内标法定量分析有机物中甲苯的含量
04内标法测定甲苯
mi=(13.157*4196715.5)/(36979772.000/25)=37.329 mg
六、注意事项与分析讨论
注意事项：
1.用微量注射器进样时,必须注意排除气泡。抽液时应缓慢上提针芯。若有气泡,可将注射器针尖向上,使气泡上浮后推出。
3.待基线平直后，注入20μL定量标准溶液,记录色谱图，重复两次。
4.注入20μL样品溶液，记录色谱图,重复两次。
5.实验结束后，冲洗色谱柱1h后,按要求关好仪器。
五、实验现象记录与结果
内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，根据测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比及相对校正因子,来计算被测组分的含量。
2.试剂:甲醇(色谱纯),二次蒸馏水,萘(分析纯),甲苯(分析纯),含甲苯的样品。
四、实验步骤
1.色谱操作条件
色谱柱:岛津VP-ODS柱，150×4.6 mm(id),5μm。
流动相:甲醇:Βιβλιοθήκη =90:10(体积比),流速:1mL/min。
柱温:40℃；进样量:20μL;检测波长:254 nm。
2.定量标准溶液的配制：分别准确取22 mg萘和27 mg甲苯于同一10 mL容量瓶中，用甲醇稀释、定容，摇匀。
分组序号
同组人数
实验类型
验证综合□设计□创新□
一、实验目的
1.熟悉高效液色请仪的基本构造与一般使用方法。
2.理解内标法的测定原理和优点。
3.初步学会设计色谱法进行样品测定的实验步骤，并以为萘为内标物测定样品中甲苯的含量。
二、实验原理
在液相色谱中,若采用非极性固定相,如十八烷基键合相，而采用极性流动相，这种色谐法称为反相色谱法，这种分离方式特别适合于同系物的分离。萘、甲苯在ODS柱上的作用力大小不等,它们的k’值不等(k’为分配比),在柱内的移动速度不同,因而先后流出柱子。根据组分峰面积大小就可求出各组分的含量。
《气相色谱法测定甲苯和乙醇含量》实验指导书(模板)
实验一 气相色谱法测定甲苯和乙醇含量一、实验目的1.熟悉气相色谱仪的基本构成和基本操作。
2.掌握色谱柱分离化学物质的基本原理以及影响分离度的因素。
3.掌握气相色谱中保留值定性与归一化法定量的分析方法。
二、实验原理气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。
汽化的试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组份彼此分离。
采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。
该方法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。
适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。
对非挥发性的液体和固体物质，可通过高温裂解，气化后进行分析。
可与红光及吸收光谱法或质谱法配合使用，以色谱法做为分离复杂样品的手段，达到较高的准确度。
定性分析：在气相色谱条件不变的情况下，每一可气化的物质都有各自确定的保留值，依此进行定性分析。
对多组分混合物，若色谱峰均能分开，则可以将各自的保留值，与各自的标准样品在相同条件下所测定的保留值进行对照。
定量分析：建立在检测信号A(峰面积)的大小与进入检测器的被测组分的 质量m 成正比的基础上，即i i i m f A =其中f i 为绝对校正因子，表示单位峰面积所代表的某种物质的量，与仪器 的灵敏度和物质的性质有关。
在定量时常用相对校正因子。
'//i ii s sm A f m A =当待测样品中所有组分都能流出色谱柱并在检测器上产生信号时，可采用归一化法定量，i 组分的质量分数为''i ii i if A w f A =∑ 其中'i f 为i 组分的相对校正因子。
对于同系物而言，i f 可近似视为相等，则有：100%ii iA w A =⨯∑ 常用的定量分析方法主要包括外标法、内标法和归一化法。
1.外标法外标法又称为标准曲线法。
分析时首先将待测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液(液体样品用溶剂稀释，气体样品用载气稀释)，然后取固定量的标准溶液进行测定，从所得色谱图上测出峰面积或峰高，然后绘制响应信号(纵坐标)对浓度(横坐标)的标准曲线。
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
甲苯的气相色谱分析
甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。
3.学会测定峰高校正因子。
3.色谱仪的开机和调试（1）打开气体发生器，流速为30ml/min，十分钟后排水。
（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线123平均值苯标准溶液试样溶液甲苯标准溶液试样溶液3．根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子（以苯为标准物）：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题???????1.4.1仪器操作条件?色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
