位错蚀坑的观察-材料科学基础-实验-01
实验一位错蚀坑的观察
（Observation of Etchpits of Dislocation）
实验学时：2 实验类型：综合
前修课程名称：《材料科学导论》
适用专业：材料科学与工程
一、实验目的
⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述
目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是 10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4 （001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错
蚀坑
（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的
位错蚀坑
位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。
（1-5）PbMoO4晶体中的螺位错（1-6）PbMoO4晶体中的刃位错
若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动（参看1-6）。
利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。表1为部分晶体的位错浸蚀条件。
表1 晶体位错浸蚀条件
⒉透射电镜技术
目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100～500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍
射效应。当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位错的运动及交互作用。
⒊ 位错密度
位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。
即：
A n =
ρ 式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm 2），A 为晶体的截面积（cm 2）；n 为A 面积内位错线头
数（参看1-4）。
⒋ 小角度晶界
实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的界面。根据晶界两侧晶粒位向差（θ角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（θ＜10°）和大角度晶界（θ＞10°）。一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。实验发现：在每一个晶粒内原子排列的取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大。
亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位向差越大。当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与位向差之间有以下简单的关系：
θb
D =
式中，θ是倾斜角度，以弧度表示；b 是刃位错的柏氏矢量；D 是位错间距。
（1-7）PbMoO4晶体中的小角度晶界（1-8）标尺放大图象（与1-8图相同倍
数）
⒌ Al合金中的位错蚀坑
Al-Cu合金我们以前一直是应用于《材料工程实践》教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分（2~3%Cu）的Al-Cu合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。对于铸态、固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显微组织现象，使我们在《材料科学基础》理论教学及实验中对Al-Cu合金的应用有了进一步的拓展、延伸。
对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。但常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、样品，更多的是停留于文字说明。这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因，必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。同时，晶粒中位错密度要小于106/cm2（在充分退火的金属晶体内，位错密度一般为105~108/cm2）。这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。
我们现在获得的Al-Cu合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在1~2mm，10倍目镜配合40或50倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在15~20cm 左右的整个观察视场中可以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低非常有利。
固溶处理的Al-Cu合金样品，采用HF（1.0%）、HCl（1.5%）、HNO3（2.5%）、水（95%）组成的混合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。
首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏”。很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。在高倍观察下，看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可以确定为是位错蚀坑。
蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图1-9、1-10所示。在同一个晶粒中，蚀坑的形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。如图1-13，左上侧是菱形蚀坑，右下侧是三角形蚀坑。
低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的位置，即，成分偏析出现的空间位置。如图1-11、1-12。这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。
1-9 1-10
1-11 1-12
1-13
由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。
三、实验材料及设备
硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu合金；“Living Metal”录像带，高级显微镜，演示系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。
