动物油脂水分和挥发物含量测定(精)
动物和植物的脂肪和油标准
GB 7102.1-2003 GB 7331-2003 GB 8233-1987 GB 8234-1987 GB 8235-1987 GB 8935-1988 GB/T 8937-1988 NY/T 751-2003 GB 10146-1988 GB/T 8615-1988 GB/T 11765-1989 GB 10464-1989 GB 7102.1-1994 GB 10146-2005 GB/T 5538-2005 SB/T 10292-1998 GB/T 12652-1990 NY 5306-2005 SB/T 10419-2007 GB/T 8935-2006 GB/T 8937-2006 GB/T 20795-2006 GB/T 21121-2007 GB/T 21123-2007 GB/T 21512-2008 GB/T 5525-2008 GB/T 21495-2008 GB/T 21496-2008 GB/T 21497-2008 GB/T 12766-2008 GB/T 5535.1-2008 GB/T 5535.2-2008 GB/T 17375-2008 GB/T 22327-2008 GB/T 22328-2008 GB/T 22478-2008 GB/T 22479-2008 GB/T 22480-2008 GB/T 22500-2008 GB/T 17376-2008 GB/T 17377-2008 GB/T 22465-2008
亚麻籽 动植物油脂 试样的制备 亚麻籽油 动植物油脂 水分及挥发物含量测定 粮油检验 磷脂含量的测定 粮 植油物检油验中叔油丁脂基定羟性基试茴验香醚(BHA)、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)和特丁基对苯二酚 (TBHQ)的测定 高效液相色谱法 橄榄油、油橄榄果渣油 棕榈油 胡椒碱含量的测定 高效液相色谱法 油菜籽中芥酸及硫苷的测定 分光光度法 氢化蓖麻籽油 动植物油脂 茴香胺值的测定 光皮树果实制油技术规程 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定 动植物油脂 多环芳烃的测定 动植物油脂 甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定 蓖麻籽油 动植物油脂 挥发性有机污染物的测定 气相色谱-质谱法 动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定 气相色谱法 动植物油脂 植物油中豆甾二烯的测定 第2部分：高效液相色谱法 动植物油脂 折光指数的测定 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶) 动植物油脂 脱色能力指数(DOBI)的测定 动植物油脂 生育酚及生育三烯酚含量测定 高效液相色谱法 动植物油脂 聚合甘油三酯的测定 高效空间排阻色谱法(HPSEC)
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂是指从动植物原料中提取的可用于食品加工、化妆品生产等行业的油脂，其中水分含量对产品的品质有着直接影响。
因此，准确、可靠地测定动植物油脂中的水分含量，对保证产品质量具有重要意义。
一般来说，干燥法是常用的一种测定动植物油脂中水分的方法，是指将待测样品加热到一定温度，使其中的水分全部蒸发，从而测定样品中的水分含量。
但是，这种方法测出的水分含量受样品加热时间和温度的影响较大，所以准确性不够高。
为了解决这个问题，研究人员开发了一种通过电位法测量动植物油脂水分含量的新方法，称为“电位法”。
这种方法利用电位传感器测量样品中电位变化，以此来测定样品中的水分含量。
由于这种方法操作简单，精度高，因此被广泛应用于动植物油脂中水分测定中。
此外，红外光谱法也是常用的一种测定动植物油脂中水分含量的方法，该方法是利用红外光谱仪测量样品中的红外光谱，从而计算出样品中的水分含量。
研究表明，红外光谱法测定的结果与干燥法相比，准确性高，操作简单，且可以用于检测微小量的水分。
除了上述常见的测定动植物油脂中水分含量的方法之外，还有一种新型的技术——质谱分析，也被用于测定动植物油脂中水分含量。
这种方法是利用质谱仪测定样品中水分的含量，从而得出样品中水分含量的数据，质谱分析相比于其他方法更具有灵敏度，其精度也更高。
综上所述，测定动植物油脂中水分含量的方法有干燥法、电位法、红外光谱法和质谱分析等，这些方法不仅可以满足对动植物油脂中水分含量的测定需求，而且可以确保测定结果的准确性和可靠性。
油脂的检验
第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。
油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。
油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。
例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。
3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。
纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。
油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。
一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。
双键位置不同熔点也有差异。
固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。
测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。
一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。
3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。
测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。
3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。
因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。
油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。
相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。
3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。
通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。
