化肥中氮磷钾分析原理

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化肥氮.磷.钾的作用是什么氮磷钾化肥

化肥氮.磷.钾的作用是什么氮磷钾化肥

化肥氮.磷.钾的作用是什么氮磷钾化肥
氮是蛋白质构成的主要包括元素,蛋白质是细胞原生质中的基本
物质。

氮肥增施能促进蛋白质和叶绿素的形成,使叶色深绿,叶面积
增大,促进碳的同化,有利于产量增加,品质改善。

磷肥磷是形成细胞核蛋白、卵磷脂等不可缺少的元素。

氟化物元
素能加速细胞分裂,促使根系和地上部推进生长,促进花芽分化,提
早成熟,提高果实品质。

钾肥钾元素的营养功效可以提高光合作用的强度,促进作物体内
淀粉和糖体细胞的形成,进一步增强作物的抗逆性努力提高和抗病能力,还能提高作物对甲烷的吸收利用。

氮:称为生命元素,可促进花木的营养生长;有利于叶绿素的多肽,使植株叶色浓绿;可使花、叶肥大。

(但超过花卉生长需要之时,又会阻碍花芽的形成,延迟开花或使花畸形;使茎枝徒长,降低对病
虫害的抗性。

)磷:这有助于花卉的花芽分化、开花、结实;促进种
子萌发、根系发育;使茎干发育坚韧、不易倒状;提高抗病能力。


多雨的年份,特别是凉爽的地区,多用磷肥可促进成熟。

(但过量使
用磷肥对花卉的为害程度也低于施入过量的氮肥)钾肥:能或使花卉
生长健壮,增强茎干的坚韧性,不易倒状;可促进叶绿素形成并提高
光合效率;能促进根系扩大,尤其对球根花卉的地下变态器官发育有益;增加氯己定花卉的抗寒性和抗病性。

冬季温度和光照不足之时,
施用钾肥对花卉生长有利。

(但过量使用钾肥采用会造成花卉茎节间
缩短,叶片变黄,还会诱发缺镁、钙症状的出现。

)。

化肥中钾含量的测定

化肥中钾含量的测定

国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点。

钾是植物营养三要素之一,它与氮、磷元素不同,主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中,具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。

化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力,促进糖分和淀粉的生成,从而使农作物增产,提高农产品品质。

目前,我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点,但耗时较长。

下面笔者将以复混肥料(复合肥料)为例,结合实际检验过程中的一些问题,就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述,不妥之处请同行批评指正。

测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。

根据沉淀质量计算化肥中钾含量。

反应式为:K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1.试样溶液的制备称取试样(按GB/T8571规定所制备的样品)约2g-5g(含氧化钾约400mg),精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加水约150mL,加热煮沸30min,冷却,定量转移到250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初滤液50mL。

2.试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中,加EDTA溶液 (40g/L)20mL(含阳离子较多时可加40mL),加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液),滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时,再过量1mL,盖上表面皿,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后冷却,若红色消失,再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。

(如果试样中含有氰氨基化物或有机物时,在加入EDTA溶液之前,先加溴水和活性炭处理:加入5%的溴水溶液5mL,将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止,若含其他颜色,将溶液体积蒸发至小于100mL,冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附,然后过滤、洗涤,洗涤时每次用水约5 mL,次数为3-5次,并收集全部滤液)。

化肥试验分析实验报告

化肥试验分析实验报告

一、实验目的1. 掌握化肥的基本性质和分类。

2. 学习化肥的鉴定方法。

3. 分析不同化肥的成分及对土壤的影响。

二、实验原理化肥是农业生产中重要的物质,根据其成分和性质可分为氮肥、磷肥、钾肥和复合肥等。

本实验通过对不同化肥的鉴定,了解其成分及对土壤的影响。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:碳酸氢铵、硫酸铵、磷矿粉、氯化钾、硝酸铵、硫酸钾、氯化钡、氢氧化钙、硝酸银、盐酸等。

