中药制剂分析重点
中药制剂分析
一：名词解释1.中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代科学理论和方法（包括化学，物理学，生物学和微生物学等），研究和发展中药制剂质量控制的一门学科。
2.药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。
3.中药制剂鉴别：是运用一定的分析方法和技术，来确定制剂的真伪性。
主要包括性状鉴别，显微鉴别，理化鉴别等方面;各鉴别项之间互相补充和互相佐证。
4.显微鉴别：是指利用显微镜来观察药材的组织构造，细胞形状以及内含物等微观特征，以此鉴别药材品种和质量的方法。
5.药品的干燥失重：指药品在规定的条件，经干燥后所减失的重量。
只要是检查药物中的水分，结晶水及其挥发性的物质如乙醇。
干燥失重的检查方法一般包括常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法和热分析法。
6.准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率表示。
7.精密度：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
8.专属性：是指在其它成分可能存在下，采用的方法能正确的测定出被测成分的特性。
9.检测限：是指供试品中被测物能被测出的最低量。
10.定量限：是指供试品中被测成分被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精确度。
用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。
11.线性：是指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物质浓度成正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
12.范围：是指能达到一定精密度，准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。
13.耐用性:是指在测定条件下有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使用于常规检验提供依据。
14.盐酸-镁粉（或锌粉）反应：方法：讲中药制剂用适当方法提取分离，制成供试品液，取5~10ml，加入数滴盐酸，然后加入少量的镁粉或锌粉（必要时加热），数分钟后溶液出现红色~紫红色，说明含有黄铜，黄铜醇，二氢黄酮，或二氢黄铜醇类化合物。
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。
取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。
★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么？①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准。
附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0、1g”系指称取量可为0、06-0、14g;称取“2g”,系指称取量可为1、5-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95-2、05g;称取“2、00g”,系指称取量可为“1、995-2、005g”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。
中药制剂分析
药材用适宜的溶剂提取，蒸去部分 或全部溶剂，调整浓度至规定标准 而制成的制剂
1ml流 浸膏 —— 1g
原药材
1g 浸膏 —— 2 ~ 5g 原药材
检查项目 装量 微生物限度
生产提取溶剂大多为水或稀醇 检测时一般需经有机提取后分析
（1）有效成分明确且有适当方法 ，测定 有效成分的含量
（2）有效成分不明或无定量方法的，可 测一定溶剂的浸出物含量
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
（二）化学鉴别 抗干扰能力差 组分 试剂显色、↓、↑、荧光
例 二妙丸中苍术的鉴别
样 品乙醚醚 层KMnO4 褪 色
苍术酮 苍术炔
（三）色谱鉴别
TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光）
GC法 ——适用于含挥发性成分 的药物
水分 ≤9.0%
3、 颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细
粉制成的颗粒状制剂，分为可溶性颗 粒剂、混悬性颗粒剂、泡腾性颗粒剂
粒度 水分 检查项目 溶化性 装量差异 微生物限度
粒度
＞1号筛 ＜4号筛
≤8%(左右轻轻往返3分钟)
溶化性 10g 20倍热水 搅拌5溶化
装量差异
单剂量包装 同丸剂 多剂量包装 最低装量检查法(附录Ⅻ C)
第十四章
中药制剂分析 analysis
.
