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扫描电镜培训资料PPT课件
tgc Mtgc
d0临界分辨本领，c 电子束的入射角
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7. 样品制备
• 扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单，对金属和陶瓷 等块状样品，只需将它们切割成大小合适的尺寸，用导电 胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察。
• 对于非导电样品如塑料、矿物等，在电子束作用下会产生 电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动 轨迹，使图像质量下降。因此这类试样在观察前要喷镀导 电层进行处理，通常采用二次电子发射系数较高的金银或 碳膜做导电层，膜厚控制在20nm左右。
现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。 • 有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调； • 有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平
表面的细微结构 • 试样制备简单。 • 配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成
分分析。
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Optical Microscope VS SEM
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第三章 扫描电子显微镜
1. 扫描电镜的优点 2. 电子束与固体样品作用时产生的信号 3. 扫描电镜的工作原理 4. 扫描电镜的构造 5. 扫描电镜衬度像
二次电子像 背散射电子像 6. 扫描电镜的主要性能 7. 样品制备 8. 应用举例
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1. 扫描电镜的优点 • 高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，
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8.3 在微电子工业方面的应用
（a）芯片导线的表面形貌图， （b）CCD相机的光电二极管剖面图。
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本章重点
电子束与固体样品作用时产生的信号 扫描电镜的工作原理 扫描电镜衬度像（ 二次电子像、背散射电子像
扫描电子显微镜详解
12-0引言
• 装上半导体样品座附件，可以直接观察晶体管或集 成电路的p-n结及器件失效部位的情况。
• 装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于 不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结 构形态的动态变化过程（动态观察）。
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12-1 电子束与固体样品作用时产生的信号
2．二次电子
(4)二次电子产额η （二次电子流与入射电子流的比值）与入射电子能量和入射角α （入射束和样品表面法 线的交角）有关,见图12-1-1。
• 在某一能量范围内，二次电子产额都大于1，随着α的增大，二次电子产额曲线的极大值增大，并向高能 方向移动。
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图12-1-1二次电子产额与电子能量和入射角 的关系
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2.电磁透镜
• SEM照射到样品上的电子束直径越小，就相当于 成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
• 采用普通热阴极电子枪时，电子束斑直径可达到6nm左右。若采用六硼化钄阴极和场发射电子枪，电子束 直径还可进一步缩小。
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我院的SEM
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3．扫描线圈
• (3)距离表面层1nm左右范围内(即几个原子层厚度)逸出的俄歇电子才具备特征能量，因此俄歇电子特别适 用做表面层成分分析。
• 除了上述6种信号外，还有阴极荧光、电子束感生效应等信号，经调制后也可以用于专门的分析。
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12—2 扫描电子显微镜的构造和工作原理
• SEM组成: 1.电子光学系统. 2.信号收集处理、图像显示和记录系统. 3.真空系统 见图12—3.
