土壤速效氮(碱解氮)的测定
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定

结果计算
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土壤速效钾(mg· kg-1,K)=待测液(μg· mL-1,K)×V/m
式中:V为加入浸提剂mL数; m为烘干土样的质量(g)
作业:
全班做1条标准曲线; 每组测两个土壤平行样品的速效钾值,然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念:
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法:
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类:即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁,需要较长 的培养试验时间,但测出的结果与作物生长有较高的相关性; 化学方法快速简便,但由于对易矿化氮的了解不够,浸提剂的选择往往缺 乏理论依据,测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制:
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中,1mol· L-1NH4OAc溶液定容,即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理:
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用,NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
3
操作步骤
1 、称重:称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中,加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL,塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤:在振荡机上振荡30min,立即用普通定性滤纸过滤,滤液承 接于烧杯中。 3、检测:滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录其检流计
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)

在浸提土样的当天,吸取滤出液 10.00mL(含1-25ug P)放入干燥的25mL比 色杯(或用50ml烧杯或100ml三角瓶,便于 赶尽气泡)中,加入显色剂5.00mL,充分摇 匀,逐尽二氧化碳,加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后,以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液, 同上处理]为参比液,用1cm光径比色在 700nm波长处比色,测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强,涂胶和恒温扩散时, 必须特别细心,慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液,不宜摇动扩散皿,以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) (一)方法原理:
用0.5mol/L碳酸氢钠( pH 8.5)溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2+的活度,使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来;在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取,而 使浸出液中的磷不致次生沉淀,可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg;1000---换算成每公斤 含量。
(四)精密度:平行测定结果以算术平均值表示, 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
(五)注意事项: 1、扩散皿必须清洗彻底,用毛刷清洗后,浸
泡于稀盐酸中,然后用自来水反复冲洗,最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作,以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
(二)操作步骤:
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g(精确至0.01g)和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ,混匀后,均匀平铺于扩 散皿外室内(若为水稻土,不需加还 原剂) 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液,并滴加1滴定氮混示剂。
土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结

土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。
24-1小时后取出,用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000WC—— HS0标准液的浓度 24V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24V——空白测定时用去HS0标准液的体积 02414——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。
2、试剂:-1 (1)1.07molLNa0H:称取42.8克NaOH溶于水中,冷却后稀释至1升。
土壤中碱解氮的测定

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一.方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。
在扩散皿中,土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原,使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收,用标准酸滴定吸收液中的氨,根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。
二.应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三.主要仪器①土壤筛:0.15mm孔径筛;②分析天平:感量为0.001g;③扩散皿:外室外径10cm,内室外径4cm;④移液管:10ml、2m1、1ml;⑤半微量滴定管;⑥恒温培养箱:工作温度40℃±1℃;除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。
四.试剂①NaOH (1.8mol/L):称取 144.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至 2 L;②饱和硫酸银溶液:准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中;③2%的硼酸溶液(20g/L):称取硼酸 10.00g,用热水(约60℃)溶解,冷却后稀释至 500mL,最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5;④混合指示剂溶液:称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量 95%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加 95%乙醇至 100ml。
用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,贮于棕色瓶中;⑤硫酸亚铁还原剂:硫酸亚铁于研钵中磨细,并通过 0.25mm筛孔,装入玻璃瓶中备用;⑥碱性胶液:称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中,水浴加热 70~80℃,搅拌促溶,冷却约 1h,加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液,搅匀,放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用;⑦0.01ml/L盐酸标准溶液:准确量取浓盐酸(36%-38%)0.85mL定容到1000mL。
五.操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g,均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平,加入饱和硫酸银溶液0.1ml。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂,使土壤中的硝态氮还原,再用氢氧化钠溶液处理土样,在扩散皿中,土样于碱性条件下水解,使易水解氮经碱解转化为氨态氮,由硼酸溶液吸收,以标准酸滴定,计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及:4.1 恒温培养箱;4.2 扩散皿;4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L;5.2 锌-硫酸亚铁还原剂:称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁(Fe S O4.7H 2O)及10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中;5.3 碱性胶液:称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中,加热至70-80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。
离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.01 mol L-1;先配成C(1/2H2SO4)=0.1 mol L-1,用Na2CO3标定,再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%(m/V)硼酸溶液:溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。
小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂,使土壤中的硝态氮还原,再用氢氧化钠溶液处理土样,在扩散皿中,土样于碱性条件下水解,使易水解氮经碱解转化为氨态氮,由硼酸溶液吸收,以标准酸滴定,计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及:4.1 恒温培养箱;4.2 扩散皿;4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L;5.2 锌-硫酸亚铁还原剂:称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁(Fe S O4.7H 2O)及10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中;5.3 碱性胶液:称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中,加热至70-80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。
离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.01 mol L-1;先配成C(1/2H2SO4)=0.1 mol L-1,用Na2CO3标定,再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%(m/V)硼酸溶液:溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤速效养分的测定

2.标准曲线制备:吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml,分别加入50ml容量瓶中,加 0.5M NaHCO3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗 显色剂5ml,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比 色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH=8.5):称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中,稀释至99 0ml,用4M NaOH液调节pH至8.5,然后稀释至1L,保存于瓶中,如超过一个月 ,使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉 : 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤, 用水洗净,直至无HCl为止,再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气 过滤,用水洗净NaHCO3,最后检查至无磷为止,烘干备用。
(四)注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规 定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制
1.仪器: 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂: (1)1.07molL-1NaOH:称取42.8gNaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。 (2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20g加水900ml,稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1,由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。
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土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法)
一、试验仪器
扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液
二、试验药剂
NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银
三、溶液配制
1、NaOH溶液(1.0 mol/L)
称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。
2、H3BO3---指示剂溶液
称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。
指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。
3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)
量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。
4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O)
5、碱性胶液
取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。
6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液
四、试验步骤:
1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;
2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;
3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室;
4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;
5、盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合;
6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝;
7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ,立即盖严;
8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤;
9、用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定;
10、随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散24h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定
注意:在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差
五、结果计算
碱解氮(N)含量(g/kg)= c*(V-V0)*14.0
*1000 m
式中:c---0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol/L)
V----样品滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL
V0----空白试验滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL
14.0—氮原子的摩尔质量
m----样品质量g
1000---换算系数(包括mL换算为L,1/1000;g换算为mg,1/1000;换算为kg土,1/1000)
注:两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。