第十四章 复习内容
1、了解中药制剂的分类及中药制剂 分析的特点
2、熟悉中药制剂分析的一般程序 3、掌握中药制剂常用的定量分析方
法
第一节 概述
一、定义 中药制剂是根据药典、制剂
规范和其它规定的处方，将中药 的原料药物加工制成具有一定规 格，可以直接用于防病、治病的 药品。
中药制剂分析重点
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。
中药药剂学重点
中药药剂学重点一、名词解释剂型：将原料药加工制成适合于医疗或预防应用的形式，称药物剂型，简称剂型。
制剂：将原料药物加工制成具有一定规格的药物制品称为制剂。
有效部位：系指从植物、动物、矿物等中提取的一类或者数类有效成分，其含量应占提取物的50%以上。
有效成分：系指起主要药效的物质，一般指化学上的单体化合物，纯度应在90%以上，能用分子式或结构式表示。
喷雾干燥法：系直接将浸出液喷雾于干燥器内使之在与通入干燥器的热空气接触过程中，水分迅速汽化，从而获得粉末或颗粒的方法。
泡腾干燥：又称流床干燥，系指利用热空气流使湿颗粒悬浮，呈流态化，试“泡腾状”，热空气在湿颗粒间通过，在动态下进行热交换，带走水汽而达到干燥的一种方法。
冷冻干燥法：系将浸出液浓缩至一定浓度后预先冻结成固体，在低温减压条件下将水分直接升华除去的干燥方法。
表面活性剂：凡能显著降低两相间表面张力（或界面张力）的物质，成为表面活性剂。
HLB值：即亲水亲油平衡值，用来表示表面活性剂的亲水亲油性的强弱。
昙点：某些含聚氧乙烯基的非离子型表面活性剂的溶解度随温度的上升而加大，达到某一温度后，其溶解度急剧下降，使溶液变混浊，甚至产生分层。
这个使溶液由澄明变混浊的温度点称为昙点。
增溶：药物在水中因加入表面活性剂而溶解度增加的征象称为增溶。
具有增溶感化的表面活性剂称为增溶剂。
热原：是指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。
氯化钠等渗当量：指1g药物呈现的等渗效应相当于氯化钠的克数，用E表示。
低共熔现象：两种或两种以上的药物经混合后出现润湿或液化的现象，称为低共熔现象。
松片：片剂硬度不够，将压成的片剂置中指和食指之间，用拇指轻轻加压就能碎裂的现象称为松片。
裂片：片剂感受到震动或经放置后从腰间开裂或从顶部脱落一层称为裂片。
气雾剂：系指药物提取物、饮片细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特定阀门装置的耐压中，使用时借助抛射剂的压力将内容物喷出呈雾状、泡沫状或其他形态的制剂。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点选择题（单选30道、多选5道共35分）填空（10空每个1分）问答题（论述题2道、简答题1道共25分）释义题（10分）质量分析题（20分）考试时间：11月8日下午第一章中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和局颁药品标准《中国药典》的内容一般分为凡例、正文、附录和索引，每5年审议改版一次检验程序分为取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告取样的原则是均匀合理，取样必须具有科学性、真实性、代表性粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法提取方法：溶剂提取法（萃取法、冷浸法、回流提取法、超声提取法、连续回流提取法）水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法、升华法、微波辅助萃取净化方法：液-液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法、固相微萃取固体取样法可分抽取样品法、圆锥四分法升华提取法适用于具有升华性质的成分提取鉴别方法包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体中药制剂的检查包括制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查P13-P14四、检查和五、含量测定重点看，可能会出简答题第二章“牛黄解毒片”显微鉴别，草酸钙簇晶为大黄的鉴别特征加有荧光剂的硅胶表示方法为F254性状鉴别内容主要有颜色、形态、形状、气、味、其他理化定性鉴别方法有化学反应法、升华法、光谱法、色谱法硅胶薄层板的活化条件：105°C ~110°C 烘30min点样时原点直径应不大于3nm制剂中同时含有黄连、黄柏原药材，宜采用对照药材和对照品同时对照第三章杂质限量的表示方法常用百万分之几甲苯法测定水分时，测定前需用水饱和，目的是避免甲苯与微量水混合重金属检查法和砷盐检查法重点看中药制剂杂质来源途径包括中药材原料中带入、生产设备过程中带入、贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休法总灰分：进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为700°C~800°C，作重金属检查时为500°C~600°C中药经粉碎后加热，高温至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留所得的灰分酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括水分、结晶水、挥发性物质第四章（PPT习题是重点）在进行样品的净化时，不采用的方法是BA.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法下列方法中用于样品净化的是 EA.