• 其作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动 作保持严格同步(由同一扫描发生器控制)。
扫描电镜图像的分析报告
4.4.2 能谱仪的分辨率
能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重 要的性能指标，以全峰半高宽（FWHM）计量。一般在探头装入电镜样品室之 前，生产厂家采用3000cps计数率,选用适宜值的放大器时间常数，用Fe55放射 源测定分辨率。实际上，新的能谱仪安装验收时，一般使用Mn标样直接测量 MnKa线的谱峰半高宽，作为验收分辨率指标。这是鉴定能量分辨率最简单的 方法，误差较大。能谱仪的能量分辨率主要取决于检测器及放大器的质量；另 外，实际使用中还与计数率、时间常数和环境温度有关。目前，商品能谱仪分 辨率一般优于130ev。
误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测 量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均粒度的误差就为长 度测量误差值的立方。
5 样品成分的定性、定量分析
4.4.1 试样要求
EDS能够分析有机物（如高分子聚合物、生物细胞、植物）、无机物（如金属、 氧化物、矿物盐类）、复合材料（有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外 壳），样品状态可为块状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物（当然要进行分离、干 燥），能定性给出这些样品的元素组成。过去，做EDS分析要求样品表面光滑， 现在没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。为了得 到准确的定量结果，还是使样品表面尽量平滑。另外，对样品的要求还有：（1） 有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如C、N、O、 F)的样品，最好先在样品表面上喷涂碳膜；（2）试样尺寸：越小越好，特别是分 析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响；大试样，会放出较多气体， 影响真空和带来污染；（3）均质、有代表性、无磁性、无污染。(4)粉体样品：细 颗粒可依靠自身的表面吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台表面上，要有适 当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样 的成分，若有铜或铝，就相应地使用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做 EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做EDS时最好用压片 机制成快状。
扫描电子显微镜 引言扫描电镜结构原理扫描电镜图象及衬扫描电镜结果分析示例扫描电镜的主要特点PPT课件
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样
分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分
析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证
据等的稀有试样分析尤为重要。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固 体中微区离子迁移动力学、离子迁移机 理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电 子）电离产生的电子，称二次电子。二次电子能量比较低，习惯上把能量 小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才 能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
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结论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α—Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
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钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000×
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扫描电镜的主要性能与特点
▪放大倍率高（M=Ac/As）
▪分辨率高（d0=dmin/M总） ▪景深大（F≈ d0/β）
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能谱定性分析主要是根据不同元素之 间的特征X 射线能量不同，即E＝hν，h 为普朗克常数，ν为特征X 射频率， 通过 EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线， 即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度 快，但由于它分辨率低，不同元素的特征 X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断 才能获得正确的结果，分析过程中如果谱 峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合 分析，这样往往可以得到满意的结果。
扫描电镜的分辨率
η+δ
也可以写成
1
Ρt（质量厚度）
η=ib/i0：背散射系数；δ：发射系数（二次 电子产额）；α：吸收系数；τ：透射系数
各系数与样品质量 厚度之间的关系
特征X射线 （characteristic X-ray）
特征X射线是样品原子的内层电子受到激发以 后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能 量和波长的一种电磁波辐射。 特征X射线波长可以莫塞来定律得出。 如果我们用X射线探测器测到了样品微区中存 在某一特征波长（特征能量），就可以判定这 个微区中存在着相应的元素——电子探针。
轻元素样品的分辨率
