色谱进样瓶清洗方法
液相色谱清洗流程 (1)
液相色谱清洗流程：（反相系统）
流动相：1:准备80度左右的热水，加30%左右的异丙醇，2：3% 的双氧水3:10%的硝酸。
4，纯水。
用两通代替色谱柱，流量3ml/min，把四个通道滤头全部放入准备好的流动相。
各通道25%比例。
打开排空阀，流动相冲洗5分钟。
关闭排空阀，取此流动相为样品。
进样100微升，运行10针。
每针1分钟。
（依次使用上述4种流动相处理）
更换样品瓶玻璃滤头，和排空阀过滤白头、
装上柱子，用10%水和纯乙腈或者甲醇，分别冲洗柱10分钟流量1ml/min。
再用分析方法的流动相平衡柱20-30 分钟。
液相柱反冲流程
将色谱柱出口接到进口管线上，用混合流动相，水，甲醇，乙腈等，或者反复梯度：例：
0分钟10%甲醇90%水。
120分钟100%甲醇。
240 分钟10 %甲醇。
360分钟100 %甲醇…….。
流量0.1-0.2ml/min。
柱原来的进口端侵泡在有混合液体的烧杯内。
以保证流出污染物溶解
分散。
安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书
XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。
3.操作程序3.1 开机：3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。
3.1.2打开计算机，进入Windows界面。
3.1.3打开7820A GC电源开关。
3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A 通讯，建立连接。
3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位。
3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。
点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。
4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。
3.3 测试以及数据采集方法编辑：3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数：点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：快速，粘度延迟：0秒，采样深度：不启用，进样类型：标准L1气隙0.2uL。
注：上述设置是常用设置，对于不同性质的样品，需要对某些参数进行更改，比如对于粘度较大的样品，需要将进样后驻留时间设为3-5s，同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数：点击“前进样器”或“后进样器”，根据需要填写前进样口或后进样口参数。
如何清洗顶空进样器 顶空进样器操作规程
如何清洗顶空进样器顶空进样器操作规程无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。
顶空进样器清洗步骤如下：1)设置传送带温度为60℃，设置样品定量管和传送管温度为Off。
2)一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60℃,关闭通往顶空进样器的气体，拆下出口端的放空管线。
3)在传送带中插入u一个空的样品瓶。
4)用手提起样品瓶。
5)用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
6)降低样品瓶然后取出来。
重复步骤3到5(注射两到三次将清洗彻底)。
7)再设置一个空样品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足够的空气将水吹扫出来。
8)讲传送管一端插入一个烧杯或类似容器中，并使用一次性注射器从HSS气体管出口注入约10ml水，然后注入约10ml甲醇。
9)使用一次性注射器注射足够的空气以吹扫出水。
10)重新安装好管线并打开气流。
然后，切换样品瓶到Load-INJ反复几十次以将水和甲醇全部吹出样品阀和管线。
顶空进样器的正确使用方法顶空进样器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。
顶空进样器的正确使用方法：1、进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。
（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）5、顶空进样器顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。
C18色谱柱的冲洗方法
C18色谱柱的冲洗方法1.初次使用前的冲洗：在初次使用C18色谱柱之前，需要对其进行特定的冲洗步骤。
首先，将纯水通过柱底部注入柱中，使得柱内充满水。
然后，将纯水缓慢通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
接下来，使用有机溶剂（如甲醇或乙腈）进行冲洗。
首先，缓慢注入有机溶剂，使其通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
然后，重复此步骤两次以确保彻底冲洗。
2.样品前的冲洗：在每次分析之前，都需要对C18色谱柱进行样品前的冲洗。
首先，使用纯水进行冲洗。
将纯水通过柱底部注入柱中，使其充满整个柱。
然后，将纯水缓慢通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
接下来，使用有机溶剂进行冲洗。
缓慢注入有机溶剂，使其通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
最后，使用移液枪或注射器将样品注入柱中进行分析。
3.淋洗液的冲洗：在一些情况下，可能需要对C18色谱柱进行淋洗液的冲洗。
淋洗液是指用于去除吸附在色谱柱上的杂质或其他有机溶剂的溶液。
常用的淋洗液包括醋酸、甲醇、乙腈等。