四、实验内容与步骤
⒈首先观看录像（时间约20min）。
⒉通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。
⒊测量位错密度。具体方法可以是：选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出ρ值。当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。
⒋确定小角度晶界的夹角。观察钼酸铅单晶体C面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。其中，D可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其C面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用5A°代入（1A°=10-10m）。
⒌同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断亚晶界。制作方法如下：
⑴配置浸蚀剂，取6g NaOH溶于50ml的蒸馏水。
⑵取光滑解理的一片ZnWO4单晶，放于沸腾的NaOH溶液中，煮沸10min，取出后置于温水中洗净，用吹风机吹干，然后进行观察。
⑶调整显微镜，利用测微尺计算出视域的实际面积。
⑷观测与计算时，选择不同视域的三个部位进行观测，求出位错密度的平均值；并观察是否有小角度晶界。
⒍同学自己观察Al-Cu合金的位错蚀坑样品
五、本次实验总结报告
⒈将教师指定观察的位错蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。
Si单晶 ZnWO4单晶 PbMoO4单晶小角度晶界
⒉判断绘制的观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积，确定位错密度。
⒊计算小角度晶界的角度。
⒋分析Al-Cu合金位错蚀坑样品，每个同学写出各自观察所能获得的尽可能多的信息。
《材料科学基础》教学教案
《材料科学基础》教学教案导论 一、材料科学的重要地位 生产力发展水平，时代发展的标志 二、各种材料概况 金属材料 陶瓷材料 高分子材料 电子材料、光电子材料和超导材料 三、材料性能与内部结构的关系 原子结构、结合键、原子的排列方式、显微组织 四、材料的制备与加工工艺对性能的影响 五、材料科学的意义
第一章材料结构的基本知识 §1-1 原子结构 一、原子的电子排列 泡利不相容原理 最低能量原理 二、元素周期表及性能的周期性变化§1-2 原子结合键 一、一次键 1．离子键 2．共价键 3．金属键 二、二次键 1．范德瓦尔斯键 2．氢键 三、混合键 四、结合键的本质及原子间距 双原子模型 五、结合键与性能 §1-3 原子排列方式 一、晶体与非晶体 二、原子排列的研究方法 §1-4 晶体材料的组织 一、组织的显示与观察
二、单相组织 等轴晶、柱状晶 三、多相组织 §1-5 材料的稳态结构与亚稳态结构 稳态结构 亚稳态结构阿累尼乌斯方程 第二章材料中的晶体结构§ 2-1 晶体学基础 一、空间点阵和晶胞 空间点阵，阵点（结点）晶格、晶胞 坐标系 二、晶系和布拉菲点阵 7 个晶系 14 个布拉菲点阵 表2-1 三、晶向指数和晶面指数 1．晶向指数 确定方法，指数含义，负方向，晶向族2．晶面指数 确定方法，指数含义，负方向，晶向族3．六方晶系的晶向指数和晶面指数 确定方法，换算 4．晶面间距
密排面间距大 5．晶带 相交和平行于某一晶向直线的所有晶面的组合晶带 定律：hu+kv+lw=0 ? 晶向指数和晶面指数确定练习，例题 §2-2 纯金属的晶体结构 一、典型金属晶体结构 体心立方bcc 面心立方fcc 密排六方hcp 1．原子的堆垛方式 面心立方：ABCABCAB—C— 密排六方：ABABA—B — 2．点阵常数 3．晶胞中的原子数 4．配位数和致密度 晶体结构中任一原子周围最邻近且等距离的原子数 晶体结构中原子体积占总体积的百分数 5．晶体结构中的间隙 四面体间隙，八面体间隙 二、多晶型性 :-Fe, :-Fe, :-Fe 例：
材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响 目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。主要方法有以下几种： 1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。 2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。 3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～ 4.0μm）试样中的位错。 4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。 5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。 ) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 × 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，位错 蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝ 晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形 状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度， 还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位 错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀 坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时， 是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。 根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积 群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3 （ a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们 在滑移方向上的距离逐渐
材料科学基础实验指导书
《材料科学基础》实验指导书 （试用） 院系： 班级： 姓名： 学号： 大连理工大学 年月日
