日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程
日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料

⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪操作、清洁、维护、保养规程资料⽂件⽬录⼀、⽬的 (2)⼆、范围 (2)三、责任者 (2)四、内容 (2)五、修订历史 (2)六、相关记录 (12)⼀、⽬的1、建⽴⼀个⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪操作、清洁、维护、保养规程。
⼆、范围1、⽇⽴Chromaster液相⾊谱仪。
三、责任者1、中⼼化验室主任,操作者。
四、内容1、仪器型号及组成:2、⼯作环境3、操作规程3.1使⽤前准备a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。
b)每次开机前检验流动相,以保证⾜够量的流动相。
3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使⽤模块电源。
3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌⾯双击图标,使操作系统与设备联机,进⼊登录窗⼝。
3.4 第⼀次使⽤仪器时应对仪器进⾏配置。
选择配置,进⼊仪器配置界⾯3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器3.4.2 打开仪器,⾃动检测配置的仪器模块3.4.3 确认⾃动检测所有模块,确认泵的信息、⾃动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown)3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。
3.5 输⼊⽤户名、密码,选择创建新⼯程登录。
3.6 仪器准备3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排⽓泡,结束之后关闭排空阀。
3.6.2 ⾃动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进⾏清洗3.7⽅法设置点击“新建⽅法”,在“⽅法”下选择“事件表”按照检测需要对⾃动进样器、LC梯度、液相⾊谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进⾏设置,设置完成后点击“发送⽅法”3.8 基线⽅法发送仪器运⾏稳定之后,点击“数据采集”查看基线3.9 序列设置及运⾏点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品ID、样品名、进样量、进样体积、⽂件名、⽅法名、报告格式等进⾏设置,设置完毕后点击“序列检查”、“序列保存”再“运⾏”。
日立生化分析仪维护及保养

日立生化分析仪维护及保养(7170A)一、每日维护及保养(一)、开机前:1、检查两个清洗液槽1D1,2D1的Hitergent液是否够量。
2、检查小样品盘W1位2% Hitergent液是否够量。
3、检查两个装清洗反应杯清洗液的洗桶中2% Hitergent液及0.1mmol/L HCl是否够量。
4、检查打印纸。
(二)、开机后:1、执行光度计检查。
2、检查及添加试剂。
(三)、关机后:1、用无水酒精从上往下小心擦拭样品针尖和搅拌棒,在擦拭搅拌棒时勿损伤其表面的疏水物质。
2、倒空废液桶。
3、若样品槽有污物,有纱布擦净。
二、每周维护及保养1、在两个清洗液槽1D1,2D1位换上2%Hitergent液,执行“Wash Cells”。
2、测定杯空白并打印数据,要求如下:(1)、1号反应杯的值不能大于16000;(2)、2—160号杯的值在±800范围内。