将淋洗液通过柱底部注入柱中，使其充满整个柱，然后缓慢通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
根据需要，可以进行多次淋洗液冲洗，以确保柱的性能。
4.结束使用后的冲洗：在每次使用C18色谱柱之后，都需要进行结束使用后的冲洗。
首先，使用纯水进行冲洗。
将纯水通过柱底部注入柱中，使其充满整个柱。
然后，将纯水缓慢通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
接下来，使用有机溶剂进行冲洗。
缓慢注入有机溶剂，使其通过柱底部排出，直到出流液为无色透明。
最后，将柱封口或存放在适当的溶剂中，以保护柱的性能。
总之，C18色谱柱的冲洗方法包括初次使用前的冲洗、样品前的冲洗、淋洗液的冲洗以及结束使用后的冲洗。
通过正确的冲洗方法，可以保证C18色谱柱的性能，提高分析的准确性和可靠性。
高效液相色谱流动相的配置及流动相瓶的清洗
加盐流动相做完实验冲洗步骤：
先用50%纯水和50%有机相冲洗，然后逐渐将有机相将低到10%甚至5%，最后用100%有机相冲洗封柱，整个过程1h以上。
若是冲洗一晚上，则用5%甲醇以0.1ml/min以下的低流速冲洗。
10%异丙醇在线冲洗密封垫：
10%异丙醇需定期更换，流动相不加盐时，周期可以设置1min，冲洗0.2min；流动相加盐时，周期设置1min，冲洗0.5min，最大为0.7min（长期处于最大值会导致蠕动泵磨损）。
流动相更换：
流动相瓶必须清洗干净，含水流动相需定期更换避免长菌，纯水2天换一次，进样前和实验过程中需不定时观察流动相有无沉淀。
进样瓶：
尽可能不用内衬管，样品需定期更换，以免产生沉淀。
不定时观察进样小瓶，看有无悬浮物或固体颗粒（垫片脱落等）。
流动相瓶清洗：
先用酸液浸泡，然后用大量的自来水冲洗，接着用蒸馏水涮3次以上，最后一次用哇哈哈水润洗。
顶空瓶、色谱进样瓶正确清洗方式！
顶空瓶、色谱进样瓶正确清洗方式！进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器，其洁净度直接影响到分析结果。
本文总结了清洗色谱进样瓶的各种方法，希望为大家提供有价值的参考。
这些方法都经过朋友和前辈们的验证，对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果，洁净度符合要求，清洗步骤简单，而且减少清洗时间，清洗过程更加节约环保。
目前，随着各界对食品质量安全关注度的上升，色谱分析技术越来越多地运用到食品质量安全检测中来，尤其在农产品检测领域，色谱分析技术已经被广泛运用。
在我国，每年都有大量的农产品样品（其他的化学产品、有机酸、等等）需要经由液相色谱、气相色谱进行检测。
由于样品数量大，检测过程中有大批进样瓶需要清洗，不仅浪费时间，降低工作效率，而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。
色谱进样瓶以玻璃材质为主，极少是塑料材质。
一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重，大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。
目前，实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液，然后用定制的小试管刷洗。
这种常规的刷洗法缺点很多，洗涤剂和水的使用量大，洗涤用时长，容易留有死角，如果是塑料进样瓶，易在内部瓶壁留下刷痕，占用大量人力资源。
对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿，采用碱性裂解液进行清洗，取得良好的效果。
在分析样品时，进样瓶的清洗非常重要。
按玻璃仪器洗涤方法根据污染程度选择清洗方法。
方法总结：方案一：1、倒干瓶内试液2、全部浸入95%酒精，超声洗2 次后倒干，因为酒精易进入1.5mL 的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。
3、倒入清水，超声洗2 次。
4、倒干瓶内洗液，于110 摄氏度烘1~2 小时，绝对不能于高温下烘烤。
5、冷却，保存。
方案二：1、自来水冲洗几遍2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15 分钟3、换水，再超声15 分钟4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中5、最后取出自然风干。
气相色谱污染了咋办？——看看一般清洗流程
气相色谱污染了咋办？——看看一般清洗流程气相色谱使用时间久了难免会污染，污染后的仪器将会使分析样品的准确性大打折扣，今天咱们就来了解下气相色谱各部件清洗的一般流程。
兰首先是气体管路清洗。
清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。
清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。
在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。
如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通目的。
用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。
如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回源气路待用。
如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其他不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其他清洗液。
选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。
可供选择的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等。
之后是进样器的清洗。