电子进入轻元素样品 后，作用区域是梨形。 激发的信号能量不同， 信号产生的深度不一 样，横向扩展程度也 不同，采用不同的信 号调制荧光屏亮度， 分辨率必定不一样。
入射电子束
d 1nm 俄歇电子
5~50nm 100nm~1μm
500nm ~5μm
二次电子
背散射电子 特征X射线
连续X射线
由于背散射电子的产额随样品原子序数的增加而 增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅 能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度， 定性地进行成分分析。
二次电子（SE） （secondary electron）
二次电子是指被入射电子轰击出来的样品原子 的核外电子，绝大部分来自价电子。 二次电子的能量为0-50 eV，所以检测器能收集 到的二次电子来自表面以下5-50nm深度的区域。 二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主 要决定于表面形貌。即二次电子产额对试样表 面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微 观形貌。
背散射电子 的分辨率
扫描电镜基本知识范围
扫描电镜基本知识范围扫描电镜一种新型的电子光学仪器。
它具有制样简单、放大倍数可调范围宽、图像的分辨率高、景深大等特点。
那么你对扫描电镜了解多少呢?以下是由店铺整理关于扫描电镜基本知识的内容，希望大家喜欢!扫描电镜基本知识1. 光学显微镜以可见光为介质，电子显微镜以电子束为介质，由于电子束波长远较可见光小，故电子显微镜分辨率远比光学显微镜高。
光学显微镜放大倍率最高只有约1500倍，扫描式显微镜可放大到10000倍以上。
2. 根据de Broglie波动理论，电子的波长仅与加速电压有关：λe=h / mv= h / (2qmV)1/2=12.2 / (V)1/2 (Å)在10 KV 的加速电压之下，电子的波长仅为0.12Å，远低于可见光的4000 - 7000Å，所以电子显微镜分辨率自然比光学显微镜优越许多，但是扫描式电子显微镜的电子束直径大多在50-100Å之间，电子与原子核的弹性散射(Elastic Scattering) 与非弹性散射(Inelastic Scattering) 的反应体积又会比原有的电子束直径增大，因此一般穿透式电子显微镜的分辨率比扫描式电子显微镜高。
3. 扫描式显微镜有一重要特色是具有超大的景深(depth of field)，约为光学显微镜的300倍，使得扫描式显微镜比光学显微镜更适合观察表面起伏程度较大的样品。
4. 扫描式电子显微镜，其系统设计由上而下，由电子枪 (Electron Gun) 发射电子束，经过一组磁透镜聚焦 (Condenser Lens) 聚焦后，用遮蔽孔径 (Condenser Aperture) 选择电子束的尺寸(Beam Size)后，通过一组控制电子束的扫描线圈，再透过物镜(Objective Lens) 聚焦，打在样品上，在样品的上侧装有讯号接收器，用以择取二次电子(Secondary Electron) 或背向散射电子 (Backscattered Electron) 成像。
扫描电子显微镜的分辨率测量及分辨率标样
扫描电子显微镜的分辨率测量及分辨率标样1.扫描电子显微镜的分辨率测量1.1扫描电镜的分辨率分辨率是形貌结构类放大仪器最重要的性能指标，它以能分辨的两点或两线间的最小间距为指标，分辨间距越小性能越好，分辨率越高。
它是光学显微镜和电子显微镜的最重要的指标。
对扫描电镜而言它首先决定于整个仪器的设计，诸如：电子透镜的最小球差设计、电子的色差降到最低、仪器固定象散的减少以及附加象散的消除等。
这一切取决于扫描电镜电子光学系统的设计、高压和透镜电源的稳定度指标、电子透镜极靴材料的磁性能、材料的均匀性及极靴的机械加工精度与加工过程中的无磁化处理等。
当一台仪器制造完成以后，这些决定扫描电镜的分辨率先天条件就决定了，它们成为了不可改变的固定条件。
所以我们说，仪器的先天条件就决定了扫描电镜的分辨率，规定了这台仪器所能达到的最优分辨率，实际使用中往往低于这个分辨率指标。
每一台扫描电镜在长期使用过程中它在每次观察物质结构的放大图象时，它的图象清晰度和实际分辨率可能时高时低，这一切又与仪器的调试对中状态、使用条件和环境等诸多因素有关。
这些因素有：(1)仪器电子光路尤其是物镜上下极靴孔以及物镜光栏的清洁程度高低有关，应该保证污染脏物导致的象散降到最低。
(2) 电子光学系统的合轴对中处于最佳状态，尽量减少轴外电子束成象,减少各种象差，尤其是球差，它与孔径角的三次方成正比。
(3) 电网电压稳定有利于电源稳定度，使包括色差在内的象差降到最低。
电网的电压波动过大，还会造成杂散磁场影响扫描电镜透镜聚焦场的稳定性从而影响分辨率，所以应该避开用电高峰，不在电网电压波动过大时拍摄分辨率照片。
(4) 避免外界强烈的机械震动，可能造成样品台和样品的微扰动而使分辨率下降，尤其是临街并有大型货车通过，或有其它强烈震动源将对分辨率造成影响。
(5) 用一个大小合适而又清洁的新的物镜光栏对获得扫描电镜的最优分辨率有好处。
只有在上述诸多方面得到满足时，才有可能发挥出扫描电镜固有的最优分辨率，得到一张好的分辨率照片。
扫描电镜的图像分析 PPT
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20 高岭土5000X
数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先
估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm细节， 则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲观察试样表面 60nm的细节，理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了， 然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。
很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。
（1）2000X
（2） 2000X
（3）2000X
（4） 2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
(3) 2000X
黑色为铁素体；白色为珠光体 图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织
(1) 500X
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。