实验目录 实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法（2学时）实验二金属材料的硬度（2学时）实验三 Sn-Pb二元平衡相图测试（2学时）实验四金相定量分析方法（2学时）实验五 Fe-C合金平衡组织观察（2学时）实验六材料弹性及塑性变形测定（2学时）实验七碳钢试样的制备及测试综合性实验（4学时）实验八金属塑性变形及回复再结晶设计性实验（6学时）实验九金属凝固组织及缺陷的观察（2学时）
实验一金相显微镜的使用及金相试样制备方法 一、实验目的 1）了解光学显微镜的原理及构造，熟悉其零件的作用。 2）学会正确操作和使用金相显微镜。 3）掌握金相试样的制备过程和基本方法。 二、实验设备与材料 实验设备：x-1型台式光学显微镜，磨样机、抛光机、砂轮机 实验材料：碳钢标准样品 三、实验内容 1.通过本次实验使学生了解光学显微镜并熟悉光学显微镜的构造和使用方法； 2.要求每个学生会实际操作光学显微镜，观察金相样品并测定其放大倍数。 3.演示并初步认识金相试样的制备过程及方法 四、实验报告撰写 撰写实验报告格式要求： 一、实验名称 二、实验目的 三、实验内容 包括：1. 光学显微镜的构造及其零部件的作用 2. 使用光学显微镜观察标准样品的收获 3. 概述金相试样制备过程及方法 四、个人体会与建议
实验二金属材料的硬度 一．实验目的 1.了解布氏、洛氏、维氏硬度的测试原理。 2.初步掌握各种硬度计的操作方法和使用注意事项。 二．实验设备和样品 1．布氏、洛氏、维氏硬度计 2．铁碳合金试样 三．实验内容和步骤 1.通过老师讲解，熟悉布氏和洛氏硬度计的原理、构造及正确的操作方法。 2.演示测定维氏硬度值，演示测定布氏和洛氏硬度值， 注：每个样品测量压痕数，由指导老师根据学生人数确定，保证每位学生可以操作硬度计1-2次。因为实验条件限制，所以不需要严格按照多次测量取平均值的要求进行实验。 四．实验报告内容 1．简述实验目的和步骤。 2．简要叙述布氏、洛氏、维氏硬度计的测量原理和特点。 3．写出测量步骤，附上实验结果。 4．总结各种硬度计的使用注意事项和使用体会。
金属的塑性变形与再结晶-材料科学基础学习知识-实验-06
实验六金属的塑性变形与再结晶 （Plastic Deformation and Recrystallization of Metals）实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：《材料科学导论》 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 1．观察显微镜下变形孪晶与退火孪晶的特征； 2．了解金属经冷加工变形后显微组织及机械性能的变化； 3．讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。 二、概述 1．显微镜下的滑移线与变形孪晶 金属受力超过弹性极限后，在金属中将产生塑性变形。金属单晶体变形机理指出，塑性变形的基本方式为：滑移和孪晶两种。 所谓滑移，是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动（实质为位错沿滑移面运动）的结果。滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。 把抛光的纯铝试样拉伸，试样表面会有变形台阶出现，一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线，即称为滑移带。变形后的显微组织是由许多滑移带（平行的黑线）所组成。
在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点：① 各晶粒内滑移带的方向不同（因晶粒方位各不相同）；② 各晶粒之间形变程度不均匀，有的晶粒内滑移带多（即变形量大），有的晶粒内滑移带少（即变形量小）；③ 在同一晶粒内，晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同，晶粒中心滑移带密，而边界滑移带稀，并可发现在一些变形量大的晶粒内，滑移沿几个系统进行，经常看见双滑移现象（在面心立方晶格情况下很易发现），即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来，将晶粒分成许多小块。（注：此类样品制备困难，需要先将样品进行抛光，再进行拉伸，拉伸后立即直接在显微镜下观察；若此时再进行样品的磨光、抛光，滑移带将消失，观察不到。原因是：滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶，不是材料内部晶体结构的变化，样品制备过程会造成滑移带的消失。） 另一种变形的方式为孪晶。不易产生滑移的金属，如六方晶系的镉、镁、铍、锌等，或某些金属当其滑移发生困难的时候，在切应力的作用下将发生的另一形式的变形，即晶体的一部分以一定的晶面（孪晶面或双晶面）为对称面，与晶体的另一部分发生对称移动，这种变形方式称为孪晶或双晶。 孪晶的结果是：孪晶面两侧晶体的位向发生变化，呈镜面对称。所以孪晶变形后，由于对光的反射能力不同，在显微镜下能看到较宽的变形痕迹——孪晶带或双晶带。在密排六方结构的锌中，由于其滑移系少，则易以孪晶方式变形，在显微镜下看到变形孪晶呈发亮的竹叶状特征。（注：孪晶是材料内部晶体结构上的变化，样品制备过程不会造成孪晶的消失。） 对体心立方结构的Fe -α，在常温时变形以滑移方式进行；而在0℃以下受冲击载荷时，则以孪晶方式变形；而面心立方结构大多是以滑移方式变形的。 2．变形程度对金属组织和性能的影响
《材料科学基础》经典习题及答案全解
材料科学与基础习题集和答案 第七章回复再结晶，还有相图的内容。 第一章 1.作图表示立方晶体的()()()421,210,123晶面及[][][]346,112,021晶向。 2.在六方晶体中，绘出以下常见晶向[][][][][]0121,0211,0110,0112,0001 等。 3.写出立方晶体中晶面族{100}，{110}，{111}，{112}等所包括的等价晶面。 4.镁的原子堆积密度和所有hcp 金属一样，为0.74。试求镁单位晶胞的体积。已知Mg 的密度3 Mg/m 74.1=m g ρ，相对原子质量为24.31，原子半径r=0.161nm 。 5.当CN=6时+Na 离子半径为0.097nm ，试问： 1) 当CN=4时，其半径为多少？2) 当CN=8时，其半径为多少？ 6. 试问：在铜（fcc,a=0.361nm ）的<100>方向及铁(bcc,a=0.286nm)的<100>方向,原子的线密度为多少？ 7.镍为面心立方结构，其原子半径为nm 1246.0=Ni r 。试确定在镍的 （100），（110）及（111）平面上12mm 中各有多少个原子。 8. 石英()2SiO 的密度为2.653Mg/m 。试问： 1) 13 m 中有多少个硅原子（与氧原子）？ 2) 当硅与氧的半径分别为0.038nm 与0.114nm 时，其堆积密度为多少（假设原子是球形的）？ 9.在800℃时1010个原子中有一个原子具有足够能量可在固体内移 动，而在900℃时910个原子中则只有一个原子，试求其激活能（J/ 原子）。 10.若将一块铁加热至850℃，然后快速冷却到20℃。试计算处理前后空位数应增加多少倍（设铁中形成一摩尔空位所需要的能量为104600J ）。
晶体位错观察
