核磁共振实验
核磁共振实验
1．原子核的自旋
核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。
I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。
2．核磁共振现象
原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。
式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值，
当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时，除自旋外，还会绕H0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为进动，见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比，比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。
微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：
m=I，I-1，I-2…-I
原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出：
向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。
目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振（Proton Magnetic Resonance），简称PMR，也表示为1H-NMR。13C核磁共振（Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance）简称CMR，也表示为13C-NMR。
3.1H的核磁共振饱和与弛豫
1H的自旋量子数是I=1/2，所以自旋磁量子数m=±1/2，即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级，
因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率，即符合下式。
核吸收的辐射能大？
式（8-6）说明，要使v射=v0，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H0匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，
然后从低场到高场，逐渐改变磁场强度H0，当H0与v射匹配时，也会发生核磁共振。这种方法称为扫场。一般仪器都采用扫场的方法。在外磁场的作用下，1H倾向于与外磁场取顺向的排列，所以处于低能态的核数目比处于高能态的核数目多，但由于两个能级之间能差很小，前者比后者只占微弱的优势。1H-NMR的讯号正是依靠这些微弱过剩的低能态核吸收射频电磁波的辐射能跃迁到高能级而产生的。如高能态核无法返回到低能态，那末随着跃迁的不断进行，这种微弱的优势将进一步减弱直至消失，此时处于低能态的1H核数目与处于高能态1H核数目相等，与此同步，PMR的讯号也会逐渐减弱直至最后消失。上述这种现象称为饱和。
核磁共振实验
核磁共振实验 发现的背景 所谓核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。核磁共振的发现，跟核磁矩的研究紧密相关。 1911年，卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后，直到原子光谱的超精细结构发现以后，1924年泡利才正式提出，原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果；原子核应具有自旋角动量和磁矩。 斯特恩创造了分子束方法，对核磁矩作过重要研究。1933年他和弗利胥（O.Frisch ）、爱斯特曼（I.Estermann ）等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。氘核是由质子和中子组成的，由此即可推测中子也有磁矩。这说明尽管中子整体不带电，其内部却有电荷分布和电流效应。这些实验事实，激励了其他人对核的电磁特性的探索。 拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。改进的关键在于利用了共振现象。二十年代末，拉比访问欧洲时，就在斯特恩的实验室里工作了一年，研究原子磁矩的测量。1929年，他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。后来他受到荷兰物理学家哥特（C.J.Gorter ）的启发，并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术，创立了分子束共振法。 拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。 分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展，这就是通过磁共振的精密测量，发现了核磁共振。 人物介绍 图11.1 布洛 赫 图11.2 珀塞尔 布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell
核磁共振实验