它的清洗应以疏通为先导，通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。
为了使清洗更彻底，可选用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先对进样器清洗，然后用蒸馏水，最后用丙酮、乙醇清洗。
清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。
在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。
通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度。
最后是检测器的清洗。
在色谱操作过程中检测器有时会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解成分或腐蚀性物质沾污，这就要对检测器进行清洗。
c18色谱柱冲洗方法
c18色谱柱冲洗方法C18色谱柱是一种常用于分离和纯化化合物的色谱柱。
为了确保其最佳效果和延长使用寿命，定期进行冲洗是必要的。
下面将介绍C18色谱柱常用的冲洗方法。
首先，为了减少样品残留和交叉污染，每次使用C18色谱柱之前，都应该进行初期冲洗。
一般来说，可以使用有机溶剂（如乙醇、醋酸乙酯等）进行30分钟的初始冲洗，以除去柱内的杂质和保留剂。
接下来是定期的背压测试。
将高压端连接一个压力表，用缓冲溶液（例如水/乙腈混合物）进行一段时间的流动，观察背压情况。
如果背压过高，可能意味着柱内部堵塞，需要进行彻底的冲洗。
彻底冲洗C18色谱柱时，可以选择不同的方法。
以下是一些常用的冲洗方法：1.酸碱洗涤法：使用酸和碱溶液交替冲洗柱子。
首先，用酸性溶液（如1M的盐酸）冲洗1小时，然后用纯水冲洗至中性pH值。
然后使用碱性溶液（如1M的氢氧化钠）冲洗1小时，最后用纯水冲洗至中性pH值。
这种方法可以有效地去除有机污染物和离子。
2.有机溶剂洗涤法：使用强极性和非极性有机溶剂进行冲洗。
首先，用极性溶剂（如乙醇）冲洗1小时，然后用非极性溶剂（如甲苯）冲洗1小时。
这种方法适用于去除富集在柱内的极性和非极性杂质。
3.氨水洗涤法：在柱中注入5%氨水溶液，进行一段时间的洗涤，然后进行纯水冲洗至中性pH值。
这种方法适用于去除酸性物质和颗粒。
无论使用哪种冲洗方法，都应该始终检验冲洗效果。
可以使用标准样品测试分离效果和恢复率，并使用色谱仪监测峰形和噪音水平。
如果发现任何异常，可能需要重复冲洗步骤或更换色谱柱。
总结起来，C18色谱柱的冲洗方法包括初期冲洗、定期背压测试和彻底冲洗。
彻底冲洗可以采用酸碱洗涤法、有机溶剂洗涤法或氨水洗涤法。
通过定期冲洗，可以确保C18色谱柱的最佳性能和延长其使用寿命。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
色谱进样瓶的清洗方法
方案一：
1、倒干瓶内试液
2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL 的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到清洗效果。
3、倒入清水，超声洗2次。
4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。
5、冷却，保存。
方案二：
1、自来水冲洗几遍
2、放入倒有纯水（Millipore水机）的烧杯中，超声15分钟
3、换水，再超声15分钟
4、泡在倒有无水乙醇（国药集团，分析纯）的烧杯中
5、最后取出自然风干。
方案三：
1、先用甲醇(色谱纯）浸泡（（有些浪费(⊙o⊙)哦）），并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干.
2、再将进样瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干.
3、后将进样瓶烘干
方案四：
（第一种）、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡
（第二种）、进样瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了
方案五：
1、如果费用充足,每次用新的最好
2、如果要重复使用,清洗的方法也很重要,首先用强氧化清洗液(重铬酸钾)浸泡24小时,然后用去离子水在超声波条件下清洗三次,最后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,
3 、瓶垫一定要换成新的,特别是分析农药残留时,一定要换,否则会影响定量结果.
但如果条件允许的话，还是尽量使用一次性消耗品，比如使用那种一次性的聚四氟乙烯的内插管或者国产的那种塑料内插管（0.1元/只左右），样品瓶就可以反复使用且不需要清洗。
方案六：
如果还是倾向于发扬勤俭节约的优良作风，建议如下：
（一）繁琐的清洗，踏实的结果：
No1、样品瓶使用后，先用流动的水冲洗一下样品瓶，将剩余的样品冲掉（同时可以用手甩一甩）；
No2、然后将样品瓶放入重铬酸钾洗液泡，当累积到一定数量或者哪天心情好的时候，从洗液缸捞出来，放到一个厨房用塑料筛子里，用自来水充分冲洗，中间可以反复筛摇；
No3、冲洗后先用自来水超声清洗3次左右，每次超声清洗后最好都将样品瓶里的水甩出去；
No4、再用三蒸水（或者纯净水，去离子水）同1.3超声清洗三次；
No5、再用色谱纯甲醇超声清洗2-3次，每次清洗后同样最好将样品瓶中甲醇甩出去；
No6、将样品瓶放到烘箱中，80度左右烘干，可用。
（二）购买用不同颜色标记的样品瓶：
不知大家注意没有，样品瓶上有一小块涂了颜色的标记，那可不是为了好看，有其使用意义的。
购买时，最好买几种不同颜色的瓶子。
举个例子：您实验室同时开张A，B两个项目，第一次A项目使用白色的样品瓶，B项目使用蓝色样品瓶，检测完成后按照上面的方法清洗好后，第二次实验时，A项目选用蓝色样品瓶，B项目用白色样品瓶，以此类推，可有效避免污染给您的工作带来的麻烦。
最后：：：
1、建议:用马弗炉400度左右烤半个小时，有机的东西
基本都没了
2、将进样瓶置入马弗炉300摄氏度下烘干。