一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下，将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行，以平均值计结果，两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱-质谱法编制说明武汉产品质量监督检验所１．工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）根据2007年国家标准计划要求，开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作，本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草，项目编号为20071529-T-449。
该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，陆续开展本标准制定的各项工作。
本标准制定主要工作过程为：该标准制定任务下达后，即成立了标准起草小组，明确了项目负责人，制定了详细的工作计划，开展本标准制定的各项工作。
1）首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索，收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。
ISO 15303:2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。
为了保证此国际标准为最新国际标准版本，我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网，了解到目前该国际标准没有重新修订，标准工作组经过讨论决定等同采用ISO 15303:2001，并对原文《Animal and vegetable fats and oils—Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》英文版进行了翻译工作，翻译稿见附录1。
2）根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构与编写规则》、GB/T 20000.2-2001《标准化工作指南第2部分：采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作，形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。
为便于使用，本标准对ISO 15303:2001《Animal and vegetable fats and oils— Determination and identification of a volatile organic contaminant by GC/MS》做了下列修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”；c) 由于语言文字不同，本标准的页码与ISO15303:2001原文不同；d)删除国际标准的前言e)用GB/T 15687《油脂试样制备》代替ISO 661:1989《Animal and vegetable fats and oils —Preparation of test sample》；f)为便于使用，增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B，将原附录A编排为附录C。
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定
饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定Determination of moisture and other volatile matter content infeedstuffss1 范围本标准规定了饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定方法。
本方法适用于动物饲料，但以下情况除外；a）奶制品；b）矿物质；c）含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物，如代乳品；d）含有保湿剂（如丙二醇）的动物饲料；e）下列单一动物饲料：1）动植物油脂（按ISO662（1）的方法A测定）；2）油料籽实（按GB/T14489.1（2）的方法测定）；3）油料籽实饼粕（按GB/T10358（3）的方法测定）；4）谷物，不包括玉米及谷类产品（按ISO 712（4）的方法测定）；5）玉米（按GB/T 10362《玉米水分测定法》（5）的方法测定）。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T14699.1 饲料采样（GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002，IDT）GB/T20195 动物饲料试样测定制备（GB/T20195-2006，ISO6498:1998，IDT）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1水分和其他挥发性物质含量 moisture and other volatile matter content 按本标准规定的步骤干燥样品所损失物质的质量。
注：水分和其他性物质含量通常以质量百分数（%）表示。
4 原理根据样品性质的不同，在特定条件下对样品进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
5 仪器和材料实验室常用及以下仪器、材料。
5.1 天平感量1mg。
5.2 称量瓶由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理：
于103±20C条件下加热试样，直至水分和挥发性物质不在排除，测定其质量损失。
2、仪器设备
（1）分析天平：分度值0.0001g；
（2）电热式恒温烘箱：可控制温度为105±20C；
（3）称量皿：玻璃或铝质，直径为40mm以上，高为25mm以下；
（4）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤：
（1）根据预计的说分和挥发物含量，称取5~10g试样，置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
（2）将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中，加热1h。
取出，置于干燥器中，准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作，至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止，这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注：反复加热后，试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下，应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算：