3、清洗反应杯:若执行“Wash Cells”后,杯空白值不符合上述要求,则把反应杯取出浸泡在2%Hitergent液中2小时以上,用棉签擦拭,并用纯水冲洗,充分洗净后安装并再执行一次杯空白测定。
三、每月维护及保养1、清洗三个过滤网:(1)压经缩机过滤网;(2)供水管入口过滤网;(3)反应槽排水口过滤网。
2、两个清洗系统:(1)清洗吸样针、试剂针和搅拌棒的冲洗池及管道:a、冲洗池用试管刷沾湿2%Hitergent液刷净;b、先将10ml 5%次氯酸钠液注入冲洗排出管道,再用纯水冲洗3-4次。
(2)杯清洗系统第一号针:在开机状态下,将第一号针取出,用一小烧杯盛上5%次氯酸钠液,让针吸入液体对清洗管路进行清洗。
3、一个反应槽:(1)排出反应槽中的水:a、用注射器抽出槽中水;b、或执行“Inc.Water Exchange”(当反应槽中的水排干时马上关机)。
(2)用纱布沾上2%Hitergent液清洁反应槽;(3)用棉签沾上2%Hitergent液擦拭两个透光窗。
液相色谱仪的使用及保养

液相色谱仪的使用及保养摘要:液相色谱仪是一种非常常用的分析仪器,可以用于化学品、食品、医药等领域的定量和定性分析。
本文介绍了液相色谱仪的使用方法和保养注意事项,旨在帮助操作者正确、安全地使用仪器,延长仪器的使用寿命,提高结果准确性。
关键词:液相色谱仪,使用,保养正文:一、液相色谱仪的使用1.准备工作使用液相色谱仪前,必须充分了解分析目的、方法和所需试剂。
试剂的储存、配制和保养也是非常重要的。
在进行分析前,应检查液相色谱仪及其周边设备是否正常工作,确保仪器处于良好的状态。
2.样品处理样品的处理非常重要,在不同的实验研究中可能需要处理不同的样品,例如药品、食品、化学品等。
样品处理包括分离、萃取、过滤、稀释等步骤,必须根据实际情况选择合适的方法。
3.进样进样是样品分析的一项关键步骤,必须准确、快速且可重复。
进样方式通常有自动进样器和手动进样器两种,需要根据实验目的和样品性质进行选择。
4.色谱柱的选择选择合适的色谱柱可以最大程度地提高分析结果的准确性和稳定性,同时也可以延长柱的使用寿命。
色谱柱的选择取决于实验要求和样品性质。
5.运行液相色谱运行液相色谱可以根据具体情况选择不同的方法和参数,例如溶剂体系、流速、温度等。
在分析过程中要注意记录数据,并及时分析处理结果。
二、液相色谱仪的保养1.使用后的清洗每次使用液相色谱仪后,都必须进行清洗,以免残留样品或其他物质对仪器产生影响和损坏。
具体清洗方法和程序可参考生产厂家提供的操作手册。
2.定期维护液相色谱仪需要进行定期维护和保养,以确保仪器长期平稳、可靠、准确地工作。
维护内容包括灯管更换、色谱柱更换、秤量检验、系统检测等。
3.电气设备的清洁液相色谱仪的电气设备也需要保持清洁,以确保设备工作的安全性和可靠性。
在进行电气设备清洁时,应先切断电源,使用软刷和洁净布进行清洁。
结语:液相色谱仪作为一种非常常用的分析仪器,对实验质量和项目有着非常重要的影响。
正确的使用和保养对于仪器的长期性能和结果准确性都有着非常重要的意义。
液相色谱仪维护保养操作规程

液相色谱仪维护保养操作规程一﹑目的为进一步强化实验仪器设备维护保养工作,特此制定液相色谱仪维护保养操作规程,旨在保障仪器设备持续正常,平稳运行状态,提高效能。
二﹑应用范围本规程适用于液相色谱仪的维护保养工作。
三﹑维护内容及流程1.清洁仪器,定期对仪器外表面特别是凹角部位做深度清洁,可使用软布擦拭仪器表面灰尘,包括键盘,如有必要可使用水﹑乙醇溶液和其他实验室常用清洁剂。
2.检查密封件,查看密封件有无老化现象,特别是漏液导致基线不准问题时。
3.更换洗针液,一般是用20%乙腈溶液进行清洗,如有浑浊现象及时更换处理。
4.清洗溶剂过滤头,用35%浓硝酸溶液浸泡1小时可使用超声清洗或按照设备厂家推荐的技术方法进行处理。
四﹑常见故障处理1.如遇到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀出现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗。