???????1.4.2本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
???????1.4.3标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL 苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
苯、甲苯、乙苯的定性分析及其混合物的定量分析
1 实验目的1.1 了解气相色谱仪的基本结构及基本操作。
1.2 掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。
1.3 练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。
2 实验原理2.1 气相色谱法流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。
2.1.1 气相色谱法的特点：（1）分离效率高：复杂混合物，有机同系物、异构体。
手性异构体。
（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：（1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
（2）被分离组分的定性较为困难。
2.1.2 气相色谱流程注：1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪。
（1）载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;（2）进样系统：进样器及气化室；（3）色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；（4）检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；（5）记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；（6）温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。
2.2 内标法在一定试样中加入一定量的内标物，根据待测组分和内标物的峰面积及物质量计算待测物质质量的方法。
内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
试样配制：准确称取一定量的试样W ，加入一定量内标物m S 。
计算式：内标法的特点：(1)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。
(2)每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。
甲苯的气相色谱分析
甲苯的气相色谱分析——内标法定量一、目的要求1.学会使用内标法定量测定；2.学会熟练使用FID。
3.学会测定峰高校正因子。
分离。
1.柱、FID2.11ml2.1ml0.1ml3.（1（2）将载气通入主机气路，检漏，调节载气流速为30ml/min，通载气半个小时将气路中的空气等赶走。
（3）打开色谱主机电源，在控制面板上对气化室、柱箱进行控温，将温度分别调节为120℃，90℃℃；（4）打开色谱数据处理机，输入测量参数。
（5）FID的点火打开空气开关，调节流量为500～600ml/min，设置检测器温度为110℃；待检测器温度恒定至110℃，打开氢气开关，将流量调节至80ml/min左右，点火，点燃后将氢气流量降至20－30ml/min。
4.标准溶液和未知试样的分析测定（1）观察仪器谱图基线是否平直，待仪器电路和气路系统达到平衡，基线平直后，用1微升清洗过的微量注射器吸取标准试样0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
重复操作三次。
记录分析结果。
（2）试样的分析用1微升清洗过的微量注射器吸取甲苯试样溶液0.2－0.4微升进样，分析测定，色谱图走完后记录样品名对应的文件名，打印出色谱图及分析测试结果。
按上述方法再进样5.（1（2载气。
（31.2.3．：4．根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量（以苯为内标物）：式中，ms 、m样分别代表内标物苯及样品溶液的质量；f’甲苯（h）为苯做标准物的甲苯的峰高相对质量校正因子。
六、注意事项1.微量注射器使用前应先用丙酮抽洗5～6次，然后再用所要吸取的试液抽洗5～6次。
2.氢气是一种危险气体，使用过程中一定要按要求操作，而且色谱实验室一定要有良好的通风设备。