2. 实验仪器:研钵、研杵、试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、滴管、试管架、天平等。

四、实验步骤1. 鉴定铵态氮肥(1)取少量化肥于研钵中,加入少量熟石灰,用研杵混合研磨。

(2)闻取混合物产生的气味,若产生刺激性气味,则说明该化肥为铵态氮肥。

2. 鉴定硫酸根离子(1)取少量化肥溶于水,制成溶液。

(2)向溶液中加入氯化钡溶液和稀硝酸。

(3)若产生白色沉淀,则说明该化肥中含有硫酸根离子。

3. 鉴定碳酸氢铵(1)取少量化肥于试管中,加入少量盐酸。

(2)观察试管内是否有气泡产生,若产生大量气泡,则说明该化肥为碳酸氢铵。

4. 鉴定磷矿粉(1)观察化肥的颜色,若呈灰色,则说明该化肥为磷矿粉。

5. 鉴定氯化钾(1)取少量化肥溶于水,制成溶液。

(2)向溶液中加入氯化钡溶液。

(3)若无明显现象,则说明该化肥为氯化钾。

五、实验现象1. 鉴定铵态氮肥:碳酸氢铵、硫酸铵、硝酸铵与熟石灰混合研磨后,均产生刺激性气味。

2. 鉴定硫酸根离子:硫酸铵与氯化钡溶液和稀硝酸反应,产生白色沉淀。

3. 鉴定碳酸氢铵:碳酸氢铵与盐酸反应,产生大量气泡。

4. 鉴定磷矿粉:磷矿粉呈灰色固体。

5. 鉴定氯化钾:氯化钾与氯化钡溶液无明显反应。

六、实验结论1. 铵态氮肥:碳酸氢铵、硫酸铵、硝酸铵。

2. 硫酸根离子:硫酸铵。

3. 碳酸氢铵:碳酸氢铵。

4. 磷矿粉:磷矿粉。

5. 氯化钾:氯化钾。

七、实验讨论1. 通过本实验,我们掌握了化肥的基本性质和分类,学会了化肥的鉴定方法。

2. 在实际农业生产中,了解化肥的成分和性质,有助于合理施肥,提高农作物产量。

有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法

有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法

有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法有机肥料是指从天然有机物中提取出的营养元素,在农业生产中起到了非常重要的作用。

对有机肥料中氮、磷、钾进行化学测定,可以准确地确定其含量,为农业生产提供参考。

本文将介绍有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。

有机肥料中氮的含量是评价有机肥料营养价值的一个重要指标。

氮含量的测定方法一般采用几种常见的化学试剂,如含碘磷酸钠、硫酸铵、硫酸铜等。

1. 含碘磷酸钠法(1) 原理:含碘磷酸钠能够将有机肥料中的氮氧化为硝酸盐,硝酸盐与氨水反应生成游离氨,利用氨水滴定可以测定出有机肥料中的氮含量。

(2) 操作步骤:① 取1g左右的有机肥料粉末置于蒸发皿中,加入少量饱和碳酸钠溶液。

② 在搅拌的过程中加入含碘磷酸钠溶液,先滴加1ml左右,然后稳定不断滴加至完全反应后。

③ 加入150ml左右水,加热回流1小时,冷却至室温,用氨水进行滴定。

(3) 计算:氮的含量(%)= (V- V0) × 0.0028 ÷ m其中,V 为加入氨水的体积,V0 为0.5ml时消耗的氨水体积,m 为样品质量。

2. 硫酸铵法(1) 原理:硫酸铵作为氮的氧化剂,能够将有机肥料中的氮氧化为氨,再利用酚酞指示剂进行滴定。

① 取1g左右的有机肥料粉末加入25ml半硫酸铵,加热30min,用水将溶液稀释至250ml。

② 取25ml样品加入125ml水,加入几滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至滴定终点。

(1) 原理:磷酸铵与硝酸钼酸生成黄色杂化酸盐,可用分光光度法测定颜色强度,得到磷的含量。

① 取1g左右粉碎均匀的有机肥料放入试管中,加入10ml的盐酸,用100ml的水稀释后加入几滴复合指示剂BCP和硝酸钴溶液,用5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8,混匀后用75%的磷酸铵溶液定量至标出瓶。

② 将稀释的样品与溶液混合,振荡均匀,在水浴中恒温反应1h,然后冷却至室温。

③ 在645nm波长下测定颜色强度A,检查对照清洁水下关于645nm的颜色强度B,计算得出有机肥料中磷的含量。

复合肥中氮磷钾的测定方法

复合肥中氮磷钾的测定方法

复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料,包括氮(N)、磷(P)和钾(K)等主要养分元素。

测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。

下面将介绍几种常用的测定方法。

一、氮的测定方法:1.凯氏法:将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热,氧化有机氮为硝酸盐,进一步用硫酸还原为氨氮,再用氢氧化钾中和后,利用甲基红指示剂滴定,计算氮含量。