1，什么是核磁共振？ 核磁共振现象（NMR）表示，当以一定频率的电磁波照射静磁场中的核系统时，在磁能级之间会发生共振跃迁，这是原子核与磁能之间的共振。磁场，所以称为核磁共振。由于“核”一词涉嫌核辐射，因此在工业中被重命名为磁共振。 2. MRI图像如何形成？ 这是一个直观的模型：原子核就像一个小磁铁，并且在没有外部磁场的情况下，无论任何方向，磁势能都是相同的。 但是，在外部磁场中，当核磁矩与外部磁场不同时，磁势能不同。当特定频率的电磁波在磁场中发射到原子核时，低能级的核将共振并吸收能量，并跃升至高能级。 当原子核周围的环境不同时，磁屏蔽效果也将不同，并且吸收电磁波的频率也会相应变化。使用一系列信号变换技术，可以计算出被检测物体的内部图像数据。 医院使用的磁共振成像仪的磁场强度大多为1.5或3.0特斯拉。1特斯拉等于10,000高斯。这意味着通常使用的磁共振成像仪的磁场
强度是地磁的磁场强度的约30,000倍或60,000倍。磁共振成像器中的磁场产生装置由放置在检查室中的长宽约150cm的圆柱形磁体产生。 当该大磁体在不安全范围内与铁磁物体接触时，其强大的吸引力将其吸引到磁体上，并且铁磁物体将像子弹一样投射到磁体上，这被称为“导弹效应”。 最后，让我们看一下MRI的安装方式 通常，当我们去医院进行MRI和CT检查时，我们会看到已安装的设备。那么，这么大的设备如何送到医院呢？ 毕竟，普通的MRI和CT都重达几吨（西加的7T MRI重达20吨），因此人力移动是不现实的，而且这种大型成像设备无法拆卸得很小。 在英国伦敦市中心的一家医院中安装了3.0T MRI。为了使设备顺利进入医院，派出了一部高层起重机直接从医院的屋顶吊起MRI。图片非常壮观。
核磁共振实验技术的操作要点与技巧
核磁共振实验技术的操作要点与技巧 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种重要的分析技术，在化学、生物医学等领域发挥着重要作用。为了正确进行核磁共振实验并获得准确的结果，掌握一些操作要点与技巧是非常重要的。本文将介绍一些核磁共振实验技术的操作要点与技巧，帮助读者更好地理解和应用这一仪器。 首先，关于核磁共振实验的仪器条件。在进行核磁共振实验前，首先要保证仪 器的正常运行。正确设置和校准仪器的参数是确保实验成功的基础。例如，核磁共振仪中的磁场强度应该精确校准，以确保样品的核磁共振信号被有效读取和分析。此外，不同核素对应的共振频率也要正确调整和设置，避免信号的干扰和混叠。 其次，样品制备是进行核磁共振实验的关键一步。样品的准备需要注意以下几点。首先，样品的纯度和浓度应尽可能高，以获得较强的信号。其次，样品应该避免混杂杂质，以免干扰实验结果。对于液体样品，可以通过限制杂质的挥发或者使用溶剂适当稀释来达到目的。对于固体样品，可以通过研磨或者溶液浸渍等方法来增加表面可测量的原子核数量。 接下来，谱图的采集与操作也是核磁共振实验中不可忽视的环节。在谱图采集 过程中，需要选择合适的扫描参数，例如脉冲宽度、扫描时间等。这些参数的设置应根据实验要求和样品的特点进行调整。此外，谱图的解析与处理也需要一定的技巧。例如，在进行信号积分以确定各个峰的积分面积时，需要注意信号的分辨率和峰的形状。同时，对于复杂的谱图，还需要进行峰的归属与谱图解析，以确定各个峰的化学位移和耦合关系，从而推导出物质的结构和性质。 最后，核磁共振实验还需要注意样品的保存与保养。在使用完毕后，样品应该 及时重新封装，避免受到湿氧的侵蚀。对于液体样品，可以使用惰性气氛保存，如用氮气充填瓶内，以降低样品的氧化和降解速度。此外，仪器的定期维护和保养也是确保仪器正常运行的关键。例如，磁场的校准、软件的更新以及探头的清洁等工作都应定期进行，以保持仪器的稳定性和可靠性。
核磁共振实验
核磁共振实验 1．原子核的自旋 核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。不同的原子核，自旋运动的情况不同，它们可以用核的自旋量子数I来表示。自旋量子数与原子的质量数和原子序数之间存在一定的关系，大致分为三种情况，见表8-1。 I为零的原子核可以看作是一种非自旋的球体，I为1/2的原子核可以看作是一种电荷分布均匀的自旋球体，1H，13C，15N，19F，31P的I均为1/2，它们的原子核皆为电荷分布均匀的自旋球体。I大于1/2的原子核可以看作是一种电荷分布不均匀的自旋椭圆体。 2．核磁共振现象 原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。 式中，P是角动量，γ是磁旋比，它是自旋核的磁矩和角动量之间的比值， 当自旋核处于磁场强度为H0的外磁场中时，除自旋外，还会绕H0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为进动，见图8-1。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度H0成正比，比例常数即为磁旋比γ。式中v0是进动频率。 微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为I的原子核在外磁场作用下只可能有2I+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与I之间的关系是：