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中：M1——为空称量皿重，g；
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重，g；
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重，g。
5、重复性：
（1）每个试样，应取两个平行样进行测定，以算平均数为值。
（2）当水分和挥发物的含量约为0.3%时，两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。
动植物油脂中水分测定方法的研究
动植物油脂中水分测定方法的研究张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【摘要】通过对国内外动植物油脂中水分检测现状的分析,考察了卡尔·费休法中不同试剂、不同溶剂对动植物油脂水分测定结果的影响.结果表明,当采用甲醇-三氯甲烷(体积比1: 2或1: 3)作为溶剂时,既能兼顾大多动植物油脂在溶剂中的溶解性,又能保证测定结果的准确性.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2010(035)010【总页数】4页(P74-77)【关键词】动植物油脂;水分;卡尔·费休【作者】张继东;张凯;杨勇;陈蕴之【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507;上海出入境检验检疫局,上海,201507【正文语种】中文【中图分类】TQ646.2;TS227Abstract:Through the analysisof the deter minationmethods formoisture in animal fats and vegetable oils at home and abroad,the effectsof the typesof Karl Fisher reagent and solventon the resultsof Karl Fisher method were investigated.The results showed that good solubility and satisfied testresultswere achieved for common ani mal fats and vegetable oilswhen the solution ofmethanol and chloroform(1+2 or 1+3) was used as a solvent. Key words:animal fats and vegetable oils;moisture;Karl Fisher水分含量是动植物油脂品质中的一项重要指标。
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中华人民共和国国家标准动物油脂水分和挥发物含量测定
Animal fats- Method for determination
of moisture and volatile matter content
本标准等效采用国际标准ISO662-1980《动植物油脂-水分和挥发物含量的测定》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了动物油脂中水分和挥发物含量的两种测定方法。
方法A，使用万用电炉或电热板，
方法B，使用干燥箱。
本标准方法A适用于所有动物油脂，方法B仅适用于酸值小于4的非干燥性动物油脂。
2 引用标准
GB 9695.19-88 肉与肉制品取样方法
3 原理
于103±2℃加热所制备的试样，直至水分和挥发物完全排除，然后测其质量损失。
4 方法A
4.1 仪器和设备
4.1.1 实验室常规仪器。
4.1.2 带手柄的平底瓷皿：直径80-90mm，深约30mm。
4.1.3 温度计:刻度在80℃到至少110℃范围内，长100mm，具有加固水银球并在其上端具有膨胀腔。
4.2 试样
4.2.1 液体试样：对于澄清无沉积物的液体样品，在密闭的容器中摇动，尽量使其均匀。
对于有浑浊或有沉积物的液体样品。
摇动密闭在容器中的样品，直至沉淀物完全与容器壁分离，并均匀地分布在油体中。
检查是否有沉淀物吸附在容器壁上，如有吸附，应完全清除(必要时打开容器)，使它们完全与油混合。
4.2.2 固体试洋：将样品加温至刚变为液体，按(4.2.1)操作，尽可能使其充分混匀。
4.3 分析步骤
将温度计段于已恒重的手柄瓷皿中精确称重，再加入约20g的试样，精确称至0.001g在砂浴或电炉上，将盛有试样的手柄瓷皿加热，使温度以每分钟10℃的速度升至90℃,井缓缓用温度计搅拌。
降低加热速度，观察从皿底升起气泡的速度，使温度升至103±2℃。
不要加热到105℃以上，继续搅功，刮擦皿底直到气
泡消失为止。
为了保证水分的排除，反复加热至103±2℃数次，加热间隔时冷至95℃.然后使手柄瓷皿和温度计在干燥器中冷至室温，精确称重至0.001g ，重复此操作过程，直至两次连续称重结果之差不超过2mg 为止。
5 方法B
5. 1 仪器与设备
5.1.1 实验室常规仪器。
5.1.2 玻璃称量瓶:直径约50mm ，高30mm 。
5.2 试样
同方法A 。
5.3 分析步骤
根据预计的水分和挥发物含量称取约5～10g 试样置于已事先干燥并恒重的称量瓶中，精确称量至0.001g 。
将称量瓶放入103士2℃的干燥箱中，盖斜支于瓶壁，烘干1h 。
取出，盖上瓶盖，置于干燥器中，冷至室温，精确称重。
重复上述过程，但每次在烘箱内的连续时间为30 min ，至两次连续称重结果之差不超过2-4 mg.
注: 反复加热后，试样m 1质量增加表明发生了脂肪的氧化。
在这种情况下，
则取记录的最小质量数计算结果，或最好采用方法A.
6 分析结果的计算
计算公式 :
100(%)1232⨯--=
m m m m X
式中:
X-水分和挥发物的含量，%;
m 1-手柄瓷皿和温度计(方法A)的质量，或称量瓶(方法B)的质量，g;
m 2-加热前温度计，手柄瓷皿和试样(方法A)的质量，或称量瓶和试样(方法
B)的质量,g;
m 3- 加热后温度计，手柄瓷皿和试样(方法A)的质量，或称量瓶和试样(方
法B)的质量，g.
当分析结果符合允许差要求时，则取两次测定的算术平均值作为结果，精确至0.01%. 7 允许差
由同一分析者，同时或相继进行的两次测定的结果之差每100g 样品不得超过0.05g 水分和挥发物。
附加说明:
本标准由商业部食品局提出。
本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。
本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心负责起草。
本标准主要起草人汪询、宁振云、王世秀。