2.气体半导体传感器法:通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。

二、磷的测定方法:1.酸亚硫酸钼法:将样品与硫酸、硝酸等混合,加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合,再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。

通过比色法或光度法测定磷含量。

2.紫外光度法:利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。

三、钾的测定方法:1.火焰光度法:将样品溶液喷入氢燃气火焰中,通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。

2.原子吸收光谱法:通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线,测定溶液中钾的含量。

3.离子选择性电极法:通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移,测得电极电位,进而测定溶液中钾的含量。

四、复合肥中氮磷钾的测定方法:1.全氮法:根据凯氏法中所述的步骤,测定复合肥中的氮含量。

2.全磷法:根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤,测定复合肥中的磷含量。

3.全钾法:根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤,测定复合肥中的钾含量。

总结:复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。

根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定,以得到准确的氮磷钾含量。

有机肥料氮_磷_钾的化学分析方法

有机肥料氮_磷_钾的化学分析方法

有机肥料氮_磷_钾的化学分析方法有机肥料是一种由动植物废弃物或有机物质制成的肥料,其中含有丰富的氮(N)、磷(P)和钾(K)等元素,能够提供作物所需的养分。

为了合理使用有机肥料,需要对其中的氮、磷、钾等元素进行化学分析,以确定含量和比例。

下面将分别介绍氮、磷、钾的化学分析方法。

氮的化学分析方法主要有两种:凯氏法和盐酸钛法。

1.凯氏法:将有机肥料样本与硫酸加热,氧化有机物质为二氧化硫,然后与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠。

经过蒸馏,将硝酸钠与硫酸一起加热还原为亚硝酸,然后用硼酸标准溶液进行滴定。

滴定完成后,根据滴定液的用量计算样品中的氮含量。

2.盐酸钛法:将有机肥料样品与硫酸和氯化钾混合,加热至生成硝酸盐。

经过蒸馏,将生成的硝酸盐与盐酸钛混合后,在硫酸媒介下发生化学反应,生成紫色化合物。

通过比色法测定紫色化合物的浓度,再根据测定结果计算样品中的氮含量。

磷的化学分析方法主要有两种:黄原酸法和亚磷酸铵法。

1.黄原酸法:将有机肥料样品与硫酸混合,加热至96℃,使有机物质溶解。

然后加入已溶解黄原酸的水溶液,通过化学反应生成含磷化合物。

待反应完成后,通过滴定的方式,利用含硫酸铵和亚硝酰胺的溶液与磷酸盐反应,测定其含量。

2.亚磷酸铵法:将有机肥料样品与硫酸加热反应,使有机物质溶解。

然后加入亚磷酸铵溶液,通过化学反应生成酞菁化合物。

利用酞菁化合物的吸光度与磷的含量成线性关系,通过分光光度计测定吸光度,计算样品中磷的含量。

钾的化学分析方法主要有两种:硫酸铵钾铬酸盐法和火焰光度法。

1.硫酸铵钾铬酸盐法:将有机肥料样品与水混合,加热至沸腾以去除氨气。

然后加入硫酸铵钾铬酸盐溶液,在酸性环境下进行氧化反应。

反应完成后,利用二硫酸盐反应生成的紫色化合物的比色法,测定其浓度。

再根据测定结果计算样品中的钾含量。

2.火焰光度法:将有机肥料样品与水混合,利用热煮的方法将样品中的钾气化。

将钾气化的产物喷入火焰中,通过光谱仪器测定火焰中的辐射强度,然后与已知浓度的钾标准溶液进行对比,计算样品中钾的含量。

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法

有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料,是农业生产中重要的一类肥料。

其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。

下面将介绍一些常用的测定方法。

1.有机质含量测定方法:有机质是有机肥料中最重要的组分之一,直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。

常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。

-燃烧法:先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧,使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质,然后通过收集排出的废气,进一步进行分析,计算有机质的含量。

-相对密度法:通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异,计算有机质含量。

这种方法在实际应用中操作简单,但只适用于纯有机物质较高的样品。

2.全氮含量测定方法:全氮是有机肥料中的重要营养成分,对农作物生长发育具有重要影响。

全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。

-凯氏法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机氮转化为无机氮,进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物,然后利用铁铵法测定产生的铵盐量,根据反应比例计算全氮含量。