实验一晶体位错观察 一、实验目的 1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。 2.学会计算位错密度。 二、实验设备 1. 单晶硅专用磨片机； 2. 高纯热处理炉； 3. 反光显微镜； 4. 酸处理风橱； 5. 纯水系统； 6. 大、小烧杯； 7. 大、小量筒 8. 纯净干燥箱 9. 超声清洗机，10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。 三、实验原理 由于位错是点阵中的一种缺陷，所以当位错线与晶体表面相交时，交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变，同时，位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此，如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面，便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀，从而形成小的蚀坑，如图1-1所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置，因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。但需要说明的是，不是得到的所有蚀坑都是位错的反映，为了说明它是位错，还必须证明蚀坑和位错的对应关系。由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感，根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征（图1-1所示）。本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；(c)螺位错的露头位置；(d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。 (111) a=b (100) 图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
材料科学基础最全名词解释
1.固相烧结：固态粉末在适当的温度，压力，气氛和时间条件下，通过物质与气孔之间的传质，变为坚硬、致密烧结体的过程。 液相烧结：有液相参加的烧结过程。 2.金属键:自由电子与原子核之间静电作用产生的键合力。 3.离子键：金属原子自己最外层的价电子给予非金属原子，使自己成为带正电的正离子，而非金属得到价电子后使自己成为带负电的负离子，这样正负离子靠它们之间的静电引力结合在一起。 共价键：由两个或多个电负性相差不大的原子间通过共用电子对而形成的化学键。氢键：由氢原子同时与两个电负性相差很大而原子半径较小的原子（O，F，N等）相结合而产生的具有比一般次价键大的键力。 弗兰克缺陷：间隙空位对缺陷 肖脱基缺陷：正负离子空位对的 奥氏体：γ铁内固溶有碳和(或)其他元素的、晶体结构为面心立方的固溶体。 布拉菲点阵:除考虑晶胞外形外，还考虑阵点位置所构成的点阵。 不全位错：柏氏矢量不等于点阵矢量整数倍的位错称为不全位错。 玻璃化转变温度：过冷液体随着温度的继续下降，过冷液体的黏度迅速增大，原子间的相互运动变得更加困难，所以当温度降至某一临界温度以下时，即固化成玻璃。这个临界温度称为玻璃化温度Tg。 表面能:表面原子处于不均匀的力场之中，所以其能量大大升高，高出的能量称为表面自由能（或表面能）。 半共格相界：若两相邻晶体在相界面处的晶面间距相差较大，则在相界面上不可能做到完全的一一对应，于是在界面上将产生一些位错，以降低界面的弹性应变能，这时界面上两相原子部分地保持匹配，这样的界面称为半共格界面或部分共格界面。 柏氏矢量:描述位错特征的一个重要矢量，它集中反映了位错区域内畸变总量的大小和方向，也使位错扫过后晶体相对滑动的量。 柏氏矢量物理意义： ①从位错的存在使得晶体中局部区域产生点阵畸变来说：一个反映位错性质以及由位错引起的晶格畸变大小的物理量。 ②从位错运动引起晶体宏观变形来说：表示该位错运动后能够在晶体中引起的相对位移。 部分位错：柏氏矢量小于点阵矢量的位错 包晶转变：在二元相图中，包晶转变就是已结晶的固相与剩余液相反应形成另一固相的恒温转变。 包析反应:由两个固相反应得到一个固相的过程为包析反应。 包析转变：两个一定成分的固相在恒温（T）下转变为一个新的固相的恒温反应。包析转变与包晶转变的相图特征类似，只是包析转变中没有液相，只有固相。 粗糙界面：界面的平衡结构约有一半的原子被固相原子占据而另一半位置空着，这时界面称为微观粗糙界面。 重合位置点阵：当两个相邻晶粒的位相差为某一值时，若设想两晶粒的点阵彼此通过晶界向对方延伸，则其中一些原子将出现有规律的相互重合。由这些原子重合位置所组成的比原来晶体点阵大的新点阵，称为重合位置点阵。 成分过冷；界面前沿液体中的实际温度低于由溶质分布所决定的凝固温度时产生的过冷。
实验一 半导体材料的缺陷显示及观察
实验一半导体材料的缺陷显示及观察 实验目的 1．掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术； 2．了解缺陷显示原理，位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性； 3．了解层错和位错的测试方法。 一、实验原理 半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷，缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能，晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。 半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷，微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。位错是半导体中的主要缺陷，属于线缺陷；层错是面缺陷。 在晶体中，由于部分原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱”，因而产生位错。所谓“位错线”，就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线，但并不是几何学上定义的线，而近乎是有一定宽度的“管道”。位错线只能终止在晶体表面或晶粒间界上，不能终止在晶粒内部。位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏，晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性，其平均能量比其它区域的原子能量大，原子不再是稳定的，所以在位错线附近不仅是高应力区，同时也是杂质的富集区。因而，位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些，也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度，这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。 位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。腐蚀剂按其用途来分，可分为化学抛光剂与缺陷显示剂，缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。 位错腐蚀坑的形状与腐蚀表面的晶向有关，与腐蚀剂的成分，腐蚀条件有关，与样品的性质也有关，影响腐蚀的因素相当繁杂，需要实践和熟悉的过程，以硅为例，表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。 二、位错蚀坑的形状 当腐蚀条件为铬酸腐蚀剂时，<100>晶面上呈正方形蚀坑，<110>晶面上呈菱形或矩形蚀坑，<111>晶面上呈正三角形蚀坑。（见图1）。