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法下列提取方法中，无需过滤除药渣操作的是DA冷浸法 B.回流提取法 C.超声提取法 D.连续回流提取法 E.以上都不是使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引起浑浊而干扰比色测定，不适宜的处理方法是DA.加入少许乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）处理D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分评价中药制剂含量测定方法的回收试验结果时，一般要求 BA.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）化学分析法主要适用于测定中药制剂中AA、含量较高的一些成分及矿物药制剂中的无机成分B、微量成分C、某一单体成分D、生物碱类E、皂苷类薄层扫描法可用于中药制剂的 DA、定性鉴别B、杂质检查C、含量测定D、定性鉴别、杂质检查及含量测定E、定性鉴别和杂质检查薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循 BA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk理论及曲线C、F=KCD、线性关系E、塔板理论薄层荧光扫描法定量时斑点中组分的浓度与荧光强度遵循 CA、朗伯-比耳定律B、Kubelka- Munk曲线C、F=KCD、非线性关系E、塔板理论在薄层层析中，边缘效应产生的主要原因是EA、点样量过大B、展开剂pH值过高C、混合展开剂配比不合适D、展开剂不纯E、采用混合展开剂时易挥发或弱极性的溶剂在板的两边更易挥发薄层扫描定量时均采用随行标准法，即标准溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了 CA、防止边缘效应B、消除点样量不准的影响C、克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D、消除展开剂挥发的影响E、调整点样量GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定时，定量的依据一般是AA、峰面积B、保留时间C、分离度D、理论塔板数E、拖尾因子应用GC法进行中药制剂有效成分含量测定最常用的定量方法是BA、外标法B、内标法C、归一化法D、校正因子法E、内加法中药制剂分析中GC法应用最广泛的检测器是BA、TCDB、FIDC、NPDD、ECDE、UVD中药制剂分析中下列哪些成分的含量最适合采用HPLC法测定DA、冰片B、炽灼残渣C、总生物碱D、黄芩苷、葛根素等单体成分E、重金属元素对于黄芪甲苷、人参皂苷等呈紫外末端吸收的组分，当采用HPLC 法测定其含量时，应采用CA、紫外检测器（UVD）B、荧光检测器（FD）C、蒸发光散射检测器（ELSD）D、电化学检测器（ECD）E、示差折光检测器（RID）用沉淀法净化样品时，必须注意ABCA.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.所有杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须具有挥发性中药制剂的含量测定中，进行样品处理的主要作用是ABCDEA.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析方法的重现性和准确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高方法的灵敏度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求属于考察HPLC的耐用性的变动因素有ACA.流动相的组成、pH和流速B.不同批号的试剂C.不同批号或厂牌的色谱柱D.不同的分析人员E.不同的试验室和仪器第五章挥发油按化学结构分类分为萜类化合物、脂肪族化合物、芳香族化合物总挥发油的测定用蒸馏法测定生物碱类成分分析显色剂：改良碘化铋钾试剂总皂苷的含量测定方法有重量法、比色法三萜皂苷类单体成分含量测定方法有薄层色谱法、高效液相色谱法（使用的检测器是蒸发光散射检查器ELSD）大多数黄铜结构中存在有桂皮酰基和苯甲酰基组成的交叉共轭体系简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定方法蒽醌苷类成分极性较强，可以用极性溶剂提取，通常是取游离蒽醌测定项下的药渣将苷提出，水解成苷元后再测定；也可将药渣先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定；或取待测样品先行酸水解，然后用非极性溶剂提取苷元后测定，其结果为总蒽醌含量，从中减去游离蒽醌含量，即得结合蒽醌的含量第六章天然牛黄是牛黄的胆结石牛黄所含化学成分最多的是胆色素属于胆酸含量测定方法是酸碱滴定法、比色法、薄层扫描法、分光光度法麝香的主要化学成分是麝香酮，主要定量方法有气相色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱熊胆的主要成分是胆汁酸类斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）斑蝥含量测定的法定方法是气相色谱法第七章中药制剂含量测定的回收率一般要求在95%~105%，回收率的RSD一般应在3%以内典型的变动因素有被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间需要测定融变时限的制剂：栓剂需要测定溶散时限的制剂：除大蜜丸和蜡丸外的丸剂、滴丸剂需要测定崩解时限的制剂：蜡丸、片剂、胶囊剂、胶丸剂第八章（PPT习题是重点）1、属于非均匀生物样品的是（AE ）A. 