七、思考题1.内标法定量有哪些优点？方法的关键是什么？2.本实验为什么可以采用峰高定量？气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6mg/m3、甲苯50mg/m3、二甲苯50mg/m3，PC—STEL苯10mg/m3、甲苯100mg/m3、二甲苯100mg/m3）的要求。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
气相内标法
气相内标法
气相内标法是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
本文将介绍气相内标法的原理、应用以及实验步骤。
一、原理
气相内标法是利用内标物作为参照物质，通过其在样品中的添加量与目标分析物的峰面积或峰高之间的比值关系，来定量分析目标物质。
内标物与目标物质具有相似的物理化学性质，可以在样品制备和分析过程中与目标物质同时存在，并在分析中起到校正和稳定分析结果的作用。
二、应用
气相内标法在环境领域的应用非常广泛。
例如，在大气污染监测中，可以使用气相内标法来定量分析空气中的有机污染物，如苯、甲苯、二甲苯等。
在食品安全领域，气相内标法可以用于检测食品中的农药残留、食品添加剂等有害物质。
此外，气相内标法还可以应用于药物分析、化学品质量控制等领域。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待分析的样品按照一定的方法进行提取、浓缩和净化处理，以获得目标物质的纯净样品。
2. 内标物选择：根据目标物质的性质和分析方法的要求，选择与目标物质相似的内标物质，并制备内标物的标准溶液。
3. 样品添加内标物：将一定量的内标物标准溶液加入样品中，使其与目标物质同时存在。
4. 气相色谱分析：将样品注入气相色谱仪进行分析，根据内标物与目标物质的峰面积或峰高之间的比值关系，计算目标物质的含量。
总结：
气相内标法是一种可靠、准确的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品等领域。
通过选择合适的内标物质，并进行样品制备和分析步骤，可以得到目标物质的定量结果。
在实际应用中，需要根据具体的分析要求和样品特性进行方法的优化和验证，以确保分析结果的准确性和可靠性。
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内标法定量分析有机物中甲苯的含量（49）一.实验目的
（1）进一步熟悉高效液相色谱仪的结构组成，应用和操作。
（2）了解内标法的定量原理及选择内标物的原则。
(3)学习使用内标法进行定量分析的实验技术。
二.实验原理
内标法也是常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或检测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可用内标法定量。
内标法的原理是，准确称量一定量样品，加入一定量的内标物，根据被测组分和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：AifiWs
Pi=------------------------ ×100%
AsfsWm
式中，pi是组分i的质量分数；Wm和WS分别是分别是样品和内标物的质量；AI和AS 分别是被测组分和内标物的峰面积；fi和fs分别是被测组分和内标物的质量校正因子。
为了方便起见，常以内标物本身作为标准物，其fs=1.00。
内标法要求选择一个适意的内标物，它在样品中不存在，当加入内标物进行色谱分离时，在色谱图上它应与被测组分靠近并与其他组分完全分离，内标物的量野营与被测组分的量相当，以提高其准确度度
内标物的定量分析方法中还有一种内标工作曲线法。
首先配制一系列标准溶液，测得相应的Ai/AS值，绘制Ai/AS-mi/ms标准曲线。
这样可在无需预先测定fi的情况下，称取固定凉的式样和内标物，混合均匀后即可进行，根据其值求得样品含量。
内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，更适用于工厂的控制分析。
三.仪器与式样
1.仪器
高效液相色谱仪；色谱柱；超声波清洗器，微量注射器；无油真空泵。
2.试剂
甲醇；甲苯；邻苯二甲酸二丁酯。
四.实验步骤
（1）流动相的准备：将以过滤和脱气的甲醇倒入溶剂储瓶中备用。
（2）按先后顺序打开计算机和仪器的电源开关。
（3）排除气泡
（4）设定流动相流速1ml.mol。
流动相比例为甲醇：水=80：20，检测波长245nm
（5）开机约30min仪器稳定后，用调零旋钮调节基线位置。
（6）将配制好的甲苯和内标物邻苯二甲酸二丁酯的标准溶液注入色谱图，记录各自保留时间。
（7）将配制好的含有甲苯和内标物邻苯二甲酸二丁酯的标准溶液注入色谱图，记录保留时间和峰面积。
（8）将含有一定量的内标物的未知样品注入色谱仪，记录保留时间和峰面积。
（9）所有样品分析完后，流动相继续流动20min，然后停泵，关机。
五.结果处理
（1）列表整理实验数据
（2）根据纯物质的保留时间确定标准溶液和未知样品的组分。
（3）根据标准溶液的实验数据，计算甲苯的校正因子。
（4）根据内标物的量，未知物的量，校正因子和峰面积，计算甲苯的含量。
六.注意事项
（1）各实验室的仪器设备不可能完全一样，操作时一定要参照仪器的操作规程。
(2)用微量注射器吸液时，要防止吸入气泡。