2.排液阀不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
3.色谱峰出现异常情况时,可能是过滤器被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
五﹑维护周期1.清洁仪器每月一次2.检查密封件每月一次3.更换洗针液每季度一次4.清洗溶剂过滤头每月一次六﹑维护内容记录本规程制定的维护周期,使用者可根据设备所处环境及使用频率进行适当调整。
操作人员按此规程内容对仪器设备做好维护保养工作,并做好维护记录,记录格式见下表。
液相色谱仪维护保养操作记录表注:①请及时做好维护记录存入仪器设备档案妥善保管。
②维护周期可以根据仪器设备使用情况进行适当调整。
实验室液相色谱仪的日常维护保养

实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件:
温度:10—30℃;
相对湿度<80%;
最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2.泵的保养:
1)使用流动相尽量要清洁;
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗;
3)流动相交换时要防止沉淀;
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3.进样器的保养:
1)每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染;4.柱的保养:
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
2)当柱子和色谱仪联结时,阀件或管路一定要清洗干净;
3)要注意流动相的脱气;
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
5)进样样品要提纯;
6)严格控制进样量;
7)每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;
8)每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;
9)若分析柱长期不使用,应用适当有机溶剂保存并封闭;
5.检测器(UV)的保养:
1)紫外灯的保养:在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱仪的保养

液相色谱仪的保养液相色谱仪是一种在分析化学领域非常常用的仪器,通过对样品中的化合物进行分离、检测和定量,来确定样品的成分和含量。
为了保证液相色谱仪的正常工作,延长其使用寿命,我们需要对液相色谱仪进行定期的保养和维护。
本文将介绍液相色谱仪的保养方法及注意事项。
1. 液相色谱柱的保养液相色谱柱是液相色谱仪分离分析的核心,因此其保养工作尤为重要。
在使用完柱子后,一定要保证其保存洁净、干燥,避免柱子表面积聚灰尘或其它杂质。
柱子在存放期间,应采取适当的方法保护其表面,以免受到机械、化学等损伤。
柱子在使用前要用纯水或琼脂洗涤2~3次,除去表面杂质和空白带药问题。
2. 液相色谱泵的保养在液相色谱分析中,高压恒流泵的性能不仅关系到色谱分离的质量,还关系到柱子的使用寿命。
液相色谱泵的保养主要包括:1.定期检查高压恒流泵的压力传感器和进样泵的活塞。
如果有异常现象应及时更换零部件,并重新检测性能。
2.定期对进口的溶剂进行检查,如出现异味或沉淀,需要及时处理,以免影响泵的正常运转。
3.在每次使用液相色谱泵之前,要用纯水或纯溶剂进行冲洗管路,清洗污垢和杂质,避免对泵的机械部件产生损坏。
4.根据使用情况,定期进行保养维护,润滑部件,加油加脂,检查电器连接线,使泵保持良好的工作状态。
3. 液相色谱检测器的保养液相色谱检测器是检测分析液相色谱中分离的物质的重要部位。
经常使用液相色谱检测器要保证它的敏感度、选择性等性能一直处于可靠的状态。