肝B. 血液C. 唾液D. 尿液E. 头发2、体内药物分析最常采用的样本是什么（AB ）A. 血清B. 血浆C. 尿液D. 唾液E. 全血3、关于血浆与血清，下面说法正确的有（AE ）A. 血清比血浆少了纤维蛋白原B. 血浆比血清少了纤维蛋白原C. 血清制取量为全血的50％～60％D. 浓度不同E. 血浆中含有抗凝剂4、关于全血，下面说法正确的有（ABCDE ）A. 净化较血浆与血清麻烦B. 不经离心操作C. 加了抗凝剂D. 血浆药物浓度低时宜采用全血E. 药物在血浆和红血球中的分配比不是一个常数时宜采用全血5、尿液按时间可划分为下列几种，进行尿药浓度测定时，采用哪种作为样品（E ）A. 随时尿B. 晨尿C. 白天尿D. 夜间尿E. 时间尿6、在什么情况下，可以使用唾液样品进行临床药物监测（ A ）A. 唾液药物浓度（S）与血浆游离药物浓度（P）密切相关的药物B. 蛋白结合率较高的药物C. 蛋白结合率较低的药物D. 离解度随pH变化的药物E. 癫痫病人7、器官组织均匀化处理的一般方法有：（ABCD）A. 匀浆化法B. 沉淀蛋白法C. 酸水解或碱水解D. 酶水解法E. 有机破坏法8、头发检测具有哪些性质（ABCDE）A. 广谱性B. 积累性C. 稳定性D. 依时性E. 相关性和指纹性9、关于血浆的储存，下面说法正确的有（ABCDE）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 先分离后再贮存D. 冷藏或冷冻时限经稳定性考察后确定E. 置硬质玻璃试管中完全密塞后保存10、关于尿样的储存，下面说法正确的有（ABCD）A. 短期保存在冰箱（4℃）B. 长期保存在冰箱（-20℃）C. 保存需加防腐剂D. 甲苯为其常用防腐剂E. 氢氧化钠为其常用防腐剂11、对生物样品预处理要求最简单的测定方法是：（E ）A. UVB. FluC. GCD. HPLCE. HPLC-MS12、去除蛋白质的方法包括（ABDE ）A. 加入饱和硫酸铵B. 加入三氯醋酸C. 加入无水硫酸钠D. 酶水解法E. 加入乙腈第九章（重点）质量标准的制定必须坚持质量第一，充分体现科学、实用、规范的原则质量标准的分类为国家药品标准、企业标准质量标准的特性是权威性、科学性、进展性制定质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定制定标准时，对检测方法的选择应根据准确、灵敏、简便、快速的原则处方中个药材的量一律用法定计量单位，重量以“g”为单位，容量以“mL”为单位外用药及剧毒药不描述味鉴别方法编写顺序为：显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别规格单位在0.1g以下用“mg”，以上用“g”；液体制剂用“mL”复方制剂命名很可能考选择题标准曲线相关系数r值一般应在0.999以上，薄层扫描的r值应在0.995以上浸出物测定的建立是以测试10个批次样品的20个数据为准合成品原则上要求99%以上，天然产物中提取的对照品验证纯度应在98%以上影响中药制剂质量稳定性的因素有生物因素、物理因素、化学因素中药制剂稳定性考察方法有留样观察法、加速试验方法第十章中药注射剂指纹图谱技术要求哪些部分的指纹图谱应具有相关性：原药材、中间体、有效部位、注射剂产品分析方案设计题护肝片的质量分析方案设计组成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经适宜的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。
中药制剂分析总结
中药制剂分析总结中药制剂是指将中草药或其制剂按一定比例混合、研磨、提取、浓缩、炮制等工艺制成的中药产品。
中药制剂的分析是为了确定中药产品的质量、安全性和可控性，以便用于临床和科学研究。
本文将对中药制剂的分析方法、分析内容以及分析技术的发展进行总结和讨论。
一、分析方法中药制剂的分析主要包括化学、生物学和物理学等多种方法。
化学方法包括色谱法、光谱法、质谱法等，可用于分离、鉴定和定量中药制剂中的化学成分。
生物学方法主要包括细胞生物学、分子生物学等技术，可用于评估中药制剂中的生物活性和毒性。
物理学方法主要包括颗粒度测定、比表面积测定、溶解度测定等，可用于了解中药制剂的物理特性和药效特点。
二、分析内容中药制剂的分析内容主要包括药材鉴别、质量控制、有效成分分析、毒性评价等。
药材鉴别是通过外观、显微特征、化学特性等方法来确定药材的真伪和种类。
质量控制是通过检测中药制剂中的不同指标，如含量、溶解度、颗粒度等来确定其质量是否符合相关标准。
有效成分分析是用化学、光谱等方法来确定中药制剂中主要的活性成分，并进行定量分析。
毒性评价是通过细胞毒性实验、动物实验等方法来评估中药制剂的毒副作用。
三、分析技术的发展随着科学技术的发展，中药制剂的分析技术也得到了很大的进展。
首先，现代化学分析技术的应用使得中药制剂的化学成分可以得到更精确的鉴定和定量。
例如，高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）技术可以分离和定量中药制剂中的多种成分；质谱技术可以对中药制剂中的化合物进行结构鉴定和定性分析。
其次，生物技术的发展使得中药制剂的有效成分分析和毒性评价更加准确和可靠。
例如，PCR技术可以迅速鉴定中药制剂中的基因序列；细胞毒性实验可以评估中药制剂对人体细胞的毒副作用。
此外，仪器分析技术的进步也使得中药制剂的质量控制更加方便和快速。
例如，颗粒度测定仪和比表面积测定仪可以快速测定中药制剂的颗粒大小和表面特征。
综上所述，中药制剂的分析是为了保证中药产品的质量、安全性和可控性，为临床应用和科学研究提供支持。