m=I，I-1，I-2…-I 原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态，其能量可以从下式求出： 向排列的核能量较低，逆向排列的核能量较高。它们之间的能量差为△E。一个核要从低能态跃迁到高能态，必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射，当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振，简称NMR。 目前研究得最多的是1H的核磁共振，13C的核磁共振近年也有较大的发展。1H的核磁共振称为质磁共振（Proton Magnetic Resonance），简称PMR，也表示为1H-NMR。13C核磁共振（Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance）简称CMR，也表示为13C-NMR。 3.1H的核磁共振饱和与弛豫 1H的自旋量子数是I=1/2，所以自旋磁量子数m=±1/2，即氢原子核在外磁场中应有两种取向。见图8-2。1H的两种取向代表了两种不同的能级， 因此1H发生核磁共振的条件是必须使电磁波的辐射频率等于1H的进动频率，即符合下式。 核吸收的辐射能大？ 式（8-6）说明，要使v射=v0，可以采用两种方法。一种是固定磁场强度H0，逐渐改变电磁波的辐射频率v射，进行扫描，当v射与H0匹配时，发生核磁共振。另一种方法是固定辐射波的辐射频率v射，
核磁共振实验技术入门指南
核磁共振实验技术入门指南 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，简称NMR）是一种基于原子核磁矩 之间相互作用的物理现象，工程化应用的核磁共振称为核磁共振成像（Nuclear Magnetic Resonance Imaging，简称MRI）。核磁共振实验技术的广泛应用在医学、化学、生物学等领域催生了众多创新，本文将从原理、仪器、样品准备和数据处理等方面，简要介绍核磁共振实验技术的基础知识。 一、核磁共振原理 核磁共振实验技术基于原子核在外加磁场中表现出的特性，即具有具有两种能 量状态的原子核能量随磁场的变化而发生跳跃，进而引起电磁波的吸收和辐射。通过调整和改变外界磁场的强度，可以探测到样品中的核自旋翻转现象，并通过分析核磁共振信号获得相关信息。 二、核磁共振实验仪器 核磁共振实验仪器主要由超导磁体、探头、放射频接收系统和计算机等组成。 其中，超导磁体用于产生稳定强大的磁场，探头负责将样品置于磁场中，放射频接收系统用于激发核磁共振信号和接收信号，计算机用于控制和数据处理。 三、样品准备 在进行核磁共振实验前，样品的准备非常重要。样品的纯度、浓度以及样品溶 剂的选择都会直接影响实验结果的准确性。一般情况下，样品需要溶解在溶剂中，并注入NMR管中，以保证样品在磁场中的稳定性和准确性。 四、数据处理 核磁共振实验数据的处理是整个实验流程中至关重要的环节。在得到核磁共振 信号后，需要对信号进行记录和分析。通过峰面积的积分和峰位置的确定，可以得到有关样品中化合物的信息，如分子结构、纯度等。此外，还可以利用不同的数据
处理方法，如峰拟合、化学位移和耦合常数等参数的计算，进一步推导得到更多信息。 五、常见的核磁共振实验技术 核磁共振实验技术广泛应用于不同领域，常见的有质子核磁共振（1H-NMR）、碳核磁共振（13C-NMR）和核磁共振成像（MRI）等。每种技术都具有各自的特 点和应用范围。1H-NMR主要用于分析含氢化合物的化学结构和物质的纯度， 13C-NMR则用于分析含碳化合物的分子结构和测定碳的化学位移。MRI则是一种 以人体组织的核磁共振信号为基础，实现人体内部结构成像的技术。 六、应用举例 核磁共振实验技术在不同领域有着广泛的应用。在化学中，可以通过核磁共振 实验获得有机化合物的结构和纯度信息，进而辅助化学成果的研究和生产过程的控制。在医学中，核磁共振技术在诊断疾病和研究人体器官结构方面发挥着重要的作用。同时，核磁共振技术还可以用于研究材料表面的结构和微观性质等方面。 总结起来，核磁共振实验技术是一项应用广泛且重要的试验技术。通过掌握核 磁共振的原理、仪器的操作、样品准备和数据处理等基本知识，可以更好地开展核磁共振实验，并结合实际需求，深入研究其在不同领域中的应用。通过不断应用和探索，核磁共振实验技术在相应领域的创新和发展将会有更广阔的前景。
核磁共振实验
实验十五 核磁共振实验 磁矩不为零的微观粒子在恒定磁场的作用下，产生一系列的分立能级，这些能级与量子力学所允许的电子自旋或核自旋以及与其相联系的磁矩的不同取向相对应，自旋磁矩同电磁辐射的交变磁场相互作用。当具有一定方位的交变磁场的频率与这些能级间的距离相当时，可观察到选择定则所允许的跃迁，产生磁共振现象，并可从交变磁场中吸收能量，得到磁共振波谱。核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔(E.M.Purcell)各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。 核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用，在化工、石油、建材、食品、冶金、地质、国防、环保及其它工业部门用途日益广泛。核磁共振方法适合于液体、固体，如今的高分辨技术，还将核磁用于半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D ）发展到如今的二维（2D ）、三维（3D ）甚至四维（4D ）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。 [实验目的] 1、用边限振荡器扫场法观察H 核的核磁共振现象，验证共振频率与磁场的关系 002B f γπ=。 2、测定H 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ 。 3、观察F 核的核磁共振现象，测定F 核的g 因子、旋磁比γ及核磁矩μ。 [实验原理] 1、核磁共振的量子力学描述 单个核的磁共振 通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ 称为核磁矩，它们之间的关系通常写成 P m e g P P N ??=?=2μγμ或 （6-15-1） 式中P N m e g 2? =γ称为旋磁比；e 为电子电荷；m 为质子质量；N g 为朗德因子。对氢核来说，5851.5=N g 。 按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定