1.检查检测器的灯泡是否正常;如果异常,应及时更换2.检查进样器和检测器的管道是否有泄漏,注意管道应定期清洗3.检查电极表面是否干净和光亮;4.定期检查分流器和检测器的暗峰是否正常;5.使用时要避免波动、受振等非正常工作状态。
不然容易对光路、机械系统产生损坏。
4. 其他注意事项1.液相色谱仪应该放置在阴凉干燥的地方,避免阳光直射。
运输时也要注意,进行包装,避免震荡、碰撞等物理损坏。
2.液相色谱仪使用后要清洗干净,并及时关闭电源,避免长时间不用时残留的溶剂或者杂质对仪器产生影响。
液相色谱检测器安全操作及保养规程

液相色谱检测器安全操作及保养规程液相色谱(Liquid Chromatography,LC)是一种常用的分离技术,特别是在生物医学研究中广泛应用。
液相色谱检测器是液相色谱装置的核心部件之一,用于检测分离出来的化合物。
液相色谱检测器的操作和维护对于保证实验结果的准确性和精度至关重要。
本文将介绍液相色谱检测器的安全操作和保养规程,以确保实验安全和设备长期稳定运行。
安全操作规程1. 准备工作1.在使用液相色谱检测器前,确认设备已经连接到气源、水源和电源。
检测器的前、后端已安装连接装置,并连接好管路。
2.确认溶剂的配制和储存情况。
使用前检查溶剂瓶标签,确认溶剂品质和容量,并检查是否正确配置。
3.确认样品运输和储存情况。
避免样品的受污染和氧化。
2. 操作步骤1.开机前应先紧密关闭系统中的阀门,并将检测器电源开关置于“off”状态。
2.检查所有管路的连接情况,特别是液相进出口连接的 O 型圈是否正确安装、气路管道的泄漏情况。
检测器关闭时,通常应将管路从电池式密封器中取出以避免连接管绳发生损坏。
3.将检测器电源开关置于“on”状态,等待检测器启动。
检测器启动成功后,再将其他仪器设备通电打开,进行系统的联动。
4.调整气源压力和氧气参考电压。
根据系统要求调整流量计、压力表、氢气参考电压或氧气参考电压等,确保单元通气和灵敏度正常。
5.开始样品检测,设置分离检测条件,按照样品管路和检测器的参数要求,进行分析检测。
注:系统的具体操作方法和要求还根据不同厂家的设备和实验要求有所差异,导入操作前请务必先阅读液相色谱检测器的操作说明书或厂家提供的操作指南。
3. 停机操作在使用完毕后,应按以下顺序逐个关闭各管道和仪器: 1. 停止检测器数据采集,将电源关闭,在关闭检测器之前,应惯性使进采样管路的液相流洗空,使流道内不含有任何系统残留物。
2. 关闭气源管理阀,切断气源。
3. 断开检测器与其他实验室设备的联动,逐个关闭仪器设备的电源,并关闭气源、水源、电源管路,切断接口连接器的电源。
液相色谱柱维护保养及仪器冲洗

液相色谱柱保护保养及仪器冲洗留意:每个色谱柱运用之前都要浏览一下运用解释书.色谱柱保护保养是很主要的,关系到色谱柱的运用寿命和检测成果的精确性,所以任何人用过色谱柱之后,必定要对色谱柱进行保养,治理人员和运用者互相监视.总的原则是色谱柱要轻拿轻放,防止破坏填料;别的没有运用的情形下,必定要包管两头的堵头封好.对于具体的色谱柱,下面列出经常运用色谱柱保护保养的具体办法和留意事项,以便运用者参考.谱柱,先用甲醇或乙腈以小流速(0.2ml/min迟缓升高到0.5ml/min)不接检测器冲洗色谱柱30分钟后,将色谱柱与检测器连上,流速调为1.0 ml/min冲洗色谱柱60分钟,然后不竭下降有机相的比例(如80%.50%.10%甲醇或乙腈)各冲洗至少30分钟.若色谱柱临时不必,则将色谱柱保管在高比例有机相中(如80%甲醇或乙腈,或者参考该色谱柱运用解释书中建议的溶剂中);色谱柱运用时运用与剖析流淌相雷同比例的有机溶剂(将缓冲盐溶液换成水)冲洗色谱柱15分钟,然后再换成流淌相进行样品剖析.样品剖析完后,色谱柱保护与保养办法:流淌相中若含酸.碱.盐类物资,则要先用10%甲醇或乙腈冲洗,1.0ml/min的流速冲洗至少30min,再用80%甲醇或乙腈冲洗至少30min,柱子保管在80%甲醇或乙腈里(具体问题具体剖析,洗脱程序可所以梯度洗脱程序,留意假如最后色谱柱保管的是高有机相,第二天用之前必定要用高水相过渡一下,再换成流淌相).