中药制剂分析
一、单选：1、中药制剂分析的任务：运用现代科技手段，寻找测定复方制剂中的有效物质，研究符合定性定量分析要求对照品，建立更加灵敏，准确、专属和快速的分析方法，制定科学规范的原料药及中药制剂的质量标准，使质量控制科学、合理、先进、规范、保证临床用药安全有效。
P2内容：制剂的制备、应用中各个环节。
对象：有效成分及其影响疗效的有效成分。
2.显微鉴别分析的对象：含有原料药材粉末的制剂3.纸色谱法是以纸为载体，纸上所含水分或其他溶剂为固定相（例如碘化钾），用水或其他物质饱和的有机溶剂作为展开剂的分配色谱法。
P274.砷盐检测中加入“碘化钾”的目的是：作为还原剂，并抑制锑化氢的形成，将供试品中五价砷还原为三价砷，KI被氧化成I25.边沿效应引起的原因：多数出现在极性强弱不等的混合展开剂中，与展开剂蒸气的饱和程度有关。
避免的方法：1选择较小体积的展开缸。
2.将点样好的薄层板在缸内预饱和15-30min。
3.在展开缸内壁贴上浸有展开剂的滤纸条。
P266.重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺（弱酸条件下）或硫化钠（碱性下）作用而显色金属。
P387.HPLC已成为中药制剂定量分析最重要的分析方法。
HPLC多采用紫外检测器（UVD）进行检测，定量分析方法可采用外标一点法。
HPLC含量测定合适对象：单体类化学成分的测定。
8.含量测定方法考察中回收率实验怎么进行操作：P90 回收率=（C-A）/B×100%C：实测值A：供试品所含被测成分量B：加入对照品量9.HPLC、色相色谱的定量依据、峰面积、定性依据、保留时间。
10.各类化学成分的含量测定（总黄酮、总生物碱；雷氏盐比色法最后采用的溶剂是丙酮P12511.动物药中，天然牛黄和人工牛黄的异同点：天然牛黄：为牛科动物牛干燥的胆结石。
人工牛黄：牛胆汁或猪胆汁经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末。
12.合剂口服液的净化方法为液-液萃取法、柱色谱法。
P16213.颗粒剂中含有大量糖糊精等辅料，要从中提取有效成分所采用的提取溶剂的特点（沸点、极性、相对密度、粘度）溶解范围—极性大小14.质量标准中性状鉴别外用药用、剧毒药物不需要描述哪些内容（颜色、形状、形态、气味）15.最近几版药典采用含量测定方法最多的是HPLC16.制剂分析方法设计的依据：P15817.采用怎样的化学方法鉴别中药制剂：显色沉淀法。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
中药制剂分析要点.doc
中药制剂分析要点.第一章1。
中药制剂的分析任务是使用现代分析方法(包括物理、化学、生物学和微生物学等)。
)对中药制剂的所有环节(原料、半成品和成品)进行质量分析，如原料和药材2。
中药制剂的分析特点:1)中药制剂中化学成分的多样性和复杂性。
2)中药制剂原料的质量差异。
3)以中医理论为指导，评价中药制剂的质量。
4)中药制剂工艺和辅料的特殊性。
5)中药制剂中杂质来源的多渠道性质。
6)中药制剂中有效成分的非单一性。
7)中药质量控制方法的多样性。
3.国家药品标准:药品监督管理条例《中华人民共和国药典》和国务院药品监督管理部门发布的药品标准是国家药品标准。
4.国家药品标准包括: 《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，5。
外国药典缩写:《美国药典》:美国药典《英国药典》:英国石油公司《日本药局方》:日本专利《国际药典》:中药制剂分析的基本程序:取样、试验物品的准备、鉴定、检验、含量测定和试验报告的编写。
提取方法和适用范围:1)溶剂萃取萃取:适用于液体制剂的冷浸:适用于固体样品提取的回流提取方法:它适用于提取固体制剂。
连续回流提取不适用于热不稳定或挥发性成分:索氏提取器用于连续提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，不适合加热时易损坏的成分；2)蒸汽蒸馏法:它适用于可以用水蒸气蒸馏而不被破坏的成分。
这些成分是挥发性的。
3)超临界流体萃取:4)升华法:(5)微博辅助提取:将样品放入不吸收微波的容器中，用微波加热，然后提取。
8.净化方法和适用范围:1)液-液萃取:适用于在不同溶剂中溶解度不同的物质2)色谱:适用于同类总成分的分析和测定3)沉淀4)盐析5)固相微萃取9。
检验分类:制剂检验、一般杂质检验、特殊杂质检验、微生物限度检查的一般规则。
内容确定步骤:药物风味的选择、成分的测定、测定方法和条件、方法学检查的内容。
第二章1。
中药制剂的鉴别类型:性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定。
显微鉴定的适用范围:药材粉碎成细粉后，直接制成制剂或加入部分药材粉末的制剂。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材2.中药制剂分析的特点：1) 中药制剂化学成分的多样性与复杂性。
2）中药制剂原料药材质量的差别。
3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量。
4）中药制剂工艺及辅料的特殊性。
5）中药制剂杂质来源的多途径性。
6）中药制剂有效成分的非单一性。
7）中药质量控制方法的多元性。
3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。
