结晶过程的影响
连续结晶过程控制
• 控制手段
– 在一定的条件下，成核速 率高于过程要求，必需采 用一些控制手段，是的系 统内的晶体个数满足要求。
– 细晶排除 – 分级排料 – 分级排料+细晶排除 • 过程控制 – 过程速率控制 – 晶体表面控制 – 晶体悬浮状态控制
体积分数%
0.18 0.16 0.14 0.12 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02
– 晶体的成核过程 – 晶体的成长过程
过饱和度的消除过程
• 工业结晶过程包括的基本物理过程
– 晶体的成核 – 晶体的破碎
总称晶体成核
– 晶体的成长 – 晶体的聚并
总称晶体成长
Concentration C
结晶过程基本原理
成核 最大过饱和度
蒸发
溶解度曲线
冷却
结晶成长与二次成核
Temperature T
• 溶解度为曲线 – 操作点在低温区成核速率比较容 易控制
成核速率的控制
晶核来源 蒸发区域 热的喂料
成核类型 一次 一次
直接冷源进料 一次
换热器
一次
反应区域
一次
晶体-晶体碰撞 二次
晶体-晶体研磨 二次 晶体-溶液间作用 二次
预防或减少的措施 降低生产速度, 增加晶体表面积 加强能量消耗速率,降低过热度确定适 喂料位置 加强能量消耗速率,降低冷却剂温度,选择 适宜的进料 位置 增加传热面积减少温度梯度,增加液体的速 度 增加搅拌强度和过饱和度的消除速率,增 加晶体的表面积 调节搅拌强度和设计结构,改善搅拌桨材 料,减少悬浮密度(搅拌桨,器壁等)或降低 晶体尺寸 结晶器设计中要注意间隙的设计,两相流 体动力学流场设计 减少喷射流,研究杂质的影响,防止结垢 (流体剪切力,杂质)一(二)次
0 0
一般 细晶排除 分级排料 分级排料+细晶排除
0.4 0.8 1.2 1.6 2 晶体尺寸 mm
2.4 2.8 3.2
晶体在结晶器内的一般悬浮状态
a
b
c
(a)部分悬浮：某些固体体在罐体底部一段时间。
(b)完全悬浮：所有的固体离开罐体的底部。
(c) 均匀悬浮：固体在罐体内完全均匀的分布
晶体在结晶器内的分布