测定土壤碱解氮所需试剂及配置方法
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，力口蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：C"VV0）xl"・°乂103碱解氮（N）含量（mg・kg-1）=m式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—M原子的摩尔质量（g・mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
土壤中碱解氮测定
土壤碱解氮的测定目的意义：土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，使氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。
碱解氮的含量和有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有机性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮的含量也低。
碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。
测定方法：碱解扩散法仪器和试剂：1.仪器：50套扩散皿，恒温箱，1个半微量酸式滴定管，1个玻璃棒，1支2ml移液管，1支10ml移液管，2.试剂：1）1.8mol/L氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠72克，用水溶解后冷却定容到1L2）2%硼酸溶液（W/V）；称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解，冷却稀释到500ml，最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）3）定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体，并用100ml95%酒精溶解。
此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠，调解pH至4.5。
4）0.01mol/L盐酸标准溶液：量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。
5）特制碱性胶液；阿拉伯胶（5克溶解于7.5ml蒸馏水中）5份，甘油（丙三醇）5份，饱和碳酸钾2.5份混合即成。
放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨6）硫酸亚铁粉。
分析纯。
空气中易氧化，需看清颜色。
测定步骤：1称土，加还原剂：称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁，均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。
2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液，胶液不宜涂得过多，但要涂匀，然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。
土壤速效氮(碱解氮)的测定
土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0 mol/L）称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。
指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平；3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室；4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液；5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合；6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝；7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤；9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定；10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L）V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000）注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。
土壤碱解氮的测定-08.09
实验土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。
二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。
三、主要仪器及试剂配制主要仪器：电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋试剂：(1)1.8molL-1Na0H：称取72克NaOH溶于水中，冷却后用蒸馏水稀释至1升。
(2)2％硼酸溶液：称取硼酸20克，用热蒸馏水（约60℃）溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）。
（3）定氮混合指示剂： 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中，加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。
然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。
最后加水稀释至1000毫升，混合均匀贮于瓶中。
(4)特制胶水：将适量氢氧化钠溶于丙三醇中，搅拌均匀。
即可。
（5）硫酸亚铁（粉状）：FeSO4.7H2O(三级)磨细，装入玻璃瓶中，存于阴凉处。
（6）0.01 molL-1盐酸标准溶液：将1 molL-1的溶液稀释100倍。
四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克（一般适量即可）均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。
2、在扩散皿的内室中，加入2毫升2％硼酸溶液，并加入1滴定氮指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定；随后小心放入40℃的恒温箱中。
土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
一．试剂：
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）
2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.5—5.5之间）。
3. 1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制：
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定）
9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配）
二．标准溶液的计算公式：
m
(V1-V2) × 0.05299
二．工作曲线的绘制：
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中，用1N中性醋酸铵定容。
四．仪器：
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五．计算：
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定 Document number：WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）LNAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红克，溴甲酚绿克，溶解在100ml95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度ml浓硫酸，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算碱解氮（mg/kg土）=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度，mol/L；V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量，ml；V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量，ml；14-氮原子的豪摩尔质量，mg；m-土样的质量，g；1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤碱解氮的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH 溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099 克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为 4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20 克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml，注入1L 蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L 的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3 天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100 目筛（0.15mm）的风干土壤样品2.00 克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24 小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤碱解氮测定标准
土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一，对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。
本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤，确保测定结果的准确性和可比性。
一、仪器与试剂。
1. 仪器，常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。
2. 试剂，主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。
二、样品处理。
1. 样品采集，采集土壤样品时要避免混入杂质，保证样品的纯净性。
2. 样品干燥，将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥，避免水分对测定结果的影响。
三、测定步骤。
1. 样品预处理，取适量土壤样品，加入一定量的氢氧化钠和硼酸，进行碱解处理。
2. 过滤，将碱解后的土壤样品溶液进行过滤，去除杂质。
3. 测定，取适量过滤后的土壤溶液，加入适量的碳酸氢铵，用紫外-可见分光光度计进行测定。
四、结果计算。
1. 计算公式，土壤碱解氮的含量计算公式为，氮含量（mg/kg）=（V1-V0）×C×10/ m。
2. 结果判定，根据计算出的土壤碱解氮含量，进行肥力评价和施肥建议。
五、质量控制。
1. 平行样测定，为了确保测定结果的准确性，可以进行平行样测定，比较结果的一致性。
2. 质控样品，定期使用质控样品进行检测，评估测定方法的稳定性和准确性。
六、注意事项。
1. 操作规范，在进行土壤碱解氮测定时，操作人员要严格按照标准操作规程进行，避免操作失误。
2. 仪器校准，定期对使用的仪器进行校准，确保测定结果的准确性。
七、标准化管理。
1. 标准执行，严格按照本标准执行土壤碱解氮测定，确保测定结果的可比性。
2. 数据记录，测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档，以备查验。
总结，土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容，准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。
遵循本标准进行土壤碱解氮测定，能够提高测定结果的准确性和可比性，为农田施肥提供科学依据。
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测定土壤碱解氮所需试剂及配置方法
一、试剂
（一）1.0mol/L NaOH溶液：称取NaOH（化学纯）40.0g溶于水，冷却，用1000ml容量瓶定容，用塑料瓶保存。
（二）20g/L H3BO3—指示剂溶液：称取20g H3BO3（化学纯）溶于水中，定容至1L,每升定容后加甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5ml, 用稀酸或者稀碱调节PH 值到4.8。
(PH>4.8,用稀HCl，PH<4.8，用氨水调节)
（三）碱性胶液取阿拉伯胶40g和水50ml在水浴中搅拌溶解，温度可以调制90℃，溶解后冷却1小时，加入甘油20ml 饱和K2CO3水溶液20ml 搅拌、冷却。
（最好离心后使用）
（四）0.005mol/L 1/2H2SO4配制方法根据自己推算，方法一：取56.6ml浓硫酸稀释定容至1升，浓度为2mol/L，再取10ml定容至1000ml即为0.02mol/L1/2 H2SO4，再稀释4倍，即可。
二、仪器
1000ml容量瓶、烧杯、扩散皿、毛玻璃、吸量管
三、操作步骤。