4. 国家药品标准包括：《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，5.外国药典缩写：《美国药典》：USP 《英国药典》：BP 《日本药局方》：JP 《国际药典》：Ph.Int6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1）溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取，对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，遇热易破坏的成分不宜用2）水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏，而不被破坏的成分，此类成分具有挥发性3）超临界流体萃取法：4）升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5）微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中，用微波加热，进行萃取8.净化方法及适用范围：1）液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2）色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3）沉淀法4）盐析法5）固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容。
第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去，因此均可用显微定性鉴别法。
3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法（荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法）、色谱法。
其中以薄层色谱法最为常用。
4.典型例子：1）大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法（HCl-Mg粉反应）2）牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3）五味麝香丸——荧光法光谱法4）复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数（方法）去定性？比移值Rf [最佳Rf (0.3~0.5)、可用 Rf (0.2~0.8]、吸收波长（法）、最大吸收波长、对照品对比（法）、吸收波长和吸收度（法）、吸收波长和吸收度比值（法）、多溶剂光谱（法）6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样 7.TLC 中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照（阴性对照液制备、阳性对照液制备）、采用对照药材和对照品同时对照第三章1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。
4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V ﹚×标准溶液的浓度﹙C ﹚杂质限量﹙L ﹚＝ ×100％样品量﹙S ﹚5.重金属的检查方法：第一法（硫代乙酰胺法） 此法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法（炽灼法） 此法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法（硫化钠法） 此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属第四法（微孔滤膜法） 用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液（取蔗糖或葡萄糖约5g ，置瓷蒸发皿或瓷坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解 成约25mL ，滤过，贮于滴瓶中备用）调整标准溶液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试 液。
若滴加稀焦糖溶液，仍不能使颜色一致时，可加其他对测定无干扰的试液，如加常用的指示剂调色。
7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法)8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂，将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成，在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度。
醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉，使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法(Ag-DDC 法)基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收，使之还原生成红色胶态银，与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度，进行比较，以判定砷盐的限量或含量。
AsH3+6Ag-DDC（吡啶溶液）→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→Ag(DDC)3+6Ag（红色的胶态）+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法（药典法）原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较，以判断药物中铁盐杂质的含量。