核磁共振实验的步骤与操作技巧
核磁共振实验的步骤与操作技巧 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）作为一种重要的实验技术，在许多科学领域都有广泛的应用。本文将介绍核磁共振实验的步骤与操作技巧，帮助读者更好地理解和掌握这一实验方法。 一、实验准备 在进行核磁共振实验之前，首先需要做一些准备工作。首先，确定实验需要使用的样品。样品应该是纯净的，并且含有所需的核磁共振场强的核素。对于液态样品，需配制好溶液，并将其转移至核磁共振量子探针中。若使用固态样品，应将其装入核磁共振样品管中，并尽量使样品均匀填充。此外，还需要检查核磁共振仪器的设置是否正确，确保温度、磁场均匀性等参数符合实验要求。 二、调整核磁共振仪器 核磁共振仪器的调整是实验操作中的重要环节。首先，将样品放置于核磁共振量子探针中，确认样品位置正确。接下来，进行磁场调整。通过调整仪器中的磁场控制器，使得磁场稳定在所需的磁感应强度范围内。此外，还需进行顺掷校正和场鼓波的校正，以保证磁场均匀性。最后，进行适当的温度控制。核磁共振实验通常在一定的温度下进行，因此需要控制样品的温度，确保实验过程中样品保持稳定。 三、核磁共振参数设置 核磁共振参数的设置对于实验的顺利进行至关重要。首先是扫描参数的设置。扫描参数主要包括扫描时间、扫描次数、线宽等。合理设置这些参数可以提高实验的信噪比和分辨率。其次是脉冲序列的选择。脉冲序列通常用于改变核磁共振过程中的磁场大小和方向，从而实现不同核磁共振信号的激发和检测。根据实验需要选择适合的脉冲序列可以实现更好的实验效果。最后要确定实验所需的核磁共振方法和技术，如核磁共振成像、核磁共振光谱等。
核磁共振实验
核磁共振实验 一、 实验目的 1.了解核磁共振的基本原理 2.学习利用核磁共振校准磁场和测量g 因子的方法 二、实验原理 自旋角动量不为零的原子核具有与之相联系的核自旋磁矩，其大小为 p M 2e g =μ （1） 其中e 为质子的电荷，M 为质子的质量，g 是一个由原子核结构决定的因子，对不同种类的原子核g 的数值不同，g 称为原子核的g 因子，值得注意的是g 可能是正数，也可能是负数，因此，核磁矩的方向可能与核自旋角动量方向相同，也可能相反。 当不存在磁场时，每一个原子核的能量相同，所有原子处在同一能级，但是，当施加一个外磁场B 后，情况发生变化，为了方便起见，通常把B 的方向规定为z 方向，由于外磁场B 与磁矩的相互作用能为 E=-μ·B=-μz B=-γp z B=-γm B （2） 因此量子m 取值不同的核磁矩的能量也就不同，从而原来简并的同一能级分裂为(2I+1)个子能级，由于在外磁场中各个子能级的能量与量子数间隔△E=γ B 全是一样的。 当施加外磁场B 以后，原子核在不同能级上的分布服从玻尔兹曼分布，显然处在下能级的粒子数要比上能级的多, 其数量由△E 大小、系统的温度和系统总粒子数决定。若再在与B 垂直的方向上再施加上一个高频电磁场（通常为射频场），当射频场的频率满足h ν=△E 时会引起原子核在上下能级之间跃迁, 但由于一开始处在下能级的核比在上能级的核要多，因此净效果是上跃迁的比下跃迁的多，从而使系统的总能量增加，这相当于系统从射频场中吸收了能量。 我们把hv=△E 时引起的上述跃迁称为共振跃迁，简称为共振。显然共振要求hv=△E,从而要求射频场频率满足共振条件： B B P B B E hv z z γγμμ===⋅=∆=22 （3） 如果用圆频率ω=2πν表示，共振条件可写成： ω=γB (4) 对于温度为25摄式度球形容器中水样品的质子，π γ2=42.576375 MHz/T ，本实验可采用这个数值作为很好的近似值，通过测量质子在磁场B 中的共振频率N v 可实现对磁场的校准，即 π γ2/N v B = (7) 反之，若B 已经校准，通过测量未知原子核的共振频率v 便可求出待测原子核γ值（通常用π γ2值表征）或g 因子； B v 2=πγ (8) h /B /v g N μ= （9）
核磁共振实验
核磁共振实验 核磁共振（NMR）是一种非常强大的分析技术，可以用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。在这个实验中，我们将探索NMR的原理和应用，并使用NMR仪器进行样品分析。 实验目的： 1.学习核磁共振（NMR）的基本原理和应用。 2.了解NMR样品制备的基本技巧。 3.使用NMR仪器进行样品分析，进一步了解NMR的实际应用。 实验仪器和材料： 1.核磁共振仪器 2.空气抽水器 3.氮气枪 4.康宁烧杯 5.五十毫升量筒 6.磁力搅拌器 7.紫外–可见光谱仪 8.氯仿（CDCl3） 9.对溴苯（PhBr） 实验步骤： 1.制备样品：在康宁烧杯中加入2毫升氯仿，用空气抽水器和氮气枪将烧杯中的空气和水分去除，然后加入20毫克对溴苯。使用磁力搅拌器混合样品，并将其移至NMR管中。 2.将NMR管放入NMR仪器中，并加载相关程序。运行NMR仪器，以获取对溴苯的质谱图。 3.分析数据：检查NMR谱图上的峰位，标识出每个峰的化学位移（ppm）和积分比值。使用这些数据分析对溴苯的结构和化学环境，以及其他相关信息。
