深圳大学物理化学实验报告--二组分固枣液相图的测绘--张子科,刘开鑫

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【实验】【二组分固液系统相图的测定】

同济大学物理化学实验报告实验名称：____二组分固液系统相图的测定___姓名：_________李健___________学号：________1251654___________合作者：________靳凯___________院系：______材料科学与工程________专业班级：___材料科学与工程2012级2班___实验日期：________2014/5/6__________一、摘要：本实验采用热分析法来绘制铅-锡相图。

将系统加热熔融成均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，得到时间对温度的步冷曲线，曲线的转折点温度和系统组成可确定相图上的一个点，本实验通过测定十个不同组分系统。

二、关键词：热分析法、步冷曲线、相变点温度、系统组成、相图三、内容简介：本实验测定含锡百分数为0、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%的铅锡混合样品的步冷曲线，读取步冷曲线上的相变点温度，以组成比对相变点温度作图得到相图。

四、实验原理：二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。

若二组分体系的两个组分在固相完全不溶，在液相可完全互溶，一般具有简单低共熔点，其相图具有比较简单的形式。

根据相律，对于具有简单低共熔点的二组分体系，其相图可分为三个区域，即液相区、固液共存区和固相区。

绘制相图时，由步冷曲线法可以根据不同组成样品的相变温度（即凝固点）绘制出这三个区域的交界线—液相线，即图1（b）中的T1E和T2E，并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。

步冷曲线法又称热分析法，是绘制相图的基本方法之一。

它是将某种组成的样品加热至全部熔融，再均速冷却，测定冷却过程中样品的温度–时间关系，即步冷曲线。

根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。

（原理图）五、仪器和试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、Pt-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管（含试样）六、实验步骤：1、设置控温仪：打开控温仪、设置温度为380o C；2、计算机系统就绪：启动数据采集软件，设置参数：温度区间为50-350o C，采样时间为60mins；3、测定装置组装和调试：按装置要求连接好各部件，调节输出电压为3V。

深圳大学物理化学实验报告--双液系的气----液平衡相图--赖凯涛张志诚史炜汤菲菲

深圳大学物理化学实验报告--双液系的气----液平衡相图--赖凯涛张志诚史炜汤菲菲实验者：赖凯涛张志诚史炜汤菲菲深圳大学物理化学实验报告实验者:赖凯涛实验时间：5月15日气温：23.0℃ 大气压：100900pa实验六：双液系的气----液平衡相图一：目的要求二：仪器试剂三：数据分析四：实验讨论。

答：本实验的主要来源：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。

另外，温度计水银球的位置并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。

top深圳大学物理化学实验报告实验者:张志诚实验时间：5月15日气温：23.0℃ 大气压：100900pa实验六：双液系的气----液平衡相图一：目的要求二：仪器试剂实验讨论。

答：本实验的主要来源是在于，给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。

三，被测体系的选择本实验所选体系，沸点范围较为合适。

由相图可知，该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。

作为有最小值得相图，该体系有一定的典型义意。

但相图的液相较为平坦，再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。

四，沸点测定仪仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。

蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。

若收集冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即造成溶液得分馏；而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。

连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内；相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有偏差。

在华工实验中，可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据，效果较好。

五，组成测定可用相对密度或其他方法测定，但折光率的测定快速简单，特别是需要样品少，但为了减少误差，通常重复测定三次。

当样品的折光率随组分变化率较小，此法测量误差较大。

六，为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。

实验四二组分固-液平衡相图的测绘

实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。

2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。

二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。

此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。

三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。

Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。

插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。

2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。

打开电源开关，预热10min。

二组分溶液沸点—组成图的绘制实验报告

实验名称：二组分溶液沸点——组成图的绘制班级：09级应化一班学号：200914120120报告人：裴哲民同组人：匡江梅，李琪瑶，潘齐常，陈斌，梁细莲实验时间：2011年9月16日辅导老师：李传华一．实验目的1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。