Fe3++6SCN-→Fe(SCN)63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。
水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定。
干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。
相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成，有机物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，加热使硫酸蒸气除尽后，于高温（700℃—800℃）炽灼至完全灰化，使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。
15.总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分。
16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。
17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法。
回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法。
测定有机氯：电子捕获检测器（ECD）测定有机磷：火焰光度检测法（FDD）第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：（1）沉淀法（2）蒸馏法（3）液-液萃取法（LLE）：直接萃取法、离子对萃取法（4）色谱法：硅胶、氧化铝，键合相硅胶，大孔树脂，聚酰胺，硅藻土、纤维素，离子交换树脂（5）固相微萃取（SPME）技术（6）消化法：湿法消化（硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法）、干法消化3.含量测定方法的验证：（1）准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。
（2）精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
（3）专属性：系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性。
（4）线性：系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度。
（5）范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
（6）耐用性：系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确。
5.常用定量分析方法（1）化学分析法：包括重量法（挥发法、萃取法、沉淀法）、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法（2）可见-紫外分光光度法：单波长分度法（吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法）计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：（1）薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质，通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源，在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.(可见-紫外光区).薄层板存在明显的散射现象，斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述。
曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法。
（2）薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯，采用直线式扫描.专属性强，灵敏度高：对于能产生荧光的物质，可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收，而不能产生荧光的物质，需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：（1）一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点，只需点一种浓度的标准品溶液，与供试液同板展开，对比，测定组分含量.定量依据C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时，需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液(或一种浓度两种点样量)，才能决定一直线.计算C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距，其值由仪器自动算出.（2）内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物，并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中，计算供试品溶液中某组分含量的定量方法。