4.使用紫外–可见光谱仪对对溴苯进行进一步分析，确定其吸收光谱和相关参数。 实验结果： NMR谱图显示出对溴苯的四个峰位，分别在7.10, 7.45, 7.70和8.10 ppm。利用积分比值，我们可以确定这些峰位的相对强度（即其贡献的核数）。这些峰位的化学位移和积分比值与对溴苯的结构和化学环境有关。通过比较实验结果与相关数据库中的信息，我们可以确定对溴苯的结构和化学环境，进一步了解其性质和用途。 紫外–可见光谱仪分析显示出对溴苯的吸收峰位，分别在242 nm和206 nm处。这些峰位的强度和位置与对溴苯的电子能级结构和化学环境有关。通过分析这些数据，我们可以进一步了解对溴苯的性质和用途。 结论： 核磁共振是一种非常强大的分析技术，可用于检测分子中核部位的化学环境和空间结构。本实验通过在NMR仪器中测量对溴苯的谱图，并借助紫外–可见光谱仪分析其光谱，可以进一步了解对溴苯的结构和化学环境，更深入地了解其性质和用途。该实验为学生提供了一个实践NMR技术的机会，了解其应用和优点，培养科学研究精神和创新能力。
核磁共振实验
实验六 核磁共振实验 【实验目的】 1、了解核磁共振原理 2、利用核磁共振的方法确定样品的旋磁比γ、朗德因子g N 和原子核的磁矩 3、用核磁共振测磁场强度 【实验重点】原子核能级分裂情况，发生共振的条件 【实验难点】氢核和氟核的共振频率的调节 【实验原理】 核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中磁能级之间发生共振跃迁的现象。只要质子数和中子数两者或其一为奇数时，这种物质的核有非零的核磁矩，正是这种磁性核能产生核磁共振。 下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。 （一）核磁共振的量子力学描述 １．单个核的磁共振 通常将原子核的总磁矩在其角动量P 方向上的投影μ 称为核磁矩，它们之间的关系通 常写成P m e g P P N ∙∙=∙=2μγμ或 式中P N m e g 2∙ =γ称为旋磁比；e 为电子电荷；m 为质子质量；N g 为朗德因子。对氢核来说，5851.5=N g 按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定 ()h I I P 1+= 式中π2h h =，h 为普朗克常数。I 为核的自旋量子数，可以取 ,2 3 ,1,21,0=I 对说2 1= I 把氢核放入外磁场B 中，可以取坐标轴ｚ方向为B 的方向。核的角动量在B 方向上的投影 值由下式决定 h m P B = （3） 式中m 称为磁量子数，可以取I I I I m ----=),1(,1, 。核磁矩在B 方向上的投影为 m m eh g P m e g P N B P N B )2(2==μ 将它写为m g N N B μμ= （4）
核磁共振实验
核磁共振实验 1.测试核磁共振需要多少样品量? 不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 2.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂? 因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。 由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。 3.测试样品是否必须加TMS?
测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 4.怎样做重水交换? 为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。 5.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰? 甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。 6.可以使用混合氘代试剂吗? 可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。 7.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? 溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。
核磁共振(中国科学技术大学大物实验)
核磁共振 赵龙宇 PB06005068 本实验的目的是观察核磁共振稳态吸收现象，掌握核磁共振的实验基本原理和方法，测量H 1和 F 19 的γ值和g 因子。 实验原理 1． 核自旋 原子核具有自旋，其自旋角动量为 h I I p )1(1+= （1） 其中I 是核自旋量子数，其值为半整数或整数。当质子数和质量数均为偶数时，I=0，当质量数为偶数而质子数为奇数时，I=0,1,2…，当质量数为奇数时，I=2n （n=1，3,5…）． 2． 核磁矩 原子核带有电荷，因而具有子旋磁矩，其大小为 )1(211+==I I g p m e g N N μμ （2） N N m eh 2= μ （3） 式中g 为核的朗德因子，对质子，g ＝5.586，N m 为原子核质量，N μ为核磁子，N μ＝ 227100509.5m A ⋅⨯-，令 g m e N 2= γ （4） 显然有 I I p γμ= （5） γ称为核的旋磁比。 3． 核磁矩在外磁场中的能量 核自旋磁矩在外磁场中会进动。进动的角频率 00B γω= （6）