如柱子长时光未用,则柱子保管在100%的甲醇或乙腈里.对于含有离子对试剂的流淌相如庚烷磺酸钠和十二烷基磺酸钠等,柱子应采取梯度洗脱,一般用乙腈水体系(水:9010;乙腈:1090)冲洗时光要稍长些,然后保管于90%乙腈.须要特殊强调的是,今朝所有的C18柱均不克不及用纯水进行长时光(1小时以上)冲洗,除非有专门耐水的专用柱,不然,用纯水长时光冲洗色谱柱,会导致色谱柱的固定相流掉和相塌陷,破坏色谱柱.大多半反相色谱柱的pH稳固规模是2~8,有的pH稳固规模会宽,具体pH稳固规模参照色谱柱解释书,当剖析前提的pH值偏小或偏大时,可选择pH稳固规模宽的柱子进行剖析,不然,会破坏色谱柱.在每次进行样品剖析时,要包管流淌相(包含盐.缓冲盐.酸等)与色谱体系及柱内的保管液要互溶,如不克不及互溶,则须要用必定比例的有机溶剂(不低于10%)或与剖析流淌相相当的有机溶剂对柱子进行过渡,不然,流淌相中的盐会在体系与柱内析出,影响样品剖析或破坏柱子.硅胶柱.正相手性色谱柱【包含ASH.ADH.ODH系列,5DMB.5TBB系列,OA系列(如OA3100.OA3300)】对于未启用的新的色谱柱,在包管体系是正相的情形下,可先用异丙醇小流速(流速为0.1~0.3ml/min)冲洗色谱柱约15分钟,然后换上正相流淌相均衡进行色谱剖析.硅胶柱及正相手性柱不克不及过水相(对于sepax系列的硅胶柱,可以过低比例的水相(有机相不低于50%)),接上色谱柱之前要包管液相色谱体系中的所有管路为正相流淌相【如是不含盐的反相溶液(如水/乙腈;水/甲醇),先用异丙醇冲洗所有管路,然后用正相流淌相冲洗所有管路,最后再接上色谱柱;若反相流淌相中含有缓冲盐(如缓冲盐/乙腈;缓冲盐/甲醇),先用纯水冲洗HPLC体系,然后用异丙醇冲洗所有管路,最后用正相流淌相冲洗,再接上色谱柱.】运用停止后,先用异丙醇冲洗色谱体系与色谱柱,再用色谱级的正己烷冲洗色谱柱,(或者直接用正己烷-异丙醇(90:10)冲洗,并保管在正己烷-异丙醇(90:10)中).如长时光未用,则保管在正己烷中.须要特殊强调的是,冲洗硅胶柱时,不克不及用纯水或含水的有机溶剂或缓冲盐体系冲洗色谱柱,只能用纯有机溶剂冲洗色谱柱(对于sepax系列的硅胶柱可以用不低于50%有机相冲洗色谱柱),最后保管在纯的有机溶剂中.在进行样品剖析前,必定要包管流淌相与色谱体系及色谱柱柱内的保管液要互溶,如不互溶,则须要用异丙醇过度,不然,会影响色谱体系与破坏柱子.反相手性色谱柱(如:CHIRALCEL OZ3R):同C18柱阴离子柱和阳离子柱:今朝罕有的阴子柱有waters ICPakTM anion,阳离子柱有磺酸基阳离子柱与waters阳离子交流柱(钙型).对于waters ICPakTM anion 和waters阳离子交流柱(钙型),新柱子运用前用高纯水小流速(0.2ml/min迟缓升高到0.5ml/min)冲洗约30分钟,然后再换成流淌相均衡色谱柱.在冲洗色谱柱之前,要包管全部色谱体系为纯水相.对于磺酸基阳离子柱(含有硅胶基柱的),运用前用甲醇或乙腈小流速冲洗30分钟,然后高纯水调换体系冲洗,然后接上色谱柱.剖析完样品后,对于waters ICPakTM anion和waters阳离子交流柱(钙型)用高纯水冲洗色谱柱,色谱柱最后保管在纯化水中.对于磺酸基阳离子柱,用50%的乙腈或甲醇冲洗色谱柱30分钟,最后保管在甲醇或乙腈中(参照柱子解释书).冲洗所用流速依据柱子耐压情形进行调剂.须要特殊强调的是waters ICPakTM anion和waters阳离子交流柱(钙型)是不克不及过有机相(纯有机溶剂或有机溶液),不然会破坏色谱柱.氨基柱.氰基柱.苯基柱及C8柱今朝所运用的氨基柱.氰基柱.苯基柱及C8柱根本都是运用反相体系,其操纵办法与保护保养与C18雷同.对于新碰着的此外型号的色谱柱,如本规程没有解释时,要参照色谱柱解释书具体问题具体剖析.液相仪器的冲洗1.冲洗色谱体系(具体情形具体剖析,可针对缓冲盐浓度较高的流淌相)一般做完实验冲洗完色谱柱后,换上两通,将各通道放于10%乙腈中冲洗至少30分钟(若原色谱体系中流淌相含盐,则用高纯水(有时刻用温水后果更好)冲洗至少30分钟后再用10%乙腈冲洗).