《材料科学基础》-实验报告###
实验报告 实验课程：材料科学基础 学生姓名： 学号： 专业班级： 年月日
实验一浇注和凝固条件对铸锭组织的影响 一、实验目的 1. 研究金属注定的正常组织。 2. 讨论浇注和凝固条件对铸锭组织的影响。 3. 初步掌握宏观分析方法。 二、实验内容说明 金属铸锭（件）的组织一般分为三个区域：最外层的细等轴晶区，中间的柱状晶区和心部的粗等轴晶区。最外层的细等轴晶区由于厚度太薄，对铸锭（件）的性能影响不大；铸锭中间柱状晶区和心部的粗等轴晶区在生产上有较重要的意义，因此认为地控制和改变这两个区域的相对厚度，使之有利于实际产品，有很大意义。 铸锭的组织（晶区的数目、相对厚度、晶粒形状的大小等）除与金属材料的性质有关外，还受浇注和凝固条件的影响。因此当给定某种金属材料时，可借变更铸锭的浇注凝固条件来改变三晶区的大小和晶粒的粗细，从而获得不同的性能。 本实验是通过对不同的锭模材料、模壁厚度、模壁温度、浇注温度及用变质处理和振动等方法浇注成的铝锭的宏观组织的观察，对铸锭的组织形成和影响因素进行初步的探讨，并对金属研究中经常要采用的宏观分析方法进行一次初步的实践。 本实验用以观察的铸锭样品浇注和凝固条件如后表： 三、实验步骤 1. 教师介绍金属宏观分析方法，讲解各样品浇注和凝固条件。 2. 学员轮流观察各种样品，结合已知的浇注和凝固条件分析各样品宏观组织的形成过程。 3. 描述所观察到的各样品的宏观组织。 四、实验报告要求 1. 叙述浇注正常组织的形成过程。 2. 逐一描绘各试样的宏观组织图，分析浇注和凝固条件对铸锭（件）组织的影响。 五、思考题 1. 简述宏观组织的特点及分析方法。
实验一 半导体材料的缺陷显示及观察资料讲解
实验一半导体材料的缺陷显示及观察
实验一半导体材料的缺陷显示及观察 实验目的 1．掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术； 2．了解缺陷显示原理，位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性； 3．了解层错和位错的测试方法。 一、实验原理 半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷，缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能，晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。 半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷，微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。位错是半导体中的主要缺陷，属于线缺陷；层错是面缺陷。 在晶体中，由于部分原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱”，因而产生位错。所谓“位错线”，就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线，但并不是几何学上定义的线，而近乎是有一定宽度的“管道”。位错线只能终止在晶体表面或晶粒间界上，不能终止在晶粒内部。位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏，晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性，其平均能量比其它区域的原子能量大，原子不再是稳定的，所以在位错线附近不仅是高应力区，同时也是杂质的富集区。因而，位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些，也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度，这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。 位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。腐蚀剂按其用途来分，可分为化学抛光剂与缺陷显示剂，缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。 位错腐蚀坑的形状与腐蚀表面的晶向有关，与腐蚀剂的成分，腐蚀条件有关，与样品的性质也有关，影响腐蚀的因素相当繁杂，需要实践和熟悉的过程，以硅为例，表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。 二、位错蚀坑的形状 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
实验一 位错蚀坑的观察
实验一位错蚀坑的观察 （Observation of Etchpits of Dislocation） 实验学时：2 实验类型：综合 前修课程名称：《材料科学导论》 适用专业：材料科学与工程 一、实验目的 ⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录象“Living Metal”，进一步加深对位错的了解。 ⒉学会计算位错密度的方法。 ⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。 二、概述 目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：浸蚀技术、透射电镜。 ⒈位错蚀坑的浸蚀原理 利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
材料科学基础实验课程教学大纲(实验课程类)