0B 为外恒定磁场。 核自旋角动量I p 的空间的取向是量子化的。设z 轴沿O B 方向，I p 在z 方向分量只能取 mh p Iz = （m=I ，I-1，…，-I+1，-I ） （7） Iz Iz p γμ= （8） 则核磁矩所具有的势能为 000mB h B B E Iz I γμμ-=-=⋅-= （9） 对于氢核（H 1），Ｉ＝ 21，m ＝2 1 ，021B h E γ =，两能级之间的能量差为 000B g B h h E N μγω===∆ （10） E ∆正比于O B ，由于N m 约等于电子质量的18401，故在同样的外磁场O B 中，核能级裂距约为电子自旋能级裂距的18401，这表明核磁共振信号比电子自旋共振信号弱的多，观测起来更困难。 ４．核磁共振 实现核磁共振，必须有一个稳恒的外磁场O B 及一个与O B 和总磁矩m 所组成的平面相垂直的旋转磁场1B ，当1B 的角频率等于0ω时，旋转磁场的能量为E h ∆=0ω，则核吸收此旋转磁场能量，实现能级间的跃迁，即发生核磁共振。 此时应满足 00B h g h E N μω==∆ （11） h g N μγ= （12） 00B γω= （13） h 为普朗克常数。 研究核磁共振有两种方法，一是连续波法或称稳态方法，是用连续的射频场（即旋转磁场1B ）作用到核系统上，观察到核对频率的响应信号。另一种是脉冲法，用射频脉冲作用在核系统上，观察到核对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要进行快速傅里叶变换，技术要求较高，以观察信号区分，可观察色散信号或吸收信号，但一般观察吸收信号，因为比较容易分析理解。从信号的检测来分，可分为感应法、平衡法和吸收法。测量共振时，核磁矩吸收射频场能量而在附近线圈中感应到的信号，称为感应法；测量由于共振使电桥失去平衡而输出的电压即为
核磁共振的实验测量与计算
核磁共振的实验测量与计算 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR）是一种基于核 磁效应原理的物理实验技术，可以用来测量物质中核自旋的性质和相互作用。这一技术被广泛应用在化学、物理、生物等多个领域，包括药物研发、材料科学、生物医学等。 核磁共振实验通常使用核磁共振光谱仪进行测量。实验开始之前，首先需要准备样品。样品通常是将待测物质溶解在溶剂中制备而成，其中溶剂通常是氘代溶剂，因为氘代溶剂不会干扰核磁共振信号的测量。 在实验中，样品被放置在一个磁场中，磁场的强度通常为几个特斯拉。磁场通过磁感应强度（B0）来刺激样品中的核自旋，使其处于不平衡的状态。接下来，通过调节一个特定频率的射频场来激发核自旋的共振吸收。当核自旋受到射频场的共振激发时，原子核的差异性能量级之间的跃迁将被激发，并且这将产生一个共振信号。 共振信号是通过测量样品放出的能量来得到的。在核磁共振仪中，用于测量共振信号的探测线圈通过感应电磁能量来检测到信号。这些信号在传送到计算机或电子设备中之前将进行放大和处理。 为了获得更多的信息，可以使用不同的NMR技术。其中最常 用的是一维核磁共振，即通过扫描一个频率来测量样品的核磁共振信号。通过测量共振信号的位置和强度，可以确定样品中的核自旋种类和数量。此外，还可以使用二维核磁共振技术来
研究样品中核自旋之间的相互作用，从而提取更多的结构和动力学信息。 在进行核磁共振实验中，还需要进行一系列的计算和分析。例如，可以通过对共振信号的积分计算来确定不同核自旋的相对丰度。此外，还可以通过测量共振信号的线宽来获得样品中的化学位移和耦合常数等信息。所有这些计算和分析将帮助研究人员深入了解样品的结构和性质。 总之，核磁共振是一种重要的实验技术，可以用来测量和分析物质中核自旋的性质和相互作用。通过核磁共振实验，我们可以获得样品中核自旋的丰度、化学位移和耦合常数等信息，从而了解样品的结构和性质。通过计算和分析这些数据，可以为化学、物理、生物等多个领域的研究提供重要的支持和指导。在核磁共振实验测量和计算中，有一些重要的参数和技术需要进一步了解和应用。 首先是核磁共振信号的化学位移。化学位移是指核自旋在外加磁场中的共振频率相对于参考物质（通常是四氢呋喃或硅烷等）的偏移。它通常用单位ppm（parts per million）表示。化学位 移可以用来确定分子结构中各个核自旋的环境和取代基的存在情况。通过对信号的化学位移进行分析，可以确定样品中的化学组成和结构。 其次是耦合常数的测量。耦合常数是指不同核自旋之间的相互作用强度。在核磁共振实验中，常见的耦合常数有J耦合和NOE（nuclear Overhauser effect）效应。J耦合是一种标识化学
核磁共振实验 实验原理
核磁共振实验 实验原理、数据记录及数据处理 实验目的： 1、观察核磁共振稳态吸收现象 2、掌握核磁共振的实验原理和方法 3、测量1 H 的γ因子和g 因子 实验仪器：核磁共振实验仪、频率计、示波器。 实验原理： 1、核在磁场中的拉莫尔旋进 （1）角动量与磁矩。原子中电子的轨道角动量L P 和自旋角动量S P 会分别产生轨道磁矩L μ 和自旋磁 矩S μ ： 2L L e e P m μ=- ，S S e e P m μ=- 。 上两式中e 和e m 电子的电量数值和电子的质量，负号表示电子的磁矩与角动量方向相反（由于电子带负电）。而L P 与S P 的总角动量引起相应的电子总磁矩 2J J e e g P m μ=- 式中g 是朗德因子，其大小与原子的结构有关。同理核自旋角动量I P 与核磁矩I μ 的关系为 2I N I P e g P m μ= （N g 为核的朗德因子，P m 若引入核磁子2N P e m μ= ，则N I N I g P μμ= 。为了表示的方便， 令：N N g μγ= （称为回磁比系数），则I I P μγ= 。 所以，在Z 方向有：Z Z P μγ= 由量子力学可知Z P m = ，所以Z m μγ= （2）磁矩在磁场中的拉莫尔旋进 由经典力学可知，磁矩为μ 的微观粒子在恒定外磁场0B 中受到一力矩L 的作用：0L B μ=⨯ 。 而力矩的作用使粒子的角动量发生变化，即dP L dt = 。 所以 00000 sin sin B dP d P d d L B B B dt dt dt dt B μγμμ γγγμγμθγμθμ⨯====⨯=⇒ =⨯ 设磁矩旋进的角频率为0w ，则 0sin d w dt μμθ= 所以00w B γ=。 2、磁共振的条件