若仪器长时光不必,则将仪器保管于80%乙腈中.2.清洗进样针.柱塞杆洗针液应选择能较好消融样品的溶剂(如该样品在70%甲醇中消融,则洗针液应选择70%甲醇或更高比例的甲醇);清洗柱塞杆的溶剂(为了清洗流淌相中析出的盐),一般选择低比例的有机相,如10%甲醇或乙腈.3.仪器的钝化色谱泵溶剂过滤头.进出口阀及管路(包含进样器和检测池)若被污染,体系应做清洗和钝化处理.一般采取30%磷酸水溶液作为清洗剂,用6mol/L硝酸作为钝化剂,先清洗再钝化.清洗的目标是去除不锈钢管路及体系内的污垢.钝化的目标是使不锈钢管路的内概况形成滑腻平均的氧化膜.30%磷酸水溶液制备:取85%浓磷酸35ml与65ml水混匀.6mol/L硝酸的制备:取浓硝酸40ml与60ml水混匀.办法:将色谱柱取下,用两通衔接进样器和检测器,将所有吸滤头放入高纯水中,以1.0ml/min流速过渡(至少30分钟),待管路中有机溶剂洗脱清洁;再换用30%磷酸清洗体系(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7(用pH试纸测试),清洗完成;然后换用6mol/L硝酸冲洗体系(约45分钟),再换高纯水冲洗,直至出口水pH值约为6~7,钝化完成.用纯甲醇过渡,浸润泵头及管路,备用.。
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文件目录
一、目的 (2)
二、范围 (2)
三、责任者 (2)
四、内容 (2)
五、修订历史 (2)
六、相关记录 (12)
一、目的
1、建立一个日立Chromaster液相色谱仪操作、清洁、维护、保养规程。
二、范围
1、日立Chromaster液相色谱仪。
三、责任者
1、中心化验室主任,操作者。
四、内容
1、仪器型号及组成:
2、工作环境
3、操作规程
3.1使用前准备
a)每次开机前先检查电源连接情况,确保电源正确的连接。
b)每次开机前检验流动相,以保证足够量的流动相。
3.2 开机确认电源连接正确后,打开各使用模块电源。
3.3打开与设备连接的电脑,在电脑桌面双击图标,使操作系统与设备联机,进入登录窗口。
3.4 第一次使用仪器时应对仪器进行配置。
选择配置,进入仪器配置界面
3.4.1 点击“增加”,选择连接的仪器
3.4.2 打开仪器,自动检测配置的仪器模块
3.4.3 确认自动检测所有模块,确认泵的信息、自动进样器的信息、柱温箱信息(选择control off at shutdown)、检测器信息(选择lamp off at shutdown)
3.4.4 配置仪器,点击向右箭头,命名仪器名称。
3.5 输入用户名、密码,选择创建新工程登录。
3.6 仪器准备
3.6.1 排空打开设备监视器,打开排空阀,设流速为5,流量100%,点击“清洗”,分别将四条管路排气泡,结束之后关闭排空阀。
3.6.2 自动进样器清洗点击“清洗”,依次对柱塞、注射器进行清洗
3.7方法设置
点击“新建方法”,在“方法”下选择“事件表”按照检测需要对自动进样器、LC梯度、液相色谱控制、测量、采集、恒温器、积分、计算进行设置,设置完成后点击“发送方法”
3.8 基线方法发送仪器运行稳定之后,点击“数据采集”查看基线
3.9 序列设置及运行点击“序列”,分别对样品起始位置“SV”、结束位置“EV”、样品
ID、样品名、进样量、进样体积、文件名、方法名、报告格式等进行设置,设置完毕后点击“序列检查”、“序列保存”再“运行”。
3.10 ELSD检测器操作
3.10.1开机:打开ELSD电源,并通过面板将ELSD设置为“运行(run)”状态。
3.10.2通气:打开并逐步调节供气压力至0.5Mpa。
(注意:在使用钢瓶气源时,通气前主阀与减压阀应处于全关状态;拧开减压阀时需小心操作、将供气压力从小到大逐步调高至0.5Mpa,最高压力不得超过0.55Mpa或80psi。
)
3.10.3通气加热平衡:根据检测的需要设定加热温度和气体流速,然后让仪器平衡10分钟。