材料科学基础实验课程教学大纲（实验课程类） 课程名称：材料科学基础实验 英文名称：Material Science Foundation Experiments 课程编号：1200303 面向专业：材料类各专业(金属材料、土木工程材料、电子信息材料、先进材料及成形) 学时学分：3周3学分 本大纲主撰人：王仕勤、庞超明（Tel：52090661，E—mail: wsqwyd@https://www.360docs.net/doc/343435762.html,） 一、课程作用和具体目标 本实验课程面向全院材料类各专业（包括金属材料、土木工程材料、电子信息材料、先进材料及成形）学生开设，着重加强与“材料科学基础”课程相关的基本知识、基本理论、基本方法的学习和训练，它是“材料科学基础”课程中的重要环节。通过实验使学生进一步掌握材料晶体学基础理论；掌握相图的基本构成和应用；了解晶体缺陷对形变行为的作用；初步掌握材料实验的主要方法和操作技术，并能对测试结果进行综合评定。从而初步掌握材料研究的基本手段与方法，包括宏观分析方法与微观分析方法。使学生在实验技能和动手能力方面得到系统的训练，以培养从事科研活动严谨的工作作风，培养学生理论联系实际、分析问题和解决问题的能力，提高学生的科研动手能力，为后续课程教学和实验教学打下坚实的基础。
三、教学管理模式与注意事项 1、学生必须完成全部“必做实验”。在此基础上，可根据自己的兴趣爱好、能力强弱和 时间多少，进行“选做实验”。 2、学生在实验前必须认真预习实验指导书等相关内容。教师在实验前作必要的讲解和辅 导。 3、学生应严格遵守实验室规章制度和安全规范，确保安全。 四、设备及器材配置 1、制样设备：砂轮机、切割机、镶嵌机、水磨机、抛光机、电解抛光仪等。 2、加热、温控及加工设备：热处理炉、坩埚电炉、烘箱、温度控制仪、离心机、小型轧 机、大型轧机等。 3、分析测试设备：拉伸机、抗折试验机、抗压试验机、硬度计、体视显微镜、金相显微 镜、荧光显微镜、反光显微镜、偏光显微镜、混凝土气孔分析显微镜。放大机、数码相机、计算机、打印机、分析天平、酸碱滴定管、U型管界面移动电泳仪、离心分离机、李氏瓶、稠度仪、试模、勃氏比表面仪、套筛、沥青延度仪、沥青软化点仪、不透水仪、沥青针入度计、直流稳压电源、水泥水化热测定仪等。 4、各种耗材若干 五、考核与成绩评定 1、采用实验出勤情况、实验报告完成情况以及笔试考试情况综合考核。 2、成绩评定采用优秀、良好、中等、及格、不及格五档评定。(相应于百分制为：大于 等于90、80～89、70～79、60～69、小于60)。出勤情况占10％，实验报告占40％，笔试成绩占50%。 六、教材与参考资料 1、王仕勤、庞超明等材料科学基础实验. 南京：东南大学讲义，2006.6 2、秦鸿根编建筑材料试验指导书. 南京：东南大学讲义，2003.10 3、伍洪标主编无机非金属材料试验. 化学工业出版社，2002.6 4、硅酸盐物理化学实验指导书，南京：东南大学讲义
清华材料科学基础实验五
实验五形变和再结晶组织观察 一、实验目的 1. 了解金属冷变形后组织的变化； 2. 了解冷变形金属加热时组织发生的变化； 3. 了解冷变形金属再结晶后晶粒度与变形度关系。 二、实验内容 1. 观察纯铁不同程度冷轧变形（10%、50%、70%）的组织。 2. 观察不同变形度纯铁（10%、50%、70%）在720℃退火1h后的晶粒大小。 3. 观察70%冷变形纯铁，在450℃、530℃、600℃、720℃、1000℃退火1h组织的变化。 4. 定量测定不同变形度下退火和70%变形后600℃、720℃、1000℃退火的晶粒尺寸（mm），并作图。 三、说明 金属经塑性变形后，组织发生变化，原始等轴晶粒沿变形方向伸长，变形程度愈大，伸长愈明显，在大变形下，成为纤维状分布，变形组织必须沿变形方向观察。 冷变形金属具有畸变能，处于热力学不稳定状态，加热时要发生变化，当加热温度较低时，因空位的运动和消失，正负刃型位错对消和多边形化而发生回复过程，此时组织未发生变化，仍保持伸长晶粒。加热达到再结晶温度，通过形核长大，形成新的等轴晶粒，发生再结晶过程，再结晶不充分，新的等轴晶粒与伸长晶粒并存。再结晶完成，全部形成新的等轴晶粒，温度继续升高，晶粒长大。若金属有同素异构变化，如纯铁在912℃发生α γ转变，加热超过此温度，则不仅有再结晶后的晶粒长大，而且有相变重结晶引起的晶粒细化，结果较为复杂，需作具体分析。 再结晶后形成的晶粒度与预先变形程度有关，在一临界变形度下，开始形成少数再结晶核心，再结晶后形成粗大晶粒。临界变形度后。临界变形度后，随变形度增加，再结晶核心增多，再结晶后形成细小晶粒，低于临界变形度则不发生再结晶，纯铁的临界变形度大约在5%~6%。 四、实验报告要求 1. 画出不同变形度下纯铁的组织，说明组织特征。 2. 画出不同变形度纯铁720℃退火的晶粒，画出定量测出的晶粒尺寸与变形度关系曲线，分析晶粒大小与预先变形程度的关系。 3. 画出70%变形纯铁在不同温度退火加热后的组织图并加以分析，画出结晶后晶粒尺寸和退火温度关系曲线，并分析。
硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示
硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示 实验安排：4人/组 时间：两小时 地点：北方工业大学第三教学楼2403房间 实验所用主要设备：金相显微镜 一、实验目的 硅单晶中的各种缺陷对器件的性能有很大的影响，它会造成扩散结面不平整，使晶体管中出现管道，引起p-n 结的反向漏电增大等。各种缺陷的产生和数量的多少与晶体制备工艺和器件工艺有关。晶体缺陷的实验观察方法有许多种，如透射电子显微镜、X光貌相技术、红外显微镜及金相腐蚀显示等方法。对表面缺陷也可以用扫描电子显微镜来观察。由于金相腐蚀显示技术设备简单，操作易掌握，又较直观，是观察研究晶体缺陷的最常用的方法之一。金相腐蚀显示可以揭示缺陷的数量和分布情况，找出缺陷形成、增殖和晶体制备工艺及器件工艺的关系，为改进工艺，减少缺陷、提高器件合格率和改善器件性能提供线索。 二、原理 硅单晶属金刚石结构，在实际的硅单晶中不可能整块晶体中原子完全按金刚石结构整齐排列，总又某些局部区域点阵排列的规律性被破坏，则该区域就称为晶体缺陷。硅单晶中的缺陷主要有点缺陷、线缺陷和面缺陷等三类。晶体缺陷可以在晶体生长过程中产生，也可以在热处理、晶体加工和受放射性辐射时产生。 在硅单晶中缺陷区不仅是高应力区，而且极易富集一些杂质，这样缺陷区就比晶格完整区化学活拨性强，对化学腐蚀剂的作用灵敏，因此容易被腐蚀而形成蚀坑，在有高度对称性的低指数面上蚀坑形状通常呈现相应的对称性，如位错在（111）、（100）、（110）面上分别呈三角形、方形和菱形蚀坑。 用作腐蚀显示的腐蚀剂按不同作用大体可分为两类，一类蚀非择优腐蚀剂，它主要用于晶体表面的化学抛光，目的在于达到清洁处理，去除机械损伤层和获得一个光亮的表面；另一类是择优腐蚀剂，用来揭示缺陷。一般腐蚀速度越快择择优性越差，而对择优腐蚀剂则要求缺陷蚀坑的出现率高、特征性强、再现性好和腐蚀时间短。 通常用的非择优腐蚀剂的配方为： HF(40-42%):HNO3(65%)=1:2.5 它们的化学反应过程为： Si+4HNO3+6HF=H2SiF6+4NO2+4H2O 通常用的择优腐蚀剂主要有以下二种： （1）希尔腐蚀液（铬酸腐蚀液） 先用CrO3与去离子水配成标准液： 标准液＝50g CrO3+100g H2O 然后配成下列几种腐蚀液： A. 标准液：HF(40-42%)=2:1(慢速液) B. 标准液：HF(40-42%)=3:2(中速液) C. 标准液：HF(40-42%)=1:1(快速液) D. 标准液：HF(40-42%)=1:2(快速液) 一般常用的为配方C液，它们的化学反应过程为： Si+CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2O (2)达希腐蚀液