2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。

二．基本原理在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。

根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。

本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T和组分x的关系图，即T-x图。

完全互溶体系的T-x图可分为三类：①液体与Raoult定律的偏差不大，在T-x图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a），如苯-甲苯系统；②由于两组分的相互作用，溶液与Raoult定律有较大的负偏差，在T-x图上存在最高沸点（图1.c），如卤化氢-水系统；③溶液与Raoult定律有较大的正偏差，在T-x图上存在最低沸点（图1.b），如乙醇-水系统。

②和③类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。

本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。

对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。

依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。

实验所用的沸点仪结构如图2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的气相样品。

电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象，温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。

大学物理重力加速度的测定实验报告范文

一、实验任务精确测定银川地区的重力加速度二、实验要求测量结果的相对不确定度不超过5%三、物理模型的建立及比较初步确定有以下六种模型方案：方法一、用打点计时器测量所用仪器为：打点计时器、直尺、带钱夹的铁架台、纸带、夹子、重物、学生电源等.利用自由落体原理使重物做自由落体运动.选择理想纸带，找出起始点0，数出时间为t的p点，用米尺测出op的距离为h，其中t=秒×两点间隔数.由公式h=gt2/2得g=2h/t2，将所测代入即可求得g.方法二、用滴水法测重力加速度调节水龙头阀门，使水滴按相等时间滴下，用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t，则每两水滴相隔时间为t′=t/n，用米尺测出水滴下落距离h，由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2.方法三、取半径为r的玻璃杯，内装适当的液体，固定在旋转台上.旋转台绕其对称轴以角速度ω匀速旋转，这时液体相对于玻璃杯的形状为旋转抛物面重力加速度的计算公式推导如下：取液面上任一液元a，它距转轴为x，质量为m，受重力mg、弹力n.由动力学知：ncosα-mg=0 (1)nsinα=mω2x (2)两式相比得tgα=ω2x/g，又tgα=dy/dx，∴dy=ω2xdx/g，∴y/x=ω2x/2g. ∴ g=ω2x2/2y..将某点对于对称轴和垂直于对称轴最低点的直角坐标系的坐标x、y测出，将转台转速ω代入即可求得g.方法四、光电控制计时法调节水龙头阀门，使水滴按相等时间滴下，用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t，则每两水滴相隔时间为t′=t/n，用米尺测出水滴下落距离h，由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2.方法五、用圆锥摆测量所用仪器为：米尺、秒表、单摆.使单摆的摆锤在水平面内作匀速圆周运动，用直尺测量出h(见图1)，用秒表测出摆锥n转所用的时间t，则摆锥角速度ω=2πn/t摆锥作匀速圆周运动的向心力f=mgtgθ，而tgθ=r/h所以mgtgθ=mω2r 由以上几式得：g=4π2n2h/t2.将所测的n、t、h代入即可求得g值.方法六、单摆法测量重力加速度在摆角很小时，摆动周期为：则通过对以上六种方法的比较，本想尝试利用光电控制计时法来测量，但因为实验室器材不全，故该方法无法进行;对其他几种方法反复比较，用单摆法测量重力加速度原理、方法都比较简单且最熟悉，仪器在实验室也很齐全，故利用该方法来测最为顺利，从而可以得到更为精确的值。

二组分固液系统相图的测定

二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。

2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。

二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图，用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。

不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。

当固相析出时，冷却速率会变得比较慢，这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。

A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t（a ）（b ）图8.1 二元简单低共熔物相图（a ）及其步冷曲线（b ）图8.1（a ）是典型的二元简单低共熔物相图。

图中A 、B 表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T ，横轴是组分B 的百分含量B %。

在acb 线的上方，系统只有一个相（液相）存在；在ecf 线以下，系统有两个相（固相A 和固相B ）存在；在ace 所包围的区域内，一个固相（固体A ）和一个液相（A 在B 中的饱和熔化物）共存；在bcf 所包围的区域内，一个固相（固体B ）和一个液相（B 在A 中的饱和熔化物）共存。

c 点有三相（互不相溶的固体A 和固体B ，以及A 、B 的饱和熔化物液相）共存，根据相律，在压力确定的情况下，三相共存时系统的自由度为零，即三相共存的温度为一定值，在相图上表现为一条通过c 点的水平线，处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变，T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。