核磁共振实验技术的使用方法与技巧
核磁共振实验技术的使用方法与技巧 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）技术是一种有效的分析手段， 广泛应用于化学、生物、医学等领域。本文旨在介绍核磁共振实验技术的使用方法与技巧。 首先，在进行核磁共振实验之前，我们需要准备样品。样品的选择与处理是确 保实验成功的关键。样品应具有足够的纯度和稳定性，并且要避免水分和杂质的干扰。同时，还需注意样品的溶剂的选择和配制，以保证其在核磁共振谱图中有明确的信号。 在样品准备完成后，我们需要将其放入核磁共振仪中进行实验。在进行实验前，仪器的校准是必不可少的。校准仪器可以确保实验结果的准确性和可靠性。常见的校准方法包括使用标准样品和内部参考物质。标准样品的选取应考虑其结构与待测物类似程度，以便进行准确的校准。内部参考物质则通常是与样品一同加入，用于校准谱线之间的化学位移。校准完成后，我们可以开始进行实验。 核磁共振实验的关键步骤之一是脉冲序列的选择。脉冲序列是指通过不同的脉 冲参数和时间间隔来操控样品的核自旋，从而获取不同的核磁共振谱图。在选择脉冲序列时，需要考虑样品的性质、实验目的以及仪器的参数等各种因素。常见的脉冲序列有一维NMR、二维NMR（如COSY、HSQC、HMBC等）等，每种脉冲序 列都有其独特的应用范围和信息获取能力。 在进行核磁共振实验时，控制仪器的参数是非常重要的。仪器参数的设置直接 影响实验的结果。例如，磁场强度、扫描速度、脉冲幅度等参数的选择都与实验目的密切相关。适当调整这些参数可以增强信号强度、提高分辨率并减少噪音干扰。因此，在进行实验前，我们应该对仪器的参数进行充分理解，并根据实际需求进行调整。
核磁共振的实验原理
核磁共振的实验原理 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种利用 原子核的自旋和磁矩在外加磁场作用下发生共振现象的物理学现象。核磁共振技术被广泛应用于化学、物理、生物和医学等各个领域，常用于分析和表征物质的结构和性质。 核磁共振实验的原理基于原子核具有自旋和磁矩的特性。在一个外加磁场中，原子核的自旋会呈现两种取向（即向上和向下）。这两个取向对应着两个不同的能级。通过施加一定的能量（射频脉冲）并改变外加磁场的方向，可以使原子核自旋发生共振跃迁，从而在外加磁场不变的情况下，改变原子核取向。当射频脉冲的频率与自旋系统的共振频率匹配时，会观察到谱线信号。谱线的位置和强度与被测样品的结构、环境和化学性质有关。 核磁共振实验通常使用核磁共振仪进行。核磁共振仪由一组磁体、射频发生器和接收器、样品槽以及信号采集系统组成。样品通常以液体或固体形式放置在样品槽中，并通过电磁线圈进行射频能量的传递和接收。 核磁共振实验的过程包括如下几个步骤：首先，将样品置于强磁场中，使样品中的原子核自旋朝向与强磁场方向平行或反平行；然后，施加射频脉冲，使一部分原子核自旋跳转到不同取向，实现共振现象；接下来，通过接收线圈检测共振现象产生的信号；最后，采集并处理信号，得到核磁共振谱图，并进行谱峰解析以及进一步的结构分析。
核磁共振实验的另一个重要应用是核磁共振成像（Nuclear Magnetic Resonance Imaging，MRI）。MRI利用核磁共振原理，通过对人体或其他物体中的核自旋信号进行采集和处理，可以获得高分辨率的图像。MRI在医学诊断、生物医学研究等领 域具有广泛的应用。
核磁共振试验
核磁共振实验 邱正明 一. 基本原理 自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为: 0B h E γ=∆ （1） 其中：γ为粒子的旋磁比，h 为约化普朗可常数，B 0为稳恒外磁场。 如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向给粒子加上一个高频电磁场，该电磁场的频率为ν，能量为: νh （2） 当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差ΔE 时即： o B h h γν= （3） 低能极上的粒子就要吸收高频电磁场的能量产生跃迁，即所谓的磁共振。 二. 实验设备 a. 样品（sample ）水：提供实验用的粒子，氢（1H ）核。 b. 永磁铁：提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B 0约为0.55T 。 c. 边限振荡器：产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的高频电磁场，频率z H ν。 d. 同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器，边限振荡器的频率由频率计读出。 e. 绕在永磁铁外的磁感应线圈：其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。 f. 调压变压器：为磁感应线圈提供50周的扫场电压。 g. 频率计：读取射频场的频率。 h. 示波器：观察共振信号。
图一 三. 实验原理 由公式（3）可知，为了实现核磁共振有两种实验方法： 1．固定外磁场B 0，调节高频电磁场频率ν，实现核磁共振，此为扫频法。 2．固定高频电磁场频率ν，调节外磁场B 0，实现核磁共振，此为扫场法。 本实验用的是第二种实验方法，即扫场法。 在本实验要测的一个物理量是氢质子的γ因子，由公式（3）可知，只要知道B 0，ν即可求得γ，B 0在实验设备中已标定（如0.55T ），ν可由频率计测出。但 是仅此，在本实验中γ是无法用实验求出的。因为本实验中两能级的能量差是一个精确，稳定的量。而实验用的高频振荡器其频率ν只能稳定在103 H Z 量级。其能量νh 很难固定在0B h γ这一值上。实际上等式(3) 在实验中很难成立。 为实现核磁共振，可在永磁铁B 0上叠加一个低频交变磁场B m Sin ωt ，即所谓 的扫场（ω为市电频率50H Z ，远低于高频场的频率ν其约几十MH Z ），使氢质子两 能级能量差 γh （B 0+B m Sin100πt ）有一个连续变化的范围。我们调节射频场的 频率ν，使射频场的能量νh 进入这个范围，这样在某一时刻等式 νh =γh （B 0+B m Sin100πt ）总能成立。（见图二）