材料科学基础实验指导书
材工《材料科学基础》实验指导书湖北工业大学材料科学与工程学院 2013.3
实验1 淬冷法研究相平衡 目的意义 在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件下研究系统状态图（相图）最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。 本实验的目的： 1.从热力学角度建立系统状态（物系中相的数目，相的组成及相的含量）和热力学条件（温度，压力，时间等）以及动力学条件（冷却速率等）之间的关系。 2.掌握静态法研究相平衡的实验方法之一──淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点。 3.掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na2O —SiO2系统相图。 基本原理 从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。 淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X-射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关系。将测试结果记入相图中相应点的位置，就可绘制出相图。 由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。 淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。将试样装入铂金装料斗中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中（水浴，油浴或汞浴），以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度（T1）在液相线以上。若在温度（T2）时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度（T3）在固相线以下。改变温度与组成，就可以准确地作出相图。 淬冷法测定相变温度的准确度相当高，但必须经过一系列的试验，先由温度间隔范围较宽作起，然后逐渐缩小温度间隔，从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下的试验外，还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验，因此，测试工作量相当大。实验器材 1．相平衡测试仪 实验设备包括高温炉、温度控制器、铂装料斗及其熔断装置等，如图1-1所示。 熔断装置为把铂装料斗挂在一细铜丝上，铜丝接在连着电插头的个两铁钩之间，欲淬冷时，将电插头接触电源，使发生短路的铜丝熔断，样品掉入水浴中淬冷。 2．偏光显微镜一套，如图1-2所示。
材料科学基础基本概念
晶体缺陷 单晶体：是指在整个晶体内部原子都按照周期性的规则排列。 多晶体：是指在晶体内每个局部区域里原子按周期性的规则排列，但不同局部区域之间原子的排列方向并不相同，因此多晶体也可看成由许多取向不同的小单晶体（晶粒）组成 点缺陷（Point defects）：最简单的晶体缺陷，在结点上或邻近的微观区域内偏离晶体结构的正常排列。在空间三维方向上的尺寸都很小，约为一个、几个原子间距，又称零维缺陷。包括空位vacancies、间隙原子interstitial atoms、杂质impurities、溶质原子solutes等。 线缺陷（Linear defects）：在一个方向上的缺陷扩展很大，其它两个方向上尺寸很小，也称为一维缺陷。主要为位错dislocations。 面缺陷（Planar defects）：在两个方向上的缺陷扩展很大，其它一个方向上尺寸很小，也称为二维缺陷。包括晶界grain boundaries、相界phase boundaries、孪晶界twin boundaries、堆垛层错stacking faults等。 晶体中点阵结点上的原子以其平衡位置为中心作热振动，当振动能足够大时，将克服周围原子的制约，跳离原来的位置，使得点阵中形成空结点，称为空位vacancies 肖脱基（Schottky）空位：迁移到晶体表面或内表面的正常结点位置，使晶体内部留下空位。弗兰克尔（Frenkel）缺陷：挤入间隙位置，在晶体中形成数目相等的空位和间隙原子。 晶格畸变：点缺陷破坏了原子的平衡状态，使晶格发生扭曲，称晶格畸变。从而使强度、硬度提高，塑性、韧性下降；电阻升高，密度减小等。 热平衡缺陷：由于热起伏促使原子脱离点阵位置而形成的点缺陷称为热平衡缺陷（thermal equilibrium defects），这是晶体内原子的热运动的内部条件决定的。 过饱和的点缺陷：通过改变外部条件形成点缺陷，包括高温淬火、冷变形加工、高能粒子辐照等，这时的点缺陷浓度超过了平衡浓度，称为过饱和的点缺陷(supersaturated point defects) 。 位错：当晶格中一部分晶体相对于另一部分晶体发生局部滑移时，滑移面上滑移区与未滑移区的交界线称作位错 刃型位错：当一个完整晶体某晶面以上的某处多出半个原子面，该晶面象刀刃一样切入晶体，这个多余原子面的边缘就是刃型位错。 刃型位错线可以理解为已滑移区和未滑移区的分界线，它不一定是直线 螺型位错：位错附近的原子是按螺旋形排列的。螺型位错的位错线与滑移矢量平行，因此一定是直线 混合位错：一种更为普遍的位错形式，其滑移矢量既不平行也不垂直于位错线，而与位错线相交成任意角度。可看作是刃型位错和螺型位错的混合形式。 柏氏矢量b: 用于表征不同类型位错的特征的一个物理参量，是决定晶格偏离方向与大小的向量，可揭示位错的本质。 位错的滑移（守恒运动）：在外加切应力作用下，位错中心附近的原子沿柏氏矢量b方向在滑移面上不断作少量位移（小于一个原子间距）而逐步实现。 交滑移：由于螺型位错可有多个滑移面，螺型位错在原滑移面上运动受阻时，可转移到与之相交的另一个滑移面上继续滑移。如果交滑移后的位错再转回到和原滑移面平行的滑移面上继续运动，则称为双交滑移。 位错滑移的特点 1) 刃型位错滑移的切应力方向与位错线垂直，而螺型位错滑移的切应力方向与位错线平行； 2) 无论刃型位错还是螺型位错，位错的运动方向总是与位错线垂直的；（伯氏矢量方向代表
半导体单晶生长过程中的位错研究