平衡后基线噪音应小于1mV,否则需要进行故障排查(如气体清洁度及光源稳定性)。
3.10.4流动相平衡:确保流动相清洁无污染,不含不挥发的改性剂。
将柱后流份接入ELSD,然后平衡5分钟,基线噪音应小于2mV,可通过调整漂移管温度和气流量使噪音最小化。
如噪音始终很高,需要进行故障排查(如气源、流动相或柱后流出物是否被污染)。
3.10.5测试后清洗:如测试时使用腐蚀性的流动相(含强酸或强碱),建议将ELSD继续连接在柱上清洗约30分钟。
在使用高水含量的流动相清洗柱和ELSD时,相应调高ELSD漂移管加热温度和气流量以利于流动相挥发。
3.10.6关机:停止通入流动相后保持ELSD继续运行10分钟。
可将ELSD设置为“待机(standby)”状态则ELSD会自动关闭气阀、光源并停止加热,等待下次启动工作。
或者,可以关闭供气源1分钟后,完全关闭ELSD电源。
3.10 数据处理点击“数据处理”进入数据处理界面,打开需要处理的色谱图。
3.10.1 单击右键,选择“基线”、“锁定”
3.10.2 选择锁定基线后,指定不需要积分的区域
3.10.3 定峰,为目标峰命名
3.10.4 制作标准曲线
3.10.
4.1 点击“新建”,创建一个新的标准曲线并命名。
3.10.
4.2 打开校准下面的“选项”设置校准选项
3.10.
4.3 设置校准选项
3.10.
4.4 打开标准曲线的第一个标样色谱图,选择“增加峰”,为目标峰定峰,修改化合物名称和峰类型,输入含量
3.10.
4.5 打开第二个浓度的标样色谱图,选择“增加现有的”,然后输入等级2的含量;打开第三个浓度的标样色谱图,输入含量,创建等级3;打开第4个浓度的标样色谱图,输入含量,创建等级4,所有浓度处理完后,可在左下角化合物,查看标样的标准曲线。
3.10.
4.6 打开未知样品的色谱图,使用得到的标准曲线计算未知样,单击“设置”选择已有的标准曲线,选择ESTD外标法,左下角查看计算结果、性能等
4、清洁维护及保养
4.1检测器的维护和保养
4.1.1检测器是液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。
禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。
4.1.2仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,所以在使用了一段时间以后要先用水冲洗流通池和管路再换有机溶剂冲洗。
4.1.3当仪器检测数据出现明显波动,基线噪音变大时要冲洗仪器管路,冲洗后如果还是没有改善就应该检测氘灯能量,如果能量不足就因更换新的氘灯。
4.1.4仪器在每次使用完了以后都要用水和一定浓度的有机溶剂冲洗管路,保证下次使用时管路和系统的清洁。
4.1.5气源纯度(氮气或空气)必须达到99.9%,否则引起基线噪音。
4.1.6对于钢瓶气源,ELSD操作结束后应完全关闭主阀与减压阀。
要进行ELSD操作时,先打开ELSD电源,然后依次打开钢瓶主阀与减压阀,小心操作减压阀,将供气压力逐渐提高到0.5Mpa。
4.2色谱柱的维护和保养
4.2.1所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
4.2.2所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um薄膜针筒过滤后进样。
4.2.3在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗管路和色谱柱1小时以上,再使用水:甲醇=10:90或者纯甲醇冲洗管路和色谱柱1小时以上。
五、修订历史。
1、任何对本文件及其附件的目的、内容或标准进行的改变或修正都必须起到改善的作用,并详细记录文件的修订及变更历史(详见文件修订、审查、批准记录),并且在执行以前必须取得批准,下表仅记录修订/变更主要内容。
六、相关记录
1、检验仪器使用、维护、保养记录。