实验 核磁共振实验
实验 核磁共振实验 在1946年，美国哈佛大学教授珀塞尔（E ²M ²Purcell ）和斯坦福大学教授布洛赫（F ²Bloch ），他们用不同的方法同时发现了核磁共振（nuclear magnetic resonance ），简称“NMR ”。由于这项发明工作是各自独立地完成的，因此两人分别获得了1952年的诺贝尔物理学奖。 如今，“NMR ”已在物理、化学、生物学、医学和神经学等方面获得了广泛的应用。在研究物质的微观结构方面已形成了一个科学分支——核磁共振波谱学。利用核磁共振成像技术，美国加州福尼亚大学洛杉机分校的教授们做出了老年痴呆症的脑电图，人们可以清楚地看到老年痴呆症患者大脑灰白质损失从轻微阶段发展到严重阶段的过程。因此2003年诺贝尔医学奖授予了两位研究“NMR ”的科学家：劳特波尔和彼德曼斯菲尔德。 实验目的 1．测定氢核（¹H ）的“NMR ”频率（υH ），理解“NMR ”的基本原理及其条件，精确测定出其恒定外加磁场的大小（B 0）。 2．测定氟核（19F ）的“NMR ”频率（υF ），测定氟原子的三个重要的参数－旋磁比（υF ）、朗德因子（g F ）、自旋核磁矩（μI ）。 实验原理 本实验以氢核和氟核为研究对象，下面以氢核为例，应用量子力学的理论，阐明核磁共振的基本原理。 概括地说，所谓“NMR ”，就是自旋核磁矩（μI ）不为零的原子核，在恒定外磁场的作用下发生塞曼分裂，这时如果在垂直于外磁场方向加上高频电磁场（射频场），当射频场的能量（h υ）刚好等于原子核两相邻能级的能量差时（ΔE ），则射频场的能量被原子核吸收，从而产生核磁共振吸收现象，称之为“NMR ”。 1、单个核的核自旋与核磁矩 原子核内所有核子的自旋角动量与轨道角动量的矢量和为I P ，其大小为 )1(+=I I P I ⑴ 其中I 为核自旋量子数，人们常称I 为核自旋，可取I = 0，1/2，1，3/2，……。对氢核来说，I = 1/2。 由于自旋不为0的原子核有磁矩μ，它和核自旋P I 的关系为 I N P P g m e 2=μ ⑵ 式中m P 为质子的质量，g N 称为核的朗德因子，它决定于核的内部结构与特性，且是一个无量纲的量。大多数核的g N 为正值，少数核的g N 为负值，|g N | 的值在0.1~6之间。对氢
核磁共振类实验_实验报告
核磁共振类实验 实验报告 （一）核磁共振 （二）脉冲核磁共振与核磁共振成像
第一部分核磁共振基本原理 1.核磁共振 磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。如果共振是由原子核磁矩引起的，则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振（简写作NMR）;如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的，则称电子自旋共振（简写ESR）,亦称顺磁共振(写作EPR)；而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象，则称铁磁共振（简写为FMR）。 原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利（Pauli）为研究原子光谱的超精细结构而首先提出的。核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下，核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动，若在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场，当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时，原子核吸收射频场的能量，跃迁到高能级，即发生所谓的谐振现象。 研究核磁共振有两种方法：一是连续波法或称稳态法，使用连续的射频场（即旋转磁场）作用到核系统上，观察到核对频率的感应信号；另一种是脉冲法，用射频脉冲作用在核系统上，观察到核对时间的响应信号。脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要快速傅里叶变换，技术要求较高。以观察信号区分，可观察色散信号或吸收信号。但一般观察吸收信号，因为比
较容易分析理解。从信号的检测来分，可分为感应法，平衡法，吸收法。测量共振时，核磁矩吸收射频场能量而在附近线圈中感应到信号，则为感应法；测量由于共振使电桥失去平衡而输出电压的即为平衡法；直接测量共振使射频振荡线圈中负载发生变化的为吸收法。本实验用连续波吸收法来观察核磁共振现象。 2.核磁共振的量子力学描述 核角动量P 由下式描述， （1） 式中， I 是核自旋磁量子数，可取0，1/2，1，...对H 核，I=1/2。 核自旋磁矩μ 与P 之间的关系写成 P ⋅=γμ （2） 式中，称为旋磁比 e 为电子电荷； p m 为质子质量；J g 为朗德因子。 以H 核为例，式（2）可写为两种表达： J g μμ= （3） )1(+=I I P π 2h = p J m e g 2⋅ =γ