半导体单晶生长过程中的位错研究 张国栋1，翟慎秋2，崔红卫1，刘俊成1 (1．山东理工大学材料科学与工程学院，淄博255049；2．山东理工大学工程技术学院，淄博255049) 摘要：阐述了现有的半导体单晶位错模型，即临界切应力模型和粘塑性模型的基本理论及应用状况。分析了熔体法单晶生长过程中影响位错产生、增殖的各种因素，以及抑制位错增殖的措施。与熔体不润湿、与晶体热膨胀系数相近的坩埚材料，低位错密度的籽晶可有效地抑制生长晶体的位错密度；固液界面的形状及晶体内的温度梯度是降低位错密度的关键控制因素，而两因素又受到炉膛温度梯度、长晶速率、气体和熔体对流等晶体生长工艺参数的影响。最后，对熔体单晶生长过程的位错研究进行了展望。 关键词：位错密度；半导体；单晶生长；熔体法 Study on the Dislocation Density for1 Growing Semiconductor Single Crystals ZHANG Guo-dong1，ZHAI Shen-qiu2，CUI Hong-wei1，LIU Jun-cheng1 (1．Institute of Materials Science and Engineering，Shandong University of Technology，Zibo 255049，China； 2．Institute of Engineering and Technology，Shandong University of Technology，Zibo 255049，China) Abstract：The basic theories and the applications of both the critical resolved shear stress model and visco-plastic model are presented for predicting the dislocation density during crystal growth process．The factors which affect the generation and multiplication of dislocation are summarized and analyzed．The crucible which is not wetted by the melt，or has the similar thermal expansion coefficient to the crystal，and the seed with lower dislocation density could reduce the dislocation density of grown crystals efficiently. The furnace temperature gradient, crystal growth rate, melt convection and the gas convection above the melt seriously influence the shape of solid-liquid interface and the temperature gradient in the crystal, both of which are the most important influence factors affecting the dislocation density．At last，the prospects for the study of dislocation density in the growing crystals are given. Key words：dislocation density；semiconductor；crystal growth；melt growth 1引言 Si、Ge、GaAs、InP、CdTe、CdZnTe等半导体材料广泛应用于制作高性能集成电路、场效应晶体管、探测器等光电子器件。大尺寸、高完整性的单晶体是制备这类材料的首要目标。此类单晶体材料的制备主要是熔体生长方法，包括提拉法(CZ) [1-3]，布里其曼法(BM)[4-6]，垂直梯度凝固法(VGF) [7-9]，移动加热器法(THM), 区熔法等。为改进晶体的生长质量，这些生长方法还采用了施加磁场[2]、高压[3]、加速坩埚旋转(accelerated crucible rotation technique，简称ACRT)[4,5]、蒸汽压控制[10,11]、微重力等技术来优化温度场和熔体对流场。 位错是熔体定向凝固法生长单晶体过程中不可避免缺陷之一，特别是对于化合物半导体，由于晶体的生长温度高、热导率低，临界切应力较小，在热应力的作用下晶体更容易发生塑性变形，产生高密度位错。熔体法生长晶体过程中，位错产生的原因是[12]：(1)轴向温度梯度和径向温度梯度引起的热应力；(2)对于晶体-坩埚接触的生长系统，晶体与坩埚的热 基金项目：国家自然科学基金(No．50372036)和教育部首批＂新世纪优秀人才支持计划＂(No．NCET-04-0648)资助 作者简介：张国栋(1981-)，男，山东省人，硕士研究生。 通讯作者：刘俊成，E-mail：jchliu@https://www.360docs.net/doc/343435762.html,
单晶硅中可能出现的各种缺陷分析
单晶硅中可能出现的各种缺陷分析 缺陷，是对于晶体的周期性对称的破坏，使得实际的晶体偏离了理想晶体的晶体结构。在各种缺陷之中，有着多种分类方式，如果按照缺陷的维度，可以分为以下几种缺陷： 点缺陷：在晶体学中，点缺陷是指在三维尺度上都很小的，不超过几个原子直径的缺陷。其在三维尺寸均很小，只在某些位置发生，只影响邻近几个原子，有被称为零维缺陷。 线缺陷：线缺陷指二维尺度很小而们可以通过电镜等来对其进行观测。 面缺陷：面缺陷经常发生在两个不同相的界面上，或者同一晶体内部不同晶畴之间。界面两边都是周期排列点阵结构，而在界面处则出现了格点的错位。我们可以用光学显微镜观察面缺陷。 体缺陷：所谓体缺陷，是指在晶体中较大的尺寸范围内的晶格排列的不规则，比如包裹体、气泡、空洞等。 一、点缺陷 点缺陷包括空位、间隙原子和微缺陷等。 1、空位、间隙原子 点缺陷包括热点缺陷（本征点缺陷）和杂质点缺陷（非本征点缺陷）。 1.1热点缺陷 其中热点缺陷有两种基本形式：弗仑克尔缺陷和肖特基缺陷。单晶中空位和间隙原子在热平衡时的浓度与温度有关。温度愈高，平衡浓度愈大。高温生长
的硅单晶，在冷却过程中过饱和的间隙原子和空位要消失，其消失的途径是：空位和间隙原子相遇使复合消失；扩散到晶体表面消失；或扩散到位错区消失并引起位错攀移。间隙原子和空位目前尚无法观察。 1.2杂质点缺陷 A、替位杂质点缺陷，如硅晶体中的磷、硼、碳等杂质原子 B、间隙杂质点缺陷，如硅晶体中的氧等 1.3点缺陷之间相互作用 一个空位和一个间隙原子结合使空位和间隙原子同时湮灭（复合），两个空位形成双空位或空位团，间隙原子聚成团，热点缺陷和杂质点缺陷相互作用形成复杂的点缺陷复合体等。 2、微缺陷 2.1产生原因 如果晶体生长过程中冷却速度较快，饱和热点缺陷聚集或者他们与杂质的络合物凝聚而成间隙型位错环、位错环团及层错等。Cz硅单晶中的微缺陷，多数是各种形态的氧化物沉淀，它们是氧和碳等杂质，在晶体冷却过程中，通过均质成核和异质成核机理形成。 2.2微缺陷观察方法 1）择优化学腐蚀： 择优化学腐蚀后在横断面上呈均匀分布或组成各种形态的宏观漩涡花纹（漩涡缺陷）。宏观上，为一系列同心环或螺旋状的腐蚀图形，在显微镜下微缺陷的微观腐蚀形态为浅底腐蚀坑或腐蚀小丘（蝶形蚀坑）。在硅单晶的纵剖面上，微缺陷通常呈层状分布。 2）热氧化处理： 由于CZ硅单晶中的微缺陷，其应力场太小，往往需热氧化处理，使微缺陷缀饰长大或转化为氧化层错或小位错环后，才可用择优腐蚀方法显示。 3）扫描电子显微技术，X射线形貌技术，红外显微技术等方法。 2.3微缺陷结构