热分析法是绘制相图的常用实验方法，将系统加热熔融成一个均匀的液相，然后让系统缓慢冷却，以系统温度对时间作图得到一条曲线，称为步冷曲线或冷却曲线。

曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息，由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点，多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线，并构成若干相区。

物理化学实验报告(化工2)

物理化学实验报告(化工2)篇一：物化实验电泳深圳大学实验报告课程名称：实验项目名称：电泳学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：实验时间：实验报告提交时间：教务处制篇二：物理化学实验总结报告. 物理化学实验总结报告班级：11精化学号：3111202230实验1: 二组分金属相图的绘制1.1实验的操作关键、要点（1）用电炉加热样品时，温度要适当，温度过高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。

（2）在侧一组样品时，可将另一组样品放入加热炉内进行预热，以便节约时间。

混合物的体系有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则须重新测定。

（3）热电偶热端应插到样品中心部位。

（4）实验过程中所有样品管的位置不可移动。

操作要小心，防止烫伤。

（5）样品管中若有烟冒出，可能是蒸汽泄露，要及时处理。

1.2有无其他实验方法，各方法的优缺点1.2.1其他实验方法：差热分析（DTA）、示差扫描量热（DSC）法和热重法（TG或TGA）1.2.2各方法的优缺点：（1）差热分析（DTA）：也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。

优点：测量物质的转变温度是比较准确方便的。

缺点：?试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量；?试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度；?用于热量测量却比较麻烦，而且因受样品与参考物之间热传导的影响，定量的准确度也较差。

（2）示差扫描量热（DSC）法：是在DTA基础上发展起来的一种热分析法，是在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。

优点：?克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。

当试样开始吸热时，本身的升温速率大幅落后于设定值。

反应结束后，试样的升温速率又会高于设定值。

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深圳大学物理化学实验报告--二组分固棗液相图的测
绘--张子科，刘开鑫
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深圳大学物理化学实验报告实验者: 张子科，刘开鑫实验时间: 2000/4/3 气温: 21.6 ℃大气压: 101.1 kpa
实验七：二组分固棗液相图的测绘
一.目的要求
1）、分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点
2）、学会热电偶的制作、标定和测温技术
3）、掌握自动平衡记录仪的使用方法
二.仪器试剂
自动平衡记录仪
热电偶
电炉、泥三角、坩锅钳
纯sn、含sn为20%、40%、60%、和80%的snpb合金以及纯pb（坩锅上的记号分别为1、2、3、4、5、6）
三.实验数据及处理
热电偶工作曲线
pb
sn
h2o
相变温度℃
323
232
100
平台高度格61.9
47.3
28.1
曲线斜率6.6118
曲线截距
-84.269
步冷曲线
pb %
20
40
60
80
100
折点高度格47.4
43.8
41.2
47.5
56.5
62.3
平台高度格40.5
40.5
40.4
40
39.9
39.9
折点温度℃
229
205
188
230
289
328
平台温度℃
228
184
183
180
180
325
热电偶工作曲线
pb～sn相图
四.提问思考
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长度与哪些因素有关？
答：对于斜率来说，与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关；对于水平长度来说，与控制冷却速度有关。

2.根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。

答：在本次实验中，我们并没有采取降温控制，不过各平台明显，所以，由此看来，我们操作得当！
3.如果用差热分析法或差示扫描发来绘制相图，是否可行？
答：由于样品在吸热中相变较多，造成热容变化很大，与参比物相差甚远，造成基线发生漂移，因此，用以上两种方法不可行。

4.试从实验方法比较测绘气—液相图的异同点。

答：不同点：确定坐标的方式不同。

相同点：都是确定温度与浓度的关系，两者的数据都是热力学平衡下的结果。