-硫酸铵氧化法:将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂(如K2Cr2O7)混合,使有机氮转化为产生的硝酸盐,然后通过滴定法进行测定。

-气相色谱法:将有机肥料样品进行裂解,生成气相物质,然后通过气相色谱仪进行分析和测定。

3.磷含量测定方法:磷是农作物生长发育的重要元素,对于有机肥料的磷含量测定,常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。

-钼酸测定法:将有机肥料样品与H2SO4反应,使有机磷转化为无机磷,进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐,然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度,根据标准曲线计算磷含量。

-水热酸溶法:将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解,使有机磷逐渐转化为无机磷,然后通过分光光度计测定无机磷含量。

4.钾含量测定方法:钾是农作物生长发育中必需的营养元素,对于有机肥料的钾含量测定,常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。

土壤氮磷钾的测定实验原理

土壤氮磷钾的测定实验原理

土壤氮磷钾的测定实验原理土壤氮磷钾的测定实验原理分为三个部分,分别是氮元素的测定原理、磷元素的测定原理和钾元素的测定原理。

首先是氮元素的测定原理。

氮是植物生长所必需的元素之一,对于土壤肥力的评价和农田施肥的合理性,氮的测定十分重要。

氮的测定通常采用凯氏提取法和气相色谱法。

凯氏提取法是通过一系列化学反应将土壤中的氮转化为铵盐,然后通过滴定法测定铵盐的浓度。

具体过程为:首先,将土壤样品加入凯氏提取液中,经过转化反应后,氨气会从样品中释放出来;其次,将释放出的氨气通过碱性溶液中的酸中和,形成氨盐;最后,用酸性溶液滴定氨盐,通过滴定液的消耗量计算出氮元素的含量。

气相色谱法是利用气相色谱仪测定氮化合物的浓度。

首先,将土壤样品中的氮化合物先通过蒸馏或者提取的方式分离出来;然后,将样品溶液进样到气相色谱仪中进行分析。

氮化合物通过气相色谱柱的分离作用,分离出不同的组分,然后通过检测器测量其浓度。

其次是磷元素的测定原理。

磷是植物合成核酸和ATP等重要有机物的成分之一,对于植物的生长发育有着重要的影响。

磷的测定通常采用酒石酸铵焙烧法和酸消化法。

酒石酸铵焙烧法是将土壤样品与酒石酸铵一起焙烧,将土壤中的磷转化为磷酸铵,然后通过滴定法测定磷酸铵的浓度。

具体过程为:首先,将土壤样品与酒石酸铵混合,并干燥后进行焙烧反应,将土壤中的有机磷转化为磷酸盐;其次,将焙烧后的样品用酸溶解,使得磷酸盐溶解在溶液中;最后,用酸性溶液滴定磷酸盐溶液,通过滴定液的消耗量计算出磷元素的含量。

酸消化法是将土壤样品与酸溶液进行反应,将土壤中的磷溶解在溶液中,然后通过分光光度计测定磷酸根离子的吸光度。

具体过程为:首先,将土壤样品与酸溶液混合,并加热进行消解反应,使得磷溶解在溶液中;其次,用稀释液稀释样品溶液,使得磷的浓度适宜于分光光度计的检测范围;最后,通过分光光度计测定稀释后样品溶液中磷酸根离子的吸光度,计算出磷元素的含量。

最后是钾元素的测定原理。

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NH2CH2COOH +3H2SO4
2NH3+H2S04. 总反应: (1) ×2+(2):
NH3+2C02+3S02+4H2O
(NH4)2S04
(1)
(2)
2NH2CH2COOH +7H2S04 (NH4)2SO4+4CO2 +6S02 +8H20
加入浓H2S04的作用;氧化剂、中和剂
C(有机物) + 2H2S04
§ 3-2四苯硼酸钾重量法测钾GB8574-88等 原理:在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠,沉 淀溶液中K+生成四苯硼酸钾 白色沉淀。过滤 后在120土5℃干燥1.5小时,称重,计算K2O 含量。
反应
Na[B(C6H5)4]+KCl
K[B(C6H5)4] ↓十NaCl
计算 K2O=
[(m2 m1 ) (m4 m3 )]* 0.01314 *100 V m0 * V0
×100
m:样品质量,g C1V3:测定样品时,H2S04标准液的浓度C1(1/2H2SO4)mol/L和体 积,ml
C3,V3:空白试验时,H2S04标准液的浓度C3(1/2H2SO4)mol/L和体积, ml C2,V2:测定样品时,NaOH标准液的浓度(mol/L)和体积(mL) C2,V4:空白试验时,NaOH标准液的浓度(mol/L)和体积(mL)
讨论; (1)硝酸态氮在盐酸介质中,用铬粉还原为铵态氮 Cr+2HCl CrCl2+H2 (1)
HNO3+4H2
NH3+HCl 总反应:(1) ×4+(2)+(3) HN03+4Cr+9HCI
NH3+3H20
NH4CI
(2)
(3)
4CrCl2+NH4CI+3H20
(2)酰胺态氨〈尿素〉加浓H2S04加热水解。尿素水解产生的 NH3 与H2SO4结合生成(NH4)2SO4
反应 : 2(NH4)2SO4+6HCHO
2NaOH+H2SO4
(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O Na2SO4+2H2O
计算公式:
(V1 V2 )C * 0.01401 100 x m* 100
N%(以干基计)=
×100
m: 样品重 C:NaOH浓度,mol/L V1:滴定样品用NaOH体积,ml V2:空白滴定用NaOH体积,ml 0.01401:1毫摩尔氮的克数
反应:
(NH4)2SO4+2 NaOH

蒸馏
NH40H+ H2SO4 2NH3↑+2H2O (NH4)2SO4+2H2O

2NH3+H2SO4(过量)
吸收
回滴
2NaOH+H2SO4(剩余 )
Na2SO4+2H2O
计算公式: N%=
[(C1V1 C 2V2 ) (C3V3 C 4V4 )]* 0.01401 m
§2-3定量方法 (一)磷钼酸哇啉重量法GB 8573-88等 原理:在酸性介质中。溶液中磷酸盐变成 磷酸,磷酸能与钼酸反应生成磷钼酸。磷钼 酸与喹啉反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。过 滤后在180℃干燥 45分称重,计算P205含量。
计算 P O %= ( m1 m2 ) * 0.03207×100 2 5
(二)酸量法 GB3559-83等 适用范围;此法仅用与碳铵和氨水 原理:样品中加入准确过量的标准H2SO4溶液,使 样品中(NH4)2CO3或氨水与H2SO4反应生成(NH4)2SO4 剩余H2SO4以甲基红一亚甲基兰遮蔽指示液为指示剂, 用标准NaOH回滴,可计算含氮量 。
2NH4HCO3+H2SO4(过量)
§2-2样品得理 (一)普过磷酸钙(又称普钙)一分二步提取。 先用水提取水溶磷, 再用碱性柠檬酸铵提取 枸溶磷。 (二)钙镁磷肥一用2%柠檬酸一步提取 。
(三)复混肥一一含少量钙镁磷肥的过磷酸钙复 混肥分三步提取。第一 步用水提取水溶性磷。 第二步用中性柠檬酸铵提取。第三步用2%柠 檬酸提取,后二步为枸溶磷 。 只含钙镁磷肥的复混肥,省去第一、二步。 不含钙镁磷肥的复混肥省去第三步。 应注意,提取方法与磷肥的化学组成和性质 密切有关
第三节化肥中钾分析方法
§ 3-1钾肥种类:常见有以下几种 (1)氯化钾KCl:水溶性,纯品为白色晶体 (2)硫酸钾K2SO4:水溶性,纯品为白色晶体 (3)窑灰钾肥;水泥生产副产品,含K20 10~20% 〈含水溶性KCI, K2S04,K2CO3, 2%柠檬酸溶性的硅酸钾, 铝酸钾以及不溶的未分解的矿石原料,如钾长石、黑云母等〉 (4)草木灰:K2O 3~12%,主要以K2C03, K2S04和少量KCl形 式存在。
2CuS04+S02
C(有机物)+2H2S04→
2S02
+C02
+2H20
加入沸石或条状Al2O3防止瀑沸〈一般可不加〉 加入消泡剂:防止消化时,形成大量泡沫而使样品溢出(一 般可不加〉
第二节化肥中磷分析方法
§ 2-1名词解释 (一)水溶磷:溶于水的磷酸盐。从化学组成上来 说,NH4+和碱金属的磷酸盐,以及碱土金属的磷酸二 氢盐M(H2P04)2是水溶性磷。从化肥品种来说。磷 酸一铵 NH4H2PO4和磷酸二铵(NH4)2HP04全部是水 溶性磷,过磷酸钙中游离H3PO4和 Ca (H2P04) • H20是水溶性部分,复混肥中含Ca (H2P04)2 • H20也是水溶性部分。
CaCN2+2H20
H2CN2+Ca(OH)2
CaS04+2H2O CO (NH2)2
(1)
(2) (3)
Ca(OH)2+H2SO4
H2CN2+H2O
CO (NH2)2+H2O
2NH3+H2S04
CO2+2NH3
(NH4)2S04
(4)
(5)
总反应:(1)+(2)+(3)+(4)+(5) CaCN2+2H2S04+2H2O (NH4)2SO4+C02+CaSO4
m0 :试样的质量,g V0:提取液总体积,ml V:测定是所用提取液体积,ml C1: NaOH标准液浓度,mol/L V1: 测定样液时,NaOH用量,mol/L V2: 测定样液时,HCl用量,ml V3: 空白试验时,NaOH用量,ml V4: 空白试验时,HCl用量,ml 2.730每摩尔NaOH相当P2O5克数
(3)丙酮的作用:a.防止 NH4+干扰;有丙酮时, 溶液中的NH4+不能生成磷钼酸铵沉淀,因丙 酮能与NH4+作用。b改善磷钼酸喹啉沉淀性质, 使结晶大易过滤。 (4)硝酸的作用;磷钼酸在酸性介质中才能生 成,在碱性介质中沉淀溶解,一般在0.71.0N硝酸介质中沉淀。
(二)磷钼酸喹啉容量法GB8573-88等 原理;在酸性介质中。磷酸盐与喹钼柠酮 试剂生成磷钼酸喹啉沉淀,沉淀溶于过量的 标准NaOH溶液,剩余NaOH再用HCI回滴, 用百里香酚蓝和酚酞混合指示剂指示终点。
mo:试祥质量,g Vo:提取液总体积,mL v:测定时所用提取液体积,mL m1:测祥时,空坩埚重,g m2:测祥时,空坩埚加沉淀重,g 0. 1314:换算系数(1克K[B(C6H5)4]相当0.1314克K20)
讨论: (1)四苯硼酸钠在微酸性或弱碱性介质中可与K+, NH4+,Rb+, Cs+ Ag+ Hg2+等离子生成沉淀,在化肥中 NH4+常与K+共存。因此NH4+ 是化肥中钾测定时的干扰 离子。 (2)测定时,加入甲醛的作用:能防止NH4+干扰。因 甲醛能与NH4+反 应,生成六亚甲基四铵。 (3)测定时,加EDTA的作用:因EDTA能与Fe3+、 Al3+、Ca2+、Mg2+等离子生成稳定的络合物,加入EDTA 后,可避免这些阳离子在碱性介质中生成氢氧化物或磷 酸盐沉淀而干扰。
(NH4)2SO4+2C02+2H20
2NaOH+H2SO4(剩余)
Na2SO4+2H20
计算公式
(V1 V2 )C * 0.01401 *100 N%= m
m:样品重,g VI:滴定样品消耗NaOH体积, ml C:NaOH浓度,mol/L V2:空白滴定消耗NaOH体积 ml
(三)蒸馏法:GB8572-88等 适用范围:几乎适用于一切形式的氮肥,应用范 围广,准确度高(但NH4HC03,NH40H有更简单的 酸量法,不用此法) 原理:铵态氮与NaOH反应产生游离氨,蒸出氨 吸收在准确过量的标准H2S04溶液中,剩余H2S04, 以遮蔽甲基红溶液指示终点,用标准NaOH回 滴, 可计算氮含量。非铵态氮样品,必须经过予处理 〈还原、消化等〉变成铵态氮再用上述方法测定。
反应:
(C9H7NH)3(PO4.12MoO3).H2O +26NaOH(过量)
Na2HPO4+12Na2MoO4+3C9H7N+15H20
HCl+NaOH(剩余) P2O5%=
NaCl+H20
[(C1V1 C 2V2 ) (C1V3 C 2V4 )]* 2.730 ×100 V m0 * *1000 V0
=
141 .95 =0.03207 2 * 2212 .59
注意;沉淀形式带一分子结晶水,180℃干燥后称 量形式不带结晶水。 谈论:喹钼柠酮试剂
(1)喹啉和钼酸钠的作用;沉淀本身组成部分
(2)柠檬酸作用;a.稳定溶液性质